CN112410866B - 一种用于镍钛合金的电化学抛光液及抛光方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于镍钛合金的电化学抛光方法，包括：S1.将机械抛光后的镍钛合金片进行常温化学除油和喷砂预处理；S2.将处理过的镍钛合金片进行超声处理，将超声处理后的镍钛合金片烘干，并将烘干后的镍钛合金片进行酸洗；S3.将酸洗后的镍钛合金片置于抛光液中进行电化学抛光处理，并将抛光处理后的镍钛合金片进行清洗，得到第一清洗后的镍钛合金片；S4.将第一清洗后的镍钛合金片放入高温炉里进行高温氧化一段时间，将高温氧化后的镍钛合金片冷却至室温，将冷却至室温的镍钛合金片进行清洗，得到第二清洗后的镍钛合金片；S5.将第二清洗后的镍钛合金片进行钝化一段时间，将钝化后的镍钛合金片进行清洗烘干，得到最终的镍钛合金片，并进行密封保存。

Description

一种用于镍钛合金的电化学抛光液及抛光方法
技术领域
本发明涉及生物医用材料技术领域，尤其涉及一种用于镍钛合金的电化学抛光液及抛光方法。
背景技术
心血管疾病是指由于各种原因在血管内壁上形成血凝块，从而影响心脏和血管的病理现象。据统计，全球约有2000万人死于心血管疾病。在当前的冠心病外科治疗中，心血管支架植入仍是晚期患者的主要治疗方法。通过植入具有良好延展性的心血管支架以确保血管通畅并防止血管破裂来去除血栓。通常，心血管支架是由镍钛合金、钴铬合金和各种类型的不锈钢制成。在这些合金当中，镍钛合金成为了主要选择。镍钛合金在低温下为马氏体，在高温下呈现奥氏体。两晶相之间的转换使镍钛合金具有独特的热形状记忆效应和超弹性。这两种优异的性能使之成为生物相容性最好的合金之一。
然而，镍钛合金的生物相容性与材料诱导的宿主反应和材料在人体环境中降解这两个因素有关。在心血管支架中，镍离子的溶解会导致过敏、炎症等问题，且镍离子的释放速率与支架的表面质量密切相关，耐蚀性越高，镍离子的释放速率越慢。这取决于金属的结构和表面形貌。电解抛光是改善表面形态并降低表面粗糙度的非常有效的方法。目前镍钛合金电解抛光液主要使用硫酸、氢氟酸、高氯酸、硝酸等酸性电解液。酸性电解质的优点是抛光效率高，发展相对成熟。但是，缺点也很明显，电解抛光工艺容易过度电解抛光，后续工艺复杂，成本高，存在很大的安全隐患。
如公开号为CN107675244A的专利公开了一种用于镍钛合金电化学抛光的抛光液，由以下体积百分含量的物质组成：浓硫酸22％-43％；乙二醇37％-50％；余量为水。上述专利虽然可以实现内钛合金的抛光，但是其依然存在电解抛光工艺容易过度电解抛光，后续工艺复杂，成本高，存在很大的安全隐患的问题。
因此，迫切需要一种工艺简单、安全系数高、成本低同时又能得到良好的表面的抛光工艺。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供了一种用于镍钛合金的电化学抛光液及抛光方法，可以达到良好的抛光效果，安全系数高、成本低且后续处理简单的抛光工艺。
为了实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
一种用于镍钛合金的电化学抛光液，包括由氟钛酸钠和乙二醇混合得到浓度为150的第一混合液，将体积分数为15％的去离子水加入到第一混合液中得到第二混合液，将体积分数为5％的乙醇加入第二混合液中得到抛光液。
相应的，还提供一种用于镍钛合金的电化学抛光方法，包括一种用于镍钛合金的电化学抛光液；
电化学抛光方法包括步骤：
S1.将机械抛光后的镍钛合金片进行常温化学除油和喷砂预处理，得到处理后的镍钛合金片；
S2.将处理过的镍钛合金片进行超声处理，将超声处理后的镍钛合金片烘干，并将烘干后的镍钛合金片进行酸洗，得到酸洗后的镍钛合金片；
S3.将酸洗后的镍钛合金片置于抛光液中进行电化学抛光处理，并将抛光处理后的镍钛合金片进行清洗，得到第一清洗后的镍钛合金片；
S4.将第一清洗后的镍钛合金片放入高温炉里进行高温氧化一段时间，将高温氧化后的镍钛合金片冷却至室温，并将冷却至室温的镍钛合金片进行清洗，得到第二清洗后的镍钛合金片；
S5.将第二清洗后的镍钛合金片进行钝化一段时间，并将钝化后的镍钛合金片进行清洗烘干，得到最终的镍钛合金片，并进行密封保存。
进一步的，所述步骤S1中进行常温化学除油是将机械抛光后的镍钛合金片在10-15g/L的碳酸钠和5-10ml/L的聚乙二醇的混合溶液中进行常温化学除油。
进一步的，所述步骤S1中进行喷砂预处理是经过常温化学除油后的镍钛合金片通过去离子水清洗后烘干5-10min，并用喷砂机喷砂预处理；所述喷砂预处理的喷砂厚度为0.01-0.02mm。
进一步的，所述步骤S2中进行超声处理是通过去离子水超声处理5-10min；所述将超声处理后的镍钛合金片烘干的烘干温度为60℃。
进一步的，所述步骤S2中进行酸洗是将烘干后的镍钛合金片在10％-15％的稀硫酸中进行酸洗，其中酸洗的时间为8-10min。
进一步的，所述步骤S3中置于抛光液中进行电化学抛光处理，其中电化学抛光处理的抛光电压为16-20V，抛光温度为14-18℃，抛光时间为240-300s；所述电化学抛光处理采用的是不锈钢环状网作为电极，两电极间的距离为1.5-2cm，抛光液的磁力搅拌转速为300-500rpm。
进一步的，所述步骤S3中将抛光处理后的镍钛合金片进行清洗是通过去离子水超声清洗3-5min。
进一步的，所述步骤S4中进行高温氧化一段时间是在550-600℃下高温氧化20-30min；所述冷却至室温的镍钛合金片进行清洗通过去离子水超声清洗3-5min。
进一步的，所述步骤S5中进行钝化一段时间是通过8-12M的浓硝酸进行钝化20-30min；所述进行密封保存是通过铝箔进行密封保存。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1.该工艺采用盐与有机电解质结合，安全系数高、成本低，工艺流程简单，表面粗糙度低且十分平整，抛光液的后续处理简单。
2.本发明中电解抛光液的添加剂为无水乙醇，是一种极性物质，可以溶解部分的镍盐，保证盐膜的厚度。除此之外，乙醇还可以调节溶液粘度，保证金属表面的光泽度。
3.采用氟盐是为了引入氟离子，而氟离子的引入是去除镍钛合金表面原有不均匀的氧化膜，同时又避免在使用氟化氢等强酸时带来的腐蚀与危害，除此之外，氟钛酸盐也会提供钛源，有利于二氧化钛的形成，避免植入危害人体。
4.高温氧化有助于材料表面形成致密的二氧化钛氧化膜，防止植入人体由于镍析出危害健康。
附图说明
图1是实施例二提供的一种用于镍钛合金的电化学抛光方法流程图；
图2是实施例三提供的心脏支架抛光的AFM测试的形貌图；
图3是实施例三提供的心脏支架抛光所对应的粗糙度数值示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供了一种用于镍钛合金的电化学抛光液及抛光方法。
实施例一
本实施例提供一种用于镍钛合金的电化学抛光液，包括由氟钛酸钠和乙二醇混合得到浓度为150-170g/L的第一混合液，将体积分数为10％-15％的去离子水加入到第一混合液中得到第二混合液，将体积分数为3-5％的乙醇加入第二混合液中得到抛光液。
本实施例中电解抛光液的添加剂为无水乙醇，是一种极性物质，可以溶解部分的镍盐，保证盐膜的厚度。除此之外，乙醇还可以调节溶液粘度，保证金属表面的光泽度。
实施例二
本实施例提供一种用于镍钛合金的电化学抛光方法，包括实施例一中的电化学抛光液。
电化学抛光方法如图1所示，包括步骤：
S1.将机械抛光后的镍钛合金片进行常温化学除油和喷砂预处理，得到处理后的镍钛合金片；
S2.将处理过的镍钛合金片进行超声处理，将超声处理后的镍钛合金片烘干，并将烘干后的镍钛合金片进行酸洗，得到酸洗后的镍钛合金片；
S3.将酸洗后的镍钛合金片置于抛光液中进行电化学抛光处理，并将抛光处理后的镍钛合金片进行清洗，得到第一清洗后的镍钛合金片；
S4.将第一清洗后的镍钛合金片放入高温炉里进行高温氧化一段时间，将高温氧化后的镍钛合金片冷却至室温，并将冷却至室温的镍钛合金片进行清洗，得到第二清洗后的镍钛合金片；
S5.将第二清洗后的镍钛合金片进行钝化一段时间，并将钝化后的镍钛合金片进行清洗烘干，得到最终的镍钛合金片，并进行密封保存。
在步骤S1中将机械抛光后的镍钛合金片进行常温化学除油和喷砂预处理，得到处理后的镍钛合金片。
其中，进行常温化学除油是将机械抛光后的镍钛合金片在10-15g/L的碳酸钠和5-10ml/L的聚乙二醇的混合溶液中进行常温化学除油。
进行喷砂预处理是经过常温化学除油后的镍钛合金片通过去离子水清洗后烘干5-10min，并用喷砂机喷砂预处理；所述喷砂预处理的喷砂厚度为0.01-0.02mm。
具体为：先将2.4g的碳酸钠加入200ml的去离子水中，用磁力搅拌器以400rpm的转速搅拌10min，接着加入2mL聚乙二醇，搅拌5min后得到除油混合液，将机械抛光后的片状心脏支架(镍钛合金材料的心脏支架)放入混合液中，常温下超声清洗3min，在60℃烘箱里干燥10min后，用喷砂机进行逐次喷砂，直至厚度达到0.02mm。
在步骤S2中，将处理过的镍钛合金片进行超声处理，将超声处理后的镍钛合金片烘干，并将烘干后的镍钛合金片进行酸洗，得到酸洗后的镍钛合金片。
其中，进行超声处理是通过去离子水超声处理5-10min；所述将超声处理后的镍钛合金片烘干的烘干温度为60℃。
进行酸洗是将烘干后的镍钛合金片在10％-15％的稀硫酸中进行酸洗，其中酸洗的时间为8-10min。
具体为：喷砂完后，用去离子水超声清洗3min，放入60℃下烘干。烘干完的片状心脏支架放入浓度为15％的稀硫酸中，超声酸洗8min，之后再用去离子水清洗，在60℃下干燥10min。
在步骤S3中将酸洗后的镍钛合金片置于抛光液中进行电化学抛光处理，并将抛光处理后的镍钛合金片进行清洗，得到第一清洗后的镍钛合金片。
其中，置于抛光液中进行电化学抛光处理，其中电化学抛光处理的抛光电压为16-20V，抛光温度为14-18℃，抛光时间为240-300s；
电化学抛光处理采用的是不锈钢环状网作为电极，两电极间的距离为1.5-2cm，抛光液的磁力搅拌转速为300-500rpm；高温氧化的温度为550℃-600℃。
将抛光处理后的镍钛合金片进行清洗是通过去离子水超声清洗3-5min。
具体为：将150g氟钛酸钠加入800mL的乙二醇中，持续搅拌，接着加入150mL去离子水和50mL的乙醇，待氟钛酸钠完全溶解后，将抛光液静置5h，之后将抛光液倒入电解槽中，圆形网状不锈钢作为阴极，镍钛合金为阳极，两极间距离为2cm，电压为20V，温度为14℃，抛光液搅拌转速为300rpm，抛光240s之后，将片状心脏支架取出，用去离子水清洗干燥。
在步骤S4中，将第一清洗后的镍钛合金片放入高温炉里进行高温氧化一段时间，将高温氧化后的镍钛合金片冷却至室温，并将冷却至室温的镍钛合金片进行清洗，得到第二清洗后的镍钛合金片。
其中，进行高温氧化一段时间是在550-600℃下高温氧化20-30min；冷却至室温的镍钛合金片进行清洗通过去离子水超声清洗3-5min。
具体为：将清洗完的片状心脏支架放入高温炉中，在550℃下保温20min，之后将片状心脏支架取出放入冷却槽里冷却至室温，将片状心脏支架进行超声清洗时间为5min。
在步骤S5中，将第二清洗后的镍钛合金片进行钝化一段时间，并将钝化后的镍钛合金片进行清洗烘干，得到最终的镍钛合金片，并进行密封保存。
其中，进行钝化一段时间是通过8-12M的浓硝酸进行钝化20-30min；所述进行密封保存是通过铝箔进行密封保存。
具体为：将片状心脏支架放入含有8M的浓硝酸烧杯中进行钝化30min，清洗烘干，得到最终片状心脏支架，用铝箔进行密封保存。
与现有技术相比，本实施例的有益效果：
1.该工艺采用盐与有机电解质结合，安全系数高、成本低，工艺流程简单，表面粗糙度低且十分平整，抛光液的后续处理简单。
2.本实施例中电解抛光液的添加剂为无水乙醇，是一种极性物质，可以溶解部分的镍盐，保证盐膜的厚度。除此之外，乙醇还可以调节溶液粘度，保证金属表面的光泽度。
3.采用氟盐是为了引入氟离子，而氟离子的引入是去除镍钛合金表面原有不均匀的氧化膜，同时又避免在使用氟化氢等强酸时带来的腐蚀与危害，除此之外，氟钛酸盐也会提供钛源，有利于二氧化钛的形成，避免植入危害人体。
4.高温氧化有助于材料表面形成致密的二氧化钛氧化膜，防止植入人体由于镍析出危害健康。
实施例三
本实施例提供一种用于镍钛合金的电化学抛光方法与实施例一的不同之处在于：本实施例通过与现有技术的方式(如酸-醇体系的抛光液)进行比较，来验证本发明的效果。
本发明的电化学抛光方式与实施例二类似，在此不多做赘述。
采用现有技术的酸-醇体系的抛光液的电化学抛光方法的步骤为：
1.将机械抛光后的镍钛合金片进行常温化学除油和喷砂预处理，得到处理后的镍钛合金片，常温化学除油配方与喷砂处理与实施例二类似；
2.将处理过的镍钛合金片进行超声处理，将超声处理后的镍钛合金片烘干，并将烘干后的镍钛合金片进行酸洗，得到酸洗后的镍钛合金片，酸洗工艺以及参数与实施例二中类似；
3.将酸洗后的镍钛合金片置于抛光液中进行电化学抛光处理，并将抛光处理后的镍钛合金片进行清洗，得到清洗后的镍钛合金片，抛光液的配方如下：将400mL的浓硫酸加入到200mL的去离子水中，搅拌均匀后，加入400mL的乙二醇，搅拌10min后，静置5h；抛光工艺参数如下：抛光电压20V，抛光温度为14℃，搅拌机转速为300rpm，抛光时间为240s。
4.将清洗后的镍钛合金片进行钝化一段时间，并将钝化后的镍钛合金片进行清洗烘干，得到最终的镍钛合金片，并进行密封保存，其中，钝化工艺参数与实施例二类似。
将本发明的方法与现有技术(酸-醇体系的抛光液)得出的结果如图2、3所示。如图2所示为心脏支架抛光的AFM测试的形貌图，其中图2a为心脏支架抛光前的AFM测试的形貌图；图2b为心脏支架抛光后的AFM测试的形貌图；图2c为在酸醇系抛光液中心脏支架抛光后的AFM测试的形貌图。
如图3所示为心脏支架抛光所对应的粗糙度数值示意图；图3a为心脏支架抛光前(图2a)所对应的粗糙度数值示意图；图3b为心脏支架抛光后(图2b)所对应的粗糙度数值示意图；图3c为心脏支架抛光后(图2c)所对应的粗糙度数值示意图。
从图2、图3中可以看出本发明中采用的方法相较于现有技术表面粗糙度低且十分平整，抛光液的后续处理简单。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (4)

1.一种用于镍钛合金的电化学抛光方法，其特征在于，包括一种用于镍钛合金的电化学抛光液；抛光液包括由氟钛酸钠和乙二醇混合得到浓度为150-170g/L的第一混合液，将体积分数为10％-15％的去离子水加入到第一混合液中得到第二混合液，将体积分数为3-5％的乙醇加入第二混合液中得到抛光液；
电化学抛光方法包括步骤：
S1.将机械抛光后的镍钛合金片进行常温化学除油和喷砂预处理，得到处理后的镍钛合金片；
S2.将处理过的镍钛合金片进行超声处理，将超声处理后的镍钛合金片烘干，并将烘干后的镍钛合金片进行酸洗，得到酸洗后的镍钛合金片；
S3.将酸洗后的镍钛合金片置于抛光液中进行电化学抛光处理，并将抛光处理后的镍钛合金片进行清洗，得到第一清洗后的镍钛合金片；
S4.将第一清洗后的镍钛合金片放入高温炉里进行高温氧化一段时间，将高温氧化后的镍钛合金片冷却至室温，并将冷却至室温的镍钛合金片进行清洗，得到第二清洗后的镍钛合金片；
S5.将第二清洗后的镍钛合金片进行钝化一段时间，并将钝化后的镍钛合金片进行清洗烘干，得到最终的镍钛合金片，并进行密封保存；
所述步骤S1中进行喷砂预处理是经过常温化学除油后的镍钛合金片通过去离子水清洗后烘干5-10min，并用喷砂机喷砂预处理；所述喷砂预处理的喷砂厚度为0.01-0.02mm；
所述步骤S4中进行高温氧化一段时间是在550-600℃下高温氧化20-30min；所述冷却至室温的镍钛合金片进行清洗通过去离子水超声清洗3-5min；
所述步骤S1中进行常温化学除油是将机械抛光后的镍钛合金片在10-15g/L的碳酸钠和5-10ml/L的聚乙二醇的混合溶液中进行常温化学除油；
所述步骤S2中进行酸洗是将烘干后的镍钛合金片在10％-15％的稀硫酸中进行酸洗，其中酸洗的时间为8-10min；
所述步骤S3中置于抛光液中进行电化学抛光处理，其中电化学抛光处理的抛光电压为16-20V，抛光温度为14-18℃，抛光时间为240-300s；所述电化学抛光处理采用的是不锈钢环状网作为电极，两电极间的距离为1.5-2cm，抛光液的磁力搅拌转速为300-500rpm。
2.根据权利要求1所述的一种用于镍钛合金的电化学抛光方法，其特征在于，所述步骤S2中进行超声处理是通过去离子水超声处理5-10min；所述将超声处理后的镍钛合金片烘干的烘干温度为60℃。
3.根据权利要求2所述的一种用于镍钛合金的电化学抛光方法，其特征在于，所述步骤S3中将抛光处理后的镍钛合金片进行清洗是通过去离子水超声清洗3-5min。
4.根据权利要求1所述的一种用于镍钛合金的电化学抛光方法，其特征在于，所述步骤S5中进行钝化一段时间是通过8-12M的浓硝酸进行钝化20-30min；所述进行密封保存是通过铝箔进行密封保存。
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