CN112473667B - 不同形貌和表面Cu+含量的CuO催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了不同形貌和表面Cu+含量的CuO催化剂的制备方法，按照以下步骤具体实施：步骤1、称取二价铜源和超纯水并搅拌均匀，然后滴加氢氧化钠形成氢氧化铜调至pH为9～10；步骤2、将步骤1得到的产物加入环己烷形成共沸物，之后移入油浴锅中，分别反应0.5～6h得到CuO沉淀溶液，经离心处理后将所得的沉淀烘干，既得本发明的CuO催化剂。本发明通过简单的一锅热反应，控制不同的反应时间，制备了同时具有不同形貌和表面氧化态含量的CuO纳米材料，并研究形貌和氧化态与反应时间的相关性。
Description
技术领域
本发明属于催化剂制备领域，具体涉及一种不同形貌和表面Cu+含量的 CuO催化剂的制备方法。
背景技术
近年来，已经有报导指出CuO纳米结构催化剂形貌和表面价态对催化性能的影响至关重要。对于催化剂形貌的控制，一般是利用表面活性剂的静电稳定和空间位阻作用以及软硬模板的限域作用，然而在后续处理中对添加物质的去除较为困难，这使得对于材料形貌的研究受到限制。此外，对于氧化态的控制一般通过电化学还原或加入还原剂，这使得对催化剂的还原程度不易控制，且残留的还原剂可能会影响催化性能。这都极大地限制了对氧化态的研究。因此本发明提供了一种简单的制备方案，通过控制反应时间来制备不同形貌和表面氧化态含量的CuO。
发明内容
本发明的目的是提供一种不同形貌和表面Cu+含量的CuO催化剂的制备方法，其制备的CuO催化剂可以有效地提高了葡萄糖传感器的灵敏度。
本发明所采用的技术方案是：不同形貌和表面Cu+含量的CuO催化剂的制备方法，按照以下步骤具体实施：
步骤1、称取二价铜源和超纯水并搅拌均匀，然后滴加氢氧化钠形成氢氧化铜调至pH为9～10；
步骤2、将步骤1得到的产物加入环己烷形成共沸物，之后移入油浴锅中，分别反应0.5～6h得到CuO沉淀溶液，经离心处理后将所得的沉淀烘干，既得本发明的CuO催化剂。
本发明所采用技术方案的特点还在于，
步骤1中二价铜源为二水氯化铜，二水氯化铜与超纯水的质量比 2.5～3.5:1，二水氯化铜与氢氧化钠的质量比1～1.5:1。
步骤1中氢氧化钠的物质的量为0.4～0.6M。
步骤2中步骤1的产物与环己烷的质量比6～8:1。
步骤2中在油浴锅中反应温度为80～85℃。
步骤2中烘干的温度为60℃，烘干的时间为6～8h。
本发明的有益效果是：通过简单的一锅热反应，控制不同的反应时间，制备了同时具有不同形貌和表面氧化态含量的CuO纳米材料，并研究形貌和氧化态与反应时间的相关性。作为不同形貌和混合价态的非贵金属催化剂的设计方案，本发明具有制作工艺简单、调控方式简单、性能高等特点，对于材料制备和葡萄糖传感器的发展具有十分重要的意义。
附图说明
图1为本发明不同形貌和表面Cu+含量的CuO催化剂的制备方法实施例 1制备的CuO催化剂的形貌表征图；
图2为本发明不同形貌和表面Cu+含量的CuO催化剂的制备方法实施例 2制备的CuO催化剂的形貌表征图；
图3为本发明不同形貌和表面Cu+含量的CuO催化剂的制备方法实施例 3制备的CuO催化剂的形貌表征图；
图4为本发明不同形貌和表面Cu+含量的CuO催化剂的制备方法实施例1制备的CuO催化剂高分辨率Cu 2p3/2XPS图谱；
图5为本发明不同形貌和表面Cu+含量的CuO催化剂的制备方法实施例 2制备的CuO催化剂高分辨率Cu 2p3/2XPS图谱；
图6为本发明不同形貌和表面Cu+含量的CuO催化剂的制备方法实施例 3制备的CuO催化剂高分辨率Cu 2p3/2XPS图谱；
图7为本发明不同形貌和表面Cu+含量的CuO催化剂的制备方法实施例 1的葡萄糖敏感性的测试图；
图8为本发明不同形貌和表面Cu+含量的CuO催化剂的制备方法实施例 2的葡萄糖敏感性的测试图；
图9为本发明不同形貌和表面Cu+含量的CuO催化剂的制备方法实施例 1的葡萄糖敏感性的测试图。
具体实施方式
下面根据附图和具体实施方式对本发明作进一步阐述。
本发明不同形貌和表面Cu+含量的CuO催化剂的制备方法，其按照以下步骤具体实施：
步骤1、将2价铜源和溶剂超纯水分别依次加入圆底烧瓶中利用磁子搅拌均匀，然后滴加0.4～0.6M的氢氧化钠溶液调至pH为9～10。
上述步骤中二价铜源为二水氯化铜，二水氯化铜和超纯水的质量比为 (2.5～3.5):1，二水氯化铜和氢氧化钠的质量比为(1～1.5):1。
步骤2、将步骤1得到的产物加入环己烷形成共沸物，产物与环己烷的质量比为(6～8):1，之后移入油浴锅中，在80～85℃分别反应0.5～6h，得到 CuO沉淀溶液，经离心处理后将所得的沉淀放在60℃烘箱中放置6～8h，既得本发明的CuO催化剂。
实施例1
步骤1、将质量比为3:1的二水氯化铜和超纯水分别依次加入圆底烧瓶中利用磁子搅拌均匀，然后滴加0.4M的氢氧化钠溶液调至pH为9，二水氯化铜和氢氧化钠的质量比为1:1，加入环己烷形成共沸物，产物与环己烷的质量比为6:1，之后移入油浴锅中，在80℃反应0.5h，得到CuO沉淀溶液，经离心处理后将所得的沉淀放在60℃烘箱中放置6～8h，既得本发明的 CuO催化剂。
实施例2
将质量比为3:1的二水氯化铜和超纯水分别依次加入圆底烧瓶中利用磁子搅拌均匀，然后滴加0.6M的氢氧化钠溶液调至pH为10，二水氯化铜和氢氧化钠的质量比为1.2:1，再加入环己烷形成共沸物，产物与环己烷的质量比为8:1，之后移入油浴锅中，在85℃反应2h，得到CuO沉淀溶液，经离心处理后将所得的沉淀放在60℃烘箱中放置8h，既得本发明的CuO催化剂。
实施例3
将质量比为3.5:1的二水氯化铜和超纯水分别依次加入圆底烧瓶中利用磁子搅拌均匀，然后滴加0.5M的氢氧化钠溶液调至pH为9，二水氯化铜和氢氧化钠的质量比为1:1，再加入环己烷形成共沸物，产物与环己烷的质量比为7:1，之后移入油浴锅中，在85℃反应6h，得到CuO沉淀溶液，经离心处理后将所得的沉淀放在60℃烘箱中放置6h，既得本发明的CuO催化剂。
实施例4
将质量比为2.5:1的二水氯化铜和超纯水分别依次加入圆底烧瓶中利用磁子搅拌均匀，然后滴加0.5M的氢氧化钠溶液调至pH为10，二水氯化铜和氢氧化钠的质量比为1.3:1，再加入环己烷形成共沸物，产物与环己烷的质量比为7:1，之后移入油浴锅中，在85℃反应0.5h，得到CuO沉淀溶液，经离心处理后将所得的沉淀放在60℃烘箱中放置6h，既得本发明的CuO催化剂。
实施例5
将质量比为3:1的二水氯化铜和超纯水分别依次加入圆底烧瓶中利用磁子搅拌均匀，然后滴加0.6M的氢氧化钠溶液调至pH为10，二水氯化铜和氢氧化钠的质量比为1.5:1，再加入环己烷形成共沸物，产物与环己烷的质量比为7:1，之后移入油浴锅中，在85℃反应2h，得到CuO沉淀溶液，经离心处理后将所得的沉淀放在60℃烘箱中放置8h，既得本发明的CuO催化剂。
实施例6
将质量比为3.5:1的二水氯化铜和超纯水分别依次加入圆底烧瓶中利用磁子搅拌均匀，然后滴加0.5M的氢氧化钠溶液调至pH为9，二水氯化铜和氢氧化钠的质量比为1.5:1，再加入环己烷形成共沸物，产物与环己烷的质量比为6:1，之后移入油浴锅中，在85℃反应6h，得到CuO沉淀溶液，经离心处理后将所得的沉淀放在60℃烘箱中放置6h，既得本发明的CuO催化剂。
如图1、2和图3所示，依次为本发明实施例1、实施例2和实施例3 制备的CuO催化剂的形貌表征图，从图1～3可以看出，本发明采用不同的反应时间制备的CuO催化剂均为纳米片结构，且随着反应时间的增加表面呈现出粗糙-光滑-粗糙的变化规律，其中实施例1反应时间为0.5小时制备的CuO催化剂表面最粗糙，其尺寸范围为420～680nm，实施例2反应时间为2小时制备的CuO催化剂表现表面最光滑，其尺寸范围为200～260nm。随着反应时间的增加，实施例3反应时间为6小时制备的CuO催化剂表面又呈现粗糙状，其尺寸范围为80～300nm。这种形貌和尺寸的变化可能是以下原因导致的：由于水和环己烷形成共沸物，导致水蒸发，因此溶液浓度随反应时间的增加而增加。此外，随着反应时间和搅拌的增加，较大的纳米颗粒的面间距会破裂形成小片的CuO纳米片，而Cu2+浓度的增加会加快成核速率，形成更小的纳米片。奥斯瓦尔特的熟化也不能停止，粗糙表面的纳米颗粒会随着反应时间的推移而消失，CuO的纳米薄片在浓度不变的情况下也会变大。最终呈现出随着反应时间的增加表面变化为粗糙-光滑-粗糙的现象。
此外，经本发明制备的CuO催化剂，表面Cu+含量随着反应时间的增加呈现出一定的变化规律，如图4、5和图6所示，分别为本发明实施例1，实施例2和实施例3制备的CuO催化剂高分辨率Cu 2p3/2XPS图谱，其中实施例1反应时间为0.5小时制备的CuO催化剂表面Cu+和Cu2+的比例为0.440，实施例2反应时间为2小时制备的CuO催化剂表面Cu+和Cu2+的比例为0.726，实施例3制备的6小时CuO催化剂表面Cu+和Cu2+的比例为0.498。通过对比不同反应时间表面Cu+和Cu2+的比例可以发现，表面Cu+和Cu2+的比例随时间呈现一定的变化规律。这个可能是由于随着反应时间的增加，不同的浓度的溶液会随着溶剂的蒸发而形成，从而影响催化剂表面的氧化态。
将本发明制备的不同反应时间的CuO纳米片用于葡萄糖敏感性的测试是在两腔室三电极反应装置中进行的。将制备的不同反应时间的CuO涂敷在碳布上作为工作电极，在电解液NaOH中进行CV测试，之后在之前的 NaOH溶液中加入葡萄糖溶液1mM进行CV测试的对比实验。如图7、图8 和图9所示，依次为本发明实施例1、实施例2和实施例3制备的CuO催化剂对比的电流响应结果。从图中可以看出，在加入葡萄糖后，电流变大说明葡萄糖被氧化，即本发明制备的CuO纳米片能检测葡萄糖，实施例2反应时间为2小时制备的CuO催化剂在加入葡萄糖后电流响应的变化远高于实施例1反应时间为0.5小时制备的CuO催化剂和实施例3反应时间为6小时制备的CuO催化剂，说明具有更小尺寸，表面更光滑和表面Cu+和Cu2+更高比例的CuO具有更好的葡萄糖氧化性能。
本发明提供不同形貌和表面Cu+含量的CuO催化剂的制备方法，在控制纳米材料形貌方面，主要是通过模板和表面活性剂的加入，因为模板特定的限域作用以及表面活性剂特殊的静电稳定作用和空间位阻作用使得制备材料的形貌得到很好地控制。然而对于模板和表面活性剂的后期处理十分困难。此外，对于表面氧化态的控制一般是利用电化学还原或加入还原剂，这一方面使得还原程度不易掌控，另一方面，残留的还原剂可能会影响催化性能。因此，本发明利用简单的一锅热方法，仅通过控制不同的反应时间就能同时制备具有不同形貌和表面氧化态的CuO材料。本发明制备CuO催化剂的过程中，环己烷的加入会形成共沸物，从而通过反应时间的控制实现不同形貌和表面Cu+含量的CuO催化剂。
作为不同形貌和混合价态的非贵金属催化剂的设计方案，本发明具有制作工艺简单、调控方式简单、性能高等特点，对于材料制备和葡萄糖传感器的发展具有十分重要的意义。
Claims (3)
1.不同形貌和表面Cu+含量的CuO催化剂的制备方法，其特征在于，按照以下步骤具体实施：
步骤1、称取二价铜源和超纯水并搅拌均匀，然后滴加氢氧化钠形成氢氧化铜调至pH为9~10；二价铜源为二水氯化铜，二水氯化铜与超纯水的质量比2.5~3.5:1，二水氯化铜与氢氧化钠的质量比1~1.5:1；
步骤2、将步骤1得到的产物加入环己烷形成共沸物，步骤1的产物与环己烷的质量比6~8:1，之后移入油浴锅中，在油浴锅中反应温度为80~85℃，反应0.5 ~6 h得到CuO沉淀溶液，经离心处理后将所得的沉淀烘干，既得CuO催化剂。
2.根据权利要求1所述的不同形貌和表面Cu+含量的CuO催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中氢氧化钠的物质的量为0.4~0.6M。
3.根据权利要求1所述的不同形貌和表面Cu+含量的CuO催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中烘干的温度为60℃，烘干的时间为6~8h。
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