CN112482034B - 一种丝素/纤维素温感面料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种丝素/纤维素温感面料的制备方法包括以下步骤：S1.氧化纤维素的制备；S2.丝素水溶液的制备；S3.丝素/纤维素复合多孔微球的制备；S4.相变材料的制备；S5.复合相变材料的制备料；S6.温感面料的制备。本发明提供一种丝素/纤维素温感面料，将负载相变材料的丝素/纤维素微球整理到织物上，使得织物在一定温度条件智能控温。
Description
技术领域
本发明涉及功能性面料，具体涉及一种丝素/纤维素温感面料的制备方法。
背景技术
当人体所处环境发生变化时，会发生热量转移， 当人体正常机能无法保持热量平衡时，人体就会感觉不舒适， 这时就需要服装进行调节以保证微小气候区内的热量平衡。相变调温材料因在环境温度发生变化时可以通过相变实现吸收或者释放热量的调温功能，逐渐在纺织服装领域得到应用。 通过多年的发展， 新型相变调温材料的开发取得了一些研究成果， 但是， 相变材料并不能直接添加在服装材料上实现调温功能，需要借助一些特殊的方法实现相变调温材料与纺织材料的有机结合。
相变材料最早是外国研究人员开发的，已开发出能够在特定环境使用的调温服装，且有些产品已投入生产。 上世纪70 年代发生的石油危机引起了发达国家对热储能技术重视，并不断地在新能源开发和节能减排方面加以广泛应用。 以美国为代表的发达国家还为热储能技术研究提供了大量的政策支持，并制定了长 期发展规划，以保证其在热储能技术的开发和应用方面长期处于领先地位。
相变纺织材料常用的生产方法有4种：纺丝法、相变材料微胶囊法、中空纤维填充法和后整理法。后整理法常用浸渍法和涂层法。其中浸渍法的工艺流程：浸渍液配制→服装材料的浸、 轧和烘→服装材料的皂洗工艺得到含有相变材料的面料；涂层法的工艺流程：涂层浆配制→ 面料涂层→焙烘。浸渍液和涂层浆除了含有相变材料微胶囊外，往往需要添加乳化剂、催化 剂、交联剂和分散剂等，提高面料的后整理效果。该方法操作比较简单，但纺织品的手感有一定程度的下降，同时，后整理效果在使用过程中的耐久性也要提高。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种丝素/纤维素温感面料，将负载相变材料的丝素/纤维素微球整理到织物上，使得织物在一定温度条件智能控温。
技术方案：一种丝素/纤维素温感面料的制备方法，包括以下步骤：
S1. 氧化纤维素的制备：将纳米纤维素溶解于2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧自由和NaBr的水溶液中，搅拌分散均匀后加入NaClO2溶液，维持反应溶液在弱碱性条件下，氧化反应结束后洗涤干燥，得到氧化纤维素；
S2. 丝素水溶液的制备：将脱胶的丝素溶解于溴化锂的乙醇水溶液中，在水浴条件下进行溶解，然后进行透析，透析去盐得到丝素蛋白水溶液，然后浓缩丝素蛋白水溶液；
S3. 丝素/纤维素复合多孔微球的制备：将步骤S2中浓缩的丝素蛋白水溶液至于水浴中，然后加入步骤S1制备的氧化纤维素，并保持反应环境为酸性条件，反应得到交联混合液，将交联混合液滴入至导热油中，逐渐降温冷却至百色微球，待滴液全部冷却成球后，进行低温冷冻干燥，得到丝素/纤维素复合多孔微球；
S4.相变材料的制备：将正十四醇和正癸酸在水浴搅拌混合均匀，得到二元相变共混物；
S5.复合相变材料的制备：将步骤S4中制备的二元相变共混物加入至含有丝素/纤维素复合多孔微球的容器中，加热烘干后进行超声分散，得到吸附均匀的复合相变材料；
S6. 温感面料的制备：将预处理后的涤纶织物置于含有丝素肽的混合溶液中进行浸轧焙烘，焙烘后将织物进行水洗，最后烘干至恒重。
优选的，所述步骤S1中2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧自由，NaBr和水的质量比为1：10:5000。
优选的，所述步骤S2中溴化锂：乙醇：水为44:45:11，水浴温度为50-60℃，水浴时间为3-4h。
优选的，所述步骤S2中丝素蛋白水溶液浓缩至1.10-1.15g/cm3。
优选的，所述步骤S3中的水浴温度为30-40℃，水浴反应的时间为60-100min，导热油的温度为20-30℃，低温冷冻干燥的温度为-20--40℃。
优选的，所述步骤S4中正十四醇和正癸酸的质量比为2:4-5。
优选的，所述步骤S5中烘干温度为30-40℃，时间为60-90min。
优选的，所述步骤S6中丝素肽的混合溶液为丝素肽，氯化镁和柠檬酸的混合溶液，其中，丝素肽120-220 g/L，氯化镁10-18g/L，柠檬酸0.2-2g/L。
优选的，所述步骤S6中焙烘方式为先在60-80℃烘干1-3 min，140℃下焙烘1-2min。
有益效果：本发明的面料具有以下优点：
1、纤维素在TEMP0-NaClO-NaBr三元复合氧化体系选择性氧化后，在纤维素表面可产生一定量的醛基，丝素分子链含有大量亲水性基团(-OH)，羟基和纤维素表面醛基，进行醛醇缩合反应，使得丝素与氧化纤维素交联，形成一种稳定的交联结构；
2、将交联后的丝素-纤维素材料制成微球状，并冷冻干燥，得到一种多孔颗粒，多孔颗粒可以负载相变材料；
3、将负载了相变材料的丝素-纤维素材料加入含有丝素肽溶液中，丝素肽溶液可以对负载相变材料的丝素-纤维素材料进行包覆定型，还能负载丝素-纤维素微球至织物的表面，形成具有温感作用的面料。
具体实施方式
实施例1
一种丝素/纤维素温感面料的制备方法，包括以下步骤：
S1. 氧化纤维素的制备：将纳米纤维素溶解于2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧自由和NaBr的水溶液中，其中，2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧自由，NaBr和水的质量比为1：10:5000，搅拌分散均匀后加入NaClO2溶液，维持反应溶液在弱碱性条件下，氧化反应结束后洗涤干燥，得到氧化纤维素；
S2. 丝素水溶液的制备：将脱胶的丝素溶解于溴化锂的乙醇水溶液中，在水浴条件下进行溶解，水浴温度为50℃，水浴时间为4h，然后进行透析，透析去盐得到丝素蛋白水溶液，然后浓缩丝素蛋白水溶液至1.10g/cm3；
S3. 丝素/纤维素复合多孔微球的制备：将步骤S2中浓缩的丝素蛋白水溶液至于30℃水浴中，然后加入步骤S1制备的氧化纤维素，并保持反应环境为酸性条件，反应60min得到交联混合液，将交联混合液滴入至20℃导热油中，逐渐降温冷却至百色微球，待滴液全部冷却成球后，进行在温度为-20℃低温冷冻干燥，得到丝素/纤维素复合多孔微球；
S4.相变材料的制备：将正十四醇和正癸酸在水浴搅拌混合均匀，正十四醇和正癸酸的质量比为2:5，得到二元相变共混物；
S5.复合相变材料的制备：将步骤S4中制备的二元相变共混物加入至含有丝素/纤维素复合多孔微球的容器中，在30℃加热90min烘干后进行超声分散，得到吸附均匀的复合相变材料；
S6. 温感面料的制备：将预处理后的涤纶织物置于含有丝素肽的混合溶液（丝素肽120 g/L，氯化镁10g/L，柠檬酸0.2g/L）中进行浸轧焙烘，先在60℃烘干1min，140℃下焙烘2 min，焙烘后将织物进行水洗，最后烘干至恒重。
实施例2
一种丝素/纤维素温感面料的制备方法，包括以下步骤：
S1. 氧化纤维素的制备：将纳米纤维素溶解于2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧自由和NaBr的水溶液中，其中，2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧自由，NaBr和水的质量比为1：10:5000，搅拌分散均匀后加入NaClO2溶液，维持反应溶液在弱碱性条件下，氧化反应结束后洗涤干燥，得到氧化纤维素；
S2. 丝素水溶液的制备：将脱胶的丝素溶解于溴化锂的乙醇水溶液中，在水浴条件下进行溶解，水浴温度为60℃，水浴时间为3h，然后进行透析，透析去盐得到丝素蛋白水溶液，然后浓缩丝素蛋白水溶液至1.15g/cm3；
S3. 丝素/纤维素复合多孔微球的制备：将步骤S2中浓缩的丝素蛋白水溶液至于40℃水浴中，然后加入步骤S1制备的氧化纤维素，并保持反应环境为酸性条件，反应100min得到交联混合液，将交联混合液滴入至30℃导热油中，逐渐降温冷却至百色微球，待滴液全部冷却成球后，进行在温度为-40℃低温冷冻干燥，得到丝素/纤维素复合多孔微球；
S4.相变材料的制备：将正十四醇和正癸酸在水浴搅拌混合均匀，正十四醇和正癸酸的质量比为2:4，得到二元相变共混物；
S5.复合相变材料的制备：将步骤S4中制备的二元相变共混物加入至含有丝素/纤维素复合多孔微球的容器中，在40℃加热60min烘干后进行超声分散，得到吸附均匀的复合相变材料；
S6. 温感面料的制备：将预处理后的涤纶织物置于含有丝素肽的混合溶液（丝素肽220 g/L，氯化镁18g/L，柠檬酸2g/L）中进行浸轧焙烘，先在80℃烘干3min，140℃下焙烘1min，焙烘后将织物进行水洗，最后烘干至恒重。
实施例3
一种丝素/纤维素温感面料的制备方法，包括以下步骤：
S1. 氧化纤维素的制备：将纳米纤维素溶解于2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧自由和NaBr的水溶液中，其中，2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧自由，NaBr和水的质量比为1：10:5000，搅拌分散均匀后加入NaClO2溶液，维持反应溶液在弱碱性条件下，氧化反应结束后洗涤干燥，得到氧化纤维素；
S2. 丝素水溶液的制备：将脱胶的丝素溶解于溴化锂的乙醇水溶液中，在水浴条件下进行溶解，水浴温度为50℃，水浴时间为3h，然后进行透析，透析去盐得到丝素蛋白水溶液，然后浓缩丝素蛋白水溶液至1.12g/cm3；
S3. 丝素/纤维素复合多孔微球的制备：将步骤S2中浓缩的丝素蛋白水溶液至于30℃水浴中，然后加入步骤S1制备的氧化纤维素，并保持反应环境为酸性条件，反应90min得到交联混合液，将交联混合液滴入至20℃导热油中，逐渐降温冷却至百色微球，待滴液全部冷却成球后，进行在温度为-25℃低温冷冻干燥，得到丝素/纤维素复合多孔微球；
S4.相变材料的制备：将正十四醇和正癸酸在水浴搅拌混合均匀，正十四醇和正癸酸的质量比为2:4.3，得到二元相变共混物；
S5.复合相变材料的制备：将步骤S4中制备的二元相变共混物加入至含有丝素/纤维素复合多孔微球的容器中，在35℃加热75min烘干后进行超声分散，得到吸附均匀的复合相变材料；
S6. 温感面料的制备：将预处理后的涤纶织物置于含有丝素肽的混合溶液（丝素肽160 g/L，氯化镁12g/L，柠檬酸0.5g/L）中进行浸轧焙烘，先在65℃烘干1min，140℃下焙烘2 min，焙烘后将织物进行水洗，最后烘干至恒重。
实施例4
一种丝素/纤维素温感面料的制备方法，包括以下步骤：
S1. 氧化纤维素的制备：将纳米纤维素溶解于2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧自由和NaBr的水溶液中，其中，2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧自由，NaBr和水的质量比为1：10:5000，搅拌分散均匀后加入NaClO2溶液，维持反应溶液在弱碱性条件下，氧化反应结束后洗涤干燥，得到氧化纤维素；
S2. 丝素水溶液的制备：将脱胶的丝素溶解于溴化锂的乙醇水溶液中，在水浴条件下进行溶解，水浴温度为55℃，水浴时间为4h，然后进行透析，透析去盐得到丝素蛋白水溶液，然后浓缩丝素蛋白水溶液至1.15g/cm3；
S3. 丝素/纤维素复合多孔微球的制备：将步骤S2中浓缩的丝素蛋白水溶液至于40℃水浴中，然后加入步骤S1制备的氧化纤维素，并保持反应环境为酸性条件，反应80min得到交联混合液，将交联混合液滴入至30℃导热油中，逐渐降温冷却至百色微球，待滴液全部冷却成球后，进行在温度为-30℃低温冷冻干燥，得到丝素/纤维素复合多孔微球；
S4.相变材料的制备：将正十四醇和正癸酸在水浴搅拌混合均匀，正十四醇和正癸酸的质量比为2:4.6，得到二元相变共混物；
S5.复合相变材料的制备：将步骤S4中制备的二元相变共混物加入至含有丝素/纤维素复合多孔微球的容器中，在37℃加热85min烘干后进行超声分散，得到吸附均匀的复合相变材料；
S6. 温感面料的制备：将预处理后的涤纶织物置于含有丝素肽的混合溶液（丝素肽200 g/L，氯化镁15g/L，柠檬酸1.5g/L）中进行浸轧焙烘，先在75℃烘干3 min，140℃下焙烘1min，焙烘后将织物进行水洗，最后烘干至恒重。
对比例1
一种丝素/纤维素温感面料的制备方法，包括以下步骤：
S1. 丝素水溶液的制备：将脱胶的丝素溶解于溴化锂的乙醇水溶液中，在水浴条件下进行溶解，水浴温度为50℃，水浴时间为3h，然后进行透析，透析去盐得到丝素蛋白水溶液，然后浓缩丝素蛋白水溶液至1.12g/cm3；
S2. 丝素/纤维素复合多孔微球的制备：将步骤S1中浓缩的丝素蛋白水溶液至于30℃水浴中，然后加入纤维素，并保持反应环境为酸性条件，反应90min得到交联混合液，将交联混合液滴入至20℃导热油中，逐渐降温冷却至百色微球，待滴液全部冷却成球后，进行在温度为-25℃低温冷冻干燥，得到丝素/纤维素复合多孔微球；
S3.相变材料的制备：将正十四醇和正癸酸在水浴搅拌混合均匀，正十四醇和正癸酸的质量比为2:4.3，得到二元相变共混物；
S4.复合相变材料的制备：将步骤S3中制备的二元相变共混物加入至含有丝素/纤维素复合多孔微球的容器中，在35℃加热75min烘干后进行超声分散，得到吸附均匀的复合相变材料；
S5. 温感面料的制备：将预处理后的涤纶织物置于含有丝素肽的混合溶液（丝素肽160 g/L，氯化镁12g/L，柠檬酸0.5g/L）中进行浸轧焙烘，先在65℃烘干1min，140℃下焙烘2 min，焙烘后将织物进行水洗，最后烘干至恒重。
对比例2
一种丝素/纤维素温感面料的制备方法，包括以下步骤：
S1. 氧化纤维素的制备：将纳米纤维素溶解于2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧自由和NaBr的水溶液中，其中，2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧自由，NaBr和水的质量比为1：10:5000，搅拌分散均匀后加入NaClO2溶液，维持反应溶液在弱碱性条件下，氧化反应结束后洗涤干燥，得到氧化纤维素；
S2. 丝素水溶液的制备：将脱胶的丝素溶解于溴化锂的乙醇水溶液中，在水浴条件下进行溶解，水浴温度为50℃，水浴时间为3h，然后进行透析，透析去盐得到丝素蛋白水溶液，然后浓缩丝素蛋白水溶液至1.12g/cm3；
S3. 丝素/纤维素复合多孔微球的制备：将步骤S2中浓缩的丝素蛋白水溶液至于30℃水浴中，然后加入步骤S1制备的氧化纤维素，并保持反应环境为酸性条件，反应90min得到交联混合液，将交联混合液滴入至20℃导热油中，逐渐降温冷却至百色微球，待滴液全部冷却成球后，进行在温度为-25℃低温冷冻干燥，得到丝素/纤维素复合多孔微球；
S4.相变材料的制备：将正十四醇和正癸酸在水浴搅拌混合均匀，正十四醇和正癸酸的质量比为1:1，得到二元相变共混物；
S5.复合相变材料的制备：将步骤S4中制备的二元相变共混物加入至含有丝素/纤维素复合多孔微球的容器中，在35℃加热75min烘干后进行超声分散，得到吸附均匀的复合相变材料；
S6. 温感面料的制备：将预处理后的涤纶织物置于含有丝素肽的混合溶液（丝素肽160 g/L，氯化镁12g/L，柠檬酸0.5g/L）中进行浸轧焙烘，先在65℃烘干1min，140℃下焙烘2 min，焙烘后将织物进行水洗，最后烘干至恒重。
在夏季炎热时，人体的皮肤温度为34℃左右，而炎热的室外温度一般高于皮肤的温度，本发明中实施例的相变温度略高于皮肤的温度，当室外温度高于人体温度时，便会智能调温。
| 相变温度（℃） | 相变焓（J·g<sup>-1</sup>） | |
| 实施例1 | 35.2 | 170.2 |
| 实施例2 | 36.7 | 172.1 |
| 实施例3 | 36.4 | 171.5 |
| 实施例4 | 36.0 | 170.9 |
| 对比例1 | 34.5 | 167.3 |
| 对比例2 | 32.5 | 155.4 |
从上表中可以看出，对比例1未使用氧化后的纤维素，和丝素纤维素微球孔隙不均匀，孔隙小，不能很好的负载相变材料，导致相变温度较低，对比例2中将相变材料的混合比例进行改变，得到的相变材料不适合做夏季炎热服装面料。
Claims (7)
1.一种丝素/纤维素温感面料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 氧化纤维素的制备：将纳米纤维素溶解于2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧自由基和NaBr的水溶液中，搅拌分散均匀后加入NaClO2溶液，维持反应溶液在弱碱性条件下，氧化反应结束后洗涤干燥，得到氧化纤维素；
S2. 丝素水溶液的制备：将脱胶的丝素溶解于溴化锂的乙醇水溶液中，在水浴条件下进行溶解，然后进行透析，透析去盐得到丝素蛋白水溶液，然后浓缩丝素蛋白水溶液；
S3. 丝素/纤维素复合多孔微球的制备：将步骤S2中浓缩的丝素蛋白水溶液置于水浴中，然后加入步骤S1制备的氧化纤维素，并保持反应环境为酸性条件，反应得到交联混合液，将交联混合液滴入至导热油中，逐渐降温冷却至白色微球，待滴液全部冷却成球后，进行低温冷冻干燥，得到丝素/纤维素复合多孔微球；
S4.相变材料的制备：将正十四醇和正癸酸在水浴搅拌混合均匀，正十四醇和正癸酸的质量比为2:4-5，得到二元相变共混物；
S5.复合相变材料的制备：将步骤S4中制备的二元相变共混物加入至含有丝素/纤维素复合多孔微球的容器中，加热烘干后进行超声分散，得到吸附均匀的复合相变材料，其中，烘干温度为30-40℃，时间为60-90min；
S6. 温感面料的制备：将负载了相变材料的丝素-纤维素材料加入含有丝素肽溶液中，将预处理后的涤纶织物置于含有丝素肽的混合溶液中进行浸轧 焙烘，焙烘后将织物进行水洗，最后烘干至恒重。
2.根据权利要求1所述的丝素/纤维素温感面料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧自由基，NaBr和水的质量比为1:10:5000。
3.根据权利要求1所述的丝素/纤维素温感面料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中溴化锂：乙醇：水的比为44:45:11，水浴温度为50-60℃，水浴时间为3-4h。
4.根据权利要求1所述的丝素/纤维素温感面料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中丝素蛋白水溶液浓缩至1.10-1.15g/cm3。
5.根据权利要求1所述的丝素/纤维素温感面料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的水浴温度为30-40℃，水浴反应的时间为60-100min，导热油的温度为20-30℃，低温冷冻干燥的温度为-40~-20℃。
6.根据权利要求1所述的丝素/纤维素温感面料的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中丝素肽的混合溶液为丝素肽，氯化镁和柠檬酸的混合溶液，其中，丝素肽120-220 g/L，氯化镁10-18g/L，柠檬酸0.2-2g/L。
7.根据权利要求1所述的丝素/纤维素温感面料的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中焙烘方式为先在60-80℃烘干1-3 min，140℃下焙烘1-2 min。
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