CN112479935A - 一种精氨酸提纯精制工艺 - Google Patents

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于海军
曹娇
李红梅
翁爱民
吴赤斌
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C277/00—Preparation of guanidine or its derivatives, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C277/08—Preparation of guanidine or its derivatives, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of substituted guanidines

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Abstract

本发明公开了一种精氨酸提纯精制工艺，包括以下步骤：A、在含有精氨酸的发酵液中加入酸液调节发酵液的PH值；B、之后将调节后的发酵液加入离心机中离心处理，离心分离出上清液；C、将上清液采用一级超滤膜过滤，得到澄清液和浓缩液，对澄清液进行二级超滤膜过滤，并进行分离过滤，得到超滤澄清液；D、在超滤澄清液中加入脱色剂，进行脱色反应，得到精氨酸粗产物；E、在精氨酸粗产物中加入无水乙醇，经冷却结晶、过滤、真空干燥得到纯净的精氨酸，本发明采用的精制工艺操作简单，得到的精氨酸纯度高，且提取过程无污染，环保性能佳。

Description

一种精氨酸提纯精制工艺
技术领域
本发明涉及精氨酸提纯技术领域，具体为一种精氨酸提纯精制工艺。
背景技术
精氨酸是一种α氨基酸，亦是20种普遍的自然氨基酸之一。在哺乳动物，精氨酸被分类为半必要或条件性必要的氨基酸，视乎生物的发育阶段及健康状况而定。一种复杂的氨基酸，在蛋白质和酶的反应点可以发现它。天然精氨酸为L-型，从水中结晶的产物含两分子结晶水，在乙醇中结晶的是无水物。由于胍基的存在，精氨酸呈碱性，易与酸反应形成盐。天然品大量存在于鱼精蛋白中，亦为各种蛋白质的基本组成，故存在十分广泛。
目前分离精氨酸一般采用沉淀法、电渗析法，但是该方法提取的精氨酸纯度低，因此，有必要进行改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种精氨酸提纯精制工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种精氨酸提纯精制工艺,包括以下步骤：
A、在含有精氨酸的发酵液中加入酸液调节发酵液的PH值；
B、之后将调节后的发酵液加入离心机中离心处理，离心分离出上清液；
C、将上清液采用一级超滤膜过滤，得到澄清液和浓缩液，对澄清液进行二级超滤膜过滤，并进行分离过滤，得到超滤澄清液；
D、在超滤澄清液中加入脱色剂，进行脱色反应，得到精氨酸粗产物；
E、在精氨酸粗产物中加入无水乙醇，经冷却结晶、过滤、真空干燥得到纯净的精氨酸。
优选的，所述步骤A中酸液采用草酸、盐酸或硝酸。
优选的，所述步骤B中离心机离心转速为10000-18000r/min，时间为5min-12min。
优选的，所述步骤C中一级超滤膜的截留分子量为30000-50000；二级超滤膜的截留分子量为2500-3000。
优选的，所述步骤D中脱色剂选用海泡石、活性炭、膨胀珍珠岩、硅藻土中的一种。
优选的，所述步骤D中脱色反应温度为80-90℃。
优选的，所述步骤D中对精氨酸粗产物进行反渗透浓缩，得到反渗透浓缩液和渗透液，其中浓缩的压力为30-45Kg/cm3，浓缩倍数为3-5倍。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用的精制工艺操作简单，得到的精氨酸纯度高，且提取过程无污染，环保性能佳；其中，对上清液进行两级超滤膜过滤，能够有效的过滤杂质离子，进一步提高了精氨酸提纯精度。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
本发明提供如下技术方案：一种精氨酸提纯精制工艺,包括以下步骤：
A、在含有精氨酸的发酵液中加入酸液调节发酵液的PH值；
B、之后将调节后的发酵液加入离心机中离心处理，离心分离出上清液；
C、将上清液采用一级超滤膜过滤，得到澄清液和浓缩液，对澄清液进行二级超滤膜过滤，并进行分离过滤，得到超滤澄清液；
D、在超滤澄清液中加入脱色剂，进行脱色反应，得到精氨酸粗产物；
E、在精氨酸粗产物中加入无水乙醇，经冷却结晶、过滤、真空干燥得到纯净的精氨酸。
本实施例中，步骤A中酸液采用草酸。
本实施例中，步骤B中离心机离心转速为10000r/min，时间为5min。
本实施例中，步骤C中一级超滤膜的截留分子量为30000；二级超滤膜的截留分子量为2500。
本实施例中，步骤D中脱色剂选用海泡石。
本实施例中，步骤D中脱色反应温度为80℃。
本实施例中，步骤D中对精氨酸粗产物进行反渗透浓缩，得到反渗透浓缩液和渗透液，其中浓缩的压力为30Kg/cm3，浓缩倍数为3倍。
实施例二：
一种精氨酸提纯精制工艺,包括以下步骤：
A、在含有精氨酸的发酵液中加入酸液调节发酵液的PH值；
B、之后将调节后的发酵液加入离心机中离心处理，离心分离出上清液；
C、将上清液采用一级超滤膜过滤，得到澄清液和浓缩液，对澄清液进行二级超滤膜过滤，并进行分离过滤，得到超滤澄清液；
D、在超滤澄清液中加入脱色剂，进行脱色反应，得到精氨酸粗产物；
E、在精氨酸粗产物中加入无水乙醇，经冷却结晶、过滤、真空干燥得到纯净的精氨酸。
本实施例中，步骤A中酸液采用硝酸。
本实施例中，步骤B中离心机离心转速为18000r/min，时间为12min。
本实施例中，步骤C中一级超滤膜的截留分子量为50000；二级超滤膜的截留分子量为3000。
本实施例中，步骤D中脱色剂选用活性炭。
本实施例中，步骤D中脱色反应温度为90℃。
本实施例中，步骤D中对精氨酸粗产物进行反渗透浓缩，得到反渗透浓缩液和渗透液，其中浓缩的压力为45Kg/cm3，浓缩倍数为5倍。
实施例三：
一种精氨酸提纯精制工艺,包括以下步骤：
A、在含有精氨酸的发酵液中加入酸液调节发酵液的PH值；
B、之后将调节后的发酵液加入离心机中离心处理，离心分离出上清液；
C、将上清液采用一级超滤膜过滤，得到澄清液和浓缩液，对澄清液进行二级超滤膜过滤，并进行分离过滤，得到超滤澄清液；
D、在超滤澄清液中加入脱色剂，进行脱色反应，得到精氨酸粗产物；
E、在精氨酸粗产物中加入无水乙醇，经冷却结晶、过滤、真空干燥得到纯净的精氨酸。
本实施例中，步骤A中酸液采用硝酸。
本实施例中，步骤B中离心机离心转速为12000r/min，时间为6min。
本实施例中，步骤C中一级超滤膜的截留分子量为35000；二级超滤膜的截留分子量为2600。
本实施例中，步骤D中脱色剂选用膨胀珍珠岩。
本实施例中，步骤D中脱色反应温度为82℃。
本实施例中，步骤D中对精氨酸粗产物进行反渗透浓缩，得到反渗透浓缩液和渗透液，其中浓缩的压力为32Kg/cm3，浓缩倍数为3倍。
实施例四：
一种精氨酸提纯精制工艺,包括以下步骤：
A、在含有精氨酸的发酵液中加入酸液调节发酵液的PH值；
B、之后将调节后的发酵液加入离心机中离心处理，离心分离出上清液；
C、将上清液采用一级超滤膜过滤，得到澄清液和浓缩液，对澄清液进行二级超滤膜过滤，并进行分离过滤，得到超滤澄清液；
D、在超滤澄清液中加入脱色剂，进行脱色反应，得到精氨酸粗产物；
E、在精氨酸粗产物中加入无水乙醇，经冷却结晶、过滤、真空干燥得到纯净的精氨酸。
本实施例中，步骤A中酸液采用盐酸。
本实施例中，步骤B中离心机离心转速为17000r/min，时间为11min。
本实施例中，步骤C中一级超滤膜的截留分子量为48000；二级超滤膜的截留分子量为2900。
本实施例中，步骤D中脱色剂选用硅藻土。
本实施例中，步骤D中脱色反应温度为88℃。
本实施例中，步骤D中对精氨酸粗产物进行反渗透浓缩，得到反渗透浓缩液和渗透液，其中浓缩的压力为42Kg/cm3，浓缩倍数为5倍。
实施例五：
一种精氨酸提纯精制工艺,包括以下步骤：
A、在含有精氨酸的发酵液中加入酸液调节发酵液的PH值；
B、之后将调节后的发酵液加入离心机中离心处理，离心分离出上清液；
C、将上清液采用一级超滤膜过滤，得到澄清液和浓缩液，对澄清液进行二级超滤膜过滤，并进行分离过滤，得到超滤澄清液；
D、在超滤澄清液中加入脱色剂，进行脱色反应，得到精氨酸粗产物；
E、在精氨酸粗产物中加入无水乙醇，经冷却结晶、过滤、真空干燥得到纯净的精氨酸。
本实施例中，步骤A中酸液采用草酸。
本实施例中，步骤B中离心机离心转速为14000r/min，时间为8min。
本实施例中，步骤C中一级超滤膜的截留分子量为40000；二级超滤膜的截留分子量为2700。
本实施例中，步骤D中脱色剂选用硅藻土。
本实施例中，步骤D中脱色反应温度为85℃。
本实施例中，步骤D中对精氨酸粗产物进行反渗透浓缩，得到反渗透浓缩液和渗透液，其中浓缩的压力为40Kg/cm3，浓缩倍数为4倍。
实验例：
采用本发明各实施例提纯的精氨酸进行纯度测试，得到数据如下表：
提取纯度(％)
实施例一 99.2
实施例二 99.3
实施例三 99.5
实施例四 99.2
实施例五 99.8
综上所述，本发明采用的精制工艺操作简单，得到的精氨酸纯度高，且提取过程无污染，环保性能佳；其中，对上清液进行两级超滤膜过滤，能够有效的过滤杂质离子，进一步提高了精氨酸提纯精度。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种精氨酸提纯精制工艺,其特征在于：包括以下步骤：
A、在含有精氨酸的发酵液中加入酸液调节发酵液的PH值；
B、之后将调节后的发酵液加入离心机中离心处理，离心分离出上清液；
C、将上清液采用一级超滤膜过滤，得到澄清液和浓缩液，对澄清液进行二级超滤膜过滤，并进行分离过滤，得到超滤澄清液；
D、在超滤澄清液中加入脱色剂，进行脱色反应，得到精氨酸粗产物；
E、在精氨酸粗产物中加入无水乙醇，经冷却结晶、过滤、真空干燥得到纯净的精氨酸。
2.根据权利要求1所述的一种精氨酸提纯精制工艺,其特征在于：所述步骤A中酸液采用草酸、盐酸或硝酸。
3.根据权利要求1所述的一种精氨酸提纯精制工艺,其特征在于：所述步骤B中离心机离心转速为10000-18000r/min，时间为5min-12min。
4.根据权利要求1所述的一种精氨酸提纯精制工艺,其特征在于：所述步骤C中一级超滤膜的截留分子量为30000-50000；二级超滤膜的截留分子量为2500-3000。
5.根据权利要求1所述的一种精氨酸提纯精制工艺,其特征在于：所述步骤D中脱色剂选用海泡石、活性炭、膨胀珍珠岩、硅藻土中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种精氨酸提纯精制工艺,其特征在于：所述步骤D中脱色反应温度为80-90℃。
7.根据权利要求1所述的一种精氨酸提纯精制工艺,其特征在于：所述步骤D中对精氨酸粗产物进行反渗透浓缩，得到反渗透浓缩液和渗透液，其中浓缩的压力为30-45Kg/cm3，浓缩倍数为3-5倍。
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