CN112495333A - 一种大孔离子交换树脂加工装置及加工工艺 - Google Patents

一种大孔离子交换树脂加工装置及加工工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大孔离子交换树脂的加工装置及加工工艺，加工装置，包括反应釜，所述的反应釜左侧设有第一进料管和第二进料管，所述的反应釜内还设有搅拌装置，所述的搅拌装置安装于反应釜的右部，且搅拌装置右侧的反应釜上还连接有过滤装置，过滤装置与反应釜相通，所述的过滤装置和反应釜的外部包裹有加热装置，所述的加热装置由外接电源供电，本发明克服了现有技术的不足，本发明的加工装置，通过搅拌和过滤装置的配合，使大孔白球产品可不断的从出料管排出，使该加工装置可进行连续化的白球生产。

Description

一种大孔离子交换树脂加工装置及加工工艺
技术领域
本发明涉及大孔离子交换树脂的加工技术领域，具体属于一种大孔离子交换树脂的加工装置及加工工艺。
背景技术
大孔型离子交换树脂是指(macro-reticular type ion exchange resin)具有大孔结构并带有功能基团的网状结构的不溶不熔聚合物。大孔型树脂一般孔径在 10nm以上。表面积在5m2/g，真密度与表观密度之差不低于0.059/mL树脂，孔的大小形状不随环境条件而变化，在湿态下不透明呈乳白色，易于渗透溶剂而少溶胀。聚合时加入致孔剂(溶剂、非溶剂、盐类或可溶性高聚物)制备离子交换树脂。如用二乙烯苯、苯乙烯和惰性填料碳酸钙进行聚合制成树脂，提取出填料就可形成大孔结构。由于其孔径、孔隙度和表面积比较大，故能吸附有机高分子化合物并能在再生时洗脱下来。而且它还具有良好的耐磨强度和耐氧化、抗有机物污染的性能，用于分离、提纯等。现有的大孔离子交换树脂生产工艺主要采用间歇式生产法，主要是因为白球在生产过程中需要足够的反应时间，才能形成颗粒均匀的大孔白球，同时，现有的反应体系反应过程缓慢，导致生产的周期较长。
发明内容
本发明的目的是提供了一种大孔离子交换树脂的加工装置及加工工艺，克服了现有技术的大孔离子交换树脂原料的白球生产周期长，无法连续性生产的问题。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种大孔离子交换树脂的加工装置，包括反应釜，所述的反应釜左侧设有第一进料管和第二进料管，所述的反应釜内还设有搅拌装置，所述的搅拌装置安装于反应釜的右部，且搅拌装置右侧的反应釜上还连接有过滤装置，过滤装置与反应釜相通，所述的过滤装置和反应釜的外部包裹有加热装置，所述的加热装置由外接电源供电。
其中，所述的搅拌装置包括电机、第一皮带轮、搅拌桨和搅拌桶，所述的搅拌桶安装于反应釜的顶部，且搅拌桶的底部开口，所述的搅拌桶底部不与反应釜接触，电机位于搅拌桶的顶部，搅拌桨由搅拌杆和安装于搅拌杆上的桨叶组成，桨叶采用螺旋桨叶，所述的搅拌杆安装于电机的转轴上，且桨叶位于搅拌桶内部，所述的搅拌杆与搅拌桶之间通过轴承连接，所述的桨叶上方的搅拌桶上还设有排料口，所述的排料口将过滤装置与搅拌桶连通，所述的第一皮带轮安装于搅拌桨上方的搅拌杆上，第一皮带轮与过滤装置通过皮带驱动连接，所述的电机由外接电源供电。
其中，所述的搅拌桶内还设有第一隔板和第二隔板，所述的第一隔板和第二隔板设置于第一皮带轮与排料口之间的搅拌桶上，且第一隔板和第二隔板之间形成隔热腔，所述的第一隔板与搅拌杆之间通过轴承连接，所述的第二隔板与搅拌杆之间通过橡胶圈连接。
其中，所述的过滤装置包括过滤桶、安装板、过滤桨和第二皮带轮，过滤桶安装于反应釜的右侧，且过滤桶的底部与反应釜相通，所述的安装板固定安装于过滤桶的上部，所述的过滤桨通过轴承安装于安装板上，所述的第二皮带轮安装于安装板上方的过滤桨上，所述的第二皮带轮与第一皮带轮之间通过皮带传动连接，所述的过滤桨包括旋转杆和安装于旋转杆上的螺旋滤网，所述的螺旋滤网位于安装板的下方，所述的过滤桶的右侧设有排液管和出料管，所述的排液管位于过滤桶的底部，且排液管上安装于截止阀，所述的出料管位于安装板下方的过滤桶的上部，且位于螺旋滤网顶部右侧的过滤桶上，所述的排料口位于螺旋螺旋滤网的中部，排料口将反应釜的中部与过滤桶连通。
利用大孔离子交换树脂的加工装置加工大孔离子交换树脂的工艺，包括以下步骤：
S1，将反应釜抽真空，然后充入氮气；
S2，通过第一进料管向反应釜内加入含***胶和氯化铝的水溶液，然后搅拌，加热；
S3，通过第二进料管向反应釜内连续加入含有苯乙烯、过氧化苯甲酰、致孔剂、二乙烯基苯、二茂铁的混合溶液，同时通过第一进料管向反应釜内加入含***胶和氯化铝的水溶液，搅拌反应，出料管得到大孔白球；
S4，将大孔白球在三氯化铁催化条件下与氯甲醚氯甲基化反应，然后，过滤洗涤，得到氯球；
S5，将氯球置于异丁醇中溶胀，接着加入三辛癸烷基叔胺在冷凝回流条件下胺基化反应，胺基化反应结束后得到大孔离子交换树脂。
其中，混合溶液与水溶液的体积流量比为12-15:1。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
1、本发明的加工装置通过搅拌装置的搅拌桨产生的搅拌和汲取作用，使反应釜下部的反应液被抽取到搅拌桶的上部，并从排料口进入搅拌桶内，然后回流到反应釜内，使反应釜内的反应液始终处于搅拌反应的过程中，避免了反应釜内制备的白球粘连。
2、本发明的加工装置的过滤桶内通过螺旋滤网和旋转杆的转动，使从排料口进入过滤桶内的反应液中的粒径符合要求的大孔白球被螺旋滤网过滤，并在螺旋滤网的旋转输送作用下，使大孔白球不断的从出料管排出，该装置制备的大孔白球的颗粒均匀，均一度高，同时该过滤桶过滤后的滤液和粒径较小的白球在搅拌装置的搅拌下重新与反应釜内的溶液混合，使粒径小的大孔白球继续生长至满足粒径要求。
3、本发明的加工装置，通过搅拌和过滤装置的配合，不仅对反应釜内的溶液起到搅拌混合作用，而且通过不断的过滤和输送，使满足粒径要求的大孔白球产品可不断的从出料管排出，使该加工装置可进行连续化的白球生产，以满足大孔离子交换树脂的生产。
4、本发明通过使用氯化铝与***胶进行配合使用，并通过二茂铁中铁离子的电子转移作用，提高了大孔白球的合成效率，缩短了合成时间，使本发明的大孔白球可进行连续化的生产，为大孔离子交换树脂的连续制备提供了保证。
附图说明
图1为本发明的俯视图；
图2为本发明结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
用于连续化生产大孔离子交换树脂的加工装置包括反应釜1，反应釜1左侧设有第一进料管11和第二进料管12，反应釜1内还设有搅拌装置，搅拌装置包括电机4、第一皮带轮5、搅拌桨和搅拌桶2，搅拌桶2安装于反应釜1的顶部，位于反应釜1的右部，搅拌桶2的底部开口，搅拌桶2底部不与反应釜1接触，搅拌桨安装于电机4的转轴上，且搅拌桨位于搅拌桶2内部，电机4位于搅拌桶2的顶部，搅拌桨由搅拌杆3和安装于搅拌杆3上的桨叶31组成，桨叶31 采用螺旋桨叶31，搅拌杆3与搅拌桶2之间通过轴承23连接，桨叶31上方的搅拌桶2上还设有排料口15，搅拌装置右侧的反应釜1上还连接有过滤装置，排料口15将过滤装置与搅拌桶2连通，第一皮带轮5安装于搅拌桨上方的搅拌杆3上，第一皮带轮5与过滤装置通过皮带6驱动连接，电机4由外接电源供电。
搅拌桶2内还设有第一隔板21和第二隔板22，第一隔板21和第二隔板22 设置于第一皮带轮5与排料口15之间的搅拌桶2上，且第一隔板21和第二隔板22之间形成隔热腔，第一隔板21与搅拌杆3之间通过轴承23连接，第二隔板22与搅拌杆3之间通过橡胶圈24连接，第一隔板21与第二隔板22之间的隔热腔使电机4与反应釜1内的反应液之间进行隔离，避免电机4温度升高，导致电机4容易损坏，同时避免反应液内的有机溶剂的挥发对电机4产生腐蚀。
过滤装置包括过滤桶9、安装板8、过滤桨和第二皮带轮72，过滤桶9安装于反应釜1的右侧，且过滤桶9的底部与反应釜1相通，安装板8固定安装于过滤桶9的上部，过滤桨通过轴承23安装于安装板8上，第二皮带轮72安装于安装板8上方的过滤桨上，第二皮带轮72与第一皮带轮5之间通过皮带6传动连接，过滤桨包括旋转杆7和安装于旋转杆7上的螺旋滤网71，螺旋滤网71 位于安装板8的下方，所述的过滤桶9的右侧设有排液管13和出料管14，所述的排液管13位于过滤桶9的底部，且排液管13上安装有截止阀，所述的出料管14位于安装板8下方的过滤桶9的上部，且位于螺旋滤网71顶部右侧的过滤桶9上。
过滤装置和反应釜1的外部包裹有加热套10，加热套由外接电源供电。
使用该装置制备大孔离子交换树脂时，先将反应釜1抽真空，然后充入氮气，反复三次；接着，通过第一进料管11向反应釜1内加入含***胶1.6wt％和氯化铝4wt％的水溶液5kg，然后搅拌，加热至73℃。
然后，通过第二进料管12向反应釜1内连续加入含有苯乙烯、过氧化苯甲酰、致孔剂、二乙烯基苯、二茂铁的混合溶液，流量控制在2L/min。其中苯乙烯、过氧化苯甲酰、致孔剂、二乙烯基苯、二茂铁质量比为1.1:0.032:3.1:1.4:0.008，同时通过第一进料管11向反应釜1内连续加入含***胶8.6wt％和氯化铝 17.6wt％的水溶液，混合溶液与水溶液的体积流量比为12:1，搅拌反应，出料管 14得到大孔白球，本发明使用的螺旋滤网71为20目，出料管14处得到大孔白球的粒径在0.9-1.1mm，反应进行到3小时后，每小时出料管14处能获得1.3kg 大孔白球。
然后，将大孔白球在三氯化铁催化条件下与氯甲醚氯甲基化反应，大孔白球与三氯化铁和氯甲醚的质量比为1:3.2:0.06，然后，过滤洗涤，得到氯球；接着，将氯球置于5倍氯球质量的异丁醇中溶胀，溶胀时间为12h，接着加入0.3 倍氯球质量的三辛癸烷基叔胺在冷凝回流条件下胺基化反应，胺基化反应温度为70℃，胺基化反应时间为16h，得到大孔离子交换树脂。
而如果在该反应的过程中不添加氯化铝和二茂铁，反应釜1的出料管14处每小时仅能获得0.6kg大孔白球。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种大孔离子交换树脂的加工装置，其特征在于：包括反应釜，所述的反应釜左侧设有第一进料管和第二进料管，所述的反应釜内还设有搅拌装置，所述的搅拌装置安装于反应釜的右部，且搅拌装置右侧的反应釜上还连接有过滤装置，过滤装置与反应釜相通，所述的过滤装置和反应釜的外部包裹有加热装置，所述的加热装置由外接电源供电。
2.根据权利要求1所述的一种大孔离子交换树脂的加工装置，其特征在于：所述的搅拌装置包括电机、第一皮带轮、搅拌桨和搅拌桶，所述的搅拌桶安装于反应釜的顶部，且搅拌桶的底部开口，所述的搅拌桶底部不与反应釜接触，电机位于搅拌桶的顶部，搅拌桨由搅拌杆和安装于搅拌杆上的桨叶组成，桨叶采用螺旋桨叶，所述的搅拌杆安装于电机的转轴上，且桨叶位于搅拌桶内部，所述的搅拌杆与搅拌桶之间通过轴承连接，所述的桨叶上方的搅拌桶上还设有排料口，所述的排料口将过滤装置与搅拌桶连通，所述的第一皮带轮安装于搅拌桨上方的搅拌杆上，第一皮带轮与过滤装置通过皮带驱动连接，所述的电机由外接电源供电。
3.根据权利要求2所述的一种大孔离子交换树脂的加工装置，其特征在于：所述的搅拌桶内还设有第一隔板和第二隔板，所述的第一隔板和第二隔板设置于第一皮带轮与排料口之间的搅拌桶上，且第一隔板和第二隔板之间形成隔热腔，所述的第一隔板与搅拌杆之间通过轴承连接，所述的第二隔板与搅拌杆之间通过橡胶圈连接。
4.根据权利要求2所述的一种大孔离子交换树脂的加工装置，其特征在于：所述的过滤装置包括过滤桶、安装板、过滤桨和第二皮带轮，过滤桶安装于反应釜的右侧，且过滤桶的底部与反应釜相通，所述的安装板固定安装于过滤桶的上部，所述的过滤桨通过轴承安装于安装板上，所述的第二皮带轮安装于安装板上方的过滤桨上，所述的第二皮带轮与第一皮带轮之间通过皮带传动连接，所述的过滤桨包括旋转杆和安装于旋转杆上的螺旋滤网，所述的螺旋滤网位于安装板的下方，所述的过滤桶的右侧设有排液管和出料管，所述的排液管位于过滤桶的底部，且排液管上安装有截止阀，所述的出料管位于安装板下方的过滤桶的上部，且位于螺旋滤网顶部右侧的过滤桶上，所述的排料口位于螺旋过滤网的中部，排料口将反应釜的中部与过滤桶连通。
5.利用权利要求1-4任意一项所述的大孔离子交换树脂的加工装置加工大孔离子交换树脂的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1，将反应釜抽真空，然后充入氮气；
S2，通过第一进料管向反应釜内加入含***胶和氯化铝的水溶液，然后搅拌，加热；
S3，通过第二进料管向反应釜内连续加入含有苯乙烯、过氧化苯甲酰、致孔剂、二乙烯基苯、二茂铁的混合溶液，同时通过第一进料管向反应釜内加入含***胶和氯化铝的水溶液，搅拌反应，出料管得到大孔白球；
S4，将大孔白球在三氯化铁催化条件下与氯甲醚氯甲基化反应，然后，过滤洗涤，得到氯球；
S5，将氯球置于异丁醇中溶胀，接着加入三辛癸烷基叔胺在冷凝回流条件下胺基化反应，胺基化反应结束后得到大孔离子交换树脂。
6.根据权利要求5所述的加工大孔离子交换树脂的工艺，其特征在于：混合溶液与水溶液的体积流量比为12-15:1。
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