CN112495296A - 一种提升镍钴锰三元前驱体颗粒混合均匀性的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提升镍钴锰三元前驱体颗粒混合均匀性的装置及方法，装置包括小颗粒储存料仓、小颗粒称重料仓、大颗粒储存料仓、大颗粒称重料仓、第一混料机、第二混料机，小颗粒储存料仓与小颗粒称重料仓通过下料阀连接；大颗粒储存料仓与大颗粒称重料仓通过下料阀连接；小颗粒称重料仓底部的一个下料阀与第一混料机的顶部连接、另一个下料阀与第二混料机的顶部连接，大颗粒称重料仓底部的一个下料阀与第一混料机的顶部连接、另一个下料阀与第二混料机的顶部连接，两个混料机的底部均依次连接除铁器、混合品料仓、下料阀。本发明能够实现精准计量、自动操作。

Description

一种提升镍钴锰三元前驱体颗粒混合均匀性的装置及方法
技术领域
本发明属于新能源电池材料前驱体制备领域，具体涉及一种提升镍钴锰三元前驱体颗粒混合均匀性的装置及方法。
背景技术
镍钴锰三元前驱体是制备锂离子电池正极材料最重要的原材料，在储能电池应用领域，大颗粒的寿命长，小颗粒的循环性佳，两者结合可以有效提升储能电池的性能。这就对混料的比例和均匀性有极高的要求，前驱体混料不均匀或粒径波动大直接影响正极烧结时的一致性和掺锂的均一性。常用的混料方法是通过固定比例计算重量，用磅秤分别称重后投入混料仓进行混料，实际应用过程中操作繁琐容易引入异物、需要投入大量的人工和吨袋增加成本，而且可能因为大小颗粒粒径的差异性造成同样比例混料后粒径波动大。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种能够实现精准计量、自动操作、切实有效的提升镍钴锰三元前驱体颗粒混合均匀性的装置及方法。
本发明采用以下技术方案：
一种提升镍钴锰三元前驱体颗粒混合均匀性的装置，其特征在于，所述装置包括小颗粒储存料仓(1)、小颗粒称重料仓(3)、大颗粒储存料仓(2)、大颗粒称重料仓(4)、第一混料机(5)、第二混料机(6)，小颗粒储存料仓(1)安装于小颗粒称重料仓(3)上方，小颗粒储存料仓(1)与小颗粒称重料仓(3)通过下料阀连接；大颗粒储存料仓(2)安装于大颗粒称重料仓(4)上方，大颗粒储存料仓(2)与大颗粒称重料仓(4)通过下料阀连接；小颗粒称重料仓(3)的底部安装有两个下料阀，大颗粒称重料仓(4)的底部安装有两个下料阀，小颗粒称重料仓(3)底部的一个下料阀、大颗粒称重料仓(4)底部的一个下料阀均与第一混料机(5)的顶部连接，小颗粒称重料仓(3)底部的另一个下料阀、大颗粒称重料仓(4)底部的另一个下料阀均与第二混料机(6)的顶部连接；第一混料机(5)的底部依次连接第一除铁器(7)、第一混合品料仓(8)、下料阀，第二混料机(6)的底部依次连接第二除铁器(9)、第二混合品料仓(10)、下料阀。
根据上述的提升镍钴锰三元前驱体颗粒混合均匀性的装置，其特征在于，所述第一除铁器(7)、所述第二除铁器(9)均为抽屉式除铁器。
根据上述的提升镍钴锰三元前驱体颗粒混合均匀性的装置，其特征在于，所述第一混合品料仓(8)的底部连接两个下料阀；所述第二混合品料仓(10)的底部连接两个下料阀。
根据上述的提升镍钴锰三元前驱体颗粒混合均匀性的装置，其特征在于，所述第一混料机(5)的底部与第一除铁器(7)通过气动闸板阀连接，所述第二混料机(6)的底部与第二除铁器(9)通过气动闸板阀连接。
一种基于上述的提升镍钴锰三元前驱体颗粒混合均匀性的装置的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(一)将镍钴锰三元前驱体原料配制成溶液后进行反应、洗涤、烘干、筛分、除铁，得到平均粒度为10μm-11μm的大颗粒镍钴锰三元前驱体物料和平均粒度为3μm-4μm的小颗粒镍钴锰三元前驱体物料；
(二)将大颗粒镍钴锰三元前驱体物料通过真空上料管道输送到大颗粒储存料仓，将小颗粒镍钴锰三元前驱体物料通过真空上料管道输送到小颗粒储存料仓；
(三)将大颗粒储存料仓内的大颗粒镍钴锰三元前驱体物料经过大颗粒称重料仓称重后分别输送到第一混料机、第二混料机中；将小颗粒储存料仓内的小颗粒镍钴锰三元前驱体物料经过小颗粒称重料仓称重后分别输送到第一混料机、第二混料机中；
(四)将第一混料机中的物料筛分后输送到第一除铁器中除铁，将第二混料机中的物料筛分后输送到第二除铁器中除铁；
(五)将经过第一除铁器、第二除铁器除铁的物料包装，得到混合均匀的镍钴锰三元前驱体颗粒产品。
根据上述的提升镍钴锰三元前驱体颗粒混合均匀性的装置的方法，其特征在于，步骤(三)中第一混料机、第二混料机中的大颗粒镍钴锰三元前驱体物料、小颗粒镍钴锰三元前驱体物料的质量比均为(82～83):(17～18)；第一混料机的转速、第二混料机的转速均为900rpm～1100rpm，第一混料机中的物料的混合时间为120min-180min，第二混料机中的物料的混合时间为120min-180min。
本发明的有益技术效果：本发明采用在混料设备前安装对应大小颗粒的储存料仓和称重模块，实现精准计量和自动化投料，提升了生产效率、降低了引入异物的风险、也避免了投料过程中可能出现的漏料等环境问题。采用体积比6.607μm表征颗粒物在整个分布中所占比例，以此作为混料均匀性的评价指标，实现对大小颗粒比例的有效控制。通过实验数据确定混合后D10、D50、D90与大小颗粒的关联性、并总结得出体积比6.607μm与大小颗粒加入量在标准范围内的调整公式，实现了在前端产品粒度轻微波动时可以通过计算公式对混合比例微调从而确保最终产品指标的稳定性。本发明能够有效提升不同大小颗粒三元前驱体混合后的均匀性和一致性。本发明能够实现精准计量、自动操作，混料后各项粒径参数符合要求，且过程能力指数CPK从1.0以下提升到1.67以上，制程稳定性满足六西格玛品质管理的要求。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图；
图2为本发明方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
参见图1，一种提升镍钴锰三元前驱体颗粒混合均匀性的装置，包括小颗粒储存料仓1、小颗粒称重料仓3、大颗粒储存料仓2、大颗粒称重料仓4、第一混料机5、第二混料机6，小颗粒储存料仓1安装于小颗粒称重料仓3上方，小颗粒储存料仓1与小颗粒称重料仓3通过下料阀连接；大颗粒储存料仓2安装于大颗粒称重料仓4上方，大颗粒储存料仓2与大颗粒称重料仓4通过下料阀连接；小颗粒称重料仓3的底部安装有两个下料阀，大颗粒称重料仓4的底部安装有两个下料阀，小颗粒称重料仓3底部的一个下料阀、大颗粒称重料仓4底部的一个下料阀均与第一混料机5的顶部连接，小颗粒称重料仓3底部的另一个下料阀、大颗粒称重料仓4底部的另一个下料阀均与第二混料机6的顶部连接；第一混料机5的底部依次连接第一除铁器7、第一混合品料仓8、下料阀，第二混料机6的底部依次连接第二除铁器9、第二混合品料仓10、下料阀。第一除铁器7、所述第二除铁器9均为抽屉式除铁器。第一混合品料仓8的底部连接两个下料阀；所述第二混合品料仓10的底部连接两个下料阀。第一混料机5的底部与第一除铁器7通过气动闸板阀连接，所述第二混料机6的底部与第二除铁器9通过气动闸板阀连接。
基于提升镍钴锰三元前驱体颗粒混合均匀性的装置的提升方法，包括以下步骤：
步骤(一)：将镍钴锰三元前驱体原料配制成溶液后进行反应、洗涤、烘干、筛分、电磁除铁***除铁，得到平均粒度为10μm-11μm的大颗粒镍钴锰三元前驱体物料和平均粒度为3μm-4μm的小颗粒镍钴锰三元前驱体物料。
步骤(二)：将大颗粒镍钴锰三元前驱体物料通过真空上料管道输送到大颗粒储存料仓2，将小颗粒镍钴锰三元前驱体物料通过真空上料管道输送到小颗粒储存料仓1。
步骤(三)：将大颗粒储存料仓2内的大颗粒镍钴锰三元前驱体物料经过大颗粒称重料仓4精准称重后分别输送到第一混料机5、第二混料机6中；将小颗粒储存料仓1内的小颗粒镍钴锰三元前驱体物料经过小颗粒称重料仓3精准称重后分别输送到第一混料机5、第二混料机6中。输送前，按照大颗粒镍钴锰三元前驱体物料、小颗粒镍钴锰三元前驱体物料质量比(82～83):(17～18)设置下料重量，确定好后打开下料阀，物料自动进入混料机。第一混料机5的转速、第二混料机6的转速均为900rpm～1100rpm，第一混料机5中的物料的混合时间为120min-180min，第二混料机6中的物料的混合时间为120min-180min。
步骤(四)：混料后测试粒径，合格后将第一混料机5中的物料筛分后输送到第一除铁器7中除铁，将第二混料机6中的物料筛分后输送到第二除铁器9中除铁。
步骤(五)：将经过第一除铁器7、第二除铁器9除铁的物料包装，得到混合均匀的平均粒度为9μm-10μm的镍钴锰三元前驱体颗粒产品。
采用以下方式评价验证：6.607um可以表征粒度分布中某种颗粒物在整个分布中所占比例，控制其结果稳定在22.0±2.0范围之内，实现对大小颗粒镍钴锰三元前驱体物料比例的精准控制。不同粒径的大小镍钴锰三元前驱体物料颗粒进行混料实验，数据表明小颗粒镍钴锰三元前驱体物料D50和混合后的镍钴锰三元前驱体物料颗粒D10呈正相关性，大颗粒镍钴锰三元前驱体物料D50和D90与混合后的镍钴锰三元前驱体物料颗粒D50和D90呈正相关性。总结得出当6.607μm不在要求范围时，调整大/小颗粒镍钴锰三元前驱体物料加入的重量。摩尔比为1∶1∶1的镍钴锰三元前驱体产品要求6.607体积比要求为22±2，当超范围时进行调整，调整方式针对低于标准值和高于标准值两种情况：
(1)低于标准值时加投小颗粒镍钴锰三元前驱体物料，重量＝(标准值22-实测值)/1.3*混料重量/100；
(2)高于标准值时加投大颗粒镍钴锰三元前驱体物料，重量＝(实测值-标准值22)/1.3*混料重量/100/0.17*0.83；
实施例1
将镍钴锰三元前驱体原料配制成溶液后进行反应、洗涤、烘干、筛分、除铁，得到摩尔比为1∶1∶1、平均粒度为10μm-11μm的大颗粒镍钴锰三元前驱体物料和摩尔比为1∶1∶1、平均粒度为3μm-4μm的小颗粒镍钴锰三元前驱体物料。
将大颗粒镍钴锰三元前驱体物料通过真空上料管道输送到大颗粒储存料仓，将小颗粒镍钴锰三元前驱体物料通过真空上料管道输送到小颗粒储存料仓，分别取样用马尔文2000E设备检测粒径结果如表1：
表1镍钴锰三元前驱体物料粒径
编号 D00/μm D10/μm D50/μm D90/μm D100/μm
大颗粒 6.86 8.36 10.44 12.81 16.09
小颗粒 2.38 2.78 3.62 4.83 6.33
通过称重料仓的称重模块设置称取大颗粒镍钴锰三元前驱体物料4480kg，小颗粒镍钴锰三元前驱体物料920kg，开启大小颗粒计量仓关风机进行放料后混合，混料机转速为1000rpm，混合时间为150min。混料结束后关搅拌从取样口取样检测混合后的镍钴锰三元前驱体物料粒径，检测结果见表2。体积比6.607μm在22.0±2.0的范围之内符合要求：
表2实施例1混合后的镍钴锰三元前驱体物料粒径
编号 D00/μm D10/μm D50/μm D90/μm D100/μm 体积比3.500μm 体积比6.607μm
混合品 2.21 3.47 9.75 12.59 16.12 10.45 21.67
实施例2
操作同实施例1，第一次混料后体积比24.31不满足范围，根据公式计算需继续投入大颗粒468kg，设置好重量后继续从大颗粒储存料仓放料，混料150min后再次测试混合后的镍钴锰三元前驱体物料粒径，检测结果见表3，体积比6.607μm在22.0±2.0的范围之内符合要求。
表3实施例2混合后的镍钴锰三元前驱体物料粒径
编号 D00/μm D10/μm D50/μm D90/μm D100/μm 体积比3.500μm 体积比6.607μm
混合品① 2.21 3.40 9.66 12.60 16.32 11.35 24.31
混合品② 2.21 3.47 9.75 12.55 16.10 10.36 22.47

Claims (6)

1.一种提升镍钴锰三元前驱体颗粒混合均匀性的装置，其特征在于，所述装置包括小颗粒储存料仓(1)、小颗粒称重料仓(3)、大颗粒储存料仓(2)、大颗粒称重料仓(4)、第一混料机(5)、第二混料机(6)，小颗粒储存料仓(1)安装于小颗粒称重料仓(3)上方，小颗粒储存料仓(1)与小颗粒称重料仓(3)通过下料阀连接；大颗粒储存料仓(2)安装于大颗粒称重料仓(4)上方，大颗粒储存料仓(2)与大颗粒称重料仓(4)通过下料阀连接；小颗粒称重料仓(3)的底部安装有两个下料阀，大颗粒称重料仓(4)的底部安装有两个下料阀，小颗粒称重料仓(3)底部的一个下料阀、大颗粒称重料仓(4)底部的一个下料阀均与第一混料机(5)的顶部连接，小颗粒称重料仓(3)底部的另一个下料阀、大颗粒称重料仓(4)底部的另一个下料阀均与第二混料机(6)的顶部连接；第一混料机(5)的底部依次连接第一除铁器(7)、第一混合品料仓(8)、下料阀，第二混料机(6)的底部依次连接第二除铁器(9)、第二混合品料仓(10)、下料阀。
2.根据权利要求1所述的提升镍钴锰三元前驱体颗粒混合均匀性的装置，其特征在于，所述第一除铁器(7)、所述第二除铁器(9)均为抽屉式除铁器。
3.根据权利要求2所述的提升镍钴锰三元前驱体颗粒混合均匀性的装置，其特征在于，所述第一混合品料仓(8)的底部连接两个下料阀；所述第二混合品料仓(10)的底部连接两个下料阀。
4.根据权利要求3所述的提升镍钴锰三元前驱体颗粒混合均匀性的装置，其特征在于，所述第一混料机(5)的底部与第一除铁器(7)通过气动闸板阀连接，所述第二混料机(6)的底部与第二除铁器(9)通过气动闸板阀连接。
5.一种基于权利要求1-4任一项所述的提升镍钴锰三元前驱体颗粒混合均匀性的装置的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(一)将镍钴锰三元前驱体原料配制成溶液后进行反应、洗涤、烘干、筛分、除铁，得到平均粒度为10μm-11μm的大颗粒镍钴锰三元前驱体物料和平均粒度为3μm-4μm的小颗粒镍钴锰三元前驱体物料；
(二)将大颗粒镍钴锰三元前驱体物料通过真空上料管道输送到大颗粒储存料仓，将小颗粒镍钴锰三元前驱体物料通过真空上料管道输送到小颗粒储存料仓；
(三)将大颗粒储存料仓内的大颗粒镍钴锰三元前驱体物料经过大颗粒称重料仓称重后分别输送到第一混料机、第二混料机中；将小颗粒储存料仓内的小颗粒镍钴锰三元前驱体物料经过小颗粒称重料仓称重后分别输送到第一混料机、第二混料机中；
(四)将第一混料机中的物料筛分后输送到第一除铁器中除铁，将第二混料机中的物料筛分后输送到第二除铁器中除铁；
(五)将经过第一除铁器、第二除铁器除铁的物料包装，得到混合均匀的镍钴锰三元前驱体颗粒产品。
6.根据权利要求5所述的提升镍钴锰三元前驱体颗粒混合均匀性的装置的方法，其特征在于，步骤(三)中第一混料机、第二混料机中的大颗粒镍钴锰三元前驱体物料、小颗粒镍钴锰三元前驱体物料的质量比均为(82～83):(17～18)；第一混料机的转速、第二混料机的转速均为900rpm～1100rpm，第一混料机中的物料的混合时间为120min-180min，第二混料机中的物料的混合时间为120min-180min。
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