CN112439542B

CN112439542B - 一种高温液固磁分离的方法

Info

Publication number: CN112439542B
Application number: CN201910828499.8A
Authority: CN
Inventors: 陈强; 孟祥堃; 杨如意; 门卓武; 卜亿峰; 杜冰; 佟瑞利; 张雪冰; 王涛
Original assignee: China Energy Investment Corp Ltd; National Institute of Clean and Low Carbon Energy
Current assignee: China Energy Investment Corp Ltd; National Institute of Clean and Low Carbon Energy
Priority date: 2019-09-03
Filing date: 2019-09-03
Publication date: 2023-03-03
Anticipated expiration: 2039-09-03
Also published as: CN112439542A

Abstract

本发明涉及高温高压条件下磁分离领域，公开了一种液固磁分离的方法。包括：(1)在加热和有磁场条件下，将含有磁性颗粒的浆液引入磁分离装置中经过聚磁介质进行吸附分离，分离出的磁性颗粒吸附在所述聚磁介质上，分离出的清液收集；(2)将所述浆液停止经过所述聚磁介质，并消除磁场，用气体和/或冲洗液对所述聚磁介质进行在线反冲洗，清除吸附在所述聚磁介质上的所述磁性颗粒；(3)重复进行步骤(1)和(2)；其中，所述浆液的温度为80‑600℃，压力为0‑50MPa；所述磁分离装置包括高梯度磁分离器、进料单元、冲洗单元和控制单元；高梯度磁分离器包括冷却层。可以实现高温高压下分离含磁性颗粒的浆液中的磁性颗粒。

Description

一种高温液固磁分离的方法

技术领域

本发明涉及高温高压条件下磁分离领域，具体涉及一种液固磁分离的方法。

背景技术

在化工领域，经常会遇到液固物料体系分离的问题，目前普遍采用沉降、过滤和离心的方法进行分离。当固体颗粒尺寸较大时，采用以上方法可以得到很好的分离效果，而且设备简单、能耗低。但是随着颗粒尺寸减小，分离设备的复杂程度和能耗也越来越高，当面临高温、高压等苛刻工艺条件时，设备成本将大大增加。

高梯度磁分离技术主要应用于矿选、高岭土提纯、废水处理和煤脱硫等，但以上所处理物料的温度和压力都较低，多数在常温条件下操作。而化工领域，很多混合物料在常温下是固态无法分离，必须在高温下才能熔化并具有较好的流动性，因此如何将高梯度磁分离应用于高温、高压条件是一个难题。

CN201592023U公开了一种高梯度磁过滤器，由容器罐体、套在容器罐体外面的外磁场和装在容器罐体内部的过滤芯子组成，外磁场中有励磁线圈；过滤芯子中有导磁基体；在容器罐体两端有与外部管路相连接的进、出水管。但是该装置由于外磁场采用励磁线圈，本身放热需要冷却，容器罐体与外磁场之间没有考虑隔热，给装置稳定运行带来隐患，无法处理更高温度的物料。

CN203245039U公开了一种湿式高梯度电磁除铁器，包括支撑架，设置在支撑架上的除铁器本体，和连接在除铁器本体上的管道及阀门，其中：除铁器本体内设置有由介质盒，分别设置在介质盒上、下端的上铁芯、下铁芯，及绕制在介质盒外的线圈组成的磁选装置；除铁器本体上方连接振动电机，并设置有进料管、冲洗管道与磁选装置内部相通；除铁器本体下方设置回收管道分别连通磁选装置内部至精矿回收池或弃铁池；物料依次通过进料管、碟阀一、上铁芯、介质盒、下铁芯、回收管道和碟阀二至精矿回收池形成吸铁及精矿回收线；振动电机开启冲洗水依次通过冲洗管道、橡胶球、上铁芯、介质盒、下铁芯、回收管道和碟阀三至弃铁池形成除铁及弃铁回收线。但该设备只适用于常温、常压条件。

因此，需要开发出应用于高温、高压条件下的能够分离细微弱磁性颗粒的高梯度磁分离方法。

发明内容

本发明的目的是为了解决如何在高温、高压条件下应用高梯度磁分离进行细微弱磁性颗粒的分离问题，提供一种液固磁分离的方法。

为了实现上述目的，本发明提供了一种液固磁分离的方法，包括：

(1)在加热和有磁场条件下，将含有磁性颗粒的浆液引入磁分离装置中经过聚磁介质进行吸附分离，分离出的磁性颗粒吸附在所述聚磁介质上，分离出的清液收集；

(2)将所述浆液停止经过所述聚磁介质，并消除磁场，用气体和/或冲洗液对所述聚磁介质进行在线反冲洗，清除吸附在所述聚磁介质上的所述磁性颗粒；

(3)重复进行步骤(1)和(2)；

其中，所述浆液的温度为80-600℃，压力为0-50MPa；

所述磁分离装置包括：高梯度磁分离器、设置在所述高梯度磁分离器的上游和下游的进料单元和冲洗单元，以及控制单元；所述控制单元电连接高梯度磁分离器以及所述进料单元和冲洗单元中所包括的阀，实现磁分离装置进行所述液固磁分离；

其中，所述高梯度磁分离器包括：填充有所述聚磁介质的分离腔，缠绕在分离腔外部并加热分离腔的加热件，包裹加热件的隔热层，设置在隔热层外部以吸收隔热层传递出的热量的冷却层，设置在冷却层外部并提供磁场的励磁线圈，和设置在分离腔的两端防止漏磁的磁极。

优选地，所述冷却层的内部设置第一冷却通道，所述励磁线圈的内部设置第二冷却通道。开始步骤(2)的条件为：所述分离腔的入口和出口之间的压差不小于0.1MPa，或所述清液的固含量不小于50μg/g。

优选地，步骤(1)中，所述浆液的固含量为0.005-15重量％，所述浆液进入所述分离腔的截面流速为0.001-0.5m/s。

优选地，所述分离腔内，所述聚磁介质的充填率为0.5-10体积％。

优选地，步骤(2)中，所述反冲洗的过程包括以下方式之一：

方式一：设置冲洗进料阀和冲洗出料阀为开通，分离进料阀、分离出料阀、进气阀和放空阀为关闭；来自冲洗液源的冲洗液冲洗所述聚磁介质，产生的浓液进入浓液罐；

方式二：设置进气阀和放空阀为开通，冲洗进料阀、冲洗出料阀、分离进料阀和分离出料阀为关闭；来自进气源的惰性气对所述聚磁介质进行气体冲洗；

然后设置冲洗进料阀和冲洗出料阀为开通，分离进料阀、分离出料阀、进气阀和放空阀为关闭；来自冲洗液源的冲洗液对所述聚磁介质进行液体冲洗，产生的浓液进入浓液罐。

优选地，方式二中，所述气体冲洗和液体冲洗交替进行1-10次，每次冲洗时间为0.1-5min。

通过上述技术方案，本发明提供的方法相比于现有技术具有：1)可以处理高温、高压的液固物料进行分离；2)可以分离微米级固体颗粒；3)分离效率高，液体产品回收率高；4)冲洗效果好，残留量低；5)流程简单，设备投资低。

附图说明

图1是本发明提供的磁分离方法的流程示意图；

图2是本发明提供的高梯度磁分离器的结构剖面简图；

图3是本发明提供的线圈壳体和冷却层的结构剖面简图；

图4是本发明提供的第一冷却通道的一种实施方式的结构剖面简图。

附图标记说明

1、下部接管 2、加热件 3、下部外磁极

4、分离腔 5、隔热层 6、励磁线圈

7、线圈壳体 8、上部外磁极 9、上部接管

10、上部内磁极 11、聚磁介质 12、下部内磁极

E1、原料罐 E2、高梯度磁分离器 E3、清液罐

E4、浓液罐 V1、分离进料阀 V2、分离出料阀

V3、冲洗进料阀 V4、冲洗出料阀 V5、进气阀

V6、放空阀 101、第二冷却入口 104、第二冷却通道

105、第二冷却出口 106、第一冷却出口 107、第一冷却通道

108、第一冷却入口 109、隔板

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明第一方面提供一种液固磁分离的方法，如图1-4所示，包括：

(3)重复进行步骤(1)和(2)；

其中，所述浆液的温度为80-600℃，压力为0-50MPa；

所述磁分离装置包括：高梯度磁分离器E2、设置在所述高梯度磁分离器E2的上游和下游的进料单元和冲洗单元，以及控制单元；所述控制单元电连接高梯度磁分离器以及所述进料单元和冲洗单元中所包括的阀，实现磁分离装置进行所述液固磁分离；

其中，所述高梯度磁分离器E2包括：填充有所述聚磁介质的分离腔4，缠绕在分离腔外部并加热分离腔的加热件2，包裹加热件的隔热层5，设置在隔热层外部以吸收隔热层传递出的热量的冷却层，设置在冷却层外部并提供磁场的励磁线圈6，和设置在分离腔的两端防止漏磁的磁极。

本发明提供的液固磁分离的方法能够实现对温度高于80℃的浆液进行有效的磁性颗粒分离，优选可以将100-600℃的磁性颗粒的浆液进行磁性颗粒分离；该方法也可以用于常温浆液的磁分离。

本发明提供的液固磁分离的方法，优选在图1所示的磁分离装置中进行。

本发明提供的具体实施方式中，如图1所示，所述进料单元包括原料罐E1、浓液罐E4和进气源，且所述高梯度磁分离器E2的入口管道与原料罐E1、浓液罐E4、进气源之间，分别通过带有分离进料阀V1、冲洗出料阀V4和进气阀V5的管线连通；

所述冲洗单元包括清液罐E3、冲洗液源、放空管，且所述高梯度磁分离器E2的出口管道与清液罐E3、冲洗液源、放空管之间，分别通过带有分离出料阀V2、冲洗进料阀V3和放空阀V6的管线连通。

本发明提供的所述高梯度磁分离器E2，如图2-4所示，包括分离腔4、加热件2、隔热层5、冷却层、励磁线圈6和磁极。

进一步地，如图3所示，励磁线圈6放置在线圈壳体7内；励磁线圈6内设置第二冷却通道104。在线圈壳体7的外部设置第二冷却入口101和第二冷却出口105。所述励磁线圈6包括多组线圈，优选第二冷却通道104设置在多组线圈之间，以加强换热，冷却介质带走所述励磁线圈6工作时产生的热量，保证磁场的工作效果。

进一步地，如图3所示，所述冷却层的内部设置第一冷却通道107，并且所述冷却层的外部设置冷却介质的第一冷却出口106和第一冷却入口108。更进一步地如图4所示，第一冷却通道107内设置隔板109，可以用于实现引导冷却介质在第一冷却通道107内沿相同方向并行流动，增加了换热面积，更好地实现吸收来自所述隔热层5的热量。所述冷却层和励磁线圈中第二冷却通道的设置，最终保证所述励磁线圈6在进行本发明提供的方法时，工作温度不超过80℃。

本发明中，所述磁极设置在分离腔4的入口端和出口端，包括：内磁极，设置在所述分离腔的内部，且设置有流道用于含有磁性颗粒的浆液通过；和外磁极，设置在所述分离腔4的外部与线圈壳体7之间。相应地，如图2中所示，在分离腔4的入口端，内磁极为下部内磁极12，外磁极为下部外磁极3；在分离腔4的出口端，内磁极为上部内磁极10，外部磁极为上部外磁极8。优选地，在分离腔4的入口端和出口端，内磁极与外磁极分别对应安装且在相同的水平高度，防止漏磁。

本发明提供的具体实施方式中，优选地，在所述磁极上还设置与所述分离腔4相连通的外接管道。如图2所示，在高梯度磁分离器E2的下部入口设置下部接管1，在高梯度磁分离器E2的上部出口设置上部接管9。

本发明提供的具体实施方式中，优选地，所述浆液的固含量为0.005-15重量％，优选为0.01-0.5重量％。所述浆液进入所述分离腔的截面流速为0.001-0.5m/s，优选为0.005-0.2m/s。所述浆液的固含量即其中含有的磁性颗粒的浓度。本发明提供的方法更适合处理具有该固含量的浆液。并且浆液操作的截面流速可以更好地实现本发明的液固磁分离的方法的效果。

本发明中，分离腔4的材质为非导磁材料，如奥氏体型不锈钢06Cr19Ni10、022Cr19Ni10、06Cr17Ni12Mo2、022Cr17Ni12Mo2等。分离腔4的加热温度可在80-600℃范围内，承受压力为0-50MPa。优选地，分离腔4内，所述聚磁介质的充填率为0.5-10体积％，优选为1-5体积％。所述聚磁介质优选导磁钢毛，直径在0.01-1mm之间，优选0.05-0.5mm之间。导磁钢毛的材料为铁素体或马氏体不锈钢，如10Cr17、12Cr12、10Cr17Mo等。本发明提供的方法中，步骤(1)进行所述浆液的吸附分离。可以实现将具有高温高压的所述浆液进行吸附分离，分离出所述浆液中含有的磁性颗粒，在加热和磁场作用下沉积在所述聚磁介质上。优选地，所述吸附分离的温度为80-600℃，适应所述浆液的温度；所述吸附分离的磁场感应强度为400-10000Gs，优选为900-5000Gs。进行所述吸附分离时，励磁线圈产生的磁场，磁场感应强度即为400-10000Gs，优选为900-5000Gs。

本发明提供的方法中，步骤(2)进行该方法的所述在线反冲洗，可以实现将所述聚磁介质上沉积的磁性颗粒清洗去除，以便可以重新用于所述浆液的吸附分离。优选地，开始步骤(2)的条件为：所述分离腔的入口和出口之间的压差不小于0.1MPa，或所述清液的固含量不小于50μg/g。所述压差为压强差。该条件可以根据需要调整，例如压差可以设定为0.1MPa、0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa或上述任意数值组成的范围内的数值。当压差达到上述设定值时，开始步骤(2)的在线反冲洗。或者，所述清液的固含量为50μg/g、60μg/g、70μg/g、80μg/g、90μg/g、100μg/g或上述任意数值组成的范围内的数值。当所述清液的固含量达到上述设定值时，开始步骤(2)的在线反冲洗。

本发明提供的具体实施方式中，使用所述磁分离装置进行本发明的液固磁分离的方法，可以优选地，步骤(1)中，设置分离进料阀V1、分离出料阀V2为开通，冲洗出料阀V4、进气阀V5、冲洗进料阀V3和放空阀V6为关闭；来自原料罐的所述浆液引入所述高梯度磁分离器E2进行所述吸附分离，分离出的清液进入清液罐E3。所述含磁性颗粒的浆液的流动方向可以自上而下，也可以自下而上，优选自下而上。

本发明提供的具体实施方式中，当步骤(1)中进行的所述吸附分离使所述聚磁介质中沉积的磁性颗粒的量达到一定程度时，如所述分离腔的入口和出口之间的压差不小于0.5MPa，或所述清液的固含量不小于50μg/g，开始进行步骤(2)。优选地，步骤(2)中，所述反冲洗的过程包括以下方式之一：

方式一：设置冲洗进料阀V3和冲洗出料阀V4为开通，分离进料阀V1、分离出料阀V2、进气阀V5和放空阀V6为关闭；来自冲洗液源的冲洗液冲洗所述聚磁介质，产生的浓液进入浓液罐E4；更为优选地，所述冲洗的时间为0.1-5min，所述冲洗液进入所述分离腔的冲洗流速为0.3-5m/s，以有更好的冲洗效果。

方式二：设置进气阀V5和放空阀V6为开通，冲洗进料阀V3、冲洗出料阀V4、分离进料阀V1和分离出料阀V2为关闭；来自进气源的惰性气对所述聚磁介质进行气体冲洗；

然后设置冲洗进料阀V3和冲洗出料阀V4为开通，分离进料阀V1、分离出料阀V2、进气阀V5和放空阀V6为关闭；来自冲洗液源的冲洗液对所述聚磁介质进行液体冲洗，产生的浓液进入浓液罐E4。

根据本发明，优选地，方式二中，所述气体冲洗和液体冲洗交替进行1-10次，每次冲洗时间为0.1-5min。其中，所述气体冲洗可以使用在分离条件下不与物料发生反应的惰性气体，例如氮气、空气等。所述气体冲洗时，使用气体的流速为0.2-10m/s，所述气体冲洗的时间为0.1-5min。所述气体冲洗是指使用气体在分离腔4中从下向上冲洗所述聚磁介质，优选气体以气泡形式通过分离腔，大量气泡破碎产生振动，使吸附在聚磁介质表面的颗粒脱离；气体离开分离腔4后从放空管放出。其中，所述液体冲洗可以冲洗液进入所述分离腔的冲洗流速为0.3-5m/s，冲洗时间为0.1-5min。方式二可以更好地实现在线反冲洗的效果。

本发明中，加热件可以是电加热丝，还可以用蒸汽盘管或其他热介质来提供热量，但材料必须为非导磁材料；隔热保温材料必须为非导磁材料。

本发明中，含磁性颗粒的浆液的流动可以利用位差、压力差或者泵送来实现。

本发明中，冲洗过程可以进行多次，可以采用液体冲洗，也可以气体和液体交替冲洗。所述冲洗的过程，在所述高梯度磁分离器内部没有磁场，冲洗用的液体可以为待处理的含磁性颗粒的浆液，即原料液。冲洗气体可以为惰性气体。冲洗液和惰性气体的温度与浆液的温度一致。本发明所述冲洗液也可以用气液混合物代替。

本发明中，涉及压力为表压压力。

本发明中，浆液固含量为100-1000μg/g。优选浆液温度为180-300℃，浆液压力为0.3-1.5MPa。浆液粘度为2-4cP(180-300℃)。

本发明中，所述浆液中，磁性颗粒的平均粒径为10-75μm。颗粒饱和磁化强度为15-20emu/g。

本发明中，所述浆液进入分离腔的截面流速为0.001-0.5m/s，优选为0.05-0.2m/s。

本发明中，进行磁分离过程中，分离温度为180-300℃，分离压力为0.3-1.5MPa。磁感应强度为900-5000Gs。

本发明中，聚磁介质为导磁钢毛，直径为0.05-0.5mm。分离腔内，聚磁介质的填充率为1-5体积％。

本发明中，冲洗流速为0.3-0.7m/s。

结合图1-4说明本发明提供的方法实现的一种实施方式：

1)吸附分离：给高梯度磁分离器E2的励磁线圈6通电激发磁场，并通电使用电加热丝的加热件2，同时冷却层中的第一冷却通道107和励磁线圈6中第二冷却通道104中通入冷却介质，控制保证励磁线圈6的温度不高于80℃；

打开分离进料阀V1和分离出料阀V2，待分离的含磁性颗粒的浆液从原料罐E1引出，进入高梯度磁分离器E2，在磁场作用下，浆液中的磁性颗粒被吸附在分离腔内的聚磁介质11表面，过滤后的清液进入清液罐E3；

2)在线反冲洗：通过分离腔4的入口和出口之间的压差不小于0.1MPa，或清液的固含量不小于50μg/g，判断聚磁介质11内吸附的颗粒饱和需要进行冲洗。关闭分离进料阀V1和分离出料阀V2，将励磁线圈6断电消除磁场，停止吸附分离过程，使颗粒不再受磁力作用，此时打开进气阀V5向分离腔4内通入惰性气体，同时打开放空阀V6，通入一定时间后，关闭进气阀V5和放空阀V6；再打开冲洗进料阀V3和冲洗出料阀V4，冲洗液进入高梯度磁分离器E2，将固体颗粒带走，含固体颗粒的浓液进入浓液罐E4。气、液交替冲洗可以重复进行1至10次，优选2至5次，冲洗时间为0.1-5min。冲洗过程结束后，关闭冲洗进料阀V3和冲洗出料阀V4，给高梯度磁分离器E2的励磁线圈6通电激发磁场，开始下一轮吸附分离过程。

图2-4提供了一种可适用于高温高压物料的高梯度磁分离器的结构剖面简图。在分离腔4外部缠有加热件2，并包裹有隔热保温材料形成隔热层5，可以使分离腔4维持在高温状态；隔热层外设置内部设有第一冷却通道107的冷却层，冷却层外设置内部有励磁线圈6的线圈壳体7，励磁线圈6内设置第二冷却通道104；第一冷却通道107和第二冷却通道104内通入冷却介质，保证励磁线圈6的温度不超过80℃，保证设备长周期运行。

在分离腔4和线圈壳体7之间设有下部外磁极3和上部外磁极8，外磁极固定在线圈壳体7上；在分离腔4内部设有上部内磁极10和下部内磁极12，内磁极有供物料通过的上下贯通的孔道，外磁极和内磁极的水平高度保持一致，以保证磁场分布均匀，减少漏磁。分离腔4内部填充聚磁介质11；在电磁场作用下，聚磁介质(如导磁钢毛)表面产生非常大的高梯度磁场，可以吸附磁性颗粒，当表面逐渐被颗粒覆盖后，磁性力衰减，不能再吸附磁性颗粒，则达到饱和状态。

图3中，在线圈壳体7上部设有第二冷却出口105，下部设有第二冷却入口101；线圈壳体7内部设有第二冷却通道104和励磁线圈6。其中，第二冷却通道104和励磁线圈6交替布置以更好地将励磁线圈6产生的热量带走。冷却层与线圈壳体7朝向分离腔4的壁面相接触，冷却层内设置第一冷却通道107，并可以在第一冷却通道107中设置多个隔板109，通过第一冷却入口108、第一冷却出口106，实现冷却介质通过冷却层，将隔热层5传递出的热量换热取热，不传热到励磁线圈6。冷却介质可以是干净的水或者油等没有腐蚀性的液体。

本发明提供的液固磁分离方法能够应用于处理来自费托合成反应的产物，该产物为高温含磁性催化剂颗粒的浆液，实现将所述产物进行有效的磁性催化剂颗粒的分离，提供纯度更好的费托合成产物，以便后续流程对于费托合成产物更好的加工。并且该应用可以实现来自费托合成反应的产物的连续、稳定的磁分离。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。其中，分离效率通过以下方法确定：采用浆液的固含量C₁，清液的固含量C₂，由于固体量相对于浆液总量很小，可近似认为在分离前后浆液的总量不变，分离效率％＝(C₁-C₂)/C₁×100％。其中，液体产品回收率通过以下方式计算：使用原浆液作为冲洗液时，冲洗液的消耗量D₁，进行分离的浆液的量D₂，近似计算液体产品回收率％＝D₂/(D₁+D₂)×100％。

实施例1

按照表1中列出的条件进行磁分离。

S1、通电加热件2和励磁线圈6，含磁性颗粒的浆液引入高梯度磁分离器E1的分离腔4，进行磁分离；

S2、关闭高梯度磁分离器E1的磁场和关闭原料进出；并将冲洗液和/或气体引入高梯度磁分离器E1中进行反冲洗，脱除高梯度磁分离器内累积吸附的磁性颗粒；

其中，第一冷却通道和第二冷却通道中通入水，励磁线圈的温度低于80℃。步骤S2具体采用液体冲洗的方式进行：打开冲洗进料阀V1和冲洗出料阀V4，用冲洗液冲洗高梯度磁分离器E1，产生的浓液进入浓液罐E4。结果见表1。

冲洗液采用原料液。

实施例2

按照实施例1的方法和表1中列出的条件进行磁分离。

其中，第一冷却通道和第二冷却通道中通入水，励磁线圈的温度低于80℃。步骤S2具体采用气液交替冲洗的方式进行：打开进气阀V5和放空阀V6，用气体对高梯度磁分离器E1进行气体冲洗；然后关闭进气阀V5和放空阀V6，并打开冲洗进料阀V3和冲洗出料阀V4，用冲洗液对高梯度磁分离器E1进行液体冲洗，产生的浓液进入浓液罐E4。结果见表1。

冲洗液采用原料液。

实施例3

按照实施例2的方法和表1中列出的条件进行磁分离。结果见表1。

实施例4

按照实施例1的方法和表1中列出的条件进行磁分离。

其中，第一冷却通道和第二冷却通道中通入水，励磁线圈的温度低于80℃。步骤S2具体采用气液混合物冲洗的方式进行：打开冲洗进料阀V3和冲洗出料阀V4，用气液混合物冲洗高梯度磁分离器E1，产生的浓液进入浓液罐E4。结果见表1。

冲洗液采用原料液。

表1

*：分离腔的入口与出口的压差

表1(续)

以上实施例均是经过48h的连续运行的结果。通过表1的结果可以看出，采用本发明提供的方法，可以实现具有高温和高压的含有磁性颗粒的浆液顺利通过磁分离，分离出浆液中的磁性颗粒。本发明提供的方法可以处理温度在80℃以上的含磁性颗粒的浆液进行有效的磁性颗粒分离，分离效率高，产物清液中固含量低，并且磁分离装置可以长周期稳定地运行。再有，该方法在取得相同冲洗效果的同时可以节省冲洗液的消耗量，液体产品回收率高。本发明采用原浆液做冲洗液与采用其他介质做冲洗液相比，具有以下优点：1)避免了冲洗介质引入与原料产生其他物理、化学变化；2)冲洗前后不需要置换分离腔，节省原料；3)原料罐可以作为冲洗液罐，不需要另设冲洗液罐；4)冲洗后的浓液可以进一步加工处理，回收其中的液体，从整体上进一步提高液体产品回收率。实施例1中，清液固含量达到了50μg/g，开始冲洗过程。

现有技术使用的磁分离装置将分离腔和电磁线圈为一体，没有保温和隔热的设计，不能进行高温高压浆液的磁分离操作，当浆液温度大于80℃时，容易造成线圈温度过高，分离效率下降甚至损坏设备的问题。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种液固磁分离的方法，包括：

（1）在加热和有磁场条件下，将含有磁性颗粒的浆液引入磁分离装置中经过聚磁介质进行吸附分离，分离出的磁性颗粒吸附在所述聚磁介质上，分离出的清液收集；

（2）将所述浆液停止经过所述聚磁介质，并消除磁场，用气体和/或冲洗液对所述聚磁介质进行在线反冲洗，清除吸附在所述聚磁介质上的所述磁性颗粒；

（3）重复进行步骤（1）和（2）；

其中，所述浆液的温度为80-600℃，压力为0-50MPa；

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述冷却层的内部设置第一冷却通道，所述励磁线圈的内部设置第二冷却通道。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述浆液的固含量为0.005-15重量%，所述浆液进入所述分离腔的截面流速为0.001-0.5m/s。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述浆液进入所述分离腔的截面流速为0.005-0.2m/s。

5.根据权利要求1-2、4中任意一项所述的方法，其中，所述分离腔内，所述聚磁介质的充填率为0.5-10体积%。

6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述分离腔内，所述聚磁介质的充填率为1-5体积%。

7.根据权利要求3所述的方法，其中，所述分离腔内，所述聚磁介质的充填率为0.5-10体积%。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述分离腔内，所述聚磁介质的充填率为1-5体积%。

9.根据权利要求1-2、4、6-8中任意一项所述的方法，其中，所述吸附分离的温度为80-600℃；所述吸附分离的磁场感应强度为400-10000Gs。

10.根据权利要求3所述的方法，其中，所述吸附分离的温度为80-600℃；所述吸附分离的磁场感应强度为400-10000Gs。

11.根据权利要求5所述的方法，其中，所述吸附分离的温度为80-600℃；所述吸附分离的磁场感应强度为400-10000Gs。

12.根据权利要求1-2、4、6-8、10-11中任意一项所述的方法，其中，开始步骤（2）的条件为：所述分离腔的入口和出口之间的压差不小于0.1MPa，或所述清液的固含量不小于50μg/g。

13.根据权利要求3所述的方法，其中，开始步骤（2）的条件为：所述分离腔的入口和出口之间的压差不小于0.1MPa，或所述清液的固含量不小于50μg/g。

14.根据权利要求5所述的方法，其中，开始步骤（2）的条件为：所述分离腔的入口和出口之间的压差不小于0.1MPa，或所述清液的固含量不小于50μg/g。

15.根据权利要求9所述的方法，其中，开始步骤（2）的条件为：所述分离腔的入口和出口之间的压差不小于0.1MPa，或所述清液的固含量不小于50μg/g。

16.根据权利要求1-2、4、6-8、10-11、13-15中任意一项所述的方法，其中，

所述进料单元包括原料罐、浓液罐和进气源，且所述高梯度磁分离器的入口管道与原料罐、浓液罐、进气源之间，分别通过带有分离进料阀、冲洗出料阀和进气阀的管线连通；

所述冲洗单元包括清液罐、冲洗液源、放空管，且所述高梯度磁分离器的出口管道与清液罐、冲洗液源、放空管之间，分别通过带有分离出料阀、冲洗进料阀和放空阀的管线连通。

17.根据权利要求3所述的方法，其中，

18.根据权利要求5所述的方法，其中，

19.根据权利要求9所述的方法，其中，

20.根据权利要求12所述的方法，其中，

21.根据权利要求16所述的方法，其中，步骤（1）中，设置分离进料阀、分离出料阀为开通，冲洗出料阀、进气阀、冲洗进料阀和放空阀为关闭；来自原料罐的所述浆液引入所述高梯度磁分离器进行所述吸附分离，分离出的清液进入清液罐。

22.根据权利要求17-20中任意一项所述的方法，其中，步骤（1）中，设置分离进料阀、分离出料阀为开通，冲洗出料阀、进气阀、冲洗进料阀和放空阀为关闭；来自原料罐的所述浆液引入所述高梯度磁分离器进行所述吸附分离，分离出的清液进入清液罐。

23.根据权利要求16所述的方法，其中，步骤（2）中，所述反冲洗的过程包括以下方式之一：

24.根据权利要求17-20中任意一项所述的方法，其中，步骤（2）中，所述反冲洗的过程包括以下方式之一：

25.根据权利要求23所述的方法，其中，方式二中，所述气体冲洗和液体冲洗交替进行1-10次，每次冲洗时间为0.1-5min。

26.根据权利要求24所述的方法，其中，方式二中，所述气体冲洗和液体冲洗交替进行1-10次，每次冲洗时间为0.1-5min。