CN112408876B - 基于二氧化硅的水泥基多孔材料及其制备方法 - Google Patents

基于二氧化硅的水泥基多孔材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及建筑材料技术领域，公开了基于二氧化硅的水泥基多孔材料及其制备方法，水泥基多孔材料主要由水泥、掺合料、水、外加剂以及二氧化硅分散液混合后凝结硬化得到；其中二氧化硅分散液是二氧化硅颗粒分散在水中形成的分散体系。本发明因水泥水化反应未能完全消耗引入的水，致使毛细孔空间的大量形成，水泥水化产物与球形状的二氧化硅表面发生火山灰反应，水泥水化产物在二氧化硅上生长、相互搭接，能够细化分割毛细孔空间，并在毛细孔空间中大量构筑出纳米孔空间，增加水泥复合多孔材料中纳米孔比例；同时通过纳米孔结构对毛细空间的构筑，强化了材料的微观结构，有利于材料强度的发展，使水泥基多孔材料的力学性能得到提高。

Description

基于二氧化硅的水泥基多孔材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，具体涉及基于二氧化硅的水泥基多孔材料及其制备方法。
背景技术
水泥基多孔材料因工艺简单、成本低、安全防火等优点在用作建筑保温隔热材料方面有着巨大的潜力，常见的水泥基多孔材料是指通过铝粉、双氧水等加气剂在水泥基材料内部引气成孔或通过预制泡沫、轻骨料等携带泡孔结构到水泥基材料内部而制备的具备丰富气孔结构的水泥基材料。
向水泥基材料内部引入更多的气孔结构可以实现材料超轻化并进一步提高其保温隔热性能，但是同时气孔的引入也会导致水泥基多孔材料力学性能大幅度弱化，特别是孔径在0.1μm以上的孔含量越高，多孔材料的力学性能就会显著降低。研究表明，气孔纳米化、合理的纳米孔比例和孔隙率在实现轻质高强、低导热的水泥基材料设计制备方面有巨大的潜力。
发明内容
基于以上问题，本发明提供基于二氧化硅的水泥基多孔材料及其制备方法，因水泥水化反应未能完全消耗引入的水，致使毛细孔空间的大量形成，水泥水化产物与球形状的二氧化硅表面发生火山灰反应，水泥水化产物在二氧化硅上生长、相互搭接，能够细化分割毛细孔空间，并在毛细孔空间中大量构筑出纳米孔空间，增加水泥复合多孔材料中纳米孔比例；同时通过纳米孔结构对毛细空间的构筑，强化了材料的微观结构，有利于材料强度的发展，使水泥基多孔材料的力学性能得到提高。
为实现上述技术效果，本发采用了以下技术方案：
一种基于二氧化硅的水泥基多孔材料，水泥基多孔材料主要由水泥、掺合料、水、外加剂以及二氧化硅分散液混合均匀后凝结硬化得到的多孔材料；其中，水灰比为0.2-2，外加剂用量为水泥、掺合料质量的0-30％；二氧化硅分散液是二氧化硅颗粒分散在水中形成的分散体系。
进一步地，掺合料是水泥及掺合料总质量的0-99％，掺合料主要是矿渣、粉煤灰、硅灰、膨胀剂或纤维中的任意一种或多种。
进一步地，外加剂包括减水剂、减缩剂、缓凝剂或早强剂中的任意一种或多种。
进一步地，水泥基多孔材料的干密度为50-1800kg/m3，孔隙率为20-98％，平均孔径为2-100nm，累计孔容积0.13-19.50cc/g。
进一步地，水泥基多孔材料的干密度为700-1250kg/m3，孔隙率为50-75％，平均孔径为25-35nm，累计孔容积0.45-1.45cc/g；其中，纳米孔平均孔径7-15nm，纳米孔容积为0.16-0.90cc/g。
为是实现上述技术效果，本发明还提供了基于二氧化硅的水泥基多孔材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将二氧化硅粉末加入水中用，采用机械搅拌、超声波分散、添加减水剂或添加表面活性剂方式中的任意一种或多种形式将二氧化硅分散在水中，形成的二氧化硅分散液；
S2、按配比称量水泥、掺合料、水、外加剂并搅拌均匀，制得基体材料；
S3、将制得的二氧化硅分散液与基体材料按任意比混合搅拌均匀制得中间浆体；
S4、将中间浆体成型养护，然后干燥后得到水泥基多孔材料。
进一步地，步骤S3中二氧化硅分散液与基体材料的配比采用体积取代法进行计算，其中二氧化硅分散液的体积取代范围为水泥基多孔材料总体积的0-95％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明因水泥水化反应未能完全消耗引入的水，致使毛细孔空间的大量形成，水泥水化产物与球形状的二氧化硅表面发生火山灰反应，水泥水化产物在二氧化硅上生长、相互搭接，能够细化分割毛细孔空间，并在毛细孔空间中大量构筑出纳米孔空间，增加水泥复合多孔材料中纳米孔比例；同时通过纳米孔结构对毛细空间的构筑，强化了材料的微观结构，有利于材料强度的发展，使水泥基多孔材料的力学性能得到提高。
附图说明
图1为实施例2中不同干密度时基于二氧化硅的水泥基多孔材料和加气混凝土抗压强度曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1：
一种基于二氧化硅的水泥基多孔材料，水泥基多孔材料主要由水泥、掺合料、水、外加剂以及二氧化硅分散液混合均匀后凝结硬化得到的多孔材料；其中，水灰比为0.2-2，外加剂用量为水泥、掺合料质量的0-30％；二氧化硅分散液是二氧化硅颗粒分散在水中形成的分散体系。
本实施例中基于二氧化硅的水泥基多孔材料的制备方法具体操作步骤如下：
S1、将二氧化硅粉末加入水中用，采用机械搅拌、超声波分散、添加减水剂或添加表面活性剂方式中的任意一种或多种形式将二氧化硅分散在水中，形成的二氧化硅分散液；
S2、按配比称量水泥、掺合料、水、外加剂并搅拌均匀，制得基体材料；本实施例中的外加剂可以是减水剂、减缩剂、缓凝剂、早强剂等改善水泥、混凝土性能的添加剂。
S3、将制得的二氧化硅分散液与基体材料按任意比混合搅拌均匀制得中间浆体；
S4、将中间浆体成型养护，然后干燥后得到水泥基多孔材料。
在本实施例中，二氧化硅分散液携带大量水，因水泥水化反应未能完全消耗引入的水，致使毛细孔空间的大量形成；球形状的二氧化硅颗粒存在于水泥浆体毛细孔空间内，经过一定时间的养护，水泥水化产物在二氧化硅上生长以及水化产物与球形状的二氧化硅表面发生火山灰反应，水化产物相互搭接，产生相互作用；干燥除去毛细孔空间内的水分，但是因二氧化硅上水化产物相互搭接及产生的相互作用，细化分割大量水分引入而形成的毛细孔空间，大量构筑出纳米孔空间，实现了二氧化硅-水泥复合多孔材料纳米孔结构的构筑，增加纳米孔比例；而且，得益于成孔剂与水泥水化产物间的相互作用，纳米孔结构对毛细空间的构筑，强化了材料的微观结构，有利于材料强度的发展，使水泥基多孔材料的力学性能得到提高。
本实施例中的水泥、掺合料与水、外加剂混合形成的浆体可以与二氧化硅分散液以任意比混合。其中二氧化硅分散液与基体材料的配比采用体积取代法进行计算，二氧化硅分散液的体积取代范围为水泥基多孔材料总体积的0-95％，以此制得的水泥基多孔材料的干密度为50-1800kg/m3，孔隙率为20-98％，平均孔径为2-100nm，累计孔容积0.13-19.50cc/g。
同时，掺合料是水泥及掺合料总质量的0-99％，掺合料主要是矿渣、粉煤灰、硅灰、膨胀剂或纤维中的任意一种或多种。这些活性掺合料也能在水泥水化以及凝结硬化过程中，通过自身水化反应产生纳米孔结构，或与水泥水化产物发生反应，相互搭接，分割毛细孔空间，形成纳米孔结构。
实施例2：
本实施例选用水胶比为0.3，以P.O 42.5水泥、水、外加剂(固含量10％)搅拌均匀制备基体材料；二氧化硅粉末预先在水中用超声波分散5-60min制得固含量为30％的二氧化硅分散液；然后采用体积取代法设计计算不同干密度下的基体材料及二氧化硅分散液混合用量，配比如下表1所示：
表1 基于二氧化硅的水泥基多孔材料配合比(kg/m3)
编号 设计干密度 水泥 水 外加剂 二氧化硅分散液
1 1800 2000 585.6 16.00 0
2 1500 1100 322.1 8.80 295
3 1200 840 246.0 6.72 548
4 900 600 175.7 4.80 845
5 600 280 82.0 2.24 1151
6 400 90 26.4 0.72 1372
按表中的设计配合比制备水泥基多孔材料，将水、外加剂、和二氧化硅分散液依次加入水泥中搅拌均匀；再将新拌浆体装入40mm×40mm×40mm的模具中振实成型，膜覆保鲜盖防止水分散失；室内保存24h后脱模；脱模后，试块在标准养护条件下(20±2℃，湿度95％)养护，获得水泥基多孔材料，并测定其干密度；将按照以上步骤得到的水泥基多孔材料置于60℃条件下干燥至恒重，进行孔结构测试：
采用了氮吸附技术(NAD)进行测试，在77K条件下得到等温吸附曲线，在相对压力P/P0＝0.99时获得材料累计孔容积；从等温线的形状可以判断孔隙类型和结构；当参数CBET的值在有效范围内时(-5～300)，在低压端(P/P0＝0.05～0.3)由Brunauer-Emmett-Teller(BET)方法计算得到材料比表面积；采用压汞法分析水泥材料孔结构。孔隙率与汞侵入量有关，因此可以从汞侵入量得出近似的大孔尺寸分布。利用压汞仪(MIP)获得材料的孔结构参数和孔径分布。测试数据如表2所示：
表2 基于二氧化硅的水泥基多孔材料的干密度及孔结构
编号 1 2 3 4 5 6
干密度(kg/m<sup>3</sup>) 1702 1539 1171 933 646 424
平均孔径(nm) 44.2 32.7 28.4 24.4 33.9 38.8
孔隙率(％) 23.6 31.3 49.7 61.4 72.5 80.4
累计孔容积(cc/g) 0.128 0.213 0.472 0.735 1.022 1.51
比表面积(m<sup>2</sup>/g) 16.1 29.0 43.3 126.9 161.8 176.6
纳米孔平均径(nm) 36.3 15.4 7.6 8.1 13.7 16.8
纳米孔容积(cc/g) 0.044 0.117 0.169 0.546 0.883 0.762
28天抗压强度(Mpa) 81.4 45.5 27.0 18.9 11.2 5.5
56天抗压强度(Mpa) 96.5 55.1 36.8 22.2 13.8 5.9
表2数据表明，二氧化硅分散液能在水泥基材料内部构筑大量纳米孔，使得水泥基多孔材料内纳米孔平均孔径减小，同时累计孔容积和比表面积上升，而且水泥基多孔材料随二氧化硅分散液掺量增加纳米孔含量的显著提高，实现了水泥浆体内部大量纳米孔的构筑。但是过高二氧化硅分散液的掺量也会导致水胶比过高，使水泥基材料内部引入了过多的自由水，可导致水泥基材料内部连通孔形成使亚微米孔的出现，骨架强度不足，造成结构坍塌；同时二氧化硅分散液参与水化反应而对孔径的细化作用被弱化，导致的纳米孔平均孔径有所回升。
采用28天强度对比了相同基体材料、相同养护制度下获得的不同密度的基于二氧化硅的水泥基多孔材料和加气混凝土的抗压强度，数据结果如图1所示，两者的力学性能都随密度的降低而降低；但是从曲线中可以看出在不同的干密度下，基于二氧化硅的水泥基多孔材料抗压强度都整体高于加气混凝土，这主要归因于水泥基多孔材料中的纳米孔比例较多，孔径分布相对集中，孔径小，缓解了试块承受外力作用下的应力不均，且纳米孔结构对力学性能的危害小，故表现出更高的力学性材料，因此抗压强度高于轻骨料混凝土和加气混凝土。
如上即为本发明的实施例。上述实施例以及实施例中的具体参数仅是为了清楚表述发明验证过程，并非用以限制本发明的专利保护范围，本发明的专利保护范围仍然以其权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.基于二氧化硅的水泥基多孔材料，其特征在于：所述水泥基多孔材料主要由水泥、掺合料、水、外加剂以及二氧化硅分散液混合均匀后凝结硬化得到的多孔材料；其中，水灰比为0.2-2，外加剂用量为水泥、掺合料质量的0-30%；所述二氧化硅分散液是二氧化硅颗粒分散在水中形成的分散体系；
所述掺合料是水泥及掺合料总质量的0-99%，所述掺合料主要是矿渣、粉煤灰、硅灰、膨胀剂或纤维中的任意一种或多种；
所述外加剂包括减水剂、减缩剂、缓凝剂或早强剂中的任意一种或多种。
2.根据权利要求1所述的水泥基多孔材料，其特征在于：所述水泥基多孔材料的干密度为50-1800kg/m3，孔隙率为20-98%，平均孔径为2-100nm，累计孔容积0.13-19.50cc/g。
3.根据权利要求2所述的水泥基多孔材料，其特征在于：所述水泥基多孔材料的干密度为700-1250kg/m3，孔隙率为50-75%，平均孔径为25-35nm，累计孔容积0.45-1.45cc/g；其中，纳米孔平均孔径7-15nm，纳米孔容积为0.16-0.90cc/g。
4.基于二氧化硅的水泥基多孔材料的制备方法，该方法用于制备如权利要求1-3任意一项所述的水泥基多孔材料，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将二氧化硅粉末加入水中用，采用机械搅拌、超声波分散、添加减水剂或添加表面活性剂方式中的任意一种或多种形式将二氧化硅分散在水中，形成的二氧化硅分散液；
S2、按配比称量水泥、掺合料、水、外加剂并搅拌均匀，制得基体材料；
S3、将制得的二氧化硅分散液与基体材料按任意比混合搅拌均匀制得中间浆体；
S4、将中间浆体成型养护，然后干燥后得到水泥基多孔材料。
5.根据权利要求4所述的基于二氧化硅的水泥基多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中二氧化硅分散液与基体材料的配比采用体积取代法进行计算，其中二氧化硅分散液的体积取代范围为水泥基多孔材料总体积的0-95%。
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