CN112500699A - 一种复合导热材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于导热材料领域，具体涉及一种复合导热材料及其制备方法。通过SLS打印玻璃微珠和PA12混合粉末的方式，制备出多孔导热结构件，再将导热结构件放入到含有足够小的导热粉末的分散液中，通过硅烷偶联剂和正硅酸四乙酯的共缩合，将足够量的导热粉末固定在结构件及玻璃微珠的表面，形成导热层，最终制备得到复合导热材料。通过3D打印直接打印多孔结构的方式，可以在导热材料中留下足够多的种子位置，再通过共缩合的方式，将导热粉末固定在结构件上，充分填充满之前的空间，这种方式制备，可以有效地降低导热粉末的含量，有助于降低导热材料的导电性能，且可以在一定程度上节约成本。

Description

一种复合导热材料及其制备方法
技术领域
本发明属于导热材料领域，具体涉及一种复合导热材料及其制备方法。
背景技术
随着电子元器件的微量化以及微电子集成电路的快速发展，电子设备所产生的热量容易发生迅速的积累和增加。电子元器件温度每升高2℃，其可靠性下降约10％，因此及时散热成为影响其使用寿命的重要因素。为保证电子元器件在使用环境温度下仍能保持高可靠性地正常工作，需要开发新型导热材料替代传统材料。
3D打印技术是快速成型领域的一种新兴技术，它是一种以CAD数字模型文件为基础，运用粉末状塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术。基本原理是叠层制造，逐层增加材料来生成三维实体的技术。目前，3D打印技术主要被应用于产品原型、模具制造以及艺术创作、珠宝制作等领域。另外3D打印技术逐渐应用于医学、生物工程、建筑、服装、航空等领域，为创新开拓了广阔的空间。但是纯的尼龙粉体材料，使用3D打印工艺制备的制品的尺寸稳定性不佳。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种复合导热材料及其制备方法。
本发明提供了一种复合导热材料及其制备方法，先通过SLS打印玻璃微珠和PA12混合粉末的方式，制备出多孔导热结构件，再将导热结构件放入到含有足够小的导热粉末的分散液中，通过硅烷偶联剂和正硅酸四乙酯的共缩合，将足够量的导热粉末固定在结构件及玻璃微珠的表面，形成导热层，最终制备得到复合导热材料。
本发明所述的复合导热材料，原料简单易制，制作方便且成本低廉，同时又具备突出的导热性能、优异的机械性能以及良好的表面状态。
优选地，上述的复合导热材料，所述的导热粉末为Al2O3，BN，SiC，Ag，Cu中的一种或多种混合。
优选地，上述的复合导热材料，所述的导热粉末的直径为0.1μm～3μm。
优选地，上述的复合导热材料，所述的玻璃微珠的直径为15μm～100μm。
优选地，上述的复合导热材料，所述的玻璃微珠与PA12的质量比为1:5～1:20。
优选地，上述的复合导热材料，所述的催化剂为氨水、醋酸、盐酸中的一种。
优选地，上述的复合导热材料，所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种。
优选地，上述的复合导热材料，所述的乙醇水溶液，乙醇的质量占比为85％～95％。
优选地，上述的复合导热材料，所述的导热粉末和正硅酸四乙酯、硅烷偶联剂的质量比为2:1～5:1。
有益效果：
通过3D打印直接打印多孔结构的方式，可以在导热材料中留下足够多的种子位置，再通过共缩合的方式，将导热粉末固定在结构件上，充分填充满之前的空间，这种方式制备，可以有效地降低导热粉末的含量，有助于降低导热材料的导电性能，且可以在一定程度上节约成本。混合粉体打印出的工件具有可定制化可打印复杂结构等优势，可直接打印出多孔结构。玻璃微珠对材料改性后再通过发生水解聚合反应使导热粉末充分固定在多孔结构件上。传统通过打印含有发泡剂材料的方法，会遇到传统发泡方式遇到的问题，发泡时间控制，形成孔洞大小均一性的问题。而通过本发明的方法制备的导热材料的孔洞大小均一可控，制备方法简单，时间可控，有助于降低成本和大规模工业生产。
附图说明
图1为多孔导热结构件的结构示意图。
图2为图1的放大图。
图3为本发明的操作示意图。
图4为实施例1的红外光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步阐明本发明，这些实施例是示例性的，旨在说明问题和解释本发明，并不是一种限制。
实施例1
一种复合导热材料及其制备方法。
将组分PA12(直径0.1μm)与玻璃微珠(直径15μm)加入到混料机混合60min。
将所述混合粉体装入3D打印机，设置SLS打印工艺，然后3D打印成形制备出导热结构件。其中，成型缸温度170℃、供粉缸温度140℃、活塞温度145℃、缸体四周温度140℃、激光功率45W、扫描间距0.3mm、扫描速度10160mm/s。
将所述3D打印多孔结构件从SLS机器中取出，喷砂，抛光，再将其浸泡于导热粉末、硅酸酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、催化剂的乙醇水溶液中旋转，其中导热粉末和正硅酸四乙酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比2:1、乙醇的质量占比为95％、催化剂为氨水，通过水解缩合反应制备得到复合导热材料。
实施例2
一种复合导热材料及其制备方法。
将组分PA12(直径0.2μm)与玻璃微珠(直径30μm)加入到混料机混合60min。
将所述混合粉体装入3D打印机，设置SLS打印工艺，然后3D打印成形制备出导热结构件。其中，成型缸温度170℃、供粉缸温度140℃、活塞温度145℃、缸体四周温度140℃、激光功率45W、扫描间距0.3mm、扫描速度10160mm/s。
将所述3D打印多孔结构件从SLS机器中取出，喷砂，抛光，再将其浸泡于导热粉末、硅酸酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、催化剂的乙醇水溶液中旋转，其中导热粉末和正硅酸四乙酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比2:1、乙醇的质量占比为95％、催化剂为氨水，通过水解缩合反应制备得到复合导热材料。
实施例3
一种复合导热材料及其制备方法。
将组分PA12(直径0.3μm)与玻璃微珠(直径50μm)加入到混料机混合60min。
将所述混合粉体装入3D打印机，设置SLS打印工艺，然后3D打印成形制备出导热结构件。其中，成型缸温度170℃、供粉缸温度140℃、活塞温度145℃、缸体四周温度140℃、激光功率45W、扫描间距0.3mm、扫描速度10160mm/s。
将所述3D打印多孔结构件从SLS机器中取出，喷砂，抛光，再将其浸泡于导热粉末、硅酸酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、催化剂的乙醇水溶液中旋转，其中导热粉末和正硅酸四乙酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比2:1、乙醇的质量占比为95％、催化剂为氨水，通过水解缩合反应制备得到复合导热材料。
实施例4
一种复合导热材料及其制备方法。
将组分PA12(直径0.3μm)与玻璃微珠(直径70μm)加入到混料机混合60min。
将所述混合粉体装入3D打印机，设置SLS打印工艺，然后3D打印成形制备出导热结构件。其中，成型缸温度170℃、供粉缸温度140℃、活塞温度145℃、缸体四周温度140℃、激光功率45W、扫描间距0.3mm、扫描速度10160mm/s。
将所述3D打印多孔结构件从SLS机器中取出，喷砂，抛光，再将其浸泡于导热粉末、硅酸酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、催化剂的乙醇水溶液中旋转，其中导热粉末和正硅酸四乙酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比2:1、乙醇的质量占比为95％、催化剂为氨水，通过水解缩合反应制备得到复合导热材料。
实施例5
一种复合导热材料及其制备方法。
将组分PA12(直径0.3μm)与玻璃微珠(直径100μm)加入到混料机混合60min。
将所述混合粉体装入3D打印机，设置SLS打印工艺，然后3D打印成形制备出导热结构件。其中，成型缸温度170℃、供粉缸温度140℃、活塞温度145℃、缸体四周温度140℃、激光功率45W、扫描间距0.3mm、扫描速度10160mm/s。
将所述3D打印多孔结构件从SLS机器中取出，喷砂，抛光，再将其浸泡于导热粉末、硅酸酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、催化剂的乙醇水溶液中旋转，其中导热粉末和正硅酸四乙酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比2:1、乙醇的质量占比为95％、催化剂为氨水，通过水解缩合反应制备得到复合导热材料。
对比例1
按照实施例1的制备方法，仅将多孔导热结构件替换为相同尺寸的实心件，其余步骤完全按实施例1进行，制得导热件。
对比例2
按照实施例1的制备方法，制得多孔导热结构件，省去后续操作步骤。
各实施例中，玻璃微珠的质量百分比均为40％，导热结构件的结构如图1、2所示。各实施例的制备操作示意图如图3所示。图4为实施例1制得的复合导热材料的红外光谱图，1065.29cm-1处为Si-O弯曲振动吸收峰，1700cm-1为羰基(C＝O)伸缩振动峰，1570cm-1为N-H弯曲振动和C-N伸缩振动的组合，1260cm-1为C-N-H振动峰，～800cm-1处为氧化铝红外特征吸收峰。表明导热粉末充分固定在结构件及玻璃微珠的表面。各样品的导热性能及机械性能测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002786030900000071
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种复合导热材料的制备方法，其特征在于：通过SLS工艺打印玻璃微珠和PA12粉末的混合粉体制备得到多孔结构件，将经喷砂抛光后的多孔结构件放入导热粉末、正硅酸四乙酯、硅烷偶联剂的乙醇水溶液中，边搅拌边添加催化剂，反应完成后取出清洗烘干制备得到复合导热材料。
2.根据权利要求1所述的复合导热材料的制备方法，其特征在于：所述的导热粉末为Al2O3、BN、SiC、Ag、Cu中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的复合导热材料的制备方法，其特征在于：所述的导热粉末的直径为0.1µm～3µm。
4.根据权利要求1所述的复合导热材料的制备方法，其特征在于：所述的玻璃微珠的直径为15µm～100µm。
5.根据权利要求1所述的复合导热材料的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为氨水、醋酸、盐酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的复合导热材料的制备方法，其特征在于：所述的玻璃微珠与PA12的质量比为1:5～1:20。
7.根据权利要求1所述的复合导热材料的制备方法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种。
8.根据权利要求1所述的复合导热材料的制备方法，其特征在于：所述的乙醇水溶液，乙醇的质量占比为85%～95%。
9.根据权利要求1所述的复合导热材料的制备方法，其特征在于：所述的导热粉末和正硅酸四乙酯、硅烷偶联剂的质量比为2:1～5:1。
10.一种复合导热材料，其特征在于：根据权利要求1至9任一项所述的制备方法制到。
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