CN112499616A - 以海产品深加工废水为原料合成荧光碳量子点的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以海产品深加工废水为原料合成荧光碳量子点的方法，该法以海产品深加工废水为原料，在反应容器中加入去离子水或超纯水，在微波炉中进行微波反应，加去离子水并进行超声分散得到荧光碳量子点粗产品；粗产品经滤膜过滤，透析袋透析得到荧光碳量子点提纯产品；海产品深加工废水富含富蛋白质和氨基酸。该法以生物质废弃物海产品深加工废水为碳源，无需外加其它试剂，充分利用其中富含的NH3‑N等实现了杂原子对碳量子点的掺杂，从而制备荧光碳量子点。方法操作简单，绿色环保，所得碳量子点分散均匀，形貌可控。总之，本发明成本低廉、方便快速，易于工业化生产，产品可利用于多种领域，还解决了海产品深加工废水的问题。

Description

以海产品深加工废水为原料合成荧光碳量子点的方法
技术领域
本发明属于碳量子点合成技术领域，尤其涉及一种以海产品深加工废水为原料合成荧光碳量子点的方法。
背景技术
海产品深加工是我国实行的可持续发展海洋资源利用模式之一。海产品的深加工不仅解决了生鲜海产品保存、运输、保质期短的难题，也提高了海产品的附加值，增加当地渔民和与类企业的收入。然而，海产品的深加工是一个高废水行业，海产品深加工的同时，伴随着产生了大量的含有高浓度有机物的废水。这些废水中的蛋白质和胺类物质含量非常丰富，使得废水中的化学需氧量(COD)，生物需氧量(BOD)和NH3-N，固体悬浮物等主要污染物的浓度急剧升高，水体腥臭。随着海产品加工行业的不断发展与壮大，其产生的废水已经对生态环境造成了严重的威胁。目前，海产品深加工过程产生的废水常常是通过一些净化技术处理后排放，然而由于废水的成分复杂其净化过程技术难度较大，成本高。有学者将这些废水中含有的蛋白质、虾青素等有用物质进行提取，这样不仅降低了废水浓度还可以进行废物再利用。这些技术手段依然有限，实施起来成本也比较高。
碳量子点是碳纳米材料家族中年轻的一员，具有优异的光电性质，在光电传感器、催化剂、细胞成像、光电器件等领域已经得到了广泛的应用。此外，碳是构成生命体的主要元素，由它构成的碳量子点具有良好的生物相容性。由于生物质材料来源广泛，廉价易得，可再生，且含有丰富的官能团，是合成碳量子点的理想材料。然而，未经修饰的碳量子点其荧光效率不高，理化性质单一，因此常常需要通过一些杂原子的掺杂引入间隙带，增加碳量子点的缺陷，对碳量子点的光电性能进行调控。目前，杂原子通常是通过外加含相关元素的化合物加以实现，这样无疑增加了实验的操作与实验成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简、能耗低的以海产品深加工废水为原料合成荧光碳量子点的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
以海产品深加工废水为原料合成荧光碳量子点的方法，该法以海产品深加工废水为原料，在反应容器中加入去离子水或超纯水，在微波炉中进行微波反应，加去离子水并进行超声分散得到荧光碳量子点粗产品；粗产品经滤膜过滤，透析袋透析得到荧光碳量子点提纯产品；海产品深加工废水富含富蛋白质和氨基酸。
上述以海产品深加工废水为原料合成荧光碳量子点的方法，按以下步骤进行操作：
步骤S1：将海产品深加工废水和去离子水同时加入到(洁净的)锥形瓶中；
步骤S2：将步骤S1中的锥形瓶(100mL)置于微波炉中进行微波反应；
步骤S3：在步骤S2中反应完成的锥形瓶中加入去离子水并进行超声分散，得到荧光碳量子点粗产品；
步骤S4：将步骤S3中得到的荧光碳量子点粗产品先通过0.22μm滤膜，再通过透析袋透析，得到荧光碳量子点提纯产品溶液。
步骤S1中海产品深加工废水为3～10mL、去离子水为0～7mL，步骤S2中微波反应在390～650W下进行1～4min，步骤S3中加入去离子水10mL并进行超声分散10～30min，透析采用500～1000Da的透析袋透析12～36h。
步骤S1中海产品深加工废水为9mL、去离子水为1mL，步骤S2中微波反应在585W下进行3.5min，步骤S3中加入去离子水10mL并进行超声分散10min，透析采用1000Da的透析袋透析24h。
上述方法得到的荧光碳量子点。
上述荧光碳量子点，在365nm紫外灯照射下呈现明亮的蓝白色荧光。
上述荧光碳量子点，在226nm，294nm和344nm处各有一个激发峰，它们的荧光发射中心均位于425nm左右。
上述荧光碳量子点用于铬(Ⅵ)的可视化检测。
针对目前海产品深加工废水和碳量子点制备中存在的问题，发明人建立了以海产品深加工废水为原料合成荧光碳量子点的方法，该法以海产品深加工废水为原料，在反应容器中加入去离子水或超纯水，在微波炉中进行微波反应，加去离子水并进行超声分散得到荧光碳量子点粗产品；粗产品经滤膜过滤，透析袋透析得到荧光碳量子点提纯产品；海产品深加工废水富含富蛋白质和氨基酸。该法以生物质废弃物海产品深加工废水为碳源，无需外加其它试剂，充分利用其中富含的NH3-N等杂原子实现了杂原子对碳量子点的掺杂，从而制备荧光碳量子点。方法操作简单，绿色环保，所得碳量子点分散均匀，形貌可控。总之，本发明成本低廉、方便快速，易于工业化生产，产品可利用于多种领域，还解决了海产品深加工废水的问题。
与现有技术相比，本发明至少具有如下优势：
1.利用富含蛋白质、NH3-N的海产品深加工废水作为原料合成碳量子点，不仅减轻了环境的压力，还为海产品深加工废水的资源再利用提供了一条绿色环保的途径。
2.原料无需经过其他预处理步骤，采用微波法在几分钟内便可合成，操作简单、方便快捷。
3.海产品深加工废水中丰富的蛋白质、氨基酸、NH3-N为碳量子点提供了杂原子源，无需再外加杂原子便可合成，缩短了实验步骤。
4.本发明所制得的荧光碳量子点表现出选择性猝灭，可应用于六价铬的可视化检测。
附图说明
图1是微波功率对荧光碳量子点(实施例1-5)荧光强度的影响。
图2是微波时间对荧光碳量子点((实施例1、6-9)荧光强度的影响。
图3是海产品深加工废水的浓度对碳量子点荧光的影响。
图4是碳量子点的荧光激发光谱和荧光发射光谱，图中：右上插图是碳量子点在365nm紫外灯下的荧光图。
图5是碳量子点(实施例1)的紫外吸收光谱。
图6是碳量子点(实施例1)的透射电镜图。
图7是碳量子点试纸在不同离子存在下的荧光变化图(365nm紫外灯)。
具体实施方式
经检测，实施例所用海产品深加工废水富含蛋白质与氨基酸，其中蛋白质含量为2.41g/100g，16种氨基酸总量为1.86g/100g。
实施例1
将9mL海产品深加工废水和1mL去离子水加入到100mL洁净的锥形瓶中，在585W的功率下微波反应3.5min。接着，加10mL去离子水进行超声提取10min，得到荧光碳量子点粗产品。将得到的粗产品过0.22μm滤膜，然后在1000Da的透析袋中透析24h，得到纯化后的荧光碳量子点。
实施例2
实施例2与实施例1操作相同，唯一不同的是微波的功率为650W。
实施例3
实施例3与实施例1操作相同，唯一不同的是微波的功率为520W。
实施例4
实施例4与实施例1操作相同，唯一不同的是微波的功率为455W。
实施例5
实施例5与实施例1操作相同，唯一不同的是微波的功率为390W。
实施例6
实施例6与实施例1操作相同，唯一不同的是微波的时间为1min。
实施例7
实施例7与实施例1操作相同，唯一不同的是微波的时间为2min。
实施例8
实施例8与实施例1操作相同，唯一不同的是微波的时间为3min。
实施例9
实施例9与实施例1操作相同，唯一不同的是微波的时间为4min。
如图1所示，使用荧光光度计测量激发波长为343nm处不同微波功率的碳量子点的荧光强度结果表明，随着微波功率的增加，制备的CQDs荧光强度逐渐增强，微波功率在585W处达到最大值，之后再加大微波功率CQDs的荧光强度下降。推测微波功率过大时可能会使原料中的含碳有机物剧烈反应而结焦，从而减少荧光纳米颗粒的生成。微波功率为585W时，荧光强度最强。
如图2所示，使用荧光光度计测量激发波长为343nm处不同微波时间的碳量子点的荧光强度结果表明，反应时间为1min和2min时其荧光强度无明显变化，当反应时间增加到3min时，碳量子点的荧光强度明显增强。当反应时间为3.5min时，荧光强度达到峰值，继续增加反应时间至4min，其荧光强度减弱。因此，微波法制备碳量子点的最佳的反应时间为3.5min。
如图3所示，海产品加工废水用量控制在3，4，6，8，10mL对应的蒸馏水加入量为7，6，4，2，0mL。碳量子点的荧光强度随着海产品加工废水用量的增加而增强，当海产品加工废水用量为8mL时，荧光强度最大，继续增加海产品加工废水用量则荧光降低。因此，海产品加工废水用量最佳为8mL。
如图4所示，在226nm，294nm和344nm处各有一个激发峰，用这3个激发峰激发时其荧光中心均位于425nm左右，所合成的碳量子点溶液在365nm紫外灯照射下呈现出明亮的蓝白色荧光。
如图5所示，实施例1所得碳量子点在270nm左右具有一个明显的紫外吸收峰。
如图6所示，实施例1所制得的碳量子点分散均匀，呈球状，粒径分布在3～12nm之间，平均粒径6.5nm。
应用例碳量子点试纸
将实施例1所制得的荧光碳量子点涂布于纸上，自然风干，得到碳量子点试纸。接着，分别将10μg/mL的S2-，NH4 +，Cl-，Na+，NO2 -，Bi3+，K+，Cr6+涂在所得的碳量子点试纸上，自然风干，于365nm之外灯下观察碳量子点试纸荧光变化情况。
如图7所示，在S2-，NH4 +，Cl-，Na+，NO2 -，Bi3+，K+存在下，在365nm紫外灯下未观察到碳量子点试纸的荧光出现明显改变，而当Cr6+存在时，在365nm紫外灯下则可观察到碳量子点试纸出现了明显的荧光猝灭现象。说明实施例1所制得的荧光碳量子在Cr6+的快速可视化检测中具有潜在的应用价值。

Claims (8)

1.一种以海产品深加工废水为原料合成荧光碳量子点的方法，其特征在于：以海产品深加工废水为原料，在反应容器中加入去离子水或超纯水，在微波炉中进行微波反应，加去离子水并进行超声分散得到荧光碳量子点粗产品；粗产品经滤膜过滤，透析袋透析得到荧光碳量子点提纯产品；所述海产品深加工废水富含富蛋白质和氨基酸。
2.根据权利要求1所述的以海产品深加工废水为原料合成荧光碳量子点的方法，其特征在于按以下步骤进行操作：
步骤S1：将海产品深加工废水和去离子水同时加入到锥形瓶中；
步骤S2：将步骤S1中的锥形瓶置于微波炉中进行微波反应；
步骤S3：在步骤S2中反应完成的锥形瓶中加入去离子水并进行超声分散，得到荧光碳量子点粗产品；
步骤S4：将步骤S3中得到的荧光碳量子点粗产品先通过0.22μm滤膜，再通过透析袋透析，得到荧光碳量子点提纯产品溶液。
3.根据权利要求2所述的以海产品深加工废水为原料合成荧光碳量子点的方法，其特征在于步骤S1中海产品深加工废水为3～10mL、去离子水为0～7mL，步骤S2中微波反应在390～650W下进行1～4min，步骤S3中加入去离子水10mL并进行超声分散10～30min，透析采用500～1000Da的透析袋透析12～36h。
4.根据权利要求3所述的以海产品深加工废水为原料合成荧光碳量子点的方法，其特征在于步骤S1中海产品深加工废水为9mL、去离子水为1mL，步骤S2中微波反应在585W下进行3.5min，步骤S3中加入去离子水10mL并进行超声分散10min，透析采用1000Da的透析袋透析24h。
5.权利要求1所述方法得到的荧光碳量子点。
6.根据权利要求6所述的荧光碳量子点，其特征在于在365nm紫外灯照射下呈现明亮的蓝白色荧光。
7.根据权利要求7所述的荧光碳量子点，其特征在于在226nm，294nm和344nm处各有一个激发峰，它们的荧光发射中心均位于425nm。
8.权利要求6所述的荧光碳量子点用于铬(Ⅵ)的可视化检测。
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