CN112439427A - 一种制备聚乙烯醇缩丁醛用的磺化炭催化剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备聚乙烯醇缩丁醛用的磺化炭催化剂及其应用，涉及高分子化工技术领域，所述催化剂的制备方法具体为：将活性炭颗粒在110℃下干燥2小时，然后在130℃‑180℃条件下浸泡于浓硫酸中进行磺化，磺化9‑14h后洗涤至中性，干燥后即得磺化活性炭催化剂。采用磺化活性炭为催化剂，与传统使用液体酸催化剂相比，克服了传统液体酸对设备的腐蚀问题，并且生产条件温和可靠，稳定安全，大量降低了废水的产生，降低了对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及高分子化工技术领域，具体为一种制备聚乙烯醇缩丁醛的催化剂及其应用。
背景技术
聚乙烯醇缩丁醛(Polyvinyl Butyral，简称PVB)是由丁醛与聚乙烯醇(PVA)在强酸催化作用下反应得到的缩合产物。PVB分子含有较长支链，具有良好的柔顺性，优良的透明度，极强的黏合力，很好的耐光、耐热、耐寒、耐水性、成膜性、溶解性、混溶性，高抗张强度和耐冲击性能等，广泛应用于安全玻璃夹层、光伏组件封装膜、真空镀铝纸和油漆陶瓷花纸、铝箔纸、粘合剂等领域。随着汽车、建筑等行业的快速发展，对高品质PVB树脂的需求更加旺盛，需求量呈指数增长。
PVB树脂的品质除了与原料的纯度和聚合度有关外，生产工艺和后处理工艺是主要的影响因素，其中最主要的问题是缩醛反应局部速率过快，PVB以致密团块析出，容易夹带原料、催化剂和溶剂等杂质，以及不均匀的分子间交联反应，导致PVB产品品质下降。此外，我国PVB的生产多采用无机酸催化的二步沉淀法。该法虽然以水作溶剂，生产成本较低，但无机酸对设备腐蚀严重，导致设备投资高，并且后处理必须经过中和、水洗等工序，除去催化剂及由此生成的盐类物质，操作繁琐，消耗大量时间和水资源，产生大量废水需处理。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种制备聚乙烯醇缩丁醛用的磺化炭催化剂及其应用，以解决现有技术中盐酸催化剂腐蚀设备等的技术问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种制备聚乙烯醇缩丁醛用的磺化炭催化剂，所述催化剂具体由以下方法制成：将活性炭颗粒在110℃下干燥2小时，然后在130℃-180℃条件下浸泡于浓硫酸中进行磺化，磺化9-14h后洗涤至中性，干燥后即得磺化活性炭催化剂。
本发明还提供一种利用上述催化剂制备聚乙烯醇缩丁醛的方法，其特征在于，所述方法包括在水与乙醇的混合溶剂中加入聚乙烯醇、正丁醛，然后加入磺化活性炭催化剂，反应结束后加水，析出分离目标产物。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明提供了一种制备聚乙烯醇缩丁醛用的磺化炭催化剂及其应用，选用磺化活性炭为催化剂，与传统使用液体酸催化剂相比，一步法生成产物，反应后产物更易分离提纯，简化了工艺流程，降低了工业成本，同时以磺化炭为催化剂克服了传统液体酸对设备的腐蚀问题，并且生产条件温和可靠，稳定安全，大量降低了废水的产生，降低了对环境的污染。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将活性炭颗粒在110℃下干燥2小时，然后在150℃下浸泡于浓硫酸中进行磺化12小时，然后取出洗涤至中性，干燥后即得磺化炭催化剂。将4g PVA溶解于乙醇与水的混合溶剂(V乙醇︰V水＝1.25︰1)中，加入2.8g正丁醛，然后加入0.2g所制得的磺化活性炭催化剂进行聚乙烯醇缩丁醛的合成反应，在70℃反应温度下不断搅拌反应12h，所得产物聚乙烯醇缩丁醛的缩醛度达到80％。
实施例2
将活性炭颗粒在110℃下干燥2小时，然后在140℃下浸泡于浓硫酸中进行磺化10小时，然后取出洗涤至中性，干燥后即得磺化炭催化剂。将4g PVA溶解于乙醇与水的混合溶剂(V乙醇︰V水＝1.25︰1)中，加入2.4g正丁醛，然后加入0.2g所制得的磺化活性炭催化剂进行聚乙烯醇缩丁醛的合成反应，在80℃反应温度下不断搅拌反应10h，所得产物聚乙烯醇缩丁醛的缩醛度达到76％。
实施例3
将活性炭颗粒在110℃下干燥2小时，然后在150℃下浸泡于浓硫酸中进行磺化10小时，然后取出洗涤至中性，干燥后即得磺化炭催化剂。将4g PVA溶解于乙醇与水的混合溶剂(V乙醇︰V水＝1.1︰1)中，加入2.4g正丁醛，然后加入0.2g所制得的磺化活性炭催化剂进行聚乙烯醇缩丁醛的合成反应，在70℃反应温度下不断搅拌反应12h，所得产物聚乙烯醇缩丁醛的缩醛度达到78％。
实施例4
将活性炭颗粒在110℃下干燥2小时，然后在150℃下浸泡于浓硫酸中进行磺化12小时，然后取出洗涤至中性，干燥后即得磺化炭催化剂。将4g PVA溶解于乙醇与水的混合溶剂(V乙醇︰V水＝1.1︰1)中，加入2.8g正丁醛，然后加入0.25g所制得的磺化活性炭催化剂进行聚乙烯醇缩丁醛的合成反应，在75℃反应温度下不断搅拌反应12h，所得产物聚乙烯醇缩丁醛的缩醛度达到81％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种制备聚乙烯醇缩丁醛用的磺化炭催化剂，其特征在于，所述催化剂具体由以下方法制成：将活性炭颗粒在110℃下干燥2小时，然后在130℃-180℃条件下浸泡于浓硫酸中进行磺化，磺化9-14h后洗涤至中性，干燥后即得磺化活性炭催化剂。
2.一种利用权利要求1所述催化剂制备聚乙烯醇缩丁醛的方法，其特征在于，所述方法包括在水与乙醇的混合溶剂中加入聚乙烯醇、正丁醛，然后加入磺化活性炭催化剂，反应结束后加水，析出分离目标产物。
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2020
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