CN112430410A - 一种耐候防腐的粉末涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料技术领域,尤其涉及一种耐候防腐的粉末涂料及其制备方法,该涂料由以下原料组成:聚四氟乙烯、固态环氧树脂、改性二氧化硅、三氟化硼乙胺、改性氧化铜、聚苯乙烯、纤维素醋酸酯、辅料;本发明通过在纳米二氧化硅表面引入氨基,与丙烯酸树脂,配合形成CuO‑Cu2O异质结以及Cu‑CuO/Cu2O肖特基异质结的氧化铜,协同各组分,使得制备得的涂层对酸碱盐具有良好的隔绝效果,显著增强涂层的抗腐蚀性能,同时提高涂层的分子化学键的结合,提高涂层的力学性能,增强涂层的耐磨性和抗冲击性。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域,尤其涉及一种耐候防腐的粉末涂料及其制备方法。
背景技术
粉末涂料是以固体树脂和颜料、填料及助剂等组成的固体粉末状合成树脂涂料。和普通溶剂型涂料及水性涂料不同,它的分散介质不是溶剂和水,而是空气。它具有无溶剂污染,100%成膜,能耗低的特点。粉末涂料有热塑性和热固性两大类。热塑性粉末涂料的涂膜外观较差,与金属之间的附着力也差,所以在涂装领域中应用较少。
为了方便粉料的使用,提高涂料与基材的黏附,当前技术中针对涂料的改进较多,如专利号为CN201810504582.5的一种钢管热滚涂无后固化专用粉末涂料,采用复合环氧树脂、复合固化剂、颜料、助剂、填料,解决了钢管热滚涂引发的涂层起泡、涂层与钢管接触面烧焦等问题,克服了钢管无后固化引起的涂层固化不完全难题;但是由于环氧树脂含量较大,导致涂料在环境耐受性方面性能较差。又如专利号为CN201810139284.0的一种铝地板用热转印粉末涂料、其制备方法及其应用,采用端羧基聚酯和端羟基聚酯混合物作为成膜物质,配以石英粉、二氧化钛、改性聚醚流平剂、聚四氟乙烯、尼龙共聚物、偶联剂、催化剂、抗氧剂等材料通过熔融挤出制备成粉末涂料,但是由于未使用深度改性填充物,导致涂料在长时间使用时耐腐蚀效果降低。所以,专门针对涂料进行改性的以提高涂料的抗腐蚀研究显得极为重要。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足,提供了一种耐候防腐的粉末涂料,以增强涂料的耐候性,以质量份计,该涂料由以下原料组成:聚四氟乙烯100-120份、固态环氧树脂20-30份、改性二氧化硅30-50份、三氟化硼乙胺5-10份、改性氧化铜0.1-1份、聚苯乙烯3-5份、纤维素醋酸酯5-8份、辅料30-35份;所述改性二氧化硅由质量比为10-13:1-3:4-6:0.001的纳米二氧化硅、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、丙烯酸树脂、硝酸铈制备而成;所述改性氧化铜由质量比为1-3:0.01-0.05:0.001的纳米氧化铜、碳粉、氧气制备而成。
进一步的,以质量份计,所述辅料由以下原料组成:为二丁基羟基甲苯0.1-1份、聚四氟乙烯微粉蜡1-3份、氟化烷基磷酸酯0.2-0.5份、二丙酮醇0.3-0.7份、三乙醇胺0.3-0.5份、超细碳酸钙5-15份、超细碳化硅8-12份、颜料 20-25份。
本发明所述的耐候防腐的粉末涂料,制备方法如下:
(1)二氧化硅表面纯化
将纳米二氧化硅放入密闭容器中,将容器气压抽至10-12Pa,加热至150-170℃,保温5-8h,通入200-220℃的水蒸气,保温20-30min,将温度降低至60-66℃,干燥1-2h,降至常温;
(2)二氧化硅表面氨基活化
将步骤(1)得到的纳米二氧化硅与N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶液混合,加热到40-45℃,用600-700W超声波处理30-50min,减压干燥;
(3)二氧化硅表面接枝处理
将步骤(2)得到的二氧化硅、丙烯酸树脂、硝酸铈加入反应容器中,抽至真空度5-8Pa,充入氮气使得容器内压增加至室压,加入丙酮中,在30-35℃下以200-300r/min搅拌15-20h,减压干燥即得改性二氧化硅;
(4)制备改性氧化铜
将纳米氧化铜、碳粉放置在容器中,抽至真空度1-5Pa,加热至1000-1200℃,保温2-3h,充入氧气,保温50-70min即得改性氧化铜;
(5)涂料调配
将聚四氟乙烯、固态环氧树脂、改性二氧化硅、三氟化硼乙胺、改性氧化铜、聚苯乙烯、纤维素醋酸酯、辅料按配比放入高速搅拌机,保持搅拌机料仓温度在20-25℃,将物料高速搅拌2-3h;
(6)涂料制粉
将上一步骤制备好的粉末熔融混炼50-70min,冷却制成300-400目的粉末即可。
优选的,步骤(1)中,所述水蒸气的用量为二氧化硅质量的8-15%。
优选的,步骤(2)中,所述N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶液由N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和乙醇按照质量比1:10-12混合而成。
优选的,步骤(4)中,所述碳粉细度为800-1000目。
本发明的有益效果:
本发明通过将二氧化硅真空加热扩大二氧化硅的分子间隙,使得二氧化硅排除空隙中的气体杂质,让二氧化硅有更多的可利用空间;然后通入水蒸气,使得二氧化碳与水蒸气充分接触,通过高温促进水的电离,让容器中出现大量的羟基,利用二氧化硅在高温下促进羟基的吸附,使得二氧化硅表面的带电基团更多,增强二氧化硅的表面活性;将温度降低烘干后,出去多余的水分,方便下一步的反应。然后加入N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶液,利用乙醇促进N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的扩散,同时,通过前面处理后的二氧化硅表面含有丰富的带有负电的羟基,在超声波的声场中,提高二氧化硅和氨基的有效碰撞率,可以促进二氧化硅对于带正电的氨基的吸附,提高二氧化硅表面的基团活性,使得二氧化硅表面的氨基和丙烯酸树脂接枝反应可以高效进行。
本发明通过在接枝处理中加入硝酸铈,利用硝酸铈的溶解性分散到溶液中,均匀的分散在二氧化硅接枝共聚体中,利用其原子半径比较大,可以容纳更多配位体的特点,强化接枝后的二氧化硅在涂料喷涂中对其他组分的络合,提高涂料的分子链强度,显著提高涂层的致密性。
本发明利用二氧化硅吸附氨基和丙烯酸树脂接枝,促进二氧化硅的空间结构延伸,提高二氧化硅在粉末涂料中的分散,同时,利用二氧化硅接枝丙烯酸树脂后,提高二氧化硅对酸碱的耐受性,增强二氧化硅在粉末涂料成型中的凝结度,利用树脂与改性后的二氧化硅颗粒之间形成永久的化学键,闭合粉末涂料喷涂后的表面空隙,使得涂层对酸碱盐具有良好的隔绝效果,显著增强涂层的抗腐蚀性能,同时提高涂层的分子化学键的结合,提高涂层的力学性能,增强涂层的耐磨性和抗冲击性。
本发明通过在氧化铜高温下生成氧化亚铜的可逆反应,在加入氧气之后,强化了反应的逆向进行,提高氧化铜中的氧化亚铜含量,并且将高温的氧化铜与碳粉接触,使得氧化铜中出现一定的铜,利用超细的碳粉和高温的氧化铜的高接触面保证生成的铜粒度细微,在氧化铜中形成形成CuO-Cu2O异质结以及Cu-CuO/Cu2O肖特基异质结,促进电荷-空穴分离,有效地提升改性氧化铜,通过改性氧化铜的作用,促进涂料喷涂后表层形成致密结构,强化表面晶体间的连接,与改性二氧化硅协同作用,使得涂料耐磨、抗腐蚀性提升,具有良好的光泽度和抗菌能力。
本发明通过使用纤维素醋酸酯,使得涂料能在喷涂中形成纤维,可以连接原料,优化涂料凝结后的结构性能。
具体实施方式
实验例1
一种耐候防腐的粉末涂料,以质量份计,包括如下组分:聚四氟乙烯100份、固态环氧树脂20份、改性二氧化硅30、份、三氟化硼乙胺5份、改性氧化铜0.1份、聚苯乙烯3份、纤维素醋酸酯5份、辅料30份;所述改性二氧化硅由质量比为10:1:4:0.001的纳米二氧化硅、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、丙烯酸树脂、硝酸铈制备而成;所述改性氧化铜由质量比为1:0.01:0.001的纳米氧化铜、碳粉、氧气制备而成;所述辅料包括:二丁基羟基甲苯0.1份、聚四氟乙烯微粉蜡1份、氟化烷基磷酸酯0.2份、二丙酮醇0.3份、三乙醇胺0.3份、超细碳酸钙5份、超细碳化硅8份、颜料 20份。
本实施例所述的耐候防腐的粉末涂料,制备方法如下:
(1)二氧化硅表面纯化
将纳米二氧化硅放入密闭容器中,将容器气压抽至10Pa,加热至150℃,保温5h,通入200℃的水蒸气,保温20min,将温度降低至60℃,干燥1h,降至常温;所述水蒸气的用量为二氧化硅质量的8%;
(2)二氧化硅表面氨基活化
将步骤(1)纳米二氧化硅与N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶液混合,加热到40℃,用600W超声波处理30min,减压干燥;所述N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶液由N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和乙醇按照质量比1:10混合而成;
(3)二氧化硅表面接枝处理
将步骤(2)二氧化硅、丙烯酸树脂、硝酸铈加入反应容器中,抽至真空度5Pa,充入氮气使得容器内压增加至室压,加入丙酮中,在30℃下以200r/min搅拌15h,减压干燥即得改性二氧化硅;
(4)制备改性氧化铜
将纳米氧化铜、碳粉放置在容器中,抽至真空度1Pa,加热至1000℃,保温2h,充入氧气,保温50min减压干燥即得改性氧化铜;所述碳粉细度为800-1000目;
(5)涂料调配
将聚四氟乙烯、固态环氧树脂、改性二氧化硅、三氟化硼乙胺、改性氧化铜、聚苯乙烯、纤维素醋酸酯、辅料按配比放入高速搅拌机,保持搅拌机料仓温度在20℃,将物料高速搅拌2h;
(6)涂料制粉
将上一步骤制备好的粉末熔融混炼50min,冷却制成300目的粉末即可。
实施例2
一种耐候防腐的粉末涂料,以质量份计,包括如下组分:聚四氟乙烯120份、固态环氧树脂30份、改性二氧化硅50份、三氟化硼乙胺10份、改性氧化铜1份、聚苯乙烯5份、纤维素醋酸酯8份、辅料35份;所述改性二氧化硅由质量比为13: 3: 6:0.001的纳米二氧化硅、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、丙烯酸树脂、硝酸铈制备而成;所述改性氧化铜由质量比为3: 0.05:0.001的纳米氧化铜、碳粉、氧气制备而成;所述辅料包括:二丁基羟基甲苯1份、聚四氟乙烯微粉蜡3份、氟化烷基磷酸酯0.5份、二丙酮醇0.7份、三乙醇胺0.5份、超细碳酸钙15份、超细碳化硅12份、颜料25份。
本实施例所述的耐候防腐的粉末涂料,制备方法如下:
(1)二氧化硅表面纯化
将纳米二氧化硅放入密闭容器中,将容器气压抽至12Pa,加热至170℃,保温8h,通入220℃的水蒸气,保温30min,将温度降低至66℃,干燥2h,降至常温;所述水蒸气的用量为二氧化硅质量的15%;
(2)二氧化硅表面氨基活化
将步骤(1)得到的纳米二氧化硅与N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶液混合,加热到45℃,用700W超声波处理50min,减压干燥;所述N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶液由N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和乙醇按照质量比1:12混合而成;
(3)二氧化硅表面接枝处理
将步骤(2)得到的二氧化硅、丙烯酸树脂、硝酸铈加入反应容器中,抽至真空度8Pa,充入氮气使得容器内压增加至室压,加入丙酮中,在35℃下以300r/min搅拌20h,减压干燥即得改性二氧化硅;
(4)制备改性氧化铜
将纳米氧化铜、碳粉放置在容器中,抽至真空度5Pa,加热至1200℃,保温3h,充入氧气,保温70min即得改性氧化铜;所述碳粉细度为1000目;
(5)涂料调配
将聚四氟乙烯、固态环氧树脂、改性二氧化硅、三氟化硼乙胺、改性氧化铜、聚苯乙烯、纤维素醋酸酯、辅料按照配比放入高速搅拌机,保持搅拌机料仓温度为25℃,将物料高速搅拌3h;
(6)涂料制粉
将上一步骤制备好的粉末熔融混炼70min,冷却制成400目的粉末即可。
实施例3
一种耐候防腐的粉末涂料,以质量份计,包括如下组分:聚四氟乙烯110份、固态环氧树脂27份、改性二氧化硅44份、三氟化硼乙胺6份、改性氧化铜0.6份、聚苯乙烯5份、纤维素醋酸酯5份、辅料35份;所述改性二氧化硅由质量比为12: 3:4:0.001的纳米二氧化硅、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、丙烯酸树脂、硝酸铈制备而成;所述改性氧化铜由质量比为3:0.01:0.001的纳米氧化铜、碳粉、氧气制备而成。以质量份计,所述辅料包括:二丁基羟基甲苯1份、聚四氟乙烯微粉蜡1份、氟化烷基磷酸酯0.5份、二丙酮醇0.3份、三乙醇胺0.5份、超细碳酸钙15份、超细碳化硅10份、颜料 20份。
本实施例所述的耐候防腐的粉末涂料,制备方法如下:
(1)二氧化硅表面纯化
将纳米二氧化硅放入密闭容器中,将容器气压抽至12Pa,加热至150℃,保温8h,通入200℃的水蒸气,保温30min,将温度降低至60℃,干燥2h,降至常温;所述水蒸气的用量为二氧化硅质量的8%;
(2)二氧化硅表面氨基活化
将步骤(1)得到的纳米二氧化硅与N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶液混合,加热到45℃,用600W超声波处理50min,减压干燥;所述N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶液由N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和乙醇按照质量比1:10混合而成;
(3)二氧化硅表面接枝处理
将步骤(2)得到的二氧化硅、丙烯酸树脂、硝酸铈加入反应容器中,抽至真空度8Pa,充入氮气使得容器内压增加至室压,加入丙酮中,在30℃下以300r/min搅拌15h,减压干燥即得改性二氧化硅;
(4)制备改性氧化铜
将纳米氧化铜、碳粉放置在容器中,抽至真空度5Pa,加热至1000℃,保温3h,然后充入氧气,保温50min即得改性氧化铜;所述碳粉细度为800目;
(5)涂料调配
将聚四氟乙烯、固态环氧树脂、改性二氧化硅、三氟化硼乙胺、改性氧化铜、聚苯乙烯、纤维素醋酸酯、辅料按照配比放入高速搅拌机,保持搅拌机料仓温度在25℃,将物料高速搅拌2h;
(6)涂料制粉
将上一步骤制备好的粉末熔融混炼70min,冷却制成300目的粉末即可。
为验证本发明效果,设置如下对比例:
对比例1 | 与实施例1的区别是制作原料中不加改性二氧化硅; |
对比例2 | 与实施例1的区别是制作原料中不加改性氧化铜; |
对比例3 | 与实施例1的区别是制作原料中改性二氧化硅换成纳米二氧化硅; |
对比例4 | 与实施例1的区别是制备二氧化硅中不加硝酸铈; |
对比例5 | 与实施例1的区别是制作原料中改性氧化铜换成纳米氧化铜; |
对比例6 | 与实施例1的区别是制作原料中不加纤维素醋酸酯; |
对比例7 | 与实施例1的区别是制作方法步骤(1)中未通入水蒸气处理二氧化硅; |
对比例8 | 与实施例1的区别是制作方法步骤(2)中未用超声波处理; |
对比例9 | 与实施例1的区别是制作方法步骤(2)中N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷换为r-氨基丙基三乙氧基硅烷; |
对比例10 | 与实施例1的区别是制备方法步骤(4)中加热至1200℃,保温3后,直接随炉冷却至室温即得改性氧化铜; |
对比例11 | 与实施例1的区别是制作方法步骤(4)中所述碳粉细度为500目; |
对比例12 | 按照专利号CN201810139284.0的方案实施。 |
试验例
将5cm厚的钢板清洁,出去锈迹,分别将实施例1-3、对比例1-12制得的粉末涂料用高压静电喷枪喷涂在钢板表面,在150℃保温2h,检测涂料各种性能,按照JG3042-1997标准检测涂料耐磨性,按照GB/T1732-1993检测抗冲击性,按照GB/T1763-1979标准检测5%硫酸腐蚀抗性、5%氢氧化钠腐蚀抗性,按照GB/T1771-1991检测耐盐雾腐蚀。
结果如表1所示:
耐磨性(mg) | 抗冲击性(kg/cm) | 耐酸腐蚀(h) | 耐碱腐蚀(h) | 耐盐腐蚀(h) | |
实施例1 | 8.3 | 55.46 | 583 | 1045 | 1087 |
实施例2 | 7.9 | 53.21 | 599 | 1024 | 1079 |
实施例3 | 8.5 | 54.87 | 575 | 1038 | 1083 |
对比例1 | 15.71 | 43.50 | 506 | 964 | 980 |
对比例2 | 14.30 | 40.28 | 502 | 958 | 984 |
对比例3 | 13.20 | 48.87 | 510 | 967 | 996 |
对比例4 | 15.34 | 41.58 | 503 | 958 | 983 |
对比例5 | 12.65 | 47.66 | 528 | 1014 | 1062 |
对比例6 | 12.49 | 43.87 | 513 | 977 | 995 |
对比例7 | 11.08 | 44.50 | 527 | 983 | 991 |
对比例8 | 10.94 | 47.47 | 512 | 988 | 992 |
对比例9 | 12.12 | 46.78 | 537 | 991 | 984 |
对比例10 | 11.13 | 49.13 | 576 | 984 | 995 |
对比例11 | 11.24 | 48.70 | 513 | 972 | 997 |
对比例12 | 16.92 | 41.99 | 489 | 516 | 523 |
由表可以看出,使用本发明方法后,粉末涂料的耐磨性降低到8.5mg以下,抗冲击性超过53.21kg/cm,耐酸腐蚀超过515h,耐间腐蚀超过1024h,耐盐腐蚀超过1079h,本发明涂料在性能上高于现有技术,极具实用价值。
Claims (6)
1.一种耐候防腐的粉末涂料,其特征在于,以质量份计,由以下原料组成:聚四氟乙烯100-120份、固态环氧树脂20-30份、改性二氧化硅30-50份、三氟化硼乙胺5-10份、改性氧化铜0.1-1份、聚苯乙烯3-5份、纤维素醋酸酯5-8份、辅料30-35份;所述改性二氧化硅由质量比为10-13:1-3:4-6:0.001的纳米二氧化硅、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、丙烯酸树脂、硝酸铈制备而成;所述改性氧化铜由质量比为1-3:0.01-0.05:0.001的纳米氧化铜、碳粉、氧气制备而成。
2.如权利要求1所述的耐候防腐的粉末涂料,其特征在于,以质量份计,所述辅料由以下原料组成:为二丁基羟基甲苯0.1-1份、聚四氟乙烯微粉蜡1-3份、氟化烷基磷酸酯0.2-0.5份、二丙酮醇0.3-0.7份、三乙醇胺0.3-0.5份、超细碳酸钙5-15份、超细碳化硅8-12份、颜料 20-25份。
3.如权利要求1-2任一项所述的耐候防腐的粉末涂料,其特征在于,制备方法如下:
(1)二氧化硅表面纯化
将纳米二氧化硅放入密闭容器中,将容器气压抽至10-12Pa,加热至150-170℃,保温5-8h,通入200-220℃的水蒸气,保温20-30min,将温度降低至60-66℃,干燥1-2h,降至常温;
(2)二氧化硅表面氨基活化
将纳米二氧化硅与N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶液混合,加热到40-45℃,用600-700W超声波处理30-50min,减压干燥;
(3)二氧化硅表面接枝处理
将二氧化硅、丙烯酸树脂、硝酸铈加入反应容器中,抽至真空度5-8Pa,充入氮气使得容器内压增加至室压,加入丙酮中,在30-35℃下以200-300r/min搅拌15-20h,减压干燥即得改性二氧化硅;
(4)制备改性氧化铜
将纳米氧化铜、碳粉放置在容器中,抽至真空度1-5Pa,加热至1000-1200℃,保温2-3h,充入氧气,保温50-70min即得改性氧化铜;
(5)涂料调配
将聚四氟乙烯、固态环氧树脂、改性二氧化硅、三氟化硼乙胺、改性氧化铜、聚苯乙烯、纤维素醋酸酯、辅料放入高速搅拌机,保持搅拌机料仓温度在20-25℃,将物料高速搅拌2-3h;
(6)涂料制粉
将上一步骤制备好的粉末熔融混炼50-70min,冷却制成300-400目的粉末即可。
4.如权利要求3所述的耐候防腐的粉末涂料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述水蒸气的用量为二氧化硅质量的8-15%。
5.如权利要求3所述的耐候防腐的粉末涂料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶液由N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和乙醇按照质量比1:10-12混合而成。
6.如权利要求3所述的耐候防腐的粉末涂料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述碳粉细度为800-1000目。
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