CN112430343A - 一种抗菌食品包装膜及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及食品包装技术领域，具体涉及一种抗菌食品包装膜及其制备方法与应用。制备步骤：1)将CHX溶液与MSN混合得到MSN包埋CHX的CHX‑MSN材料；2)将步骤1)得到的CHX‑MSN材料添加到PDMS溶液中，得到预固化的CHX‑MSN/PDMS溶液；3)PMMA树脂包装膜的预处理：依次使用IPA、氧气等离子体和APTES溶液处理PMMA树脂包装膜，以活化PMMA树脂表面，形成自组装层；4)将步骤2)得到的预固化的CHX‑MSN/PDMS溶液作为薄层施加到步骤3)预处理后的PMMA树脂包装膜上，然后进行热处理，得到抗菌食品包装膜，该包装膜具有抗菌剂缓释效果，抗菌效果好，抗菌剂用量少，包装膜机械性能好，制备方法简单，安全性价比高，应用广泛。

Description

一种抗菌食品包装膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及食品包装技术领域，具体涉及一种抗菌食品包装膜及其制备方法与应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)是一种具有良好生物相容性且不可降解的丙烯酸树脂，由于其易于操作，较高的性价比和良好的美观性，可作为食品包装膜使用。但是，PMMA膜具有高孔隙率的表面缺陷，易吸附微生物和细菌。在包装膜中添加抗菌剂可以有效抑制包装中食品表面微生物的生长，并降低食品中抗菌剂的添加量。然而，直接向PMMA膜添加抗菌剂可能会影响其机械性能并阻碍聚合，并且影响抗菌剂的用量和抗菌效果等方面。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是提供一种抗菌食品包装膜及其制备方法与应用，利用聚二甲基硅氧烷固化吸附洗必泰的介孔二氧化硅纳米颗粒，并应用于PMMA食品包装膜以提高其抗菌性能，得到的抗菌食品包装膜质量安全、机械性能良好，且制备工艺简单。
具体地，本发明的技术方案如下所述：
在本发明的第一方面，提供一种抗菌食品包装膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将洗必泰二乙酸盐(CHX)溶液与介孔二氧化硅纳米颗粒(MSN)混合并搅拌，MSN包埋CHX得到CHX-MSN颗粒；
(2)将CHX-MSN颗粒添加到聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶液中，将混合物搅拌并超声振荡，得到预固化的CHX-MSN/PDMS溶液；
(3)PMMA树脂包装膜的预处理：用异丙醇(IPA)清洗包装膜，然后用氧气等离子体处理包装膜，最后将包装膜在3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)溶液中浸泡，以活化PMMA树脂表面，形成自组装层；
(4)将步骤(2)得到的预固化的CHX-MSN/PDMS溶液作为薄层施加到PMMA树脂包装膜上，然后进行热处理，得到抗菌食品包装膜。
在本发明的第二方面，提供一种第一方面所述抗菌食品包装膜的制备方法制备得到的抗菌食品包装膜。
在本发明的第三方面，提供一种第二方面所述的抗菌食品包装膜在食品包装中的应用。
本发明的具体实施方式具有以下有益效果：
使用生物相容的吸附CHX的介孔二氧化硅纳米颗粒，并将其运用到抗菌涂层技术中，保证了抗菌涂层的安全性并提高了抗菌剂的缓释效果；
利用PDMS溶解吸附CHX的介孔二氧化硅纳米颗粒，并运用于涂层技术中，在不影响PMMA包装膜机械性能的前提下，加强了食品包装膜的抗菌性，可有效降低食品中抗菌剂的使用量；
(3)本发明操作工艺简单，材料安全且性价比高，便于大规模生产；用于各种食品体系，具备良好的通用性，应用广泛。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为实施例1-3制备的CHX-MSN涂层的PMMA包装膜中CHX浓度的释放曲线；
图2为实施例1制备的CHX-MSN涂层的PMMA包装膜的抑菌效果图；
图3为对比例1的无涂层PMMA食品包装膜的抑菌效果图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本申请使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本发明的一种实施方式中，提供了一种抗菌食品包装膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将洗必泰二乙酸盐(CHX)溶液与介孔二氧化硅纳米颗粒(MSN)混合得到MSN包埋CHX的CHX-MSN材料；
(2)将步骤(1)得到的CHX-MSN材料添加到聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶液中，得到预固化的CHX-MSN/PDMS溶液；
(3)PMMA树脂包装膜的预处理：依次使用异丙醇(IPA)、氧气等离子体和3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)处理PMMA树脂包装膜，以活化PMMA树脂表面，形成自组装层；
(4)将步骤(2)得到的预固化的CHX-MSN/PDMS溶液作为薄层施加到步骤(3)预处理后的PMMA树脂包装膜上，然后进行热处理，得到抗菌食品包装膜。
洗必泰(CHX)具有相当强的广谱抑菌、杀菌作用，是一种较好的杀菌消毒剂；介孔二氧化硅纳米粒子(MSN)因其卓越的理化特性，出色的生物相容性，高负载能力，以及优良的缓释特性，可用于吸附CHX，增强其抗生物膜作用，并缓慢释放抗菌剂从而发挥持久的抗菌效果。
PDMS是一种可热固化的弹性体聚合物，具有快速扩散和高键合能力、高生物相容性和优良的透明度，可与多种材料兼容，将载有CHX的MSN溶于PDMS并涂膜于PMMA膜上，可以在不影响PMMA包装膜机械性能的同时，改善其抗菌特性。
步骤(3)中依次使用异丙醇(IPA)、氧气等离子体和3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)处理PMMA树脂包装膜，可以活化PMMA树脂表面，形成自组装层。
在一种具体的实施方式中，步骤(1)中所述洗必泰二乙酸盐(CHX)溶液中的溶剂选自乙醇，甲醇，异丙醇和乙腈，优选为乙醇；
在一种具体的实施方式中，步骤(1)中洗必泰二乙酸盐(CHX)与介孔二氧化硅纳米颗粒(MSN)的用量比例(质量比)为：1:10～4:1；
在一种具体的实施方式中，所述介孔二氧化硅纳米颗粒(MSN)的孔容积为0.98cm3/g，孔径为2.5nm；
在一种具体的实施方式中，步骤(1)中将洗必泰二乙酸盐(CHX)溶液与介孔二氧化硅纳米颗粒(MSN)混合后还包括搅拌、离心、洗涤和干燥的步骤；
优选的，搅拌的条件为：以300rpm的速度在室温下物理搅拌24h；
优选的，离心的条件为：使用微量离心机在6000rpm下离心10min；
优选的，洗涤为使用乙醇和蒸馏水除去未包封的CHX；
优选的，干燥的条件为真空条件下90℃干燥10min。
在一种具体的实施方式中，步骤(2)中聚二甲基硅氧烷(PDMS)由重量比为5：1的基料和固化剂组成，基料为二甲基硅氧烷，固化剂为道康宁184。
在一种具体的实施方式中，步骤(2)中，CHX-MSN材料的添加量为PDMS质量的0.2-0.6wt％。
在一种具体的实施方式中，步骤(2)中将CHX-MSN材料添加到聚二甲基硅氧烷(PDMS)的水溶液中后还包括搅拌、超声振荡和抽真空的步骤；
优选的，搅拌的时间为1h；
优选的，超声振荡的时间为30min；
优选的，抽真空的时间为20min，至去除气泡。
在一种具体的实施方式中，步骤(3)的具体操作步骤为：用异丙醇(IPA)清洗包装膜，然后用氧气等离子体处理包装膜，最后将包装膜在3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)溶液中浸泡；
优选的，所述氧气等离子体的功率为70W，处理时间为10min；
优选的，所述3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)为体积分数为5％的3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)的水溶液；
优选的，浸泡温度为85℃，时间为10min；
在一种具体的实施方式中，步骤(4)中所述热处理的温度为80℃，时间为2h。
本发明的一种实施方式中，提供了一种上述抗菌食品包装膜的制备方法制备得到的抗菌食品包装膜。
本发明的一种实施方式中，提供了一种上述的抗菌食品包装膜在食品包装中的应用。
下面结合实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1
抗菌食品包装膜的制备方法，步骤如下：
(1)将50mg洗必泰二乙酸盐(CHX)溶解在5mL的乙醇中制成CHX溶液；随后，将孔容积为0.98cm3/g，孔径为2.5nm的介孔二氧化硅纳米颗粒(MSN)与CHX溶液混合，使用电磁搅拌器以300rpm的速度在室温下物理搅拌24h，通过使用微量离心机在6000rpm下离心10min来收集MSN包埋的CHX，并用乙醇和蒸馏水洗涤以除去未包封的CHX，洗涤后，使用真空干燥箱在90℃的操作条件下干燥10min后，收集最终的CHX-MSN颗粒；
(2)将0.2wt％的CHX-MSN颗粒添加到3g聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶液中，PDMS由重量比为5：1的基料和固化剂组成；使用电磁搅拌器将混合物搅拌1h，超声振荡30min，然后抽真空20min至去除气泡，得到预固化的CHX-MSN/PDMS溶液；
(3)使用PMMA树脂制造食品包装膜：首先用异丙醇(IPA)清洗包装膜，然后用氧气等离子体在70W的功率下处理膜10min；接下来，将包装膜在5％的(v/v)3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)水溶液中于85℃下浸泡10min，以活化树脂样品的表面，形成自组装层；随后，将预固化的CHX-MSN涂层溶液作为薄层施加到树脂样品上，然后在80℃的烤箱中对涂层的样品进行热处理2h，得到CHX-MSN涂层的PMMA抗菌食品包装膜。
实施例2
抗菌食品包装膜的制备方法，步骤如下：
(1)将100mg洗必泰二乙酸盐(CHX)溶解在10mL的乙醇中制成CHX溶液，随后，将孔容积为0.98cm3/g，孔径为2.5nm的介孔二氧化硅纳米颗粒(MSN)与CHX溶液混合；使用电磁搅拌器以300rpm的速度在室温下物理搅拌36h，通过使用微量离心机在8000rpm下离心20min来收集MSN包埋的CHX，并用乙醇和蒸馏水洗涤以除去未包封的CHX；洗涤后，使用真空干燥箱在90℃的操作条件下干燥15min后，收集最终的CHX-MSN颗粒。
(2)将0.4wt％的CHX-MSN颗粒添加到3g聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶液中，PDMS由重量比为5：1的基料和固化剂组成；使用电磁搅拌器将混合物搅拌2h，超声振荡45min，然后抽真空30min至去除气泡，得到预固化的CHX-MSN/PDMS溶液；
(3)使用PMMA树脂制造食品包装膜：首先用异丙醇(IPA)清洗包装膜，然后用氧气等离子体在70W的功率下处理膜15min；接下来，将包装膜在5％的(v/v)3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)水溶液中于85℃下浸泡20min，以活化树脂样品的表面，形成自组装层；随后，将预固化的CHX-MSN涂层溶液作为薄层施加到树脂样品上，然后在80℃的烤箱中对涂层的样品进行热处理3h，得到CHX-MSN涂层的PMMA抗菌食品包装膜。
实施例3
抗菌食品包装膜的制备方法，步骤如下：
(1)将150mg洗必泰二乙酸盐(CHX)溶解在10mL的乙醇中制成CHX溶液，随后，将孔容积为0.98cm3/g，孔径为2.5nm的介孔二氧化硅纳米颗粒(MSN)与CHX溶液混合；使用电磁搅拌器以300rpm的速度在室温下物理搅拌36h，通过使用微量离心机在8000rpm下离心20min来收集MSN包埋的CHX，并用乙醇和蒸馏水洗涤以除去未包封的CHX；洗涤后，使用真空干燥箱在90℃的操作条件下干燥15min后，收集最终的CHX-MSN颗粒。
(2)将0.6wt％的CHX-MSN颗粒添加到3g聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶液中，PDMS由重量比为5：1的基料和固化剂组成；使用电磁搅拌器将混合物搅拌2h，超声振荡45min，然后抽真空30min至去除气泡，得到预固化的CHX-MSN/PDMS溶液；
(3)使用PMMA树脂制造食品包装膜：首先用异丙醇(IPA)清洗包装膜，然后用氧气等离子体在70W的功率下处理膜15min；接下来，将包装膜在5％的(v/v)3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)水溶液中于85℃下浸泡20min，以活化树脂样品的表面，形成自组装层；随后，将预固化的CHX-MSN涂层溶液作为薄层施加到树脂样品上，然后在80℃的烤箱中对涂层的样品进行热处理3h，得到CHX-MSN涂层的PMMA抗菌食品包装膜。
对比例1
使用PMMA树脂直接制造PMMA食品包装膜，不添加抗菌涂层。
对比例2
(1)将50mg洗必泰二乙酸盐溶解在5mL的乙醇中制成CHX溶液。随后，将孔容积为0.98cm3/g，孔径为2.5nm的介孔二氧化硅纳米颗粒与CHX溶液混合。使用电磁搅拌器以300rpm的速度在室温下物理搅拌24h。通过使用微量离心机在6000rpm下离心10min来收集MSN包封的CHX，并用乙醇和蒸馏水洗涤以除去未包封的CHX。洗涤后，使用真空干燥箱在90℃的操作条件下干燥10min后，收集最终的CHX-MSN颗粒。
(2)将0.2wt％的CHX-MSN颗粒添加到3g聚乳酸基体树脂的二氯甲烷溶液中，使用电磁搅拌器将混合物搅拌1h，超声振荡30min，然后抽真空20min至去除气泡，得到预固化的溶液。
(3)使用PMMA树脂制造食品包装膜，首先用异丙醇清洗包装膜，然后用氧气等离子体在70W的功率下处理膜10min。接下来，将包装膜在5％的(v/v)3-氨基丙基三乙氧基硅烷水溶液中于85℃下浸泡10min，以活化树脂样品的表面，形成自组装层。随后，将预固化的涂层溶液作为薄层施加到树脂样品上，然后在80℃的烤箱中对涂层的样品进行热处理2h。
实验例
将实施例1制备的抗菌食品包装膜与对比例1的食品包装膜进行抑菌试验。分别采用实施例1和对比例1对冷鲜肉进行包装，根据国际标准(AFNOR)的方法测量冷鲜肉的菌落总数(APC)，准确称取10g冷鲜肉样品放入装有90mL生理盐水的无菌取样袋中，用拍击式匀浆器将装有冷鲜肉样品的取样袋拍击2min。将1mL样品溶液按浓度梯度稀释并将其转移至培养皿中，随后将46℃的平板计数琼脂培养基15mL加入培养皿中，摇动培养皿以确保接种均匀混合，并将培养基在室温下中冷却直至其固化。将制备的培养皿翻转并置于27±1℃相对湿度的培养箱中培养48±2h后记录每块平板的菌落总数。试验结果如图2和图3所示，从图中可以看出：添加抗菌涂层的食品保护膜基本没有染菌，而不含抗菌涂层的食品包装膜已明显被菌污染。
对实施例1-3以及对比例1-2的包装膜进行机械性能测试，得到数据如下表所示：
试验项目 拉伸强度，MPa 断裂伸长率，％ 膜厚度，(μm)
实施例1 115.9±6.5 12.1±0.1 35.8±0.5
实施例2 112.3±13.6 13.3±0.2 36.8±0.4
实施例3 115.2±5.9 12.8±0.4 40.0±0.3
对比例1 120.2±2.8 14.2±0.3 34.7.8±0.8
对比例2 60.5±3.1 6.1±2.5 35.1±2.2
可以看到覆有CHX-MSN预固化涂层溶液的食品抗菌膜(实例1-3)相较于对比例2机械强度更好，说明本发明的抗菌食品包装膜的制备方法对PMMA树脂包装膜的机械性能影响较小，并且能够有效地将抗菌剂添加到PMMA树脂包装膜上，取得良好的抗菌效果。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抗菌食品包装膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将洗必泰二乙酸盐溶液与介孔二氧化硅纳米颗粒混合并搅拌，介孔二氧化硅纳米颗粒包埋洗必泰二乙酸盐，得到洗必泰二乙酸盐-介孔二氧化硅纳米颗粒材料；
(2)将洗必泰二乙酸盐-介孔二氧化硅纳米颗粒材料添加到聚二甲基硅氧烷溶液中，将混合物搅拌并超声振荡，得到预固化的洗必泰二乙酸盐-介孔二氧化硅纳米颗粒/聚二甲基硅氧烷溶液；
(3)PMMA树脂包装膜的预处理：用异丙醇清洗包装膜，然后用氧气等离子体处理包装膜，最后将包装膜在3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶液中浸泡，形成自组装层；
(4)将步骤(2)得到的预固化的洗必泰二乙酸盐-介孔二氧化硅纳米颗粒/聚二甲基硅氧烷溶液作为薄层施加到PMMA树脂包装膜上，然后进行热处理，得到抗菌食品包装膜。
2.如权利要求1所述的抗菌食品包装膜的制备方法，其特征在于，
步骤(1)的具体操作步骤为：将洗必泰二乙酸盐溶解到溶剂中形成溶液，与介孔二氧化硅纳米颗粒混合、搅拌、离心、洗涤并干燥，得到介孔二氧化硅纳米颗粒包埋洗必泰二乙酸盐的洗必泰二乙酸盐-介孔二氧化硅纳米颗粒材料；
优选的，所述溶剂选自乙醇，甲醇，异丙醇和乙腈，进一步优选为乙醇；
优选的，搅拌的条件为：以300rpm的速度在室温下物理搅拌24h；
优选的，离心的条件为：使用微量离心机在6000rpm下离心10min；
优选的，洗涤为使用乙醇和蒸馏水除去未包封的CHX；
优选的，干燥的条件为真空条件下90℃干燥10min。
3.如权利要求1所述的抗菌食品包装膜的制备方法，其特征在于，所述洗必泰二乙酸盐与介孔二氧化硅纳米颗粒的用量比例为：1:10～4:1。
4.如权利要求1所述的抗菌食品包装膜的制备方法，其特征在于，所述介孔二氧化硅纳米颗粒的孔容积为0.98cm3/g，孔径为2.5nm。
5.如权利要求1所述的抗菌食品包装膜的制备方法，其特征在于，
步骤(2)中，洗必泰二乙酸盐-介孔二氧化硅纳米颗粒材料的添加量为聚二甲基硅氧烷质量的0.2-0.6wt％。
6.如权利要求1所述的抗菌食品包装膜的制备方法，其特征在于，
步骤(2)中将洗必泰二乙酸盐-介孔二氧化硅纳米颗粒材料添加到聚二甲基硅氧烷溶液中后还包括搅拌、超声振荡和抽真空的步骤；
优选的，搅拌的时间为1h；
优选的，超声振荡的时间为30min；
优选的，抽真空的时间为20min，至去除气泡。
7.如权利要求1所述的抗菌食品包装膜的制备方法，其特征在于，
步骤(3)的具体操作步骤为：用异丙醇清洗包装膜，然后用氧气等离子体处理包装膜，最后将包装膜在3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶液中浸泡；
优选的，所述氧气等离子体的功率为70W，处理时间为10min；
优选的，所述3-氨基丙基三乙氧基硅烷水相溶液中3-氨基丙基三乙氧基硅烷的浓度为占体积分数的5％；
优选的，浸泡温度为85℃，时间为10min。
8.如权利要求1所述的抗菌食品包装膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述热处理的温度为80℃，时间为2h。
9.权利要求1-8任一所述的抗菌食品包装膜的制备方法制备得到的抗菌食品包装膜。
10.权利要求9所述的抗菌食品包装膜在食品包装中的应用。
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