CN112500544B - 一种壳聚糖/海藻酸钠复合水凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种壳聚糖/海藻酸钠复合水凝胶的制备方法，将壳聚糖水溶液和海藻酸钠水溶液混合，得到混合溶液，向混合溶液中加入光引发剂，在紫外光下照射，得到壳聚糖/海藻酸钠复合水凝胶。本发明通过加入海藻酸钠，利用具有良好的塑韧性的海藻酸钠能够改善壳聚糖水凝胶的脆性，优化凝胶的力学性能；通过控制壳聚糖水溶液与海藻酸钠水溶液的混合比例可以调控水凝胶的力学性能，最高可以使壳聚糖的断裂强度从2MPa提升至6MPa。同时使制备的壳聚糖/海藻酸钠复合水凝胶兼具壳聚糖的抗菌性和海藻酸钠的生物活性。该水凝胶负载在种植体表面或内部，有望在抗菌敷料和药物控释领域获得广泛的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分子材料技术领域，具体涉及一种壳聚糖/海藻酸钠复合水凝胶的制备方法。
背景技术
壳聚糖具有良好的生物相容性，生物降解性和抗菌性，常被用作医用敷料和药物缓释载体，但其力学性能较差。海藻酸钠是一种良好的生物活性材料，其水凝胶具有一定强度，且韧性较好。将海藻酸钠与壳聚糖溶液混合制备成复合水凝胶可以改善壳聚糖的力学性能，且赋予凝胶更多的生物功能。现有技术不能制备力学性能可控的壳聚糖水凝胶。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中的问题，提供一种壳聚糖/海藻酸钠复合水凝胶的制备方法，该方法将改性后的壳聚糖和海藻酸钠制备成复合水凝胶，调控凝胶的力学性能，并赋予凝胶更多的生物功能。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种壳聚糖/海藻酸钠复合水凝胶的制备方法，将壳聚糖水溶液和海藻酸钠水溶液混合，得到混合溶液，向混合溶液中加入光引发剂，在紫外光下照射，得到壳聚糖/海藻酸钠复合水凝胶。
本发明进一步的改进在于，壳聚糖和海藻酸钠的质量比为1:10～10:1。
本发明进一步的改进在于，光引发剂的加入量为混合溶液体积的0.05-0.2％。
本发明进一步的改进在于，光引发剂的型号为I2959。
本发明进一步的改进在于，照射时间为1-10min。
本发明进一步的改进在于，壳聚糖水溶液通过以下过程制得：将壳聚糖溶于水中，逐滴加入甲基丙烯酸酐，并用碳酸氢钠溶液调节pH为8-10，搅拌均匀，得到壳聚糖水溶液。
本发明进一步的改进在于，壳聚糖水溶液中壳聚糖浓度为10～20g/L，甲基丙烯酸酐的加入量为壳聚糖物质的量的2～20倍。
本发明进一步的改进在于，海藻酸钠水溶液通过以下过程制得：将海藻酸钠溶于水中，逐滴加入甲基丙烯酸酐，并用氢氧化钠溶液调节pH为8-10，搅拌均匀，得到海藻酸钠水溶液。
本发明进一步的改进在于，海藻酸钠水溶液中海藻酸钠浓度为10～20g/L，甲基丙烯酸酐的加入量为海藻酸物质的量的2～20倍。
本发明进一步的改进在于，紫外光的功率为100W，紫外强度为4800μW/cm2。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明通过加入海藻酸钠，利用具有良好的塑韧性的海藻酸钠能够改善壳聚糖水凝胶的脆性，优化凝胶的力学性能；通过控制壳聚糖水溶液与海藻酸钠水溶液的混合比例可以调控水凝胶的力学性能，最高可以使壳聚糖的断裂强度从2MPa提升至6MPa。同时使制备的壳聚糖/海藻酸钠复合水凝胶兼具壳聚糖的抗菌性和海藻酸钠的生物活性。该水凝胶负载在种植体表面或内部，有望在抗菌敷料和药物控释领域获得广泛的应用。
附图说明
图1是本发明制备的壳聚糖/海藻酸钠混合溶液的示意图。
图2是本发明制备的壳聚糖/海藻酸钠复合水凝胶的示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细说明。
本发明包括以下步骤：
1)壳聚糖水溶液的制备：将壳聚糖溶于水中，逐滴加入甲基丙烯酸酐，并用碳酸氢钠溶液调节pH为8-10，搅拌均匀，得到壳聚糖水溶液。然后将壳聚糖水溶液使用5-8KD的透析袋透析1～3天，冷冻干燥备用。
2)海藻酸钠水溶液的制备：将海藻酸钠溶于水中，逐滴加入甲基丙烯酸酐，并用氢氧化钠溶液调节pH为8-10，搅拌均匀，得到海藻酸钠水溶液。将海藻酸钠水溶液使用5-8KD的透析袋透析1～3天，透析后冷冻干燥备用。
3)复合水凝胶的制备：将壳聚糖水溶液和海藻酸钠水溶液混合，得到混合溶液，向混合溶液中加入光引发剂，在100W紫外光灯(紫外强度4800μW/cm2)下照射1-10min，得到壳聚糖/海藻酸钠复合水凝胶。
步骤1)中的壳聚糖水溶液中壳聚糖浓度为10～20g/L，甲基丙烯酸酐的加入量为壳聚糖物质的量的2～20倍。
步骤2)中的海藻酸钠水溶液中海藻酸钠浓度为10～20g/L，甲基丙烯酸酐的加入量为海藻酸物质的量的2～20倍。
步骤3)中的壳聚糖和海藻酸钠的质量比为1:10～10:1。
改性的壳聚糖和海藻酸钠溶液混合时不发生交联，在紫外光灯下发生交联固化。
光引发剂的加入量为混合溶液体积的0.05-0.2％。
光引发剂的型号为I2959。
下面为具体实施例。
实施例1
1)壳聚糖水溶液的制备：将壳聚糖溶于水中，制备壳聚糖浓度为10g/L的溶液。逐滴加入壳聚糖物质的量的20倍的甲基丙烯酸酐，并用碳酸氢钠溶液调节pH为8，充分搅拌得到均一的壳聚糖水溶液。得到的溶液使用5-8KD的透析袋透析1～3天，冷冻干燥备用。
2)海藻酸钠水溶液的制备：将海藻酸钠溶于水中，制备海藻酸钠浓度为10g/L的溶液。逐滴加入海藻酸物质的量的2倍的甲基丙烯酸酐，并用氢氧化钠溶液调节pH为8，充分搅拌得到均一的海藻酸钠水溶液。得到的溶液使用5-8KD的透析袋透析1～3天，透析后冷冻干燥备用。
3)复合水凝胶的制备：将冷冻干燥后的壳聚糖溶液和海藻酸钠溶液以壳聚糖和海藻酸钠的质量比1:1混合，得到混合溶液，并加入光引发剂I2959。混合溶液在紫外光灯下照射5min，即得到光交联复合水凝胶。其中，光引发剂的加入量为混合溶液体积的0.1％。
观察凝胶状态，溶液混合后不发生固化交联，仍保持液态，如图1所示。在100W紫外光灯(紫外强度4800μW/cm2)紫外光灯照射下溶液发生光固化，如图2所示。
使用力学试验机对壳聚糖水凝胶和该复合水凝胶进行压缩实验，测得壳聚糖断裂强度为2MPa，而该复合水凝胶的断裂强度为4MPa。
实施例2
1)壳聚糖水溶液的制备：将壳聚糖溶于水中，制备壳聚糖浓度为15g/L的溶液。逐滴加入壳聚糖物质的量的20倍的甲基丙烯酸酐，并用碳酸氢钠溶液调节pH为8，充分搅拌得到均一的壳聚糖水溶液。得到的溶液使用5-8KD的透析袋透析1～3天，冷冻干燥备用。
2)海藻酸钠水溶液的制备：将海藻酸钠溶于水中，制备海藻酸钠浓度为10g/L的溶液。逐滴加入海藻酸物质的量2倍的甲基丙烯酸酐，并用氢氧化钠溶液调节pH为8，充分搅拌得到均一的海藻酸钠水溶液。得到的溶液使用5-8KD的透析袋透析1～3天，透析后冷冻干燥备用。
3)复合水凝胶的制备：将冷冻干燥后的壳聚糖溶液和海藻酸钠溶液以壳聚糖和海藻酸钠的质量比1:1混合，得到混合溶液，并加入光引发剂I2959。混合溶液在100W紫外光灯(紫外强度4800μW/cm2)下照射6min，即得到光交联复合水凝胶。其中，光引发剂的加入量为混合溶液体积的0.1％。
使用力学试验机对壳聚糖水凝胶和该复合水凝胶进行压缩实验，测得壳聚糖的断裂强度为2MPa，而该复合水凝胶的断裂强度为3MPa。
实施例3
1)壳聚糖水溶液的制备：将壳聚糖溶于水中，制备壳聚糖浓度为15g/L的溶液。逐滴加入壳聚糖物质的量的20倍的甲基丙烯酸酐，并用碳酸氢钠溶液调节pH为8，充分搅拌得到均一的壳聚糖水溶液。得到的溶液使用5-8KD的透析袋透析1～3天，冷冻干燥备用。
2)海藻酸钠水溶液的制备：将海藻酸钠溶于水中，制备海藻酸钠浓度为10g/L的溶液。逐滴加入海藻酸物质的量5倍的甲基丙烯酸酐，并用氢氧化钠溶液调节pH为8，充分搅拌得到均一的海藻酸钠水溶液。得到的溶液使用5-8KD的透析袋透析1～3天，透析后冷冻干燥备用。
3)复合水凝胶的制备：将冷冻干燥后的壳聚糖溶液和海藻酸钠溶液以壳聚糖和海藻酸钠的质量比1:1混合，得到混合溶液，并加入光引发剂I2959。混合溶液在100W紫外光灯(紫外强度4800μW/cm2)紫外光灯下照射7min，即得到光交联复合水凝胶。其中，光引发剂的加入量为混合溶液体积的0.1％。
实施例4
1)壳聚糖水溶液的制备：将壳聚糖溶于水中，制备壳聚糖浓度为15g/L的溶液。逐滴加入壳聚糖物质的量的20倍的甲基丙烯酸酐，并用碳酸氢钠溶液调节pH为8，充分搅拌得到均一的壳聚糖水溶液。得到的溶液使用5-8KD的透析袋透析1～3天，冷冻干燥备用。
2)海藻酸钠水溶液的制备：将海藻酸钠溶于水中，制备海藻酸钠浓度为10g/L的溶液。逐滴加入海藻酸物质的量5倍的甲基丙烯酸酐，并用氢氧化钠溶液调节pH为8，充分搅拌得到均一的海藻酸钠水溶液。得到的溶液使用5-8KD的透析袋透析1～3天，透析后冷冻干燥备用。
3)复合水凝胶的制备：将冷冻干燥后的壳聚糖溶液和海藻酸钠溶液以壳聚糖和海藻酸钠的质量比1:2混合，得到混合溶液，并加入光引发剂I2959。混合溶液在100W紫外光灯(紫外强度4800μW/cm2)紫外光灯下照射5min，即得到光交联复合水凝胶。其中，光引发剂的加入量为混合溶液体积的0.1％。
实施例5
1)壳聚糖水溶液的制备：将壳聚糖溶于水中，制备壳聚糖浓度为15g/L的溶液。逐滴加入壳聚糖物质的量的20倍的甲基丙烯酸酐，并用碳酸氢钠溶液调节pH为8，充分搅拌得到均一的壳聚糖水溶液。得到的溶液使用5-8KD的透析袋透析1～3天，冷冻干燥备用。
2)海藻酸钠水溶液的制备：将海藻酸钠溶于水中，制备海藻酸钠浓度为20g/L的溶液。逐滴加入海藻酸物质的量5倍的甲基丙烯酸酐，并用氢氧化钠溶液调节pH为8，充分搅拌得到均一的海藻酸钠水溶液。得到的溶液使用5-8KD的透析袋透析1～3天，透析后冷冻干燥备用。
3)复合水凝胶的制备：将冷冻干燥后的壳聚糖溶液和海藻酸钠溶液以壳聚糖和海藻酸钠的质量比1:2混合，得到混合溶液，并加入光引发剂I2959。混合溶液在100W紫外光灯(紫外强度4800μW/cm2)紫外光灯下照射8min，即得到光交联复合水凝胶。其中，光引发剂的加入量为混合溶液体积的0.1％。
使用力学试验机对壳聚糖水凝胶和该复合水凝胶进行压缩实验，测得壳聚糖的断裂强度为2MPa，而该复合水凝胶的断裂强度为6MPa。
实施例6
1)壳聚糖水溶液的制备：将壳聚糖溶于水中，制备壳聚糖浓度为20g/L的溶液。逐滴加入壳聚糖物质的量的2倍的甲基丙烯酸酐，并用碳酸氢钠溶液调节pH为9，充分搅拌得到均一的壳聚糖水溶液。得到的溶液使用5-8KD的透析袋透析1～3天，冷冻干燥备用。
2)海藻酸钠水溶液的制备：将海藻酸钠溶于水中，制备海藻酸钠浓度为12g/L的溶液。逐滴加入海藻酸物质的量的10倍的甲基丙烯酸酐，并用氢氧化钠溶液调节pH为9，充分搅拌得到均一的海藻酸钠水溶液。得到的溶液使用5-8KD的透析袋透析1～3天，透析后冷冻干燥备用。
3)复合水凝胶的制备：将冷冻干燥后的壳聚糖溶液和海藻酸钠溶液以壳聚糖和海藻酸钠的质量比1:10混合，得到混合溶液，并加入光引发剂I2959。混合溶液在100W紫外光灯(紫外强度4800μW/cm2)灯下照射1min，即得到光交联复合水凝胶。其中，光引发剂的加入量为混合溶液体积的0.05％。
实施例7
1)壳聚糖水溶液的制备：将壳聚糖溶于水中，制备壳聚糖浓度为17g/L的溶液。逐滴加入壳聚糖物质的量的5倍的甲基丙烯酸酐，并用碳酸氢钠溶液调节pH为10，充分搅拌得到均一的壳聚糖水溶液。得到的溶液使用5-8KD的透析袋透析1～3天，冷冻干燥备用。
2)海藻酸钠水溶液的制备：将海藻酸钠溶于水中，制备海藻酸钠浓度为20g/L的溶液。逐滴加入海藻酸物质的量的20倍的甲基丙烯酸酐，并用氢氧化钠溶液调节pH为10，充分搅拌得到均一的海藻酸钠水溶液。得到的溶液使用5-8KD的透析袋透析1～3天，透析后冷冻干燥备用。
3)复合水凝胶的制备：将冷冻干燥后的壳聚糖溶液和海藻酸钠溶液以壳聚糖和海藻酸钠的质量比10：1混合，得到混合溶液，并加入光引发剂I2959。混合溶液在100W紫外光灯(紫外强度4800μW/cm2)灯下照射3min，即得到光交联复合水凝胶。其中，光引发剂的加入量为混合溶液体积的0.2％。
使用力学试验机对壳聚糖水凝胶和该复合水凝胶进行压缩实验，测得壳聚糖的断裂强度为2MPa，而该复合水凝胶的断裂强度为5MPa。
实施例8
1)壳聚糖水溶液的制备：将壳聚糖溶于水中，制备壳聚糖浓度为12g/L的溶液。逐滴加入壳聚糖物质的量的10倍的甲基丙烯酸酐，并用碳酸氢钠溶液调节pH为8，充分搅拌得到均一的壳聚糖水溶液。得到的溶液使用5-8KD的透析袋透析1～3天，冷冻干燥备用。
2)海藻酸钠水溶液的制备：将海藻酸钠溶于水中，制备海藻酸钠浓度为16g/L的溶液。逐滴加入海藻酸物质的量的15倍的甲基丙烯酸酐，并用氢氧化钠溶液调节pH为8，充分搅拌得到均一的海藻酸钠水溶液。得到的溶液使用5-8KD的透析袋透析1～3天，透析后冷冻干燥备用。
3)复合水凝胶的制备：将冷冻干燥后的壳聚糖溶液和海藻酸钠溶液以壳聚糖和海藻酸钠的质量比5:1混合，得到混合溶液，并加入光引发剂I2959。混合溶液在100W紫外光灯(紫外强度4800μW/cm2)灯下照射10min，即得到光交联复合水凝胶。其中，光引发剂的加入量为混合溶液体积的0.15％。
本发明将壳聚糖和海藻酸钠溶液通过甲基丙烯酸酐改性后混合，通过紫外光固化的方法制备性能优化的水凝胶。该复合水凝胶兼具壳聚糖的抗菌性和海藻酸钠的生物活性，并且海藻酸钠的加入大大改善了壳聚糖水凝胶的脆性。该水凝胶负载在种植体表面或内部，有望在抗菌敷料和药物控释领域获得广泛的应用。
Claims (9)
1.一种壳聚糖/海藻酸钠复合水凝胶的制备方法，其特征在于，将壳聚糖水溶液和海藻酸钠水溶液混合，得到混合溶液，向混合溶液中加入光引发剂，在紫外光下照射，得到壳聚糖/海藻酸钠复合水凝胶；海藻酸钠水溶液通过以下过程制得：将海藻酸钠溶于水中，逐滴加入甲基丙烯酸酐，并用氢氧化钠溶液调节pH为8-10，搅拌均匀，得到海藻酸钠水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种壳聚糖/海藻酸钠复合水凝胶的制备方法，其特征在于，壳聚糖和海藻酸钠的质量比为1:10～10:1。
3.根据权利要求1所述的一种壳聚糖/海藻酸钠复合水凝胶的制备方法，其特征在于，光引发剂的加入量为混合溶液体积的0.05-0.2％。
4.根据权利要求1所述的一种壳聚糖/海藻酸钠复合水凝胶的制备方法，其特征在于，光引发剂的型号为I2959。
5.根据权利要求1所述的一种壳聚糖/海藻酸钠复合水凝胶的制备方法，其特征在于，照射时间为1-10min。
6.根据权利要求1所述的一种壳聚糖/海藻酸钠复合水凝胶的制备方法，其特征在于，壳聚糖水溶液通过以下过程制得：将壳聚糖溶于水中，逐滴加入甲基丙烯酸酐，并用碳酸氢钠溶液调节pH为8-10，搅拌均匀，得到壳聚糖水溶液。
7.根据权利要求6所述的一种壳聚糖/海藻酸钠复合水凝胶的制备方法，其特征在于，壳聚糖水溶液中壳聚糖浓度为10～20g/L，甲基丙烯酸酐的加入量为壳聚糖物质的量的2～20倍。
8.根据权利要求1所述的一种壳聚糖/海藻酸钠复合水凝胶的制备方法，其特征在于，海藻酸钠水溶液中海藻酸钠浓度为10～20g/L，甲基丙烯酸酐的加入量为海藻酸钠 物质的量的2～20倍。
9.根据权利要求1所述的一种壳聚糖/海藻酸钠复合水凝胶的制备方法，其特征在于，紫外光的功率为100W，紫外强度为4800μW/cm2。
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