CN112409005B - 一种净尺寸C/SiC陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种净尺寸C/SiC陶瓷基复合材料的制备方法。所述制备方法包括：(1)提供碳/碳基体；(2)对所述碳/碳基体进行超声干燥洁净处理，并将ZrC‑ZrB2喷涂剂喷涂于所述碳/碳基体表面，得到多孔碳/碳复合材料；(3)以硅合金为反应物，采用反应熔渗法将所述多孔碳/碳复合材料制成净尺寸C/SiC陶瓷基复合材料。该制备方法通过利用ZrC、ZrB2与硅的热膨胀系数相差较大的特点，使得在材料表面残留堆积的硅呈现疏松多孔结构，借助于简单打磨，可获得净尺寸成型的C/SiC陶瓷基复合材料，从而减少后续机械加工，有效降低成本，解决了传统反应熔渗法制备C/SiC陶瓷基复合材料表面残留合金较多的问题。

Description

一种净尺寸C/SiC陶瓷基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料的制备技术领域，尤其涉及一种净尺寸C/SiC陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
C/SiC陶瓷基复合材料，即为碳纤维增强碳化硅基体的陶瓷基复合材料，具有轻质、抗氧化、耐烧蚀、耐腐蚀、高模量等优点，可以作为耐高温结构和耐摩擦等材料，广泛应用于航空航天、高性能制动刹车***等领域。
随着以高铁为代表的高速列车发展迅猛，对列车刹车闸片等制动摩擦材料性能要求越来越高，其从笨重、易生锈、寿命短、噪声大、性能较差的铸铁逐步转向性能优异的C/C复合材料，但C/C复合材料也存在着成本高、生产周期长等问题。C/SiC陶瓷基复合材料，凭借着低密度(＜2.0g/cm3)、耐摩擦、低噪音、无火花、低成本等特点，能够满足高速列车、高性能跑车、重型卡车、飞机等对安全制动的需求，自20世纪90年代起，各国就开始对C/SiC陶瓷基复合材料开展***深入研究。德国的研究人员尝试将C/SiC陶瓷基复合材料制成汽车刹车盘，并首次应用于高性能的保时捷汽车，后续在法拉利等赛车上得到小范围应用。C/SiC陶瓷基复合材料研制的闸片也在日本新干线高速列车制动***上得到应用。
反应熔渗法，是通过高温合金与基体反应，形成陶瓷基复合材料的一种方法。C/SiC陶瓷基复合材料，通过反应熔渗法研制，具有低成本、制备周期短等优势。但该方法制备得到的C/SiC陶瓷基复合材料的表面经常会有残留硅(图1)，硬度较高，必须经过机械加工处理，使其平整，从而使得制备周期延长，生产成本增高。
为了充分发挥反应熔渗法在制备C/SiC陶瓷基复合材料的优势，确保其在低成本、高性能刹车盘领域的优势，亟需解决现有反应熔渗工艺存在的C/SiC陶瓷基复合材料表面合金残留的问题。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是现有反应熔渗工艺制备C/SiC陶瓷基复合材料表面有合金残留，导致复合材料硬度较高，必须经过机械加工处理，使其平整，从而使得制备周期延长，生产成本增高的问题。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种净尺寸C/SiC陶瓷基复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)提供碳/碳基体；
(2)对所述碳/碳基体进行超声干燥洁净处理，并将ZrC-ZrB2喷涂剂喷涂于所述碳/碳基体表面，得到多孔碳/碳复合材料；
(3)以硅合金为反应物，采用反应熔渗法将所述多孔碳/碳复合材料制成净尺寸C/SiC陶瓷基复合材料。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：
本发明对碳/碳基体表面进行清洁处理，配制ZrC-ZrB2喷涂剂，通过控制浓度和喷涂时间，调节ZrC-ZrB2涂覆层厚度，在熔渗之后，利用ZrC、ZrB2与硅的热膨胀系数相差较大的特点，使得在材料表面残留堆积的硅呈现疏松多孔结构，能够有效减少复合材料表面残留合金，经简单砂纸打磨，即可得到净尺寸C/SiC陶瓷基复合材料，有效缩短制备周期，降低制备成本，减少机械加工工艺。
附图说明
本发明附图仅仅为说明目的提供，图中比例与尺寸不一定与实际产品一致。
图1是本发明中的未经ZrC-ZrB2喷涂剂处理得到的C/SiC陶瓷基复合材料。
图2是实施例1中经ZrC-ZrB2喷涂剂处理得到的C/SiC陶瓷基复合材料。
图3是实施例1中配置得到的ZrC-ZrB2喷涂剂。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种净尺寸C/SiC陶瓷基复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)提供碳/碳基体；
(2)对所述碳/碳基体进行超声干燥洁净处理，以去除基体表面杂质；并将ZrC-ZrB2喷涂剂喷涂于所述碳/碳基体表面，得到多孔碳/碳复合材料；
(3)以硅合金为反应物，采用反应熔渗法将所述多孔碳/碳复合材料制成净尺寸C/SiC陶瓷基复合材料。
根据一些优选的实施方式，所述碳/碳基体由碳纤维预制体通过化学气相沉积法或其他致密化方法制备得到；
优选的是，所述预制体的编织方式可以是针刺、缝合或细编穿刺等任意一种；
更优选的是，所述碳/碳基体的密度为1.0～1.4g/cm3。限定密度为1.0～1.4g/cm3是为了后续能更容易得将硅合金引入孔隙内部。本发明人经研究发现，密度太高，硅合金进入材料内部困难，最终碳化硅含量低，性能达不到要求；密度太低，硅合金可能与碳纤维反应，导致碳纤维受到损伤，最终得到的复合材料性能也较差。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述超声干燥洁净处理的方式如下：将碳/碳基体置于装有乙醇溶液的烧杯中，浸没，超声处理5-60min，然后置于烘箱内，在80-150℃下进行干燥处理。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述ZrC-ZrB2喷涂剂的配制方法如下：
(I)将ZrC粉末与ZrB2粉末在乙醇溶液中均匀混合，得到胶体溶液；
(II)将所述胶体溶液依次进行机械搅拌和超声处理，制得所述ZrC-ZrB2喷涂剂；需要注意的是，ZrC-ZrB2的乙醇胶体溶液易沉降，需现配现用。
优选的是，所述ZrC与ZrB2粉末粒径独立地为1-1000nm；
所述ZrC与ZrB2粉末质量比为3:1-1:3；
以所用乙醇的体积计，所述ZrC-ZrB2喷涂剂的总浓度为10％-500％(w/v)。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述ZrC-ZrB2喷涂剂喷涂在碳/碳基体的表面的涂覆层厚度为1-200μm。本发明人经过研究发现，可以通过ZrC-ZrB2喷涂剂的浓度和喷涂时间控制涂覆层厚度；喷涂剂浓度越高，喷涂时间越长，厚度越大。
根据一些优选的实施方式，在步骤(3)中，所述反应熔渗法的步骤如下：
(I)将硅合金粉与多孔碳/碳复合材料在坩埚中混合；
(II)将所述装载有硅锆合金粉与多孔碳/碳复合材料的坩埚置于反应装置内，密封，抽真空，导入惰性气体；
(III)将所述反应装置升温至第一预设温度，保持恒温，再升温至第二预设温度并在该温度保持至反应结束；
(IV)在第二预设温度反应结束后，程序控制降温，冷却至室温，关闭惰性气体，并恢复至大气压。
所述反应熔渗法，是指在高于硅合金熔点的温度和真空条件下，表面涂覆有ZrC-ZrB2层的碳/碳复合材料与硅合金粉发生原位反应，得到碳化硅为基体的陶瓷基复合材料。实验过程中可以根据具体需求进行工艺参数的确定。
反应熔渗过程中，由于复合材料表面涂覆有一定厚度的ZrC-ZrB2层，且ZrC、ZrB2和SiC的室温热膨胀系数分别为6.7×10-6/K、5.6×10-6/K和2.98×10-6/K，复合材料表面残留物为ZrC、ZrB2和SiC的混合物，相差较大的热膨胀系数可以使得表面残留物呈现疏松多孔的结构，与基体表面结合力较弱，通过砂纸简单处理，即可去除，最终得到净尺寸C/SiC陶瓷基复合材料。
根据一些优选的实施方式，所述多孔碳/碳复合材料与硅合金的质量比1:3-1:6；本发明人经过研究发现，若硅合金粉添加量太多，不利于合金粉的均匀分散；若硅合金粉添加量太少，碳基体中合金比例较低，对后续基体均匀性和性能产生较大影响。相同条件下，在上述范围内，硅合金粉比例越高，最终制品中SiC含量越高，基体分布越均匀，性能也越强。
所述硅合金粉采用市售产品，购买自济南银丰硅制品有限责任公司；优选的是，所述硅合金的粒径为0.5-10μm；
更优选的是，所述硅合金中硅的质量分数为95-99％。
根据一些优选的实施方式，所述导入的惰性气体为氩气或氮气；
所述导入惰性气体的流量为1-1000sccm。
根据一些优选的实施方式，所述第一预设温度为1200-1400℃，在第一预设温度下恒温保持1-200分钟；
所述第二预设温度为1600-1700℃，在第二预设温度下反应1-180分钟；
所述升温至第一预设温度的升温速率和升温至第二预设温度的升温速率独立地为1-40℃/分钟；
根据一些优选的实施方式，所述程序控制降温的降温速率为1-40℃/分钟。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。
实施例1
(1)提供碳/碳基体：将碳纤维预制体通过化学气相沉积法制备得到碳/碳基体，选择密度为1.1g/cm3的碳/碳基体，其中碳纤维预制体的编织方式为针刺编织方式；
(2)对所述碳/碳基体进行超声干燥洁净处理：将碳/碳基体置于乙醇溶液中，完全浸没，进行超声处理30min，然后置于烘箱内在80℃下干燥处理；
(3)ZrC-ZrB2喷涂剂配制：ZrC与ZrB2粉末粒径均为100nm，二者的质量比为3:1，将二者加入乙醇中均匀混合，得到胶体溶液，总浓度比为100％(g/mL)。将所述胶体溶液依次进行机械搅拌和超声处理，最终得到分散均匀的ZrC-ZrB2喷涂剂(图3)；
(4)涂覆ZrC-ZrB2层：将ZrC-ZrB2喷涂剂喷涂于所述经表面超声干燥洁净处理的碳/碳基体，喷涂时间为5min，厚度约50μm，静置，得到多孔碳/碳复合材料；
(5)反应熔渗处理：将所述表面涂覆ZrC-ZrB2层的多孔碳/碳复合材料置于石墨坩埚中，并与硅合金粉按照质量比1:3混合，其中硅合金粉的粒径为5μm，硅的质量分数为95％。将上述坩埚置于高温炉体内，抽真空，通入氩气，流量为1000sccm，将所述反应装置以10℃/分钟的升温速率升温至1200℃，恒温保持200min，再以10℃/分钟的升温速率升温至1600℃并在该温度保持100min至反应结束；在反应结束后，以10℃/分钟的降温速率冷却至室温，停止导入惰性气体，并恢复至大气压。经过简单砂纸打磨，得到净尺寸C/SiC陶瓷基复合材料，材料表面洁净(图2)。
实施例2
(1)提供碳/碳基体：将碳纤维预制体通过化学气相沉积法制备得到碳/碳基体，选择密度为1.1g/cm3的碳/碳基体，其中碳纤维预制体的编织方式为针刺编织方式；
(2)对所述碳/碳基体进行超声干燥洁净处理：将所述碳/碳基体置于乙醇溶液中，完全浸没，进行超声处理30min，然后置于烘箱内在100℃下干燥处理；
(3)ZrC-ZrB2喷涂剂配制：ZrC与ZrB2粉末粒径均为100nm，二者质量比例为2:1，将二者加入乙醇中均匀混合，得到胶体溶液，总浓度比为150％(g/mL)。将所述胶体溶液依次进行机械搅拌和超声处理，最终得到分散均匀的ZrC-ZrB2乙醇胶体溶液；
(4)涂覆ZrC-ZrB2层：将ZrC-ZrB2喷涂剂喷涂于所述经表面超声干燥洁净处理的碳/碳基体，喷涂时间为5min，厚度约70μm，静置，得到多孔碳/碳复合材料；
(5)反应熔渗处理：将所述表面涂覆ZrC-ZrB2层的多孔碳/碳复合材料置于石墨坩埚中，并与硅合金粉按照质量比1:3混合，其中硅合金粉的粒径为5μm，硅的质量分数为95％。将所述坩埚置于高温炉体内，抽真空，通入氩气，流量为1000sccm，将所述反应装置以10℃/分钟的升温速率升温至1260℃，恒温保持180min，再以10℃/分钟的升温速率升温至1680℃并在该温度保持140min至反应结束；在反应结束后，以10℃/分钟的降温速率冷却至室温，停止导入惰性气体，并恢复至大气压。经过简单砂纸打磨，得到净尺寸C/SiC陶瓷基复合材料，材料表面洁净。
实施例3
本实施例3与实施例2基本相同，不同之处在于：ZrC与ZrB2粉末的质量比为1:1，总浓度比为200％(g/mL)，ZrC-ZrB2层厚度100μm。
经过简单砂纸打磨，得到净尺寸C/SiC陶瓷基复合材料，材料表面洁净。
实施例4
本实施例4与实施例2基本相同，不同之处在于：
多孔碳/碳复合材料的密度为1.2g/cm3，ZrC与ZrB2粉末的质量比为3:1，总浓度比为100％(g/mL)，ZrC-ZrB2层厚度50μm。
经过简单砂纸打磨，得到净尺寸C/SiC陶瓷基复合材料，材料表面洁净。
实施例5
本实施例5与实施例2基本相同，不同之处在于：多孔碳/碳复合材料的密度为1.2g/cm3，ZrC与ZrB2粉末的质量比为2:1，总浓度比为300％(g/mL)，ZrC-ZrB2层厚度100μm。
经过简单砂纸打磨，得到净尺寸C/SiC陶瓷基复合材料，材料表面洁净。
实施例6
本实施例6与实施例2基本相同，不同之处在于：多孔碳/碳复合材料的密度为1.3g/cm3，ZrC与ZrB2粉末的质量比为1:1，总浓度比为200％(g/mL)，ZrC-ZrB2层厚度50μm。
经过简单砂纸打磨，得到净尺寸C/SiC陶瓷基复合材料，材料表面洁净。
表1各实施例的工艺参数及最终得到的复合材料表面洁净度
Figure BDA0002793334810000091
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (12)

1.一种净尺寸C/SiC陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）提供碳/碳基体；
（2）对所述碳/碳基体进行超声干燥洁净处理，并将ZrC-ZrB2喷涂剂喷涂于所述碳/碳基体表面，得到多孔碳/碳复合材料；
（3）以硅合金为反应物，采用反应熔渗法将所述多孔碳/碳复合材料制成净尺寸C/SiC陶瓷基复合材料，所述多孔碳/碳复合材料与硅合金的质量比1:3-1:6；
其中，在步骤（2）中，所述ZrC-ZrB2喷涂剂的配制方法如下：
（I）将ZrC粉末与ZrB2粉末在乙醇溶液中均匀混合，得到胶体溶液；
（II）将所述胶体溶液依次进行机械搅拌和超声处理，制得所述ZrC-ZrB2喷涂剂；
所述ZrC与ZrB2粉末粒径独立地为1-1000 nm；
所述ZrC与ZrB2粉末质量比为3:1-1:1；
以所用乙醇的体积计，所述ZrC-ZrB2喷涂剂的总浓度为10%-500%(w/v)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述碳/碳基体由碳纤维预制体通过化学气相沉积法制备得到。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征还在于：
所述预制体的编织方式选自由针刺、缝合或细编穿刺组成的组中的一种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
所述碳/碳基体的密度为1.0-1.4g/cm3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤（2）中，所述超声干燥洁净处理的方式如下：将所述碳/碳基体置于装有乙醇溶液的烧杯中，浸没，超声处理5-60min，然后置于烘箱内，在80-150℃下进行干燥处理。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤（2）中，所述ZrC-ZrB2喷涂剂喷涂在碳/碳基体的表面的涂覆层厚度为1-100μm；
所述喷涂的时间为5-10min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤（3）中，所述反应熔渗法的步骤如下：
（I）将硅合金粉与多孔碳/碳复合材料在坩埚中混合；
（II）将装载有硅合金粉与多孔碳/碳复合材料的所述坩埚置于反应装置内，密封，抽真空，导入惰性气体；
（III）将所述反应装置升温至第一预设温度，保持恒温，再升温至第二预设温度并在该温度保持至反应结束；
（IV）在第二预设温度反应结束后，程序控制降温，冷却至室温，停止导入惰性气体，并恢复至大气压。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：
所述硅合金的粒径为0.5-10μm。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：
所述硅合金中硅的质量分数为95-99%。
10.根据权利要求7至9中任一项所述的制备方法，其特征在于：
所述导入的惰性气体为氩气或氮气；
所述导入的气体流量为1-1000sccm。
11.根据权利要求7至9任一项所述的制备方法，其特征在于：
所述第一预设温度为1200-1400℃，在第一预设温度下恒温保持1-200分钟；
所述第二预设温度为1600-1700℃，在第二预设温度下反应1-180分钟；
所述升温至第一预设温度的升温速率和升温至第二预设温度的升温速率独立地为1-40℃/分钟。
12.根据权利要求7至9任一项所述的制备方法，其特征在于：
所述程序控制降温的降温速率为1-40℃/分钟。
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