CN112408490A - 水热合成Ba掺杂Sr2Fe1.5Mo0.5O6双钙钛矿纳米材料的方法 - Google Patents

水热合成Ba掺杂Sr2Fe1.5Mo0.5O6双钙钛矿纳米材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水热合成Ba掺杂Sr2Fe1.5Mo0.5O6双钙钛矿纳米材料的方法。按照双钙钛矿阳极材料Sr2‑x Ba x Fe1.5Mo0.5O6中Sr、Ba、Fe和Mo的化学计量数，将Sr(NO3)2、Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O依次加入水中，其中，0＜x≤1；随后加入络合剂柠檬酸与分散剂聚乙二醇；调节pH值至3~5之间，获得前驱体溶液；将前驱体溶液于220 oC~260 oC下水热反应，离心、清洗、干燥；所得干燥产物于950 oC～1150℃下煅烧，煅烧气氛为5~10%H2/N2，即得所述纳米材料。本发明制备得到的双钙钛矿阳极材料的相结构较好，作为固体氧化物燃料电池的阳极材料，在还原性气氛中较为稳定，与电解质GDC热匹配性质较好，可以提高固体氧化物燃料电池的阳极材料的性能。

Description

水热合成Ba掺杂Sr2Fe1.5Mo0.5O6双钙钛矿纳米材料的方法
技术领域
本发明属于固体氧化物燃料电池阳极材料制备技术领域，具体涉及一种Ba掺杂Sr2Fe1.5Mo0.5O6双钙钛矿纳米材料的制备方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池（SOFC）对燃料中杂质具有低敏感性，同时拥有更高的能源转化效率、全固态机械结构，不需要贵金属催化剂等优点，成为了目前科研和工业界关注的焦点。阳极材料的选用会对其性能和长期稳定性产生重要影响，因此不断改进材料性能和电池制备工艺是研发高性能SOFC的重点。传统的SOFC燃料通常为H2，但由于目前制氢成本高，运输困难等问题，目前最适合用作SOFC燃料气体仍然是碳氢燃料气体，而传统SOFC阳极Ni/YSZ在碳氢燃料中的表现却较差，具有碳沉积和硫中毒等问题，影响了燃料的流通。为了提高SOFC在碳氢燃料中的长时间稳定性，一种方法是采用具有氧空位的混合价态钙钛矿或双钙钛矿型材料作为阳极，钙钛矿型材料在碳氢燃料中具有稳定性和良好的催化活性。
目前制备双钙钛型电极材料的主要方法为传统的固相法、共沉淀法和溶胶凝胶法等，这些方法存在诸如晶型不好、烧结温度高、热处理时间长等问题，降低作为固体氧化物燃料电池的阳极材料的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种Ba掺杂Sr2Fe1.5Mo0.5O6的制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案是：水热合成Ba掺杂Sr2Fe1.5Mo0.5O6双钙钛矿纳米材料的方法，包括以下步骤：
（1）按照双钙钛矿阳极材料Sr2-x Ba x Fe1.5Mo0.5O6中Sr、 Ba、Fe和Mo的化学计量，以摩尔比2-x: x: 1.5: 0.5将Sr(NO3)2、Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O按比例依次加入水中，其中，0＜x≤1；
（2）随后加入络合剂柠檬酸与分散剂聚乙二醇，柠檬酸与所有金属离子（Sr、 Ba、Fe和Mo）的摩尔比例为1.5: 1，聚乙二醇与所有金属离子（Sr、 Ba、Fe和Mo）的摩尔比例为1:1；
（3）加入氨水将溶液pH值调至3~5之间，获得前驱体溶液；
（4）将前驱体溶液于220 oC~260 oC下水热反应18~24 h，离心、清洗、干燥；
（5）所得干燥产物于950 oC～1150℃煅烧10h，煅烧气氛为5~10%H2/N2，即得Ba掺杂Sr2Fe1.5Mo0.5O6双钙钛矿纳米材料。
与现有技术相比，本发明制备的材料性能较好，可用于固体氧化物燃料电池的发电，价值较高，可以提供天然气重整所需的热量，在生产蒸汽以及与燃气轮机组成联合循环方面，都可加以利用，非常实用于分布式发电。
附图说明
图1为本发明实施例1-5制备Sr2Fe1.5Mo0.5O6、Sr1.75Ba0.25Fe1.5Mo0.5O6、Sr1.5Ba0.5Fe1.5Mo0.5O6、Sr1.25Ba0.75Fe1.5Mo0.5O6以及SrBaFe1.5Mo0.5O6材料X射线衍射(XRD) 图谱。
图2为本发明实施例1-5所制备的Sr2Fe1.5Mo0.5O6、Sr1.75Ba0.25Fe1.5Mo0.5O6、Sr1.5Ba0.5Fe1.5Mo0.5O6、Sr1.25Ba0.75Fe1.5Mo0.5O6以及SrBaFe1.5Mo0.5O6材料阳极材料在H2气氛下电导率曲线。
图3为本发明实施例2制备的Sr1.75Ba0.25Fe1.5Mo0.5O6阳极材料的不同倍数的SEM图像。
图4为本发明实施例2制备的Sr1.75Ba0.25Fe1.5Mo0.5O6阳极材料与GDC电解质材料的化学相容性的X射线衍射(XRD) 图谱。
图5为本发明实施例2的Sr1.75Ba0.25Fe1.5Mo0.5O6阳极材料在H2气氛下稳定性的X射线衍射(XRD) 图谱。
具体实施方式
因此本发明提供了一种水热合成法制备Ba掺杂Sr2Fe1.5Mo0.5O6双钙钛矿纳米材料的制备方法，可以得到制备方法简单，晶粒发育完整，粒度小，具有较大的比表面积，且分布均匀，颗粒团聚较轻的颗粒。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的Sr2Fe1.5Mo0.5O6、Sr1.75Ba0.25Fe1.5Mo0.5O6、Sr1.5Ba0.5Fe1.5Mo0.5O6、Sr1.25Ba0.75Fe1.5Mo0.5O6以及SrBaFe1.5Mo0.5O6电极材料的制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
按照双钙钛矿阳极材料Sr2Fe1.5Mo0.5O6中Sr、Fe和Mo的化学计量比，以摩尔比2: 1.5:0.5将Sr(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O依次加入水中。
随后加入络合剂柠檬酸与分散剂聚乙二醇，柠檬酸与所有金属离子的摩尔比例为1.5: 1，聚乙二醇与所有金属离子的摩尔比例为1:1。
加入氨水将溶液pH调至4左右，获得水热法制备前驱体溶液。
将前驱体溶液倒入水热反应釜中，溶液体积占比大约为60%~70%，将反应釜密封之后，放入烘箱。烘箱温度为220 oC~260 oC，反应时间18~24 h。
取出反应物后，使用无水乙醇为溶剂以8000 r / min的转速对产物进行离心5min，重复上述操作5次，烘干后得到样品粉末。
接着，将所述样品粉末进行煅烧。煅烧的温度为950 oC～1150℃，煅烧气氛为5~10%H2/N2，煅烧的时间为10 h，即得Sr2Fe1.5Mo0.5O6。
其X射线衍射(XRD) 图谱见图1。
将实施例1制备的双钙钛矿阳极材料压制成长为15mm，截面积为25 mm2的长方体的样品条，将制样品条在其两端连接四根直径为0.3mm的银丝，然后将样品两端银丝接入电导率测试仪，在双钙钛矿阳极材料与银丝接触位置涂上导电银浆。在700 oC的H2气氛下进行测试，结果见图2。
将实施例1合成的Sr2Fe1.5Mo0.5O6样品材料，采用HitachiS-4800场发射电子显微镜测定所制备粉体的微观形貌，结果如图3(A)、(B)所示，制备的样品粒径为纳米级别。
实施例2
按照双钙钛矿阳极材料Sr1.75Ba0.25Fe1.5Mo0.5O6中Sr、Ba、Fe和Mo的化学计量比，以摩尔比1.75: 0.25: 1.5: 0.5将Sr(NO3)2、Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O依次加入水中。
随后加入络合剂柠檬酸与分散剂聚乙二醇，柠檬酸与所有金属离子的摩尔比例为1.5: 1，聚乙二醇与所有金属离子的摩尔比例为1:1。
加入氨水将溶液pH值调至4左右，获得水热法制备前驱体溶液。
将前驱体溶液倒入水热反应釜中，溶液体积占比大约为60%~70%，将反应釜密封之后，放入烘箱。烘箱温度为220 oC~260 oC，反应时间18~24 h。
取出反应物后，使用无水乙醇为溶剂以8000 r / min的转速对产物进行离心5min，重复上述操作5次，烘干后得到样品粉末。
接着，将所述样品粉末进行煅烧。煅烧的温度为950 oC～1150℃，煅烧气氛为5~10%H2/N2，煅烧的时间为10 h，即得Sr1.75Ba0.25Fe1.5Mo0.5O6。
其X射线衍射(XRD) 图谱见图1。
将实施例2制备的双钙钛矿阳极材料压制成长为15mm，截面积为25 mm2的长方体的样品条，将制样品条在其两端连接四根直径为0.3mm的银丝，然后将样品两端银丝接入电导率测试仪，在双钙钛矿阳极材料与银丝接触位置涂上导电银浆。在700 oC的H2气氛下进行测试，结果见图2。
将实施例2合成的粉体放入高温炉在800 oC的H2气氛下煅烧10h，冷却到室温，测XRD。结果见图3，图3显示Sr1.75Ba0.25Fe1.5Mo0.5O6在还原性气氛下保持稳定。
对实施例2制备的Sr1.75Ba0.25Fe1.5Mo0.5O6粉体进行与GDC的相容性分析，将合成的电极材料与电解质混合，在研钵中研磨40min～1h，将研磨好的样品放入高温炉800 oC煅烧24h，冷却到室温，测XRD。结果见图4，图4为Sr2Fe1.5Mo0.5O6与GDC的相容性数据图。
图5中给了单一相GDC粉体的XRD谱图。对于Sr2Fe1.5Mo0.5O6样品，可以看出在混合后其谱图的衍射峰并没有发生明显变化，它们各自保持原有的衍射峰，说明并未发生反应。峰位未发生偏移和劈裂。所以我们认为在高温条件下Sr2Fe1.5Mo0.5O6电极材料与GDC电解质并不发生化学反应，两者具有良好的高温化学相容性。
实施例3
按照双钙钛矿阳极材料Sr1.5Ba0.5Fe1.5Mo0.5O6中Sr、Ba、Fe和Mo的化学计量比，以摩尔比1.5: 0.5: 1.5: 0.5将Sr(NO3)2、Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O依次加入水中。
随后加入络合剂柠檬酸与分散剂聚乙二醇，柠檬酸与所有金属离子的摩尔比例为1.5: 1，聚乙二醇与所有金属离子的摩尔比例为1:1。
加入氨水将溶液pH值调至4左右，获得水热法制备前驱体溶液。
将前驱体溶液倒入水热反应釜中，溶液体积占比大约为60%~70%，将反应釜密封之后，放入烘箱。烘箱温度为220 oC~260 oC，反应时间18~24 h。
取出反应物后，使用无水乙醇为溶剂以8000 r / min的转速对产物进行离心5min，重复上述操作5次，烘干后得到样品粉末。
接着，将所述样品粉末进行煅烧。煅烧的温度为950 oC～1150℃，煅烧气氛为5~10%H2/N2，煅烧的时间为10 h，即得Sr1.5Ba0.5Fe1.5Mo0.5O6。
其X射线衍射(XRD) 图谱见图1。
将实施例3制备的双钙钛矿阳极材料压制成长为15mm，截面积为25 mm2的长方体的样品条，将制样品条在其两端连接四根直径为0.3mm的银丝，然后将样品两端银丝接入电导率测试仪，在双钙钛矿阳极材料与银丝接触位置涂上导电银浆。在700 oC的H2气氛下进行测试，结果见图2。
实施例4
按照双钙钛矿阳极材料Sr1.25Ba0.75Fe1.5Mo0.5O6中Sr、Ba、Fe和Mo的化学计量比，以摩尔比1.25: 0.75: 1.5: 0.5将Sr(NO3)2、Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O依次加入水中。
随后加入络合剂柠檬酸与分散剂聚乙二醇，柠檬酸与所有金属离子的摩尔比例为1.5: 1，聚乙二醇与所有金属离子的摩尔比例为1:1。
加入氨水将溶液pH值调至4左右，获得水热法制备前驱体溶液。
将前驱体溶液倒入水热反应釜中，溶液体积占比大约为60%~70%，将反应釜密封之后，放入烘箱。烘箱温度为220 oC~260 oC，反应时间18~24 h。
取出反应物后，使用无水乙醇为溶剂以8000 r / min的转速对产物进行离心5min，重复上述操作5次，烘干后得到样品粉末。
接着，将所述样品粉末进行煅烧。煅烧的温度为950 oC～1150℃，煅烧气氛为5~10%H2/N2，煅烧的时间为10 h，即得Sr1.25Ba0.75Fe1.5Mo0.5O6。
其X射线衍射(XRD) 图谱见图1。
将实施例4制备的双钙钛矿阳极材料压制成长为15mm，截面积为25 mm2的长方体的样品条，将制样品条在其两端连接四根直径为0.3mm的银丝，然后将样品两端银丝接入电导率测试仪，在双钙钛矿阳极材料与银丝接触位置涂上导电银浆。在700 oC的H2气氛下进行测试，结果见图2。
实施例5
按照双钙钛矿阳极材料SrBaFe1.5Mo0.5O6中Sr、Ba、Fe和Mo的化学计量比，以摩尔比1:1: 1.5: 0.5将Sr(NO3)2、Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O依次加入水中。
随后加入络合剂柠檬酸与分散剂聚乙二醇，柠檬酸与所有金属离子的摩尔比例为1.5: 1，聚乙二醇与所有金属离子的摩尔比例为1:1。
加入氨水将溶液pH值调至4左右，获得水热法制备前驱体溶液。
将前驱体溶液倒入水热反应釜中，溶液体积占比大约为60%~70%，将反应釜密封之后，放入烘箱。烘箱温度为220 oC~260 oC，反应时间18~24 h。
取出反应物后，使用无水乙醇为溶剂以8000 r / min的转速对产物进行离心5min，重复上述操作5次，烘干后得到样品粉末。
接着，将所述样品粉末进行煅烧。煅烧的温度为950 oC～1150℃，煅烧气氛为5~10%H2/N2，煅烧的时间为10 h，即得SrBaFe1.5Mo0.5O6。
其X射线衍射(XRD) 图谱见图1。
将实施例5制备的双钙钛矿阳极材料压制成长为15mm，截面积为25 mm2的长方体的样品条，将制样品条在其两端连接四根直径为0.3mm的银丝，然后将样品两端银丝接入电导率测试仪，在双钙钛矿阳极材料与银丝接触位置涂上导电银浆。在700 oC的H2气氛下进行测试，结果见图2。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.水热合成Ba掺杂Sr2Fe1.5Mo0.5O6双钙钛矿纳米材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照双钙钛矿阳极材料Sr2-x Ba x Fe1.5Mo0.5O6中Sr、Ba、Fe和Mo的化学计量数，将Sr(NO3)2、Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O依次加入水中，其中，0＜x≤1；
（2）随后加入络合剂柠檬酸与分散剂聚乙二醇；
（3）调节pH值至3~5之间，获得前驱体溶液；
（4）将前驱体溶液于220 oC~260 oC下水热反应，离心、清洗、干燥；
（5）所得干燥产物于950 oC～1150℃下煅烧一段时间，煅烧气氛为5~10%H2/N2，即得所述纳米材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，柠檬酸与总金属离子的摩尔比为1.5: 1，聚乙二醇与总金属离子的摩尔比为1:1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，加入氨水将溶液pH值调至3~5之间。
4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，将前驱体溶液于 220 oC~260 oC下水热反应18~24 h。
5. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所得干燥产物于950 oC～1150℃下煅烧10h。
6.如权利要求1-5任一所述的方法制备的Ba掺杂Sr2Fe1.5Mo0.5O6双钙钛矿纳米材料。
7.如权利要求1-5任一所述的方法制备的Ba掺杂Sr2Fe1.5Mo0.5O6双钙钛矿纳米材料作为固体氧化物燃料电池电极材料的应用。
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