CN112521637B - 一种松香基反应型增粘乳液、其一锅法制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种松香基反应型增粘乳液及其一锅法制备方法，一种松香基反应型增粘乳液，其分子结构中含有双键及松香骨架，松香是普通松香、氢化松香或歧化松香，双键来源于含有双键的环氧化合物。上述松香基反应型增粘乳液以松香或改性松香为起始原料，与含有双键的环氧化合物反应制备含双键的松香酯，进一步在乳化剂条件下经过常压逆转法制备反应型增粘乳液；水性反应型增粘乳液，粒径小、稳定性好、固含量高、使用量少，可以在丙烯酸酯聚合过程中加入，与丙烯酸酯共聚，把松香骨架引入丙烯酸酯共聚物中，显著提高了胶黏剂的性能，减少了增粘剂的用量。
Description
技术领域
本发明涉及一种松香基反应型增粘乳液、其一锅法制备方法及其应用，属于水性增粘乳液技术领域。
背景技术
以天然可再生的生物质资源为原料制备精细化学品和材料具有可持续发展特性。松香是一种天然可再生的林业特产资源，具有独特的结构及化学性能，大量用于热熔胶、压敏胶的增粘树脂。松香已在胶粘剂、涂料、油墨、橡胶、塑料、电子化学品、医疗卫生等行业的高分子材料中广泛应用。近些年来，对于松香及其衍生物改性高分子材料的研究发展迅猛，其独特的结构可以改善高分子材料的黏接性、硬度、光泽等性能。
水性松香增粘乳液大量用于水性压敏胶中以提高压敏胶的初粘力、持粘力及剥离强度，用量最广的是松香甘油酯乳液，松香甘油酯乳液采用物理共混的形式添加到水性丙烯酸酯乳液中，在水性压敏胶中占15-20％。由于松香甘油酯是小分子物质，其粘结强度有待提高。若把双键引入松香树脂中，与丙烯酸酯等发生共聚，将松香骨架引入丙烯酸酯高分子骨架中，则可以提高聚合物的粘结强度，但含有双键的松香衍生物粘度较大，生产上加工不方便，而且在乳液聚合中较难乳化，严重限制了含有双键的松香衍生物的使用，成为急需解决的技术问题。
发明内容
本发明提供一种松香基反应型增粘乳液、其一锅法制备方法及其应用，以松香或改性松香及含有双键的环氧化合物为主要原料，采用开环酯化的方法，制得含双键的松香酯，无需出料，直接降温加入乳化剂，经过常压逆转，获得水性的反应型松香酯增粘乳液，制备过程简单，且大大降低了含双键的松香酯的使用粘度，促进了含双键的松香酯在乳液聚合中的分散乳化。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种松香基反应型增粘乳液，其分子结构中含有双键及松香骨架，松香是普通松香、氢化松香或歧化松香，双键来源于含有双键的环氧化合物。
上述增粘乳液具有较小的粒径，平均粒径达到116nm，稳定性好；该水性松香酯乳液具有双键，可以与丙烯酸酯共聚，把松香骨架引入丙烯酸酯共聚物中，进而提高水性胶黏剂的初粘性能及剥离强度，大大减少了增粘乳液的用量；可一锅法制备反应型增粘乳液，大大降低了能耗；原料价廉易得，使用环保的水作为溶剂，可生物降解。
上述反应型增粘乳液的一锅法制备方法，包括如下步骤：
1)松香与含有双键的环氧化合物开环酯化制备含双键的松香酯，其中，松香是普通松香、氢化松香或歧化松香，松香与含有双键的环氧化合物的物质量之比为(1-1.2):1，反应温度为90-150℃，反应时间为2-5小时；
2)含双键的松香酯在乳化剂的作用下，经过常压逆转法，制备松香基反应型增粘乳液。
现有松香甘油酯等的制备一般需要较高的反应温度270-280℃及较长的反应时间8-10小时，而本申请双键的松香酯在90-150℃下反应2-5小时即可完成开环酯化，显著降低了能耗，提高了安全性。本申请通过一锅法制备方法，将制得的含双键的松香酯，直接常压逆转制备为乳液，制备过程简单，且大大降低了含双键的松香酯的使用粘度，促进了在乳液聚合中的分散乳化。
本申请制得的松香基反应型增粘乳液的固含量达45-60％。
上述方法，以松香或改性松香为起始原料，与含有双键的环氧化合物反应制备含双键的松香酯，进一步在乳化剂条件下经过常压逆转法制备反应型增粘乳液，制备得的水性反应型增粘乳液在丙烯酸酯聚合过程中加入，可将松香骨架引入丙烯酸酯高分子链段中，大大提高了胶黏剂的性能，减少增粘剂的用量。
为了进一步提高松香基反应型增粘乳液的使用性能，步骤1)中，含有双键的环氧化合物为烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油酯或丙烯酸缩水甘油酯。
为了进一步提高双键的松香酯的反应效率，同时便于反应的控制，步骤1)中，开环酯化反应在催化剂和阻聚剂的作用下进行，催化剂为铵盐或者碱，催化剂的质量为松香质量的0.1-0.3％；阻聚剂为对羟基苯甲醚或对苯二酚，阻聚剂的质量为松香质量的0.1-0.3％。
进一步优选，步骤1)中，催化剂为四甲基氢氧化铵、氢氧化钠或三乙胺。
由于松香酯不易乳化、转相困难，因此，其乳液的制备难度是比较大的，尤其是含双键的松香酯乳液的制备，由于其操作难度大，乳化难度大，而限制了其在胶粘剂等中使用，申请人经过长期研发实践发现，将步骤1)所得物料的温度直接降至90-95℃，加入乳化剂后，滴加90-100℃的热水，即可实现含双键的松香酯的常压逆转乳化，进而制得松香基反应型增粘乳液，且稳定性好，固含量高，易操作，易于工业化的推广。
为了进一步确保乳化效果和所得乳液的稳定性，优选，步骤2)中，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠与十二醇聚氧乙烯醚质量比为2:(3±0.2)的复合物，乳化剂的质量用量为松香质量的4-6％。上述通过特定成分乳化剂的复配，有效加速了乳化，同时提高了乳液的稳定性。
申请人经研发实践验证，在丙烯酸酯压敏胶聚合过程中加入质量用量为用3-5％的上述反应型增粘乳液，可以显著提高压敏胶的初粘力和剥离强度，在显著降低了用量、节约了材料的基础上，对压敏胶胶黏性能的提升比现有的松香甘油酯乳液显著要好。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明获得如下有益效果：
1)本发明结合松香的三环二萜结构，经过低温环氧开环制备松香基反应型增粘乳液，反应时间短，反应温度低，节约了能源，且提高了反应效率；
2)该反应型增粘乳液采用一锅法制备，中间产品不用出料，提高了生产效率，节约了能源，简化了操作，易于生产推广；
3)本发明采用生物质资源为原料，符合绿色化学的发展要求，松香基三环二萜结构具有独特的化学结构，产品毒性小，大大提高了松香的附加值，得到的增粘乳液粘度低，固含量高，粒径小，稳定性高，利于生产操作，用量少，同时含有双键，可把松香骨架引入丙烯酸酯共聚物中，显著提高了水性胶黏剂的初粘性能及剥离强度。
附图说明
图1为实施例1所得甲基丙烯酸缩水甘油酯松香酯的红外谱图；
图2为实施例1所得反应型松香增粘乳液粒径分布图；
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种松香基反应型增粘乳液的制备：称取300g的松香，153.24g的甲基丙烯酸缩水甘油酯松香酯GMA，0.8g的催化剂KOH和0.8g的阻聚剂对羟基苯甲醚于1000mL四口烧瓶中，连好回流和机械搅拌装置，氮气保护，在温度为100℃的条件下，反应至酸值小于5mg/g，所用时间为3h，制得反应型松香树脂(甲基丙烯酸缩水甘油酯松香酯)；然后降温到95℃，加入乳化剂十二烷基苯磺酸钠6g、十二醇聚氧乙烯醚9g，滴加95℃热水，常压逆转乳化，得到固含量50％的反应型松香基水性增粘乳液，粘度为800mpa/s。
所得甲基丙烯酸缩水甘油酯松香酯的红外谱图如图1所示，由图可知，在3482cm-1处出现明显的羟基振动吸收峰，说明发生酯化反应，且反应产物中含有羟基。甲基丙烯酸缩水甘油酯红外曲线中1700cm-1处的为酯基吸收峰，GMA环氧基特征吸收峰消失，表明松香与GMA成功发生酯化反应且松香完全反应，成功合成了反应型松香树脂。
用APA 2000激光衍射法粒度分析仪分析反应型松香基水性增粘乳液的粒径，如图2所示，反应型松香基水性增粘乳液的平均粒径为116nm；稳定性(常温静置)大于6个月。
实施例2
一种松香基反应型增粘乳液的制备：称取300g的氢化松香，114.14g的烯丙基缩水甘油醚，0.6g的催化剂KOH和0.6g的阻聚剂对羟基苯甲醚于1000mL四口烧瓶中，连好回流和机械搅拌装置，氮气保护，在温度为110℃的条件下，反应至酸值小于5mg/g，所用时间为3.5h，制得反应型松香树脂(烯丙基缩水甘油醚松香酯)；然后降温到95℃，加入乳化剂十二烷基苯磺酸钠6g、十二醇聚氧乙烯醚9g，滴加95℃热水，常压逆转乳化，得到固含量50％的反应型松香基水性增粘乳液，粘度为600mpa/s，平均粒径为150nm；稳定性(常温静置)大于6个月。
Claims (4)
1.一种松香基反应型增粘乳液的一锅法制备方法，其特征在于：松香基反应型增粘乳液的分子结构中含有双键及松香骨架，双键来源于含有双键的环氧化合物；
松香基反应型增粘乳液的一锅法制备方法，包括如下步骤：
1）松香与含有双键的环氧化合物开环酯化制备含双键的松香酯，其中，松香是普通松香、氢化松香或歧化松香，含有双键的环氧化合物为烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油酯或丙烯酸缩水甘油酯，松香与含有双键的环氧化合物的物质量之比为（1-1.2）: 1，反应温度为90-150℃，反应时间为2-5小时；
2）将步骤1）所得物料的温度降至90-95℃，加入乳化剂后，滴加90-100℃的热水，常压逆转乳化，制得松香基反应型增粘乳液；
乳化剂为十二烷基苯磺酸钠与十二醇聚氧乙烯醚质量比为2:（3±0.2）的复合物；乳化剂的质量用量为松香质量的4-6%；所得松香基反应型增粘乳液的固含量为45-60%。
2.如权利要求1所述的一锅法制备方法，其特征在于：步骤1）中，开环酯化反应在催化剂和阻聚剂的作用下进行，催化剂为铵盐或者碱，催化剂的质量为松香质量的0.1-0.3%；阻聚剂为对羟基苯甲醚或对苯二酚，阻聚剂的质量为松香质量的0.1-0.3%。
3.如权利要求2所述的一锅法制备方法，其特征在于：步骤1）中，催化剂为四甲基氢氧化铵、氢氧化钠或三乙胺。
4.由权利要求1所述的一锅法制备方法所制得的松香基反应型增粘乳液的应用，其特征在于：用于丙烯酸酯压敏胶的制备，反应型增粘乳液的质量用量为3-5%，反应型增粘乳液在丙烯酸酯压敏胶聚合过程中加入。
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