CN112480413A - 一种硅油改性环氧磷酸酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅油改性环氧磷酸酯的制备方法，包括以下步骤：(1)将一定量的含氢硅油与活性环氧聚丁二烯混合，在冷凝回流装置中升温至90‑130℃，再加入催化剂反应3‑12h后，将装置改为冷凝回收装置，脱除催化剂；(2)将装置改为冷凝回流装置，调温至60‑100℃，加入磷酸进行酯化反应，反应2‑5h后将产物水洗提纯，得纯品。本申请通过引入硅烷基团大大提高了改性磷酸酯的疏水、防水性能；通过控制不饱和双键、环氧基团、磷酸酯基团含量增强改性磷酸酯的粘附性能。
Description
技术领域
本发明涉及金属加工液技术领域，特别涉及一种硅油改性环氧磷酸酯的制备方法。
背景技术
目前，防腐蚀涂料领域涉及增强涂层粘附性的问题，通常是通过高分子改性，增加羟基、羧基等极性基团的数量，来增加高分子和基材的粘附性，但这样的改性时常会导致涂层亲水性大大增强，从而降低产品的防水、抗盐雾性能。
磷酸酯在涂料领域通常作为盐雾增强剂使用，本申请通过制备一种改性磷酸酯，旨在提高涂料的粘附、防水等性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种硅油改性环氧磷酸酯的制备方法，其克服了现有技术上述缺陷。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：
一种硅油改性环氧磷酸酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将一定量的含氢硅油与活性环氧聚丁二烯混合，在冷凝回流装置中升温至90-130℃，再加入催化剂反应3-12h后，将装置改为冷凝回收装置，脱除催化剂；
(2)将装置改为冷凝回流装置，调温至60-100℃，加入磷酸进行酯化反应，反应2-5h后将产物水洗提纯，得纯品。
一种硅油改性环氧磷酸酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将一定量的含氢硅油与活性环氧聚丁二烯混合，在冷凝回流装置中升温至90-130℃，再加入催化剂反应3-12h后，将装置改为冷凝回收装置，脱除催化剂；
(2)将装置改为冷凝回流装置，调温至60-100℃，加入一定量的苯乙烯和催化剂反应2-5h后，脱除催化剂及溶剂；
(3)将温度控制在60-100℃，加入磷酸进行酯化反应，反应2-5h后将产物水洗提纯，得纯品。
优选地，上述技术方案中，所述含氢硅油为含氢量为0.18％～1.6％的含氢硅油。
优选地，上述技术方案中，所述活性环氧聚丁二烯的环氧值为0.15～0.6mol/100g，不饱和双键含量≥0.1mol/100g，分子量为300～2000g/mol。
优选地，上述技术方案中，所述含氢硅油硅的氢键与所述活性环氧聚丁二烯的不饱和双键摩尔比为1:10～1:1.2。
优选地，上述技术方案中，所述磷酸与所述活性环氧聚丁二烯环氧基团的摩尔比为1:1～1:10。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(1)中的催化剂为氯铂酸异丙醇溶液。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(2)中的催化剂为过氧化二苯甲酰甲苯溶液。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(2)中的所述苯乙烯与活性环氧聚丁二烯的不饱和双键摩尔比为1:10～1:1。
一种硅油改性环氧磷酸酯的制备方法制备得到的硅油改性环氧磷酸酯。
一种硅油改性环氧磷酸酯的制备方法制备得到的硅油改性环氧磷酸酯在制备涂料中的应用。
本发明上述技术方案，具有如下有益效果：
本申请通过引入硅烷基团大大提高了改性磷酸酯的疏水、防水性能；通过控制不饱和双键、环氧基团、磷酸酯基团含量增强改性磷酸酯的粘附性能。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，以便于进一步理解本发明。
实施例1
(1)准确称取一定量的侧链含氢硅油(含氢量：0.3％)与环氧聚丁二烯(含氢硅油硅氢键与环氧聚丁二烯的不饱和双键摩尔比为1:1.2)，将装置设为冷凝回流装置，升温至115℃，加入氯铂酸异丙醇溶液，半小时内滴加完毕，然后继续反应6小时。将装置改为冷凝回收装置，脱除催化剂溶剂。
(2)将装置改为冷凝回流装置，降温至100℃，加入磷酸(磷酸分子与环氧聚丁二烯环氧基团摩尔比为1:1)，反应2小时后将产物水洗提纯得产品。
上述水洗提纯方法是常规方法，在此不再详细描述。
实施例2
(1)准确称取一定量的侧链含氢硅油(含氢量：0.8％)与环氧聚丁二烯(含氢硅油硅氢键与环氧聚丁二烯的不饱和双键摩尔比为1:2.5)，将装置设为冷凝回流装置，升温至110℃，加入氯铂酸异丙醇溶液，半小时内滴加完毕，然后继续反应8小时。将装置改为冷凝回收装置，脱除催化剂溶剂。
(2)将装置改为冷凝回流装置，降温至90℃，加入磷酸(磷酸分子与环氧聚丁二烯环氧基团摩尔比为1:1)，反应3小时后将产物水洗提纯得产品。
实施例3
(1)准确称取一定量的含氢硅油(含氢量：1.6％)与环氧聚丁二烯(含氢硅油硅氢键与环氧聚丁二烯的不饱和双键摩尔比为1:5)，将装置设为冷凝回流装置，升温至110℃，加入氯铂酸异丙醇溶液，半小时内滴加完毕，然后继续反应8小时。将装置改为冷凝回收装置，脱除催化剂溶剂。
(2)将装置改为冷凝回流装置，降温至85℃，加入磷酸(磷酸分子与环氧聚丁二烯环氧基团摩尔比为1:2)，反应5小时后将产物水洗提纯得产品。
实施例4
(1)准确称取一定量的含氢硅油(含氢量：0.18％)与环氧聚丁二烯(含氢硅油硅氢键与环氧聚丁二烯的不饱和双键摩尔比为1:10)，将装置设为冷凝回流装置，升温至130℃，加入氯铂酸异丙醇溶液，半小时内滴加完毕，然后继续反应3小时。将装置改为冷凝回收装置，脱除催化剂溶剂。
(2)将装置改为冷凝回流装置，降温至100℃，加入磷酸(磷酸分子与环氧聚丁二烯环氧基团摩尔比为1:10)，反应5小时后将产物水洗提纯得产品。
实施例5
(1)准确称取一定量的含氢硅油(含氢量：1.6％)与环氧聚丁二烯(含氢硅油硅氢键与环氧聚丁二烯的不饱和双键摩尔比为1:1.2)，将装置设为冷凝回流装置，升温至90℃，加入氯铂酸异丙醇溶液，半小时内滴加完毕，然后继续反应12小时。将装置改为冷凝回收装置，脱除催化剂溶剂。
(2)将装置改为冷凝回流装置，降温至60℃，加入磷酸(磷酸分子与环氧聚丁二烯环氧基团摩尔比为1:1)，反应2小时后将产物水洗提纯得产品。
实施例6
(1)准确称取一定量的含氢硅油(含氢量：0.8％)与环氧聚丁二烯(含氢硅油硅氢键与环氧聚丁二烯的不饱和双键摩尔比为1:5)，将装置设为冷凝回流装置，升温至110℃，加入氯铂酸异丙醇溶液，半小时内滴加完毕，然后继续反应7.5小时。将装置改为冷凝回收装置，脱除催化剂溶剂。
(2)将装置改为冷凝回流装置，降温至80℃，加入磷酸(磷酸分子与环氧聚丁二烯环氧基团摩尔比为1:5)，反应3.5小时后将产物水洗提纯得产品。
实施例7
(1)准确称取一定量的侧链含氢硅油(含氢量：0.3％)与环氧聚丁二烯(含氢硅油硅氢键与环氧聚丁二烯的不饱和双键摩尔比为1:3)，将装置设为冷凝回流装置，升温至115℃，加入氯铂酸异丙醇溶液，半小时内滴加完毕，然后继续反应6小时。将装置改为冷凝回收装置，脱除催化剂溶剂。
(2)将装置改为冷凝回流装置，降温至85℃，然后加入一定量的苯乙烯(苯乙烯与环氧聚丁二烯的不饱和双键摩尔比为1:10)和催化剂过氧化二苯甲酰甲苯溶液，反应3小时，然后脱除催化剂及溶剂。
(3)升温至100℃，加入一定量的磷酸(磷酸分子与环氧聚丁二烯环氧基团摩尔比为1:3)，反应3小时后将产物水洗提纯得产品。
实施例8
(1)准确称取一定量的含氢硅油(含氢量：0.8％)与环氧聚丁二烯(含氢硅油硅氢键与环氧聚丁二烯的不饱和双键摩尔比为1:6)，将装置设为冷凝回流装置，升温至115℃，加入氯铂酸异丙醇溶液，半小时内滴加完毕，然后继续反应6小时。将装置改为冷凝回收装置，脱除催化剂溶剂。
(2)将装置改为冷凝回流装置，降温至85℃，然后加入一定量的苯乙烯(苯乙烯与环氧聚丁二烯的不饱和双键摩尔比为1:5)和催化剂过氧化二苯甲酰甲苯溶液，反应3小时，然后脱除催化剂及溶剂。
(3)升温至100℃，加入一定量的磷酸(磷酸分子与环氧聚丁二烯环氧基团摩尔比为1:2.2)，反应3小时后将产物水洗提纯得产品。
实施例9
(1)准确称取一定量的含氢硅油(含氢量：1.6％)与环氧聚丁二烯(含氢硅油硅氢键与环氧聚丁二烯的不饱和双键摩尔比为1:7)，将装置设为冷凝回流装置，升温至115℃，加入氯铂酸异丙醇溶液，半小时内滴加完毕，然后继续反应6小时。将装置改为冷凝回收装置，脱除催化剂溶剂。
(2)将装置改为冷凝回流装置，降温至85℃，然后加入一定量的苯乙烯(苯乙烯与环氧聚丁二烯的不饱和双键摩尔比为1:3)和催化剂过氧化二苯甲酰甲苯溶液，反应3小时，然后脱除催化剂及溶剂。
(3)升温至90℃，加入一定量的磷酸(磷酸分子与环氧聚丁二烯环氧基团摩尔比为1:1)，反应5小时后将产物水洗提纯得产品。
实施例10
(1)准确称取一定量的含氢硅油(含氢量：1.6％)与环氧聚丁二烯(含氢硅油硅氢键与环氧聚丁二烯的不饱和双键摩尔比为1:10)，将装置设为冷凝回流装置，升温至130℃，加入氯铂酸异丙醇溶液，半小时内滴加完毕，然后继续反应3小时。将装置改为冷凝回收装置，脱除催化剂溶剂。
(2)将装置改为冷凝回流装置，降温至100℃，然后加入一定量的苯乙烯(苯乙烯与环氧聚丁二烯的不饱和双键摩尔比为1:1)和催化剂过氧化二苯甲酰甲苯溶液，反应2小时，然后脱除催化剂及溶剂。
(3)保持100℃，加入一定量的磷酸(磷酸分子与环氧聚丁二烯环氧基团摩尔比为1:1)，反应2小时后将产物水洗提纯得产品。
实施例11
(1)准确称取一定量的含氢硅油(含氢量：0.18％)与环氧聚丁二烯(含氢硅油硅氢键与环氧聚丁二烯的不饱和双键摩尔比为1:1.2)，将装置设为冷凝回流装置，升温至90℃，加入氯铂酸异丙醇溶液，半小时内滴加完毕，然后继续反应12小时。将装置改为冷凝回收装置，脱除催化剂溶剂。
(2)将装置改为冷凝回流装置，降温至60℃，然后加入一定量的苯乙烯(苯乙烯与环氧聚丁二烯的不饱和双键摩尔比为1:10)和催化剂过氧化二苯甲酰甲苯溶液，反应5小时，然后脱除催化剂及溶剂。
(3)保持60℃，加入一定量的磷酸(磷酸分子与环氧聚丁二烯环氧基团摩尔比为1:10)，反应5小时后将产物水洗提纯得产品。
实施例12
(1)准确称取一定量的含氢硅油(含氢量：0.8％)与环氧聚丁二烯(含氢硅油硅氢键与环氧聚丁二烯的不饱和双键摩尔比为1:5)，将装置设为冷凝回流装置，升温至110℃，加入氯铂酸异丙醇溶液，半小时内滴加完毕，然后继续反应7.5小时。将装置改为冷凝回收装置，脱除催化剂溶剂。
(2)将装置改为冷凝回流装置，降温至80℃，然后加入一定量的苯乙烯(苯乙烯与环氧聚丁二烯的不饱和双键摩尔比为1:5)和催化剂过氧化二苯甲酰甲苯溶液，反应3.5小时，然后脱除催化剂及溶剂。
(3)保持80℃，加入一定量的磷酸(磷酸分子与环氧聚丁二烯环氧基团摩尔比为1:5)，反应3.5小时后将产物水洗提纯得产品。
虽然本发明已以实施例公开如上，然其并非用于限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种不同的选择和修改，因此本发明的保护范围由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (10)
1.一种硅油改性环氧磷酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将一定量的含氢硅油与活性环氧聚丁二烯混合，在冷凝回流装置中升温至90-130℃，再加入催化剂反应3-12h后，将装置改为冷凝回收装置，脱除催化剂；
(2)将装置改为冷凝回流装置，调温至60-100℃，加入磷酸进行酯化反应，反应2-5h后将产物水洗提纯，得纯品。
2.一种硅油改性环氧磷酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将一定量的含氢硅油与活性环氧聚丁二烯混合，在冷凝回流装置中升温至90-130℃，再加入催化剂反应3-12h后，将装置改为冷凝回收装置，脱除催化剂；
(2)将装置改为冷凝回流装置，调温至60-100℃，加入一定量的苯乙烯和催化剂反应2-5h后，脱除催化剂及溶剂；
(3)将温度控制在60-100℃，加入磷酸进行酯化反应，反应2-5h后将产物水洗提纯，得纯品。
3.根据权利要求1或2所述的硅油改性环氧磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述含氢硅油为含氢量为0.18％～1.6％的含氢硅油。
4.根据权利要求1或2所述的硅油改性环氧磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述活性环氧聚丁二烯的环氧值为0.15～0.6mol/100g，不饱和双键含量≥0.1mol/100g，分子量为300～2000g/mol。
5.根据权利要求1或2所述的硅油改性环氧磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述含氢硅油硅的氢键与所述活性环氧聚丁二烯的不饱和双键摩尔比为1:10～1:1.2；所述磷酸与所述活性环氧聚丁二烯环氧基团的摩尔比为1:1～1:10。
6.根据权利要求1或2所述的硅油改性环氧磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的催化剂为氯铂酸异丙醇溶液。
7.根据权利要求2所述的硅油改性环氧磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的催化剂为过氧化二苯甲酰甲苯溶液。
8.根据权利要求2所述的硅油改性环氧磷酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的所述苯乙烯与活性环氧聚丁二烯的不饱和双键摩尔比为1:10～1:1。
9.一种根据权利要求1-8任一所述的硅油改性环氧磷酸酯的制备方法制备得到的硅油改性环氧磷酸酯。
10.一种根据权利要求1-8任一所述的硅油改性环氧磷酸酯的制备方法制备得到的硅油改性环氧磷酸酯在制备涂料中的应用。
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| CN202011344611.XA CN112480413A (zh) | 2020-11-25 | 2020-11-25 | 一种硅油改性环氧磷酸酯的制备方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114058018A (zh) * | 2021-12-20 | 2022-02-18 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种具有抗磨功能的含磷硅油及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103261338A (zh) * | 2010-12-29 | 2013-08-21 | 阿克佐诺贝尔国际涂料股份有限公司 | 增粘剂树脂组合物以及具有所述增粘剂树脂组合物的涂料组合物 |
| CN108707380A (zh) * | 2018-06-15 | 2018-10-26 | 成都澳贝龙科技发展有限公司 | 一种可做厚度的水性氨基烤漆及其制备方法和用途 |
| CN109423129A (zh) * | 2017-06-21 | 2019-03-05 | 广东华润涂料有限公司 | 适用于在三片罐上形成侧缝条或侧缝涂层的水性涂料组合物 |
-
2020
- 2020-11-25 CN CN202011344611.XA patent/CN112480413A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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