CN112461790B - 漫反射光谱检测装置和检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种漫反射光谱检测装置，包括样品实时测量光路、背景光谱校准光路、波长校准光路、光路切换装置及光谱仪，其中，所述样品实时测量光路、背景光谱校准光路和波长校准光路通过一个光路切换装置进行光路切换，并通过光纤传输到光谱仪进行分光检测。本发明将校准光源与检测光源近距离放置，可以减少校准光源的预热时间，从而缩短了校准波长的时间，延长了校准光源的使用寿命，同时保证了仪器内部温度稳定，使得样品的测量值准确性不受波长校准的影响。
Description
技术领域
本发明涉及光学检测技术领域，具体涉及一种漫反射光谱检测装置和检测方法。
背景技术
光谱检测是一种在科研和生产中广泛采用的技术。随着我国光谱检测技术水平的提升，以及我国近年来在食品检测和环境监测等多个领域对光谱分析仪器需求的增加，我国光谱分析仪器行业规模将不断扩大。目前光谱分析仪器主要存在以下问题：1.依赖进口，进口产品高昂的价格和脱节的售后技术服务阻碍了该技术在我国的普及，严重影响了我国技术水平的发展。2.通过采用多个转换机构来实现样品光、背景光以及校准光路的切换，长时间的在线使用会造成转换性能下降。3.在测量过程中容易受背景光的干扰，使用过程中容易波长漂移。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种漫反射光谱检测装置和检测方法，以期部分地解决上述技术问题中的至少之一。
为了实现上述目的，作为本发明的一方面，提供了一种漫反射光谱检测装置，包括样品实时测量光路、背景光谱校准光路、波长校准光路、光路切换装置及光谱仪，其中，所述样品实时测量光路、背景光谱校准光路和波长校准光路通过一个光路切换装置进行光路切换，并通过光纤传输到光谱仪进行分光检测。
其中，所述样品实时测量光路包括检测光源、反光杯、第二反射镜和聚光透镜；其中，所述反光杯将检测光源的光信号反射到待检测的样品上，光信号经过待检测样品漫反射到第二反射镜上，通过第二反射镜反射，经过聚光透镜将光信号会聚进入光纤，从而进入光谱仪进行分光分析。
其中，所述背景光谱校准光路包括检测光源、反光杯、第一反射镜、第二反射镜、标准反射板和聚光透镜；其中，所述反光杯将检测光源的光信号反射到第一反射镜上，第一反射镜将光信号反射到标准反射板上，经标准反射板漫反射到第二反射镜上，通过第二反射镜反射，经过聚光透镜将光信号会聚进入光纤，从而进入光谱仪进行分光分析。
其中，所述波长校准光路包括校准光源、第一反射镜、第二反射镜、标准反射板和聚光透镜；其中，所述校准光源发射出的光信号经过标准反射板漫反射到第一反射镜上，经第一反射镜反射到第二反射镜上，通过第二反射镜反射，经过聚光透镜将光信号会聚进入光纤，从而进入光谱仪进行分光分析。
其中，所述校准光源为在所需要的波段有稳定的特征谱线的光源。
其中，所述光路切换装置包含第一反射镜、标准反射板、运动机构和控制电路；第一反射镜与标准反射板按照一定的角度安装在运动机构上，控制电路控制运动机构所处的位置，通过改变第一反射镜与标准反射板所处的位置来切换不同的光路实现波长校准、背景光谱校准、暗噪声校准以及实时测量；和/或
所述光路切换装置通过调节第一反射镜与标准反射板之间的夹角角度使光谱仪接收的光信号最强。
作为本发明的另一方面，提供了一种漫反射光谱检测方法，包括以下步骤：
开机给汞灯供电并进行波长校准；
当波长校准完毕时关闭汞灯，进行暗噪声校准；
当暗电流校准完毕时，给卤素灯供电进行背景校准，获得背景光强度；
进行待测样品的漫反射光谱检测，获得待测样品漫反射后的光强度；
通过所述背景光强度和待测样品漫反射后的光强度运用吸光度计算公式实时计算待测样品的吸光度，进一步计算待测样品内物质的含量。
其中，所述暗噪声校准包括：当光源全部处于关闭状态时，进行暗噪声校准；当运动机构将第一反射镜与标准反射板退回到仪器内部，第二反射镜接收样品漫反射过来的光信号，此时光谱仪接收的是待测样品漫反射后的光信号，以实现待测样品漫反射后的光信号的采集；和/或，
当运动机构将第一反射镜传送到能够接收到检测光源发出的光时，第一反射镜将检测光源发出的光反射到标准反射板上，光谱仪接收到背景光信号，以便进行背景光校准；和/或，
当运动机构将标准反射板传送到能够接收到校准光源发出的光信号，标准反射板将校准光源的光漫反射到第一反射镜上，第二反射镜接收到第一反射镜反射的光信号，光谱仪接收到校准光信号，以便进行波长校准。
其中，所述波长校准、背景光校准以及暗噪声校准三种校准没有先后要求，在使用过程中能够对其分别进行定时校准；和/或
在需要所述波长校准时，可提前打开校准光源进行预热，校准光源发出的光信号不会影响样品的实时测量结果。
其中，所述波长校准方法是选取数个具有代表性的波长进行波长校准，记录所选择对应的像素点位置以及对应的强度值，同时记录所选择像素点左右两个像素点位置及其强度值，计算公式如下：
λX＝A3×X3+A2×X2+A1×X+A0 (2)；
式(1)中X为所要寻找的波长对应点的实际像素点位置，X0为直接读取的像素点位置，I0为位置X0处对应的强度值，IR为X0右侧像素点对应的强度值，IL为X0左侧像素点对应的强度值；
式(2)中λX为通过多项式拟合所得到的每个像素点对应的波长，系数A0-A3由所选波长校准灯谱线对应的波长和其对应的实际像素点通过拟合得出。
基于上述技术方案可知，本发明的漫反射光谱检测装置和检测方法相对于现有技术至少具有如下有益效果之一：
1、本发明将校准光源与检测光源近距离放置，可以减少校准光源的预热时间，从而缩短了校准波长的时间，延长了校准光源的使用寿命，同时保证了仪器内部温度稳定，使得样品的测量值准确性不受波长校准的影响。
2、本发明可以在校准波长之前提前打开校准光源进行预热，缩短了校准波长的时间，并且不会影响其他光信号的测量。
3、本发明光学***中基本上没有移动部件，减少了元件的损耗，极大地提高了仪器的稳定性。
4、采用漫反射式测量，不破坏样品、操作简单、无干扰、成本低。
5、本发明的样品光信号，背景光信号，校准光信号处于同一环境，经过同一光学***，使得光谱的测量更加准确。
附图说明
图1是背景校准光路示意图；
图2是波长校准光路示意图；
图3是样品检测光路示意图；
图4是光路转换装置示意图；
图5是汞灯在900-1650nm时的光谱图；
图6是无光照时光谱仪在近红外波段的暗电流图谱；
图7是测量背景光时光谱仪在近红外波段采集的光谱图；
图8是经大豆漫反射后光谱仪在近红外波段采集的光谱图；
图9是校准暗电流后大豆在近红外波段的吸光度图谱。
具体实施方式
本发明公开的漫反射光谱检测装置依次包括检测光源、校准光源、反光杯、反射镜1、反射镜2、漫反射板、聚光透镜、光纤、光路切换装置和光谱仪。其中所述光路切换装置设有反射镜、标准反射板、运动机构以及控制电路。控制电路控制运动机构所处的位置，通过切换反射镜与标准反射板所处的位置来切换不同的光路实现波长校准、背景光谱校准、暗噪声校准以及实时测量。在用户使用过程中可以自动修正背景干扰以及波长漂移带来的影响，提高检测精度和可靠性。该装置价格低、易维护、稳定性好。
具体的，本发明公开了一种漫反射光谱检测装置，包括样品实时测量光路、背景光谱校准光路、波长校准光路、光路切换装置及光谱仪，其中，所述样品实时测量光路、背景光谱校准光路和波长校准光路通过一个光路切换装置进行光路切换，并通过光纤传输到光谱仪进行分光检测。
其中，所述样品实时测量光路包括检测光源、反光杯、第二反射镜和聚光透镜；其中，所述反光杯将检测光源的光信号反射到待检测的样品上，光信号经过待检测样品漫反射到第二反射镜上，通过第二反射镜反射，经过聚光透镜将光信号会聚进入光纤，从而进入光谱仪进行分光分析。
其中，所述背景光谱校准光路包括检测光源、反光杯、第一反射镜、第二反射镜、标准反射板和聚光透镜；其中，所述反光杯将检测光源的光信号反射到第一反射镜上，第一反射镜将光信号反射到标准反射板上，经标准反射板漫反射到第二反射镜上，通过第二反射镜反射，经过聚光透镜将光信号会聚进入光纤，从而进入光谱仪进行分光分析。
其中，所述波长校准光路包括校准光源、第一反射镜、第二反射镜、标准反射板和聚光透镜；其中，所述校准光源发射出的光信号经过标准反射板漫反射到第一反射镜上，经第一反射镜反射到第二反射镜上，通过第二反射镜反射，经过聚光透镜将光信号会聚进入光纤，从而进入光谱仪进行分光分析。
其中，所述校准光源为在所需要的波段有稳定的特征谱线的光源。
其中，所述光路切换装置包含第一反射镜、标准反射板、运动机构和控制电路；第一反射镜与标准反射板按照一定的角度安装在运动机构上，控制电路控制运动机构所处的位置，通过改变第一反射镜与标准反射板所处的位置来切换不同的光路实现波长校准、背景光谱校准、暗噪声校准以及实时测量；和/或
所述光路切换装置通过调节第一反射镜与标准反射板之间的夹角角度使光谱仪接收的光信号最强。
本发明还公开了一种漫反射光谱检测方法，包括以下步骤：
开机给汞灯供电并进行波长校准；
当波长校准完毕时关闭汞灯，进行暗噪声校准；
当暗电流校准完毕时，给卤素灯供电进行背景校准，获得背景光强度；
进行待测样品的漫反射光谱检测，获得待测样品漫反射后的光强度；
通过所述背景光强度和待测样品漫反射后的光强度运用吸光度计算公式实时计算待测样品的吸光度，进一步计算待测样品内物质的含量。
其中，所述暗噪声校准包括：当光源全部处于关闭状态时，进行暗噪声校准；当运动机构将第一反射镜与标准反射板退回到仪器内部，第二反射镜接收样品漫反射过来的光信号，此时光谱仪接收的是待测样品漫反射后的光信号，以实现待测样品漫反射后的光信号的采集；和/或，
当运动机构将第一反射镜传送到能够接收到检测光源发出的光时，第一反射镜将检测光源发出的光反射到标准反射板上，光谱仪接收到背景光信号，以便进行背景光校准；和/或，
当运动机构将标准反射板传送到能够接收到校准光源发出的光信号，标准反射板将校准光源的光漫反射到第一反射镜上，第二反射镜接收到第一反射镜反射的光信号，光谱仪接收到校准光信号，以便进行波长校准。
其中，所述波长校准、背景光校准以及暗噪声校准三种校准没有先后要求，在使用过程中能够对其分别进行定时校准；和/或
在需要所述波长校准时，可提前打开校准光源进行预热，校准光源发出的光信号不会影响样品的实时测量结果。
其中，所述波长校准方法是选取数个具有代表性的波长进行波长校准，记录所选择对应的像素点位置以及对应的强度值，同时记录所选择像素点左右两个像素点位置及其强度值，计算公式如下：
λX＝A3×X3+A2×X2+A1×X+A0 (2)；
式(1)中X为所要寻找的波长对应点的实际像素点位置，X0为直接读取的像素点位置，I0为位置X0处对应的强度值，IR为X0右侧像素点对应的强度值，IL为X0左侧像素点对应的强度值；
式(2)中λX为通过多项式拟合所得到的每个像素点对应的波长，系数A0-A3由所选波长校准灯谱线对应的波长和其对应的实际像素点通过拟合得出。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
如图1-3所示为本实施例采用的近红外波段的漫反射光谱检测装置光路结构图。
所述装置包括卤素灯、汞灯、反光杯、反射镜1(即第一反射镜)、反射镜2(即第二反射镜)、漫反射板、非球面透镜、光纤、光路转换装置和光谱仪，如图4所示为光路切换装置示意图，光路转换装置设有反射镜、标准反射板、运动机构(即导轨)以及控制电路(未绘示)。反射镜与标准反射板按照一定的角度安装在运动机构上。控制电路控制运动机构所处的位置，通过改变反射镜与标准反射板所处的位置来切换不同的光路实现在使用过程中进行的实时测量、背景光谱校准、波长校准以及暗噪声校准的操作。
本发明实施例步骤如下：
1、开机时进行波长校准，即开机首先给汞灯供电，将运动机构挪动到如图2位置，标准反射板将汞灯发出的光漫反射到反射镜1上，经反射镜1反射到反射镜2上，经反射镜2反射，通过非球面镜将校准光信号会聚，通过光纤将会聚后的光信号传入光谱仪进行分光分析。测量过程中可以定时进行波长校准。
2、当波长校准完毕时关闭汞灯，进行暗电流校准。
3、当暗电流校准完毕时，给卤素灯供电进行背景校准。将运动机构挪动到如图1位置，卤素灯发出来的光经反光杯反射后照射到反射镜1上，经反射镜1反射到标准反射板上，经标准反射板漫反射到反射镜2上，经反射镜2反射，通过非球面镜将背景光信号会聚，通过光纤将会聚后的光信号传入光谱仪进行分光分析.测量过程中可定时进行更新背景信号.
4、当背景信号采集完毕时，将运动机构挪动到如图3位置进行样品光信号采集，卤素灯发出来的光经反光杯反射后照射到大豆上，大豆漫反射后的光信号经反射镜2反射，通过非球面镜将样品光信号会聚，通过光纤将会聚后的光信号传入光谱仪进行分光分析。
5、当再次进行波长校准时，控制电路打开汞灯，同时关闭卤素灯，将运动机构挪动到波长校准位置，此时光谱仪将接收的是波长校准信号，运用波长校准公式进行波长校准。
6、当波长校准完毕后重复步骤2、3、4。
7、可通过得到的背景光强度和经过样品漫反射后的光强度运用吸光度计算公式实时计算出大豆的吸光度，进一步计算大豆内物质的含量。
其中，根据以下公式计算样品的吸光度：
式中A为样品在测量波段的吸光度，R为光信号经过样品反射后的光信号反射比，I0为背景校准时光谱仪所接收光强度，I为经过样品漫反射后的光谱仪所接收光强度。Ia为无入射光时光谱仪的光强度，进行计算所测样品的吸光度，进一步计算样品中物质的含量。
本实施例中波长校准方法为：选取四个具有代表性波长进行波长校准，记录上述四像素点位置以及对应的强度值，同时记录上述四像素点左右两个像素点位置及其强度值，通过以下公式便可求出每个实际像素点对应的波长。计算公式如下：
λX＝A3×X3+A2×X2+A1×X+A0 (2)
式(1)X中为所要寻找的波长对应点的实际像素点位置，X0为直接读取的像素点位置(通过寻峰获得)，I0为X0对应的强度值，IR为X0右侧像素点对应的强度值，IL为X0左侧像素点对应的强度值。式(2)中λX为通过多项式拟合所得到的每个像素点对应的波长，系数A由所选波长校准灯谱线对应的波长和其对应的实际像素点通过三次拟合得出。
当在实时测量过程中若需要波长校准，可提前打开校准光源预热，使其在波长校准过程中更加稳定，校准光源的光信号不会对样品的实时测量产生影响。
本实施例测量的波段为近红外波段900-1700nm，也可根据不同需求选择对应的波段。
本实施例中检测光源使用卤素灯。
本实施例中的样品选择测量大豆内的物质含量。也可测量任何需要测量的样品。
本实施例中采用反光杯直接接收检测光源发出的部分光信号，也可在检测光源的另一侧安装凹面反射镜，将检测光源发出的光信号更多的反射到反光杯上。
本实施例中的聚光透镜选择非球面透镜，也可根据所需焦点的长短选择组合透镜。
本实施例中波长校准信号采集光源为汞灯，汞灯在近红外波段的波形图如图5所示，可根据所需要测量的波段来选择光源。
如图6-9所示，为本实施例的检测结果的示意图，包括暗噪声图谱、光谱图和吸光度图谱。其中，图6为无光照时的无光照时光谱仪在近红外波段的暗电流图谱，图7是测量背景光时光谱仪在近红外波段采集的光谱图，图8是经大豆漫反射后光谱仪在近红外波段采集的光谱图，应用图6-图8数据，可通过吸光度公式
计算出大豆在近红外波段的吸光度如图9所示。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种漫反射光谱检测装置，其特征在于，包括样品实时测量光路、背景光谱校准光路、波长校准光路、光路切换装置及光谱仪，其中，所述样品实时测量光路、背景光谱校准光路和波长校准光路通过一个光路切换装置进行光路切换，并通过光纤传输到光谱仪进行分光检测；
其中，所述光路切换装置包含第一反射镜、标准反射板、运动机构和控制电路；第一反射镜与标准反射板按照一定的角度安装在运动机构上，控制电路控制运动机构所处的位置，通过改变第一反射镜与标准反射板所处的位置来切换不同的光路实现波长校准、背景光谱校准、暗噪声校准以及实时测量；
其中，所述漫反射光谱检测装置包括检测光源、反光杯、第二反射镜和聚光透镜；
其中，在所述光路切换装置将光路切换为所述样品实时测量光路的情况下，所述反光杯将检测光源的光信号反射到待检测的样品上，光信号经过待检测样品漫反射到第二反射镜上，通过第二反射镜反射，经过聚光透镜将光信号会聚进入光纤，从而进入光谱仪进行分光分析；
在所述光路切换装置将光路切换为所述背景光谱校准光路的情况下，所述反光杯将检测光源的光信号反射到第一反射镜上，第一反射镜将光信号反射到标准反射板上，经标准反射板漫反射到第二反射镜上，通过第二反射镜反射，经过聚光透镜将光信号会聚进入光纤，从而进入光谱仪进行分光分析；
在所述光路切换装置将光路切换为所述波长校准光路的情况下，所述校准光源发射出的光信号经过标准反射板漫反射到第一反射镜上，经第一反射镜反射到第二反射镜上，通过第二反射镜反射，经过聚光透镜将光信号会聚进入光纤，从而进入光谱仪进行分光分析。
2.根据权利要求1所述的漫反射光谱检测装置，其特征在于，所述样品实时测量光路包括检测光源、反光杯、第二反射镜和聚光透镜。
3.根据权利要求1所述的漫反射光谱检测装置，其特征在于，所述背景光谱校准光路包括检测光源、反光杯、第一反射镜、第二反射镜、标准反射板和聚光透镜。
4.根据权利要求1所述的漫反射光谱检测装置，其特征在于，所述波长校准光路包括校准光源、第一反射镜、第二反射镜、标准反射板和聚光透镜。
5.根据权利要求4所述的漫反射光谱检测装置，其特征在于，所述校准光源为在所需要的波段有稳定的特征谱线的光源。
6.根据权利要求1所述的漫反射光谱检测装置，其特征在于，所述光路切换装置通过调节第一反射镜与标准反射板之间的夹角角度使光谱仪接收的光信号最强。
7.一种使用权利要求1-6任一项所述的漫反射光谱检测装置的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
开机给汞灯供电并进行波长校准；
当波长校准完毕时关闭汞灯，进行暗噪声校准；
当暗电流校准完毕时，给卤素灯供电进行背景校准，获得背景光强度；
进行待测样品的漫反射光谱检测，获得待测样品漫反射后的光强度；
通过所述背景光强度和待测样品漫反射后的光强度运用吸光度计算公式实时计算待测样品的吸光度，进一步计算待测样品内物质的含量。
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述暗噪声校准包括：当光源全部处于关闭状态时，进行暗噪声校准；当运动机构将第一反射镜与标准反射板退回到仪器内部，第二反射镜接收样品漫反射过来的光信号，此时光谱仪接收的是待测样品漫反射后的光信号，以实现待测样品漫反射后的光信号的采集；和/或，
当运动机构将第一反射镜传送到能够接收到检测光源发出的光时，第一反射镜将检测光源发出的光反射到标准反射板上，光谱仪接收到背景光信号，以便进行背景光校准；和/或，
当运动机构将标准反射板传送到能够接收到校准光源发出的光信号，标准反射板将校准光源的光漫反射到第一反射镜上，第二反射镜接收到第一反射镜反射的光信号，光谱仪接收到校准光信号，以便进行波长校准。
9.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述波长校准、背景光校准以及暗噪声校准三种校准没有先后要求，在使用过程中能够对其分别进行定时校准；和/或
在需要所述波长校准时，提前打开校准光源进行预热，校准光源发出的光信号不会影响样品的实时测量结果。
10.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述波长校准方法是选取数个具有代表性的波长进行波长校准，记录所选择对应的像素点位置以及对应的强度值，同时记录所选择像素点左右两个像素点位置及其强度值，计算公式如下：
λX＝A3×X3+A2×X2+A1×X+A0 (2)；
式(1)中X为所要寻找的波长对应点的实际像素点位置，X0为直接读取的像素点位置，I0为位置X0处对应的强度值，IR为X0右侧像素点对应的强度值，IL为X0左侧像素点对应的强度值；
式(2)中λX为通过多项式拟合所得到的每个像素点对应的波长，系数A0-A3由所选波长校准灯谱线对应的波长和其对应的实际像素点通过拟合得出。
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