CN112456853A - 一种高强型无碱液体速凝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高强型无碱液体速凝剂及其制备方法,所述高强型无碱液体速凝剂的原料的质量分数如下:硫酸铝:14%~30%;含氟酸:5%~10%;氢氧化铝:5%~9%;醇胺类化合物:2%~7%;有机高分子促凝成分:10%~20%;分散剂:0.5%~2%;水:余量;以上各组分质量百分比之和为100%;本发明还包括所述速凝剂的制备方法。本发明高强型无碱液体速凝剂性质稳定,速凝效果好;用于混凝土中,凝结时间短、早期强度高、后期强度保留率大、喷射回弹率低;可广泛应用于隧道、公路、铁路、矿山、地铁的支护、堵漏、修补。
Description
技术领域
本发明涉及一种速凝剂及其制备方法,具体涉及一种无碱液体速凝剂及其制备方法。
背景技术
速凝剂是一种能够使水泥浆体、砂浆或混凝土迅速凝结硬化,而不过分影响其长期强度的化学外加剂。从速凝剂开始生产和使用以来,其凭借在速凝、早强方面的显著特点,现已成为喷射混凝土重要组成材料之一。特别是随着地下工程数量的增多、规模的宏大,速凝剂作为混凝土的组成材料,不仅越来越重要,而且在某些特定工程更是不可或缺,广泛应用于矿山井巷、隧道等工程的锚喷支护,以及堵漏与抢修等工程。
速凝剂种类繁多,根据性质与状态,大致可以分为碱性粉状、碱性液态、无碱(低碱)粉状和无碱(低碱)液态四大类速凝剂。碱性粉状速凝剂及有碱液体速凝剂在施工过程中存在以下几个问题:一,导致水泥混凝土后期强度损失较大;二,较高的含碱量,会损害施工人员的身体健康,而且由于碱含量过高会引起混凝土的碱骨料反应,从而导致混凝土强度和耐久度大幅下降;三,施工后混凝土的回弹量较大以及不利于湿法作业。无碱(低碱)粉状速凝剂虽然后期强度损失相对较小,但在使用过程普遍存在混合不均匀、粉尘大等缺陷,且受潮后会严重影响其速凝效果。无碱液体速凝剂的出现较好地解决了这些问题,具有无腐蚀、后期强度保留率高、安全无污染等优点,但现有无碱液体速凝剂普遍具有稳定性较差、酸性较强、因以铝酸盐为主的低碱速凝剂带来的混凝土后期力学性能、耐久性损失大等问题。
CN109824294A公开了一种高强稳定型液体速凝剂及其制备方法,该液体速凝剂,以重量计,至少包含以下制备原材料:氢氧化铝20~40;氨水1~10;络合增强剂5~15;稳定剂0.5~3;硅酸铝镁1~5;其余为水。该技术方案以氢氧化铝为原料提供铝离子,稳定剂由含氟化合物和丙烯酸聚合而成,其不足之处在于:氢氧化铝难溶于水,用量过多时,所得的速凝剂稳定性差,氨水气味浓重,影响施工人员身体健康,对速凝效果也有不利影响。
CN110128044A公开了一种无碱液体速凝剂制备方法,该水泥速凝剂由如下质量百分比组成:硫酸铝35~40%,含氟硅酸的磷肥生产废液25~33%,氢氧化铝12~16%,硅酸钠2~3%,其余为水,各组分之和为100%。该方案以硫酸铝和可溶性三氟化铝为主要成分,硅酸钠补充促凝效果,制备了一种无碱液体速凝剂,最终产物中含有二氧化硅,容易沉降,且硅酸钠在酸性体系中几乎不溶,所得速凝剂的稳定性差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种成本低廉、稳定性好、速凝效果好的高强型无碱液体速凝剂及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下:高强型无碱液体速凝剂,原料的质量分数如下:
硫酸铝:14%~30%;
含氟酸:5%~10%;
氢氧化铝:5%~9%;
醇胺类化合物:2%~7%;
有机高分子促凝成分:10%~20%;;
分散剂:0.4%~2.5%;
水:余量;
以上各组分质量百分比之和为100%。
优选地,高强型无碱液体速凝剂原料的质量分数为:
硫酸铝:15%~25%;
含氟酸:6%~8%;
氢氧化铝:6%~8%;
醇胺类化合物:3%~5%;
有机高分子促凝成分:12%~18%;
分散剂:0.50%~2.2%;
水:余量;
以上各组分质量百分比之和为100%。
优选地,所述含氟酸为氢氟酸、氟硅酸、氢氟酸与氟硅酸的混合酸中的一种,含氟酸中溶质的质量浓度为28~40%。
优选地,所述醇胺类化合物为二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺中的一种或两种以上。
优选地,所述有机高分子促凝成分为聚异丁烯和/或聚乙烯醇。
优选地,所述有机高分子促凝成分的相对分子量为5000~8000。
优选地,所述分散剂为水合硅酸镁、聚乙二醇、聚丙烯酰胺中的任意一种。
本发明高强型无碱液体速凝剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将水和含氟酸在反应容器中混合,搅拌,加入氢氧化铝保温反应,得可溶性氟铝化合物;
(2)在搅拌条件下,向步骤(1)的反应容器中加入硫酸铝、有机高分子促凝成分和醇胺类化合物进行保温反应;降温,加入分散剂,保温反应;冷却至室温,即成。
优选地,步骤(1)中,搅拌的速度为3000~5000转/分。
优选地,步骤(1)中,所述保温反应的温度为60~70℃,所述保温反应的时间为2-4小时。
优选地,步骤(2)中,搅拌的速度为5000~8000转/分。
优选地,步骤(1)中,加入硫酸铝、有机高分子促凝成分和醇胺类化合物进行反应的反应温度为50~60℃,反应时间为2-2.5小时。
优选地,步骤(1)中,降温和加入分散剂后的反应温度为30~35℃,反应时间为30-60min。
本发明速凝剂用于喷射混凝土中的用量为混凝土胶凝材料质量的6-9wt%。
本发明的有益效果如下:
(1)本发明将有机高分子促凝剂,如聚丙烯酸、聚异丁烯、聚乙烯醇用于无碱液体速凝剂;通过利用高分子材料的物理性能显著改变混凝土喷料的粘稠度,增强速凝剂体系的空间位阻效应,达到喷射混凝土快速凝结,提高混凝土的早期及后期强度的效果;
(2)有机高分子促凝剂易溶、中性,不含有有害离子,更环保,对水泥的适应性好,可有效提高喷层厚度,并能改善水泥混凝土耐久性能,适用于多种施工工艺;
(3)本发明利用有机高分子促凝剂和分散剂之间的协同增稠、分散作用,所制备的无碱速凝剂长期稳定性良好,常温条件下课存放稳定性24个月;
(4)本发明速凝剂具有凝结时间短、早期强度高、后期强度保留率大、及喷射回弹率低的优点,可广泛应用于隧道、公路、铁路、矿山、地铁的支护、堵漏、修补等。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实施例所使用的原料,均通过常规商业途径获得。
实施例1
本实施例高强型无碱液体速凝剂原料的质量分数如下:
硫酸铝:15.9%;
氟硅酸:7.5%;
氢氧化铝:6.2%;
醇胺类化合物(三乙醇胺):3.4%;
有机高分子促凝成分(聚异丁烯):12.4%;
分散剂:(聚丙烯酰胺)0.5%;
水:余量;
以上各组分质量百分比之和为100%。
本实施例高强型无碱液体速凝剂的制备方法:
(1)将83.00g氟硅酸和615.80g水加入到反应釜中,开启搅拌装置并在步骤(1)中始终保持搅拌,转速为3000转/分,控制反应釜内温度为65℃,将78.00g氢氧化铝分两次加入,保温反应2小时,得可溶性氟铝化合物;
(2)将搅拌装置的转速调至8000转/分并在步骤(2)中保持该速度,将181.00g硫酸铝,41.00g三乙醇胺和145g聚异丁烯加入到步骤(1)的反应釜中,55℃保温反应2.5小时;降温至30℃并保温,加入9.55g聚丙烯酰胺,反应30min,冷却至室温,即成。
实施例2
本实施例高强型无碱液体速凝剂原料的质量分数如下:
硫酸铝:18.2%;
氟硅酸:6.7%;
氢氧化铝:6.6%;
醇胺类化合物(三异丙醇胺):4.5%;
有机高分子促凝成分(聚乙烯醇):16.8%;
分散剂:(聚乙二醇)1.1%;
水:余量;
以上各组分质量百分比之和为100%。
本实施例高强型无碱液体速凝剂的制备方法:
(1)将80.00g氟硅酸和582.60g水加入到反应釜中,开启搅拌装置并在步骤(1)中始终保持搅拌,转速为4000转/分,控制反应釜内温度为60℃,将78.00g氢氧化铝分两次加入,保温反应3小时,得可溶性氟铝化合物;
(2)将搅拌装置的转速调至6000转/分并在步骤(2)中保持该速度,将230.00g硫酸铝,201.00g聚乙烯醇和53.00g三异丙醇胺加入到步骤(1)的反应釜中,40℃保温反应2.5小时;降温至30℃并保温,加入13.00g聚乙二醇,反应30min,冷却至室温,即成。
实施例3
本实施例高强型无碱液体速凝剂原料的质量分数如下:
硫酸铝:20.2%;
氢氟酸:7.7%;
氢氧化铝:6.9%;
醇胺类化合物(二乙醇胺):4.4%;
有机高分子促凝成分(聚乙烯醇):15.1%;
分散剂:(水合硅酸镁)1.9%;
水:余量;
以上各组分质量百分比之和为100%。
本实施例高强型无碱液体速凝剂的制备方法:
(1)将92.00g氢氟酸和548.6g底水加入到反应釜中,开启搅拌装置并在步骤(1)中始终保持搅拌,转速为5000转/分,控制反应釜内温度为60℃,将83.00g氢氧化铝分两次加入,保温反应2.5小时,得可溶性氟铝化合物;
(2)将搅拌装置的转速调至7000转/分并在步骤(2)中保持该速度,将253.00g硫酸铝,181.00g聚乙烯醇和54.00g二乙醇胺加入到步骤(1)的反应釜中,45℃保温反应2小时;降温至35℃并保温,加入21.00g水合硅酸镁,反应30min,冷却至室温,即成。
实施例4
本实施例高强型无碱液体速凝剂原料的质量分数如下:
硫酸铝:22.6%;
氢氟酸:7.3%;
氢氧化铝:7.8%;
醇胺类化合物(二乙醇单异丙醇胺):4.3%;
有机高分子促凝成分(聚异丁烯):16.7%;
分散剂:(聚乙二醇)1.2%;
水:余量;
以上各组分质量百分比之和为100%。
本实施例高强型无碱液体速凝剂的制备方法:
(1)将86.00g氢氟酸和486.20g底水加入到反应釜中,开启搅拌装置并在步骤(1)中始终保持搅拌,转速为4000转/分,控制反应釜内温度为55℃,将91.00g氢氧化铝分两次加入,保温反应3小时,得可溶性氟铝化合物;
(2)将搅拌装置的转速调至5000转/分并在步骤(2)中保持该速度,将274.00g硫酸铝,192.00g聚异丁烯,52.00g二乙醇单异丙醇胺加入到步骤(1)的反应釜中,40℃保温反应2.5小时;降温至30℃并保温,加入26.00g聚乙二醇,反应30min,冷却至室温,即成。
实施例5
本实施例高强型无碱液体速凝剂原料的质量分数如下:
硫酸铝:17.5%;
氟硅酸:7.1%;
氢氧化铝:7.3%;
醇胺类化合物(三乙醇胺):3.9%;
有机高分子促凝成分1(聚异丁烯):6.2%;
有机高分子促凝成分2(聚乙烯醇):7.2%;
分散剂:(聚丙烯酰胺)0.6%;
水:余量;
以上各组分质量百分比之和为100%。
本实施例高强型无碱液体速凝剂的制备方法:
(1)将85.00g氟硅酸和599.50g水加入到反应釜中,开启搅拌装置并在步骤(1)中始终保持搅拌,转速为3000转/分,控制反应釜内温度为60℃,将87.00g氢氧化铝分两次加入,保温反应3.5小时,得可溶性氟铝化合物;
(2)将搅拌装置的转速调至6000转/分并在步骤(2)中保持该速度,将209.00g硫酸铝,74.00g聚异丁烯,85.00g聚乙烯醇和46.00g三乙醇胺加入到步骤(1)的反应釜中,45℃保温反应2小时;降温至35℃并保温,加入7.10g聚丙烯酰胺,反应30min,冷却至室温,即成。
检测与分析
将实施例1~5制得的高强型无碱液体速凝剂按照如下相关标准进行测试:
1.GB T8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》;
2.GBT 35159-2017喷射混凝土用速凝剂。
将实施例1~5制得的高强型无碱液体速凝剂与目前市售的无碱液体速凝剂(样品1,购于湖北某厂)进行对照试验,包括按标准“GBT 35159-2017喷射混凝土用速凝剂”对液体无碱速凝剂进行的初终凝时间测试以及水泥砂浆的抗压强度测试;
凝结时间测试所用材料为:水泥400g,水140g(包含无碱液体速凝剂所含水),无碱液体速凝剂掺量为水泥6%;
抗压强度试验所用材料为:水泥900g、水450g(含无碱液体速凝剂所含水)、标准砂1350g,无碱液体速凝剂掺量为水泥6%;
水泥净浆凝结时间、砂浆强度以及稳定性的试验结果见表1和表2。
表1水泥净浆凝结时间测试结果
表2水泥砂浆强度测试及稳定性
从表1和表2可以看出,本发明的高强型无碱液体速凝剂的初凝时间和终凝时间都比市售产品短,1d抗压强度、28d抗压强度比、90d抗压强度保留率更高,稳定性更好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,因此,只要运用本发明说明书内容所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高强型无碱液体速凝剂,其特征在于,原料的质量分数如下:
硫酸铝:14%~30%;
含氟酸:5%~10%;
氢氧化铝:5%~9%;
醇胺类化合物: 2%~7%;
有机高分子促凝成分:10%~20%;
分散剂:0.5%~2%;
水:余量;
以上各组分质量百分比之和为100%。
2.根据权利要求1所述的高强型无碱液体速凝剂,其特征在于,原料的质量分数如下:
硫酸铝:15%~25%;
含氟酸:6%~8%;
氢氧化铝:6%~8%;
醇胺类化合物:3%~5%;
有机高分子促凝成分:12%~18%;
分散剂:0.50%~2%;
水:余量;
以上各组分质量百分比之和为100%。
3.根据权利要求1或2所述的高强型无碱液体速凝剂,其特征在于,所述含氟酸为氢氟酸、氟硅酸、氢氟酸与氟硅酸的混合酸中的一种,含氟酸中溶质的质量浓度为28~40%。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的高强型无碱液体速凝剂,其特征在于,所述醇胺类化合物为二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的高强型无碱液体速凝剂,其特征在于,所述有机高分子促凝成分为聚异丁烯和/或聚乙烯醇。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的高强型无碱液体速凝剂,其特征在于,所述有机高分子促凝成分的相对分子量为5000~8000。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的高强型无碱液体速凝剂,其特征在于,所述分散剂为水合硅酸镁、聚乙二醇、聚丙烯酰胺中的任意一种。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的高强型无碱液体速凝剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将水和含氟酸在反应容器中混合,搅拌,加入氢氧化铝保温反应,得可溶性氟铝化合物;
(2)在搅拌条件下,向步骤(1)的反应容器中加入硫酸铝、有机高分子促凝成分和醇胺类化合物进行保温反应;降温,加入分散剂,保温反应;冷却至室温,即成。
9.根据权利要求8所述的高强型无碱液体速凝剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,搅拌的速度为3000~5000转/分;所述保温反应的温度为60~70℃,所述保温反应的时间为2-4小时。
10.根据权利要求8或9所述的高强型无碱液体速凝剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,搅拌的速度为5000~8000转/分;加入硫酸铝、有机高分子促凝成分和醇胺类化合物进行反应的反应温度为50~60℃,反应时间为2-2.5小时;降温和加入分散剂后的反应温度为30~35℃,反应时间为30-60min。
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