CN112500134A - 一种镁碳砖及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及耐火材料技术领域，尤其是涉及一种镁碳砖及其制备方法；包括电熔镁砂55‑110份、石墨12‑16份、结合剂1‑3份和添加剂1‑6份；其中，结合剂为改性酚醛树脂；通过镁碳砖的设计以解决现有技术中存在的镁碳砖的使用酚醛树脂作为结合剂，耐高温性差及易氧化，导致镁碳砖性能下降的技术问题。

Description

一种镁碳砖及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐火材料技术领域，尤其是涉及一种镁碳砖及其制备方法。
背景技术
镁碳砖是一种优质的耐火材料，耐火度高、抗渣侵蚀性能好，耐热震性强及高温蠕变小，兼具镁砖和碳砖优点，因而在电炉、转炉及钢包等方面得到广泛应用。
镁碳砖是由电熔镁砂、石墨、结合剂和添加剂等组成，在结合剂中，酚醛树脂具有良好的粘附性、耐腐蚀性、热震稳定性及碳化率高的特点，因而被广泛用作镁碳砖的结合剂。但是，酚醛树脂的耐高温性差、抗氧化性不够理想。随着对品种钢要求不断的提高，冶炼环境随之更加苛刻，由此，急需一种耐高温和抗氧化的镁碳砖。
因此，针对上述问题本发明急需提供一种镁碳砖及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镁碳砖及其制备方法，通过镁碳砖的设计以解决现有技术中存在的镁碳砖的使用酚醛树脂作为结合剂，耐高温性差及易氧化，导致镁碳砖性能下降的技术问题。
本发明提供的一种镁碳砖，按照重量份数计，包括电熔镁砂55-110份、石墨12-16份、结合剂1-3份和添加剂1-6份；其中，结合剂为改性酚醛树脂。
优选地，电熔镁砂包括粒度为3-5mm的电熔镁砂20-30份、粒度为1-3mm的电熔镁砂20-40份；粒度为0-1mm的电熔镁砂10-20份；粒度为0-0.088mm的电熔镁砂细粉5-20份。
优选地，改性酚醛树脂的固体含量≥85%，改性酚醛树脂残碳≥52%，游离酚≤10%，水分≤3.0%，pH值6-7。
优选地，改性酚醛树脂的制备方法，包括如下步骤：
配置苯酚和甲醛混合液，其中苯酚和甲醛混合液的摩尔比为1:1.2；
向苯酚和甲醛混合液中加入纳米碳化硅和纳米碳黑，纳米碳化硅和纳米碳黑总质量为苯酚和甲醛混合液的1%；加入氢氧化钠，加热、搅拌，升温至80℃，恒温2-3小时后，加入醋酸，真空脱水，获得改性酚醛树脂。
优选地，纳米碳化硅和纳米碳黑质量比为1:1.2;
优选地，所述的电熔镁砂中MgO≥97.2，CaO≤2.0，SiO2≤1.5，Fe2O3≤0.8，颗粒体积密度≥3.45g/㎝3。
优选地，石墨的粒度为0-0.088mm，其中，石墨中C≥96.0%；石墨为鳞片状石墨。
优选地，添加剂为铝粉、硅粉、含碳树脂粉中的一种或两种以上混合物；其中，添加剂的粒度≤320目。
优选地，获得的镁碳砖的MgO≥76%，C≥12%，200℃烘后体积密度≥3.10g/cm3，显气孔率≤5%，耐压强度≥40MPa，线变化率0-1.0%。
本发明还提供了一种基于如上述中任一项所述的镁碳砖，包括如下步骤：
制备改性酚醛树脂；
按照比例，称取粒度为3mm-5mm的电熔镁砂和粒度为1mm-3mm的电熔镁砂，混合1-2min, 改性酚醛树加热至40-50℃后与电熔镁砂进行混合，搅拌2-3min；加入粒度为0-1mm的电熔镁砂和粒度为0-0.088的电熔镁砂和石墨，搅拌1-2min，加入添加剂，混合5-25min,获得镁碳砖原料；
控制镁碳砖原料的温度维持在40-60℃，倒入模具中，热处理后获得镁碳砖。
本发明提供的一种镁碳砖及其制备方法与现有技术相比具有以下进步：
1、本发明提供的镁碳砖，以改性酚醛树脂作为结合剂制备镁碳砖，通过改性酚醛树脂的添加，可以避免酚醛树脂的残炭值降低，不会引起胶层的体积收缩，无气孔和裂纹的产生，获得的镁碳砖压缩强度较小，显气孔率相对较大以及体积密度相对较小。
2、本发明提供的镁碳砖，通过在合成改性酚醛树脂时，添加了纳米碳化硅粒子和纳米炭黑粒子，纳米碳化硅粒子和纳米炭黑粒子的比表面积大，表面非配对原子多，表面活性高，添加后，一方面可以提高酚醛树脂的热稳定性，小分子的释放量和体积收缩减小，致使其显气孔率减小以及体积密度增大；另一方面，由于纳米碳化硅粒子和纳米炭黑粒子与酚醛树脂的结合后，当受到冲击时，会产生更多的微裂纹，吸收更多的冲击能量，提高冲击强度，从而有效的提高镁碳砖高温强度及抗氧化性能。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供的一种镁碳砖，按照重量份数计，包括电熔镁砂55-110份、石墨12-16份、结合剂1-3份和添加剂1-6份；其中，结合剂为改性酚醛树脂。
具体地，电熔镁砂包括粒度为3-5mm的电熔镁砂20-30份、粒度为1-3mm的电熔镁砂20-40份；粒度为0-1mm的电熔镁砂10-20份；粒度为0-0.088mm的电熔镁砂细粉5-20份。
具体地，改性酚醛树脂的固体含量≥85%，改性酚醛树脂残碳≥52%，游离酚≤10%，水分≤3.0%，pH值6-7。
具体地，改性酚醛树脂的制备方法，包括如下步骤：
配置苯酚和甲醛混合液，其中苯酚和甲醛混合液的摩尔比为1:1.2；
向苯酚和甲醛混合液中加入纳米碳化硅和纳米碳黑，纳米碳化硅和纳米碳黑总质量为苯酚和甲醛混合液的1%；加入氢氧化钠，加热、搅拌，升温至80℃，恒温2-3小时后，加入醋酸，真空脱水，获得改性酚醛树脂。
具体地，纳米碳化硅和纳米碳黑质量比为1:1.2;
具体地，所述的电熔镁砂中MgO≥97.2，CaO≤2.0，SiO2≤1.5，Fe2O3≤0.8，颗粒体积密度≥3.45g/㎝3。
具体地，石墨的粒度为0-0.088mm，其中，石墨中C≥96.0%；石墨为鳞片状石墨。
具体地，添加剂为铝粉、硅粉、含碳树脂粉中的一种或两种以上混合物；其中，添加剂的粒度≤320目。
具体地，获得的镁碳砖的MgO≥76%，C≥12%，200℃烘后体积密度≥3.10g/cm3，显气孔率≤5%，耐压强度≥40MPa，线变化率0-1.0%。
本发明还提供了一种基于如上述中任一项所述的镁碳砖，包括如下步骤：
S1)制备改性酚醛树脂；
S2)按照比例，称取粒度为3mm-5mm的电熔镁砂和粒度为1mm-3mm的电熔镁砂，混合1-2min, 改性酚醛树加热至40-50℃后与电熔镁砂进行混合，搅拌2-3min；加入粒度为0-1mm的电熔镁砂和粒度为0-0.088的电熔镁砂和石墨，搅拌1-2min，加入添加剂，混合5-25min,获得镁碳砖原料；
控制镁碳砖原料的温度维持在40-60℃，倒入模具中，热处理后获得镁碳砖。
本发明以改性酚醛树脂作为结合剂制备镁碳砖，通过改性酚醛树脂的添加，可以避免酚醛树脂的残炭值降低，不会引起胶层的体积收缩，无气孔和裂纹的产生，获得的镁碳砖压缩强度较小，显气孔率相对较大以及体积密度相对较小。
本发明通过在合成改性酚醛树脂时，添加了纳米碳化硅粒子和纳米炭黑粒子，纳米碳化硅粒子和纳米炭黑粒子的比表面积大，表面非配对原子多，表面活性高，添加后，一方面可以提高酚醛树脂的热稳定性，小分子的释放量和体积收缩减小，致使其显气孔率减小以及体积密度增大；另一方面，由于纳米碳化硅粒子和纳米炭黑粒子与酚醛树脂的结合后，当受到冲击时，会产生更多的微裂纹，吸收更多的冲击能量，提高冲击强度，从而有效的提高镁碳砖高温强度及抗氧化性能。
实施例一
样品1的制备：
101）配置苯酚和甲醛混合液，其中苯酚和甲醛混合液的摩尔比为1:1.2；向苯酚和甲醛混合液中加入纳米碳化硅和纳米碳黑，纳米碳化硅和纳米碳黑总质量为苯酚和甲醛混合液的1%；加入氢氧化钠，加热、搅拌，升温至80℃，恒温2-3小时后，加入醋酸，真空脱水，获得改性酚醛树脂其中，纳米碳化硅和纳米碳黑质量比为1:1.2;
102）称取粒度为3mm-5mm的电熔镁砂22份和粒度为1mm-3mm的电熔镁砂24份，混合1-2min,与40-50℃的改性酚醛树脂1份进行混合，搅拌2-3min；加入粒度为0-1mm的电熔镁砂15份、粒度为0-0.088的电熔镁砂20份和粒径为0-0.088的石墨16份，搅拌1-2min，加入添加剂4份，高速混合5-10min，低速混合8-15min,获得镁碳砖原料；
控制镁碳砖原料的温度维持在40-60℃，倒入模具中，进行热处理，获得镁碳砖。
电熔镁砂中MgO≥97.2，CaO≤2.0，SiO2≤1.5，Fe2O3≤0.8，颗粒体积密度≥3.45g/㎝3；石墨的粒度为0-0.088mm，其中，石墨中C≥96.0%；石墨为鳞片状石墨；其中添加剂为铝粉、硅粉和含碳树脂粉混合物，铝粉：硅粉：含碳树脂粉的质量比为2:1:1；添加剂的粒度≤320目。
获得的样品1，理化指标如下：MgO≥76%，C≥12%，200℃烘后体积密度≥3.10g/cm3，显气孔率≤5%，耐压强度≥40MPa，线变化率0-1.0%。
样品1在某钢厂100t钢包渣线区使用，平均使用次数达45炉，远远高出以往使用酚醛树脂为结合剂时平均使用次数的25次。
样品1在某钢厂65t转炉使用，平均使用次数达20000炉，远远高出以往使用酚醛树脂为结合剂时平均使用次数的17000次。
实施例二
样品2的制备：
201）配置苯酚和甲醛混合液，其中苯酚和甲醛混合液的摩尔比为1:1.2；向苯酚和甲醛混合液中加入纳米碳化硅和纳米碳黑，纳米碳化硅和纳米碳黑总质量为苯酚和甲醛混合液的1%；加入氢氧化钠，加热、搅拌，升温至80℃，恒温2-3小时后，加入醋酸，真空脱水，获得改性酚醛树脂其中，纳米碳化硅和纳米碳黑质量比为1:1.2;
202）称取粒度为3mm-5mm的电熔镁砂23份和粒度为1mm-3mm的电熔镁砂26份，混合1-2min,与40-50℃的改性酚醛树脂3份进行混合，搅拌2-3min；加入粒度为0-1mm的电熔镁砂18份、粒度为0-0.088的电熔镁砂5份和粒径为0-0.088的石墨14份，搅拌1-2min，加入添加剂1份，高速混合5-10min，低速混合8-15min,获得镁碳砖原料；
控制镁碳砖原料的温度维持在40-60℃，倒入模具中，进行热处理，获得镁碳砖。
电熔镁砂中MgO≥97.2，CaO≤2.0，SiO2≤1.5，Fe2O3≤0.8，颗粒体积密度≥3.45g/㎝3；石墨的粒度为0-0.088mm，其中，石墨中C≥96.0%；石墨为鳞片状石墨；其中添加剂为铝粉、硅粉和含碳树脂粉混合物，铝粉：硅粉：含碳树脂粉的质量比为2:1:1；添加剂的粒度≤320目。
获得的样品2，理化指标如下：MgO≥76%，C≥12%，200℃烘后体积密度≥3.10g/cm3，显气孔率≤5%，耐压强度≥40MPa，线变化率0-1.0%。
样品2在某钢厂100t钢包渣线区使用，平均使用次数达45炉，远远高出以往使用酚醛树脂为结合剂时平均使用次数的25次。
样品2在某钢厂65t转炉使用，平均使用次数达20000炉，远远高出以往使用酚醛树脂为结合剂时平均使用次数的17000次。
实施例三
样品3的制备：
301）配置苯酚和甲醛混合液，其中苯酚和甲醛混合液的摩尔比为1:1.2；向苯酚和甲醛混合液中加入纳米碳化硅和纳米碳黑，纳米碳化硅和纳米碳黑总质量为苯酚和甲醛混合液的1%；加入氢氧化钠，加热、搅拌，升温至80℃，恒温2-3小时后，加入醋酸，真空脱水，获得改性酚醛树脂其中，纳米碳化硅和纳米碳黑质量比为1:1.2;
302）称取粒度为3mm-5mm的电熔镁砂26份和粒度为1mm-3mm的电熔镁砂35份，混合1-2min,与40-50℃的改性酚醛树脂2份进行混合，搅拌2-3min；加入粒度为0-1mm的电熔镁砂16份、粒度为0-0.088的电熔镁砂10份和粒径为0-0.088的石墨12份，搅拌1-2min，加入添加剂5份，高速混合5-10min，低速混合8-15min,获得镁碳砖原料；
控制镁碳砖原料的温度维持在40-60℃，倒入模具中，进行热处理，获得镁碳砖。
其中添加剂为铝粉、硅粉和含碳树脂粉混合物，铝粉：硅粉：含碳树脂粉的质量比为2:1:1。
获得的样品1，理化指标如下：MgO≥76%，C≥12%，200℃烘后体积密度≥3.10g/cm3，显气孔率≤5%，耐压强度≥40MPa，线变化率0-1.0%。
样品3在某钢厂100t钢包渣线区使用，平均使用次数达45炉，远远高出以往使用酚醛树脂为结合剂时平均使用次数的25次。
样品3在某钢厂65t转炉使用，平均使用次数达20000炉，远远高出以往使用酚醛树脂为结合剂时平均使用次数的17000次。
实施例四
样品4的制备：
401）配置苯酚和甲醛混合液，其中苯酚和甲醛混合液的摩尔比为1:1.2；向苯酚和甲醛混合液中加入纳米碳化硅和纳米碳黑，纳米碳化硅和纳米碳黑总质量为苯酚和甲醛混合液的1%；加入氢氧化钠，加热、搅拌，升温至80℃，恒温2-3小时后，加入醋酸，真空脱水，获得改性酚醛树脂其中，纳米碳化硅和纳米碳黑质量比为1:1.2;
402）称取粒度为3mm-5mm的电熔镁砂25份和粒度为1mm-3mm的电熔镁砂30份，混合12min,与40-50℃的改性酚醛树脂3份进行混合，搅拌2-3min；加入粒度为0-1mm的电熔镁砂18份、粒度为0-0.088的电熔镁砂18份和粒径为0-0.088的石墨14份，搅拌1-2min，加入添加剂2份，高速混合5-10min，低速混合8-15min,获得镁碳砖原料；
控制镁碳砖原料的温度维持在40-60℃，倒入模具中，进行热处理，获得镁碳砖。
其中添加剂为铝粉、硅粉和含碳树脂粉混合物，铝粉：硅粉：含碳树脂粉的质量比为2:1:1。
获得的样品1，理化指标如下：MgO≥76%，C≥12%，200℃烘后体积密度≥3.10g/cm3，显气孔率≤5%，耐压强度≥40MPa，线变化率0-1.0%。
样品4在某钢厂100t钢包渣线区使用，平均使用次数达45炉，远远高出以往使用酚醛树脂为结合剂时平均使用次数的25次。
样品4在某钢厂65t转炉使用，平均使用次数达20000炉，远远高出以往使用酚醛树脂为结合剂时平均使用次数的17000次。
实施例五
样品5的制备：
501）配置苯酚和甲醛混合液，其中苯酚和甲醛混合液的摩尔比为1:1.2；向苯酚和甲醛混合液中加入纳米碳化硅和纳米碳黑，纳米碳化硅和纳米碳黑总质量为苯酚和甲醛混合液的1%；加入氢氧化钠，加热、搅拌，升温至80℃，恒温2-3小时后，加入醋酸，真空脱水，获得改性酚醛树脂其中，纳米碳化硅和纳米碳黑质量比为1:1.2;
502）称取粒度为3mm-5mm的电熔镁砂30份和粒度为1mm-3mm的电熔镁砂20份，混合12min,与40-50℃的改性酚醛树脂3份进行混合，搅拌2-3min；加入粒度为0-1mm的电熔镁砂10份、粒度为0-0.088的电熔镁砂10份和粒径为0-0.088的石墨15份，搅拌1-2min，加入添加剂3份，高速混合5-10min，低速混合8-15min,获得镁碳砖原料；
控制镁碳砖原料的温度维持在40-60℃，倒入模具中，进行热处理，获得镁碳砖。
其中添加剂为铝粉、硅粉和含碳树脂粉混合物，铝粉：硅粉：含碳树脂粉的质量比为2:1:1。
获得的样品1，理化指标如下：MgO≥76%，C≥12%，200℃烘后体积密度≥3.10g/cm3，显气孔率≤5%，耐压强度≥40MPa，线变化率0-1.0%。
样品5在某钢厂100t钢包渣线区使用，平均使用次数达45炉，远远高出以往使用酚醛树脂为结合剂时平均使用次数的25次。
样品5在某钢厂65t转炉使用，平均使用次数达20000炉，远远高出以往使用酚醛树脂为结合剂时平均使用次数的17000次。
实施例六
样品6的制备：
601）配置苯酚和甲醛混合液，其中苯酚和甲醛混合液的摩尔比为1:1.2；向苯酚和甲醛混合液中加入纳米碳化硅和纳米碳黑，纳米碳化硅和纳米碳黑总质量为苯酚和甲醛混合液的1%；加入氢氧化钠，加热、搅拌，升温至80℃，恒温2-3小时后，加入醋酸，真空脱水，获得改性酚醛树脂其中，纳米碳化硅和纳米碳黑质量比为1:1.2;
602）称取粒度为3mm-5mm的电熔镁砂20份和粒度为1mm-3mm的电熔镁砂40份，混合12min,与40-50℃的改性酚醛树脂3份进行混合，搅拌2-3min；加入粒度为0-1mm的电熔镁砂20份、粒度为0-0.088的电熔镁砂15份和粒径为0-0.088的石墨15份，搅拌1-2min，加入添加剂6份，高速混合5-10min，低速混合8-15min,获得镁碳砖原料；
控制镁碳砖原料的温度维持在40-60℃，倒入模具中，进行热处理，获得镁碳砖。
其中添加剂为铝粉、硅粉和含碳树脂粉混合物，铝粉：硅粉：含碳树脂粉的质量比为2:1:1。
获得的样品1，理化指标如下：MgO≥76%，C≥12%，200℃烘后体积密度≥3.10g/cm3，显气孔率≤5%，耐压强度≥40MPa，线变化率0-1.0%。
样品6在某钢厂100t钢包渣线区使用，平均使用次数达45炉，远远高出以往使用酚醛树脂为结合剂时平均使用次数的25次。
样品6在某钢厂65t转炉使用，平均使用次数达20000炉，远远高出以往使用酚醛树脂为结合剂时平均使用次数的17000次。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种镁碳砖，其特征在于：按照重量份数计，包括电熔镁砂55-110份、石墨12-16份、结合剂1-3份和添加剂1-6份；其中，结合剂为改性酚醛树脂；
改性酚醛树脂的制备方法，包括如下步骤：
配置苯酚和甲醛混合液，其中苯酚和甲醛混合液的摩尔比为1:1.2；
向苯酚和甲醛混合液中加入纳米碳化硅和纳米碳黑，纳米碳化硅和纳米碳黑总质量为苯酚和甲醛混合液的1%；加入氢氧化钠，加热、搅拌，升温至80℃，恒温2-3小时后，加入醋酸，真空脱水，获得改性酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述的镁碳砖，其特征在于：电熔镁砂包括粒度为3-5mm的电熔镁砂20-30份、粒度为1-3mm的电熔镁砂20-40份；粒度为0-1mm的电熔镁砂10-20份；粒度为0-0.088mm的电熔镁砂细粉5-20份。
3.根据权利要求1所述的镁碳砖，其特征在于：改性酚醛树脂的固体含量≥85%，改性酚醛树脂残碳≥52%，游离酚≤10%，水分≤3.0%，pH值6-7。
4.根据权利要求3所述的镁碳砖，其特征在于：纳米碳化硅和纳米碳黑质量比为1:1.2。
5.根据权利要求1所述的镁碳砖，其特征在于：所述的电熔镁砂中MgO≥97.2，CaO≤2.0，SiO2≤1.5，Fe2O3≤0.8，颗粒体积密度≥3.45g/㎝3。
6.根据权利要求1所述的镁碳砖，其特征在于：石墨的粒度为0-0.088mm，其中，石墨中C≥96.0%；石墨为鳞片状石墨。
7.根据权利要求1所述的镁碳砖，其特征在于：添加剂为铝粉、硅粉、含碳树脂粉中的一种或两种以上混合物；其中，添加剂的粒度≤320目。
8.根据权利要求1所述的镁碳砖，其特征在于：获得的镁碳砖的MgO≥76%，C≥12%，200℃烘后体积密度≥3.10g/cm3，显气孔率≤5%，耐压强度≥40MPa，线变化率0-1.0%。
9.一种基于如权利要求2-8中任一项所述的镁碳砖，其特征在于：包括如下步骤：
制备改性酚醛树脂；
按照比例，称取粒度为3mm-5mm的电熔镁砂和粒度为1mm-3mm的电熔镁砂，混合1-2min,改性酚醛树加热至40-50℃后与电熔镁砂进行混合，搅拌2-3min；加入粒度为0-1mm的电熔镁砂和粒度为0-0.088的电熔镁砂和石墨，搅拌1-2min，加入添加剂，混合5-25min,获得镁碳砖原料；
控制镁碳砖原料的温度维持在40-60℃，倒入模具中，热处理后获得镁碳砖。
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