CN112442061A - 一种硅氮烷的水洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于化工技术领域，提供了一种硅氮烷的水洗方法，其包括以下步骤：将氯硅烷通氨后得到的氨解料与氢氧化钠水溶液进行混合后，再静置分离出下层液体，得到饱和盐碱水；将氯硅烷通氨后得到的氨解料与饱和盐碱水进行混合后，再静置分层，得到油层和水固层；将油层和去离子水进行混合水洗后，再进行静置分离，得到油相。本发明提供的硅氮烷的水洗方法，可以将水洗后的产品中氯离子含量控制在1ppm以下，其使用稳定性得到了明显的提升；另外，该水洗方法不仅可以将硅氮烷的水解率控制在2％以下，而且能大量减少了水的使用，减排效果显著，生产成本进一步降低，具有工艺节能、环保的特点。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种硅氮烷的水洗方法。
背景技术
硅氮烷由有机硅单体和氨气氨解而成，由于一种硅氮烷的特殊结构，它可以用来处理气相法白炭黑处理好的白炭黑从亲水变得疏水，能更好的与生胶亲和；可以作为医疗等化学品的合成中间体可以作为涂料添加剂，可以用于硅树脂橡胶，硅树脂胶体，乙烯基硅树脂的制造可以作为陶瓷表面处理剂等领域。
在合成硅氮烷后，会有大量的盐等杂质产生，然而这些盐等杂质的存在又会影响到硅氮烷在产品中的应用。传统的减少在后处理硅氮烷成品中盐等杂质的方法是通过大量的水洗，梯度降低其杂质含量，直至杂质含量不影响产品的应用性能。但是这种方法持续时间长，能源消耗大，还会产生大量的废水，给环境带来巨大的污染，严重威胁着人类的健康。减少废水的产生在工业生产中越来越被重视。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种硅氮烷的水洗方法，旨在解决背景技术中提出的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种硅氮烷的水洗方法，其包括以下步骤：
将氯硅烷通氨后得到的氨解料与氢氧化钠水溶液进行混合后，再静置分离出下层液体，得到饱和盐碱水；
将氯硅烷通氨后得到的氨解料与饱和盐碱水进行混合后，再静置分层，得到油层和水固层；
将油层和去离子水进行混合水洗后，再进行静置分离，得到油相。
作为本发明实施例的一个优选方案，还包括以下步骤：
将水固层进行过滤，得到固体盐和用于循环使用的饱和盐碱水。
作为本发明实施例的另一个优选方案，还包括以下步骤：
将固体盐和水进行混合后，再经浓缩冷却结晶，得到固体相。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，氯硅烷通氨后得到的氨解料与氢氧化钠水溶液的混合质量比为1:(0.5～5)。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为1％～10％。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，氯硅烷通氨后得到的氨解料与饱和盐碱水的混合质量比为1:(0.5～5)。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，油层和去离子水的混合质量比为1:(0.1～2)。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，将油层和去离子水进行混合水洗时，还添加有碱；所述碱的添加质量为去离子水的0.1％～10％。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述将水固层进行过滤的步骤，具体包括：
将水固层先用布氏漏斗进行过滤后，再用砂芯漏斗进行过滤。
本发明实施例提供的一种硅氮烷的水洗方法，可以将水洗后的产品中氯离子含量控制在1ppm以下，其使用稳定性得到了明显的提升；另外，该水洗方法不仅可以将硅氮烷的水解率控制在2％以下，而且能大量减少了水的使用，减排效果显著，生产成本进一步降低，具有工艺节能、环保的特点。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
该实施例提供了一种硅氮烷的水洗方法，其包括以下步骤：
S1、将1000g氯硅烷通氨后得到的氨解料置于3L烧瓶中，接着，往烧瓶中添加1000g质量百分比浓度为3％的氢氧化钠水溶液进行混合搅拌30min后，再静置30min，分离出下层液体，得到饱和盐碱水，备用。
S2、将500g氯硅烷通氨后得到的氨解料与500g上述饱和盐碱水或循环使用的饱和盐碱水进行混合搅拌30min后，再静置30min进行分层，得到油层和水固层。
S3、将300g上述得到的油层加入到1L烧瓶中后，再加入75g去离子水进行混合搅拌水洗30min后，再进行静置30min进行分离，得到杂质较少的油相，完成对氨解料的水洗。
S4、将上述得到的水固层先通过布氏漏斗粗过滤一遍，再经过砂芯漏斗进行过滤，得到固体盐和用于循环使用的饱和盐碱水。需要说明的是，该步骤得到的饱和盐碱水在循环使用时，可适当补充1％的氢氧化钠。
S5、将上述得到的固体盐和水按照1:3的质量比进行混合后，再置于90℃条件下真空脱出一半的水，然后经冷却可以析出白色的固体相。
实施例2
该实施例提供了一种硅氮烷的水洗方法，其包括以下步骤：
S1、将1000g氯硅烷通氨后得到的氨解料置于3L烧瓶中，接着，往烧瓶中添加1000g质量百分比浓度为10％的氢氧化钠水溶液进行混合搅拌30min后，再静置30min，分离出下层液体，得到饱和盐碱水，备用。
S2、将500g氯硅烷通氨后得到的氨解料与1000g上述饱和盐碱水或循环使用的饱和盐碱水进行混合搅拌30min后，再静置30min进行分层，得到油层和水固层。
S3、将300g上述得到的油层加入到1L烧瓶中后，再加入300g去离子水进行混合搅拌水洗30min后，再进行静置30min进行分离，得到杂质较少的油相，完成对氨解料的水洗。
S4、将上述得到的水固层先通过布氏漏斗粗过滤一遍，再经过砂芯漏斗进行过滤，得到固体盐和用于循环使用的饱和盐碱水。需要说明的是，该步骤得到的饱和盐碱水在循环使用时，可适当补充1％的氢氧化钠。
S5、将上述得到的固体盐和水按照1:3的质量比进行混合后，再置于90℃条件下真空脱出一半的水，然后经冷却可以析出白色的固体相。
实施例3
该实施例提供了一种硅氮烷的水洗方法，其包括以下步骤：
S1、将1000g氯硅烷通氨后得到的氨解料置于3L烧瓶中，接着，往烧瓶中添加500g质量百分比浓度为1％的氢氧化钠水溶液进行混合搅拌30min后，再静置30min，分离出下层液体，得到饱和盐碱水，备用。
S2、将500g氯硅烷通氨后得到的氨解料与250g上述饱和盐碱水或循环使用的饱和盐碱水进行混合搅拌30min后，再静置30min进行分层，得到油层和水固层。
S3、将300g上述得到的油层加入到1L烧瓶中后，再加入30g去离子水进行混合搅拌水洗30min后，再进行静置30min进行分离，得到杂质较少的油相，完成对氨解料的水洗。
S4、将上述得到的水固层先通过布氏漏斗粗过滤一遍，再经过砂芯漏斗进行过滤，得到固体盐和用于循环使用的饱和盐碱水。需要说明的是，该步骤得到的饱和盐碱水在循环使用时，可适当补充0.1％的氢氧化钠。
S5、将上述得到的固体盐和水按照1:2的质量比进行混合后，再置于90℃条件下真空脱出一半的水，然后经冷却可以析出白色的固体相。
实施例4
该实施例提供了一种硅氮烷的水洗方法，其包括以下步骤：
S1、将1000g氯硅烷通氨后得到的氨解料置于3L烧瓶中，接着，往烧瓶中添加5000g质量百分比浓度为10％的氢氧化钠水溶液进行混合搅拌30min后，再静置30min，分离出下层液体，得到饱和盐碱水，备用。
S2、将500g氯硅烷通氨后得到的氨解料与2500g上述饱和盐碱水或循环使用的饱和盐碱水进行混合搅拌30min后，再静置30min进行分层，得到油层和水固层。
S3、将300g上述得到的油层加入到1L烧瓶中后，再加入600g去离子水和0.6g氢氧化钠进行混合搅拌水洗30min后，再进行静置30min进行分离，得到杂质较少的油相，完成对氨解料的水洗。
S4、将上述得到的水固层先通过布氏漏斗粗过滤一遍，再经过砂芯漏斗进行过滤，得到固体盐和用于循环使用的饱和盐碱水。需要说明的是，该步骤得到的饱和盐碱水在循环使用时，可适当补充10％的氢氧化钠。
S5、将上述得到的固体盐和水按照1:4的质量比进行混合后，再置于90℃条件下真空脱出一半的水，然后经冷却可以析出白色的固体相。
实施例5
该实施例提供了一种硅氮烷的水洗方法，其包括以下步骤：
S1、将1000g氯硅烷通氨后得到的氨解料置于3L烧瓶中，接着，往烧瓶中添加2500g质量百分比浓度为5％的氢氧化钠水溶液进行混合搅拌30min后，再静置30min，分离出下层液体，得到饱和盐碱水，备用。
S2、将500g氯硅烷通氨后得到的氨解料与1500g上述饱和盐碱水或循环使用的饱和盐碱水进行混合搅拌30min后，再静置30min进行分层，得到油层和水固层。
S3、将300g上述得到的油层加入到1L烧瓶中后，再加入250g去离子水和25g氢氧化钠进行混合搅拌水洗30min后，再进行静置30min进行分离，得到杂质较少的油相，完成对氨解料的水洗。
S4、将上述得到的水固层先通过布氏漏斗粗过滤一遍，再经过砂芯漏斗进行过滤，得到固体盐和用于循环使用的饱和盐碱水。需要说明的是，该步骤得到的饱和盐碱水在循环使用时，可适当补充5％的氢氧化钠。
S5、将上述得到的固体盐和水按照1:3的质量比进行混合后，再置于90℃条件下真空脱出一半的水，然后经冷却可以析出白色的固体相。
对比例1
该对比例提供了一种硅氮烷的水洗方法，其包括以下步骤：
S1、将1000g氯硅烷通氨后得到的氨解料置于3L烧瓶中，接着，往烧瓶中添加1000g质量百分比浓度为10％的氢氧化钠水溶液进行混合搅拌30min后，再静置30min，分出上层油层。
S2、将500g上述S1得到的油层加入到2L烧瓶中后，再加入500g去离子水进行混合搅拌水洗30min后，再进行静置30min进行分离，分出上层油层。
S3、取上述S2得到的油层500g，加入2L烧瓶中，再加入500g去离子水，搅拌30min，静置30min，分出上层油相，完成对氨解料的水洗。
对上述实施例1～2和对比例1水洗后的油相进行氯离子含量测试以及对上述实施例1～2和对比例1中的硅氮烷的水解率进行测试，其测试结果如表1所示。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 对比例1 | |
| 硅氮烷水解率 | 1.5％ | 1.8％ | 2.2％ |
| 氯离子含量 | 0.5ppm | 0.8ppm | 2.6ppm |
从表1可以看出，本发明实施例提供的水洗方法可以将硅氮烷的水解率控制在2％以下，并且可以将水洗后的产品中氯离子含量控制在1ppm以下，而且能大量减少了水的使用，减排效果显著。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种硅氮烷的水洗方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氯硅烷通氨后得到的氨解料与氢氧化钠水溶液进行混合后，再静置分离出下层液体，得到饱和盐碱水；
将氯硅烷通氨后得到的氨解料与饱和盐碱水进行混合后，再静置分层，得到油层和水固层；
将油层和去离子水进行混合水洗后，再进行静置分离，得到油相。
2.根据权利要求1所述的一种硅氮烷的水洗方法，其特征在于，还包括以下步骤：
将水固层进行过滤，得到固体盐和用于循环使用的饱和盐碱水。
3.根据权利要求1所述的一种硅氮烷的水洗方法，其特征在于，还包括以下步骤：
将固体盐和水进行混合后，再经浓缩冷却结晶，得到固体相。
4.根据权利要求1所述的一种硅氮烷的水洗方法，其特征在于，所述步骤中，氯硅烷通氨后得到的氨解料与氢氧化钠水溶液的混合质量比为1:(0.5～5)。
5.根据权利要求1或4所述的一种硅氮烷的水洗方法，其特征在于，所述氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为1％～10％。
6.根据权利要求1所述的一种硅氮烷的水洗方法，其特征在于，所述步骤中，氯硅烷通氨后得到的氨解料与饱和盐碱水的混合质量比为1:(0.5～5)。
7.根据权利要求1所述的一种硅氮烷的水洗方法，其特征在于，所述步骤中，油层和去离子水的混合质量比为1:(0.1～2)。
8.根据权利要求1所述的一种硅氮烷的水洗方法，其特征在于，所述步骤中，将油层和去离子水进行混合水洗时，还添加有碱；所述碱的添加质量为去离子水的0.1％～10％。
9.根据权利要求2所述的一种硅氮烷的水洗方法，其特征在于，所述将水固层进行过滤的步骤，具体包括：
将水固层先用布氏漏斗进行过滤后，再用砂芯漏斗进行过滤。
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