CN112426411A - 一种胃溶型单宁酸颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种胃溶型单宁酸颗粒，包括按质量百分比计的如下组分：单宁酸粉末30～50％，载体30～60％，包衣剂10～20％；所述包衣剂由羟丙基甲基纤维素、壳聚糖、聚乙二醇2000组成，或者所述包衣剂为乙基纤维素。该发明通过对包衣材料的选择，使其能在酸性条件下溶解或分解，从而使大部分单宁酸能在胃部释放，并在胃部的低pH环境下分解成小分子多酚，分解产物经过空肠与回肠的吸收，经门静脉进入肝脏进一步代谢，不会影响单宁酸在动物体内的作用效果；同时包衣剂隔绝了单宁酸与唾液的直接接触，避免了因单宁酸收敛作用带来的涩感。
Description
技术领域
本发明属于饲料添加剂技术领域，具体涉及一种胃溶型单宁酸颗粒及其制备方法。
背景技术
单宁酸是一种天然植物多酚，又称单宁、鞣酸。它可以分为两类：一种是缩合单宁酸，另一种是水解单宁酸。其中，缩合单宁酸对于单胃动物而言是一种抗营养因子，而水解单宁酸则因为多元酚羟基结构，使其具有抗菌、抗氧化、消炎、改善肠道微生态环境和促进动物生长的作用。
在饲料全面禁抗的今天，水解单宁酸是一种重要的替抗型添加剂，但是其强烈的收敛性，导致其味道涩口，影响动物的采食量。
发明内容
本发明的目的是提供一种胃溶型单宁酸颗粒，至少可以解决现有技术中存在的部分缺陷。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种胃溶型单宁酸颗粒，包括按质量百分比计的如下组分：单宁酸粉末30～50％，载体30～60％，包衣剂10～20％；所述包衣剂由羟丙基甲基纤维素、壳聚糖、聚乙二醇2000组成，或者所述包衣剂为乙基纤维素。
优化的，上述胃溶型单宁酸颗粒包括按质量百分比计的如下组分：单宁酸粉末30～50％，载体34～56％，包衣剂14～18％。
具体的，所述单宁酸粉末为水解单宁酸。
具体的，所述载体由按胃溶型单宁酸颗粒总质量百分比计的如下组分组成：元明粉0～10％、玉米淀粉15～40％、轻质碳酸钙0～20％、二氧化硅0～8％、β-环糊精0～10％。
优化的，所述载体由按胃溶型单宁酸颗粒总质量百分比计的如下组分组成：元明粉5～10％，玉米淀粉18～31％，轻质碳酸钙0～10％，二氧化硅0～6％，β-环糊精5～10％。
具体的，所述包衣剂中各组分含量占胃溶型单宁酸颗粒总质量百分比如下：羟丙基甲基纤维素4～8％、壳聚糖5～9％、聚乙二醇20001～4％。
优化的，所述包衣剂中各组分含量占胃溶型单宁酸颗粒总质量百分比如下：羟丙基甲基纤维素5～7％、壳聚糖6～9％、聚乙二醇20001～3％。
具体的，所述包衣剂为乙基纤维素时，其溶剂采用浓度为85％的乙醇溶液。
另外，本发明还提供了上述胃溶型单宁酸颗粒的制备方法，包括如下步骤：
1)按配方称量单宁酸粉末与载体，将其加入湿法混合机中；
2)向湿法混合机中加入适量的水，搅拌30～60min，制备软材；
3)将步骤2)制备的软材通过螺杆挤出机制成50目的颗粒；
4)在沸腾床中，将步骤3)做好的单宁酸颗粒干燥；
5)按配方称量包衣材料并制备成包衣液；
6)在流化床中，使用步骤5)配好的包衣液对步骤4)的干燥颗粒进行包衣。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明提供的这种胃溶型单宁酸颗粒通过对包衣材料的选择，使其能在酸性(pH值为1～3)条件下溶解或分解，从而使大部分单宁酸能在胃部释放，并在胃部的低pH环境下分解成小分子多酚，分解产物经过空肠与回肠的吸收，经门静脉进入肝脏进一步代谢，不会影响单宁酸在动物体内的作用效果。
(2)本发明提供的这种胃溶型单宁酸颗粒通过包衣技术，隔绝了单宁酸与唾液的直接接触，避免了因单宁酸收敛作用带来的涩感；同时通过包衣还可以起到防潮、隔绝空气的作用，增加了产品在生产、运输以及储存过程中的稳定性。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例提供了一种胃溶型单宁酸颗粒，每100kg颗粒其配方为：单宁酸粉末30kg、玉米淀粉40kg、轻质碳酸钙20kg、包衣剂10kg。其中，单宁酸粉末采用水解单宁酸；包衣剂的各组分如下：羟丙基甲基纤维素4kg、壳聚糖5kg、聚乙二醇20001kg，本实施例中包衣剂采用水作为溶剂配制包衣液。
实施例2：
本实施例提供了一种胃溶型单宁酸颗粒，每100kg颗粒其配方为：单宁酸粉末30kg、元明粉5kg、玉米淀粉31kg、轻质碳酸钙10kg、β-环糊精10kg，包衣剂14kg。其中，单宁酸粉末采用水解单宁酸；包衣剂为乙基纤维素，并且包衣剂采用浓度为85％的乙醇溶液作为溶剂配制包衣液。
实施例3：
本实施例提供了一种胃溶型单宁酸颗粒，每100kg颗粒其配方为：单宁酸粉末40kg、元明粉5kg、玉米淀粉30kg、二氧化硅6kg、β-环糊精5kg，包衣剂14kg。其中，单宁酸粉末采用水解单宁酸；包衣剂的各组分如下：羟丙基甲基纤维素6kg、壳聚糖6kg、聚乙二醇20002kg，本实施例中包衣剂采用水作为溶剂配制包衣液。
实施例4：
本实施例提供了一种胃溶型单宁酸颗粒，每100kg颗粒其配方为：单宁酸粉末40kg、元明粉10kg、玉米淀粉20kg、二氧化硅4kg、β-环糊精8kg，包衣剂18kg。其中，单宁酸粉末采用水解单宁酸；包衣剂的各组分如下：羟丙基甲基纤维素7kg、壳聚糖8kg、聚乙二醇20003kg，本实施例中包衣剂采用水作为溶剂配制包衣液。
实施例5：
本实施例提供了一种胃溶型单宁酸颗粒，每100kg颗粒其配方为：单宁酸粉末50kg、元明粉5kg、玉米淀粉18kg、轻质碳酸钙5kg、β-环糊精6kg，包衣剂16kg。其中，单宁酸粉末采用水解单宁酸；包衣剂为乙基纤维素，并且包衣剂采用浓度为85％的乙醇溶液作为溶剂配制包衣液。
实施例6：
本实施例提供了一种胃溶型单宁酸颗粒，每100kg颗粒其配方为：单宁酸粉末50kg、元明粉2kg、玉米淀粉15kg、二氧化硅8kg、β-环糊精5kg，包衣剂20kg。其中，单宁酸粉末采用水解单宁酸；包衣剂的各组分如下：羟丙基甲基纤维素8kg、壳聚糖8kg、聚乙二醇20004kg，本实施例中包衣剂采用水作为溶剂配制包衣液。
上述实施例1～6所述的胃溶型单宁酸颗粒的制备方法包括以下步骤：
(1)将称量好的单宁酸粉末与各种载体加入湿法混合机中；
(2)向湿法混合机中加入步骤(1)粉末重量30％的水，搅拌60min，制备软材；
(3)将步骤(2)制备的软材通过螺杆挤出机制成50目的颗粒；
(4)在沸腾床中，将步骤(3)做好的单宁酸颗粒干燥；
(5)按照包衣剂配方配制包衣液，并使用流化床将包衣液喷涂至步骤(4)所述颗粒的表面进行包衣。
为了进一步验证本发明方案的技术效果，采用以下试验进行测试。
实施例7：
本实施例对上述实施例制得的胃溶型单宁酸颗粒在体外消化过程中的释放效果进行测定
实验过程：采用仿生消化的方法，考察胃溶型单宁酸颗粒在模拟胃液中的释放效果；其中，仿生消化仪采用中本智能公司的SDS-Ⅲ型设备，胃溶型单宁酸颗粒添加量为1g，消化时长为4h，每小时取样检测单宁酸释放率。
模拟胃液配方：向20ml pH2.0的盐酸溶液中加入0.01g胃蛋白酶，搅拌至完全溶解。
将上述实施例2～5制得的胃溶型单宁酸颗粒在模拟胃液中的释放效果如表1所示。从表1中更可以看出，大部分单宁酸均可在胃部释放，剩余少量部分可到达肠道，起收敛消炎的作用。
表1：样品释放率
| 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 1h(％) | 29.35 | 27.61 | 28.34 | 30.18 |
| 2h(％) | 82.36 | 85.19 | 84.51 | 88.44 |
| 3h(％) | 89.59 | 90.47 | 92.94 | 93.27 |
| 4h(％) | 90.03 | 91.83 | 92.34 | 92.49 |
实施例8：
本实施例考察了上述实施例制得的胃溶型单宁酸颗粒对肉鸡生长性能的影响。
试验选用健康的体重相近的肉鸡360只，随机分成3组，每组接受一个处理，每组四个重复。试验1组为对照组，饲喂不添加单宁酸的饲料，试验2组在饲料中添加0.1％的市售单宁酸粉末，试验组3～6在饲料中分别添加上述实施例2～5所制备的胃溶型单宁酸颗粒，添加量为0.1％。试验进行42天，试验鸡采用笼养，常规饲养管理，自由采食，充分供给清洁饮水，试验结果见表2。
表2：胃溶型单宁酸颗粒对肉鸡生长性能的影响
从表2可以看出，在肉鸡的各生长阶段，试验组2的肉鸡采食量明显低于其他两组，但是日增重与料肉比基本与对照组持平；试验组3～6的肉鸡日增重与料肉比明显优于其他两组。试验结果表明，单宁酸对肉鸡采食量有明显的影响，而本发明的胃溶型单宁酸颗粒对肉鸡采食量基本没有影响，且能促进肉鸡生长，提高饲料利用率。
下面通过对比例说明包衣剂采用不同纤维素及其衍生物制得的包衣单宁酸颗粒的效果。
对比例1：
本对比例提供了一种包衣单宁酸颗粒，每100kg颗粒其配方为：单宁酸粉末40kg、元明粉10kg、玉米淀粉20kg、二氧化硅4kg、β-环糊精8kg，包衣剂18kg。其中，单宁酸粉末采用水解单宁酸；包衣剂的各组分如下：邻苯二甲酸乙酸纤维素15kg、聚乙二醇20003kg，本对比例中包衣剂采用水作为溶剂配制包衣液。
对比例2：
本对比例提供了一种包衣单宁酸颗粒，每100kg颗粒其配方为：单宁酸粉末40kg、元明粉10kg、玉米淀粉20kg、二氧化硅4kg、β-环糊精8kg，包衣剂18kg。其中，单宁酸粉末采用水解单宁酸；包衣剂的各组分如下：羟丙基甲基纤维素酞酸酯15kg、聚乙二醇20003kg，本对比例中包衣剂采用水作为溶剂配制包衣液。
对比例3：
本对比例提供了一种包衣单宁酸颗粒，每100kg颗粒其配方为：单宁酸粉末40kg、元明粉10kg、玉米淀粉20kg、二氧化硅4kg、β-环糊精8kg，包衣剂18kg。其中，单宁酸粉末采用水解单宁酸；包衣剂的各组分如下：乙酸纤维素苯三酸酯15kg、聚乙二醇20003kg，本对比例中包衣剂采用水作为溶剂配制包衣液。
对比例4：
本对比例提供了一种包衣单宁酸颗粒，每100kg颗粒其配方为：单宁酸粉末40kg、元明粉10kg、玉米淀粉20kg、二氧化硅4kg、β-环糊精8kg，包衣剂18kg。其中，单宁酸粉末采用水解单宁酸；包衣剂的各组分如下：微晶纤维素15kg、聚乙二醇20003kg，本对比例中包衣剂采用水作为溶剂配制包衣液。
对比例5：
本对比例对上述对比例1～4制得的包衣单宁酸颗粒在体外消化过程中的释放效果进行测定
实验过程：采用仿生消化的方法，考察胃溶型单宁酸颗粒在模拟胃液中的释放效果；其中，仿生消化仪采用中本智能公司的SDS-Ⅲ型设备，胃溶型单宁酸颗粒添加量为1g，消化时长为4h，每小时取样检测单宁酸释放率。
模拟胃液配方：向20ml pH2.0的盐酸溶液中加入0.01g胃蛋白酶，搅拌至完全溶解。
将上述对比例1～4制得的包衣单宁酸颗粒在模拟胃液中的释放效果如表3所示。从表3中更可以看出，所有包衣单宁酸在胃部的释放率都远低于上述实施例，释放效果不佳。
表3：样品释放率
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | |
| 1h(％) | 0.56 | 0.84 | 0.48 | 5.61 |
| 2h(％) | 2.33 | 3.02 | 1.89 | 9.15 |
| 3h(％) | 4.36 | 5.48 | 3.65 | 16.77 |
| 4h(％) | 7.41 | 8.63 | 9.26 | 27.92 |
对比例6：
试验选用健康的体重相近的肉鸡480只，随机分成6组，每组接受一个处理，每组四个重复。试验组1～4在饲料中分别添加对比例1～4制得的包衣单宁酸产品，添加量为0.1％。试验进行42天，试验鸡采用笼养，常规饲养管理，自由采食，充分供给清洁饮水，试验结果见表4。
表4：包衣单宁酸颗粒对肉鸡生长性能的影响
对比表4和表2的数据可以看出，所有对比例1～4制得的包衣单宁酸颗粒作为饲料添加剂与上述实施例8中的未添加单宁酸饲料(即试验组1)的效果没有明显差异，说明采用对比例1～4制得的包衣单宁酸对肉鸡的生长性能没有明显的作用，进而说明了并非所有的纤维素及其衍生物类的包材都能起到同等作用。
以上例举仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种胃溶型单宁酸颗粒，其特征在于，包括按质量百分比计的如下组分：单宁酸粉末30～50％，载体30～60％，包衣剂10～20％；所述包衣剂由羟丙基甲基纤维素、壳聚糖、聚乙二醇2000组成，或者所述包衣剂为乙基纤维素。
2.如权利要求1所述的一种胃溶型单宁酸颗粒，其特征在于，包括按质量百分比计的如下组分：单宁酸粉末30～50％，载体34～56％，包衣剂14～18％。
3.如权利要求1所述的一种胃溶型单宁酸颗粒，其特征在于，所述单宁酸粉末为水解单宁酸。
4.如权利要求1所述的一种胃溶型单宁酸颗粒，其特征在于，所述载体由按胃溶型单宁酸颗粒总质量百分比计的如下组分组成：元明粉0～10％、玉米淀粉15～40％、轻质碳酸钙0～20％、二氧化硅0～8％、β-环糊精0～10％。
5.如权利要求4所述的一种胃溶型单宁酸颗粒，其特征在于，所述载体由按胃溶型单宁酸颗粒总质量百分比计的如下组分组成：元明粉5～10％，玉米淀粉18～31％，轻质碳酸钙0～10％，二氧化硅0～6％，β-环糊精5～10％。
6.如权利要求1所述的一种胃溶型单宁酸颗粒，其特征在于，所述包衣剂中各组分含量占胃溶型单宁酸颗粒总质量百分比如下：羟丙基甲基纤维素4～8％、壳聚糖5～9％、聚乙二醇20001～4％。
7.如权利要求6所述的一种胃溶型单宁酸颗粒，其特征在于，所述包衣剂中各组分含量占胃溶型单宁酸颗粒总质量百分比如下：羟丙基甲基纤维素5～7％、壳聚糖6～9％、聚乙二醇20001～3％。
8.如权利要求1所述的一种胃溶型单宁酸颗粒，其特征在于，所述包衣剂为乙基纤维素时，其溶剂采用浓度为85％的乙醇溶液。
9.如权利要求1～8任一项所述胃溶型单宁酸颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)按配方称量单宁酸粉末与载体，将其加入湿法混合机中；
2)向湿法混合机中加入适量的水，搅拌30～60min，制备软材；
3)将步骤2)制备的软材通过螺杆挤出机制成50目的颗粒；
4)在沸腾床中，将步骤3)做好的单宁酸颗粒干燥；
5)按配方称量包衣材料并制备成包衣液；
6)在流化床中，使用步骤5)配好的包衣液对步骤4)的干燥颗粒进行包衣。
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