CN112390380A - 一种用于去除水中硝态氮的功能材料及其制备和应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于去除水中硝态氮的功能材料及其制备和应用方法，该功能材料是以硫磺粉和高活性铁锰硫化物粉为主要原料，以生物质纤维和粘结剂为添加剂，将各原料混合均匀并加水成型后，再养护完成水化或碳酸化，从而获得。将上述功能材料与石灰石或白云岩颗粒混合后装填到生物滤池中，接种脱氮硫杆菌并培养至生物膜成熟，将废水以上升流按照水力停留时间1‑5h运行处理，废水中的硝态氮去除率达到80％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于去除水中硝态氮的功能材料及其制备和应用方法，属于水处理技术领域。
背景技术
随着水污染的加剧，我国地面水体普遍发生富营养化，这就要求对污水进行更严格的脱氮除磷处理。废水生物脱氮是主要的脱氮技术，通常是先通过硝化菌的作用使废水中的有机氮、氨氮逐步转化为硝酸盐氮，然后通过反硝化菌把硝态氮转化为氮气。然而工业废水、生活污水普遍存在C/N比低的问题，导致反硝化脱氮的碳源不足，为此废水处理厂需要额外添加有机碳化合物来实现反硝化脱氮，大幅度增加了水处理的成本。虽然近年来短程硝化-反硝化技术、厌氧氨氧化技术受到高度重视，但是依托这类微生物的废水处理***的处理效果受废水温度、COD等因素影响较大，稳定运行维护要求高。
脱氮硫杆菌这类微生物在厌氧环境下以硫磺、硫化物作为电子供体促使硝酸盐还原为氮气的研究引起了国内学者的关注。发明专利CN101973629A和CN102603064A公开了用黄铁矿作为生化填料脱氮除磷的方法。主要原理是厌氧脱氮硫杆菌以黄铁矿中的硫作为能源和电子供体进行自养反硝化。虽然黄铁矿是自然界分布最广的铁硫化物，但黄铁矿作为电子供体材料还存在一些明显的缺陷。其一，黄铁矿属于对硫化物，2个硫原子以共价键结合形成哑铃状，化学键较强，黄铁矿化学氧化、生物氧化速度很小，需要的水力停留时间较长，导致基于自养微生物脱氮硫杆菌利用黄铁矿脱氮效率低下，需要选择具有高生物活性的硫化物作为脱氮硫杆菌还原硝酸盐的电子受体；其二，各类硫化物原料，如黄铁矿精矿粉(高硫精粉)、磁黄铁矿精矿粉(低硫精粉)一般都是硫化物矿浮选副产物，原料颗粒细小，在水处理中直接使用需要进行悬浮和沉淀分离，难以维持紧密接触的矿物-微生物界面；其三，脱氮硫杆菌是厌氧微生物，在有氧体系中不能发挥作用，而水中总是含有一定量的溶解氧，如何利用工艺技术为脱氮硫杆菌等厌氧微生物提供无氧生态环境，促进这类微生物代谢还原硝酸盐是关键的问题。
选择在脱氮硫杆菌自养脱氮生化体系中高生物活性的廉价电子受体原料，并把电子受体原料制备成有利于提高微生物-矿物交互作用、自养脱氮效率的结构化颗粒材料是废水去除硝态氮的技术关键。
发明内容
基于上述现有技术所存在的不足之处，本发明提供了一种用于去除水中硝态氮的功能材料，旨在实现废水中硝态氮的高效去除。
本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：
本发明首先提供了一种用于去除水中硝态氮的功能材料，其特点在于：所述功能材料是以硫磺粉和高活性铁锰硫化物粉为主要原料，以生物质纤维和粘结剂为添加剂，将各原料混合均匀并加水成型后，再养护完成水化或碳酸化，从而获得。
进一步地，各原料按质量百分比的构成为：硫磺粉45-70％，高活性铁锰硫化物粉5-20％，生物质纤维1-5％，粘结剂5～30％。
进一步地，所述高活性铁锰硫化物为天然胶状黄铁矿、天然磁黄铁矿、热活化处理黄铁矿形成的磁黄铁矿、铁锰氧化物或铁锰氢氧化物的硫化产物、或废水废气脱硫副产铁锰硫化物。更进一步地，所述高活性铁锰硫化物中的硫化物含量不低于50％。
进一步地，所述生物质纤维为锯末、刨花、油菜秸秆、棉柴秆、废纸、或再生纸加工产生的短纤维废物。
进一步地，所述粘结剂为普通硅酸盐水泥、水玻璃、石灰或煅烧白云岩。
本发明所述功能材料的制备方法，是按如下步骤进行：
(1)选择化工副产物硫磺，粉碎过100目筛，获得硫磺粉；
选择高活性铁锰硫化物原料，粉碎过100目筛，获得高活性铁锰硫化物粉；
选择生物质纤维原料，粉碎过1mm筛；
选择粘结剂粉末或颗粒，将粘结剂颗粒粉碎过100目筛；
(2)将各原料按配比混合均匀；向所得混合料中加入占所述混合料质量20-30％的水，拌和成为潮湿松散状态的物料；然后将拌和好的物料加入成型机，成型为直径3-10mm的颗粒物；
(3)将成型的颗粒物堆存在潮湿饱和水环境或富CO2环境中，室温下养护完成水化或碳酸化，直至颗粒强度达到60N以上，即得到用于去除水中硝态氮的功能材料。
本发明所述功能材料的应用方法，是按如下步骤进行：
(1)将颗粒状的所述功能材料与粒径1-15mm的石灰石或白云岩颗粒按照质量比0.5～2:1的比例混合均匀，然后作为填料装填到生物滤池中；
(2)在所述填料中接种富集的脱氮硫杆菌菌液，并以浓度200-1000mg/L的硫代硫酸盐和硝酸盐的混合溶液为培养基循环2-6天，在填料中培养附着微生物，直至微生物膜成熟；
(3)将废水按照水力停留时间0.5-5h运行处理，使废水出水硝态氮浓度和总氮浓度达到排放要求；
(4)按照所需的周期，气-水联合冲洗生物滤池填料，去除填料表面老化的生物膜及填料颗粒间沉积的细颗粒物(由于矿物-微生物作用导致材料释放的细颗粒物)；
(5)随着生物滤池中矿物-微生物交互作用，填料中的硫磺、高活性铁锰硫化物和石灰石或白云岩因微生物代谢和非生物化学反应而溶解消耗，从生物滤池上部补充填料达到设计的填料层高度。
本发明的有益效果体现在：
1、高活性铁锰硫化物(天然胶状黄铁矿、天然磁黄铁矿、热活化处理黄铁矿形成的磁黄铁矿、铁锰氧化物或铁锰氢氧化物的硫化产物、或废水废气脱硫副产铁锰硫化物)，具有较低的结晶度，较高的化学和生物化学反应活性，快速氧化反应消耗水中的溶解氧，为滤池内厌氧微生物提供良好的微生态环境，提高厌氧微生物的脱氮效率。高活性铁锰硫化物也是脱氮硫杆菌的电子供体，可延长填料层的使用寿命。高活性铁锰硫化物与脱氮硫杆菌交互作用生成的副产物铁氢氧化物具有较强的吸附固磷作用，所以高活性铁锰硫化物的加入兼具同步除磷的功效。
2、硫磺是天然气脱硫的副产物，由于大规模的天然气开发副产硫磺价格低廉，作为主要脱氮硫杆菌还原硝酸盐的电子受体原料，不仅降低所制备材料的成本，而且在反应过程中产物为硫酸根离子，溶解在废水中带出，不会引起材料表面钝化、填料空隙堵塞的问题。
3、所制备的功能材料添加生物质纤维原料，包括锯末、刨花、油菜秸秆、棉柴干、废纸、再生纸加工产生的短纤维废物，一方面降低了湿混合物料挤压成型过程中的挤出阻力、降低成型能耗、提高成型颗粒的初始强度，另一方面所述生物质纤维原料富含纤维素和半纤维，在生物滤池中由于微生物的作用缓慢释放小分子有机物，有利于维持***处于厌氧状态，为硝态氮脱氮提供电子。且生物质纤维的先期消耗利用提高了材料的孔隙率，为脱氮硫杆菌在颗粒内部附着创造了空间。
4、所制备的颗粒材料具有较高的孔隙率，颗粒内部孔隙尺度几十至几百微米。微生物可以进入所制备的功能材料颗粒内部，使填料可以负载较高的微生物量，从而提高微生物代谢还原硝酸盐的速率。
5、脱氮硫杆菌是自然环境中普遍存在的厌氧或兼性自养菌，能够利用无机碳源(水中溶解的二氧化碳、碳酸根离子、碳酸盐矿物)以硫磺、硫化物为电子受体，还原硝酸盐、亚硝酸盐为氮气，这种方法不需要向水中投加有机碳源，不仅减少了处理成本，而且避免了有机物残留对出水水质的不利影响。
6、1-15mm的石灰石或白云岩颗粒物来自石灰岩或白云岩骨料加工筛除的细颗粒物，价格低廉。直接把石灰石或白云岩颗粒物与所制备的功能材料混合填装生物滤池，大幅度降低了对所制备材料的需求量，降低了投资成本。且生物滤池中添加石灰石或白云岩颗粒物：一方面，为自养菌脱氮硫杆菌、依赖硝酸盐的铁氧化菌提供无机碳源；另一方面，可中和硫磺、铁锰硫化物氧化产酸，为微生物提供适宜的弱碱性环境；还促使铁锰矿硫化物氧化释放的铁锰离子在碳酸盐表面水解沉淀。
7、水中微量的有机物可以被生物滤床中的颗粒材料及反应新生产物吸附富集，为反硝化菌提供电子，上述微生物死亡后降解的有机物也成为反硝化菌的底物用于反硝化代谢脱氮。异养代谢与自养代谢协同，降低了材料消耗。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
1、用于去除水中硝态氮的功能材料的制备
(1)购买化工副产物硫磺粉(纯度99％)，过100目筛；选择磁黄铁矿精矿粉(磁黄铁矿含量90％)，过100目筛；收集锯末，粉碎过1mm筛；选择425号普通硅酸盐水泥为粘结剂。
(2)称取硫磺粉7kg(占重量比70％)、磁黄铁矿精矿粉1.5kg(占重量比15％)、锯末粉0.2kg(占重量比2％)、425号普通硅酸盐水泥1.3kg(占重量比13％)；
将各原料按配比混合均匀；向所得混合料中加入3kg水(占混合料重量的30％)，拌和成为潮湿松散状态的物料；然后将拌和好的物料加入螺杆挤压成型机，成型为直径5mm的棒状颗粒物。
(3)将成型的颗粒物堆存在潮湿饱和水环境中，室温下养护10天，干燥颗粒强度达到80N，即得到用于去除水中硝态氮的功能材料。
2、废水处理实验
(1)用直径100mm、高600mm的塑料管制作生物滤柱，底部连接进水管，上部连接出水管；
从建筑骨料加工厂收集石灰石细颗粒物，筛分获得粒径3-6mm的颗粒物；将颗粒状的功能材料与石灰石颗粒按照质量比1:1混合均匀，装填到生物滤柱中，填料高度400mm。
(2)按照如下成分配制液体培养基：Na2S2O3·5H2O 5g/L、K2HPO4 2g/L、KNO3 2g/L、NaHCO35 g/L、NH4Cl 0.5g/L、MgCl2·6H2O 0.5g/L及FeSO4·7H2O 0.01g/L；
取生活污水处理厂厌氧污泥在厌氧培养瓶中富集培养脱氮硫杆菌：将生活污水处理厂厌氧污泥悬浮液30mL和液体培养基470mL加入到500mL厌氧培养瓶中，加橡胶塞铝封盖密封，从瓶塞***两个注射器针头，一个作为进气，另一个作为出气，用N2吹脱瓶中氧气20min，然后置于30℃、200r/min的恒温水浴摇床中培养3天；打开厌氧培养瓶，离心收集定向富集菌，将富集菌转移到厌氧培养瓶中再次培养，重复富集使含脱氮硫杆菌充分增殖，当每升培养液N2的产气量达到220mL时，富集成功，停止培养，获得富集的脱氮硫杆菌菌液。
将500mL富集的脱氮硫杆菌菌液注入生物滤柱，以硫代硫酸盐浓度500mg/L、硝酸盐浓度200mg/L的溶液为培养基循环5天，在填料中培养附着微生物，完成挂膜。
(3)用自来水、硝酸钠、葡萄糖配制模拟废水，废水硝态氮30mg/L、COD 30-40mg/L。用蠕动泵将废水以上升流按照水力停留时间3h、2h、1h运行处理，水中的硝酸盐与过滤介质发生化学和生物化学反应，转化为氮气而去除。持续运行20天，离子色谱检测出水中硝态氮浓度，计算硝态氮去除率分别为99％、95％、85％。
实施例2
1、用于去除水中硝态氮的功能材料的制备
(1)购买化工副产物硫磺粉(纯度99％)，过100目筛；选择胶状黄铁矿粉(黄铁矿含量大于90％)，过100目筛；收集刨花，粉碎过1mm筛；选择800℃煅烧白云岩粉为粘结剂。
(2)称取硫磺粉6.2kg(占重量比62％)、胶状黄铁矿粉1.5kg(占重量比15％)、刨花粉0.3kg(占重量比3％)、800℃煅烧白云岩粉2kg(占重量比20％)；
将各原料按配比混合均匀；向所得混合料中加入3kg水(占混合料重量的30％)，拌和成为潮湿松散状态的物料；然后将拌和好的物料加入螺杆挤压成型机，成型为直径8mm的棒状颗粒物。
(3)将成型的颗粒物堆存在富CO2环境中，室温下养护完成碳酸化，干燥颗粒强度达到60N，即得到用于去除水中硝态氮的功能材料。
2、废水处理实验
同实施例1。结果表明，按照水力停留时间3h、2h、1h持续运行20天后，硝态氮去除率分别为96％、92％、87％。
实施例3
1、用于去除水中硝态氮的功能材料的制备
(1)购买化工副产物硫磺粉(纯度99％)，过100目筛；选择褐铁矿在600-650℃的硫化产物(磁黄铁矿含量为50％)，过100目筛；收集油菜秸秆，粉碎过1mm筛；选择石灰粉为粘结剂。
(2)称取硫磺粉6.2kg(占重量比62％)、硫化褐铁矿粉1.5kg(占重量比15％)、油菜秸秆0.3kg(占重量比3％)、石灰粉2kg(占重量比20％)；
将各原料按配比混合均匀；向所得混合料中加入3kg水(占混合料重量的30％)，拌和成为潮湿松散状态的物料；然后将拌和好的物料加入螺杆挤压成型机，成型为直径8mm的棒状颗粒物。
(3)将成型的颗粒物堆存在富CO2环境中，室温下养护完成碳酸化，干燥颗粒强度达到70N，即得到用于去除水中硝态氮的功能材料。
2、废水处理实验
(1)用直径100mm、高600mm的塑料管制作生物滤柱，底部连接进水管，上部连接出水管；
将白云岩破碎、筛分，获得粒径3-6mm的颗粒物；将颗粒状的功能材料与白云岩颗粒按照质量比1:1混合均匀，装填到生物滤柱中，填料高度400mm。
(2)按照如下成分配制液体培养基：Na2S2O3·5H2O 5g/L、K2HPO4 2g/L、KNO3 2g/L、NaHCO35 g/L、NH4Cl 0.5g/L、MgCl2·6H2O 0.5g/L及FeSO4·7H2O 0.01g/L；
取生活污水处理厂厌氧污泥在厌氧培养瓶中富集培养脱氮硫杆菌：将生活污水处理厂厌氧污泥悬浮液30mL和液体培养基470mL加入到500mL厌氧培养瓶中，加橡胶塞铝封盖密封，从瓶塞***两个注射器针头，一个作为进气，另一个作为出气，用N2吹脱瓶中氧气20min，然后置于30℃、200r/min的恒温水浴摇床中培养3天；打开厌氧培养瓶，离心收集定向富集菌，将富集菌转移到厌氧培养瓶中再次培养，重复富集使含脱氮硫杆菌充分增殖，当每升培养液N2的产气量达到220mL时，富集成功，停止培养，获得富集的脱氮硫杆菌菌液。
将500mL富集的脱氮硫杆菌菌液注入生物滤柱，以硫代硫酸盐浓度500mg/L、硝酸盐浓度200mg/L的溶液为培养基循环5天，在填料中培养附着微生物，完成挂膜。
(3)用自来水、硝酸钠、葡萄糖配制模拟废水，废水硝态氮30mg/L、COD 30-40mg/L。用蠕动泵将废水以上升流按照水力停留时间2h运行处理，水中的硝酸盐与过滤介质发生化学和生物化学反应，转化为氮气而去除。持续运行20天，离子色谱检测出水中硝态氮浓度，计算硝态氮去除率为93％。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本明，凡在本明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种用于去除水中硝态氮的功能材料，其特征在于：所述功能材料是以硫磺粉和高活性铁锰硫化物粉为主要原料，以生物质纤维和粘结剂为添加剂，将各原料混合均匀并加水成型后，再养护完成水化或碳酸化，从而获得。
2.根据权利要求1所述的一种用于去除水中硝态氮的功能材料，其特征在于：各原料按质量百分比的构成为：硫磺粉45-70％，高活性铁锰硫化物粉5-20％，生物质纤维1-5％，粘结剂5～30％。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于去除水中硝态氮的功能材料，其特征在于：所述高活性铁锰硫化物为天然胶状黄铁矿、天然磁黄铁矿、热活化处理黄铁矿形成的磁黄铁矿、铁锰氧化物或铁锰氢氧化物的硫化产物、或废水废气脱硫副产铁锰硫化物。
4.根据权利要求3所述的一种用于去除水中硝态氮的功能材料，其特征在于：所述高活性铁锰硫化物中的硫化物含量不低于50％。
5.根据权利要求1或2所述的一种用于去除水中硝态氮的功能材料，其特征在于：所述生物质纤维为锯末、刨花、油菜秸秆、棉柴秆、废纸、或再生纸加工产生的短纤维废物。
6.根据权利要求1或2所述的一种用于去除水中硝态氮的功能材料，其特征在于：所述粘结剂为普通硅酸盐水泥、水玻璃、石灰或煅烧白云岩。
7.一种权利要求1～6中任意一项所述功能材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
(1)选择化工副产物硫磺，粉碎过100目筛，获得硫磺粉；
选择高活性铁锰硫化物原料，粉碎过100目筛，获得高活性铁锰硫化物粉；
选择生物质纤维原料，粉碎过1mm筛；
选择粘结剂粉末或颗粒，将粘结剂颗粒粉碎过100目筛；
(2)将各原料按配比混合均匀；向所得混合料中加入占所述混合料质量20-30％的水，拌和成为潮湿松散状态的物料；然后将拌和好的物料加入成型机，成型为直径3-10mm的颗粒物；
(3)将成型的颗粒物堆存在潮湿饱和水环境或富CO2环境中，室温下养护完成水化或碳酸化，直至颗粒强度达到60N以上，即得到用于去除水中硝态氮的功能材料。
8.一种权利要求1～6中任意一项所述功能材料的应用方法，其特征在于，按如下步骤进行：
(1)将颗粒状的所述功能材料与粒径1-15mm的石灰石或白云岩颗粒按照质量比0.5～2:1的比例混合均匀，然后作为填料装填到生物滤池中；
(2)在所述填料中接种富集的脱氮硫杆菌菌液，并以浓度200-1000mg/L的硫代硫酸盐和硝酸盐的混合溶液为培养基循环2-6天，在填料中培养附着微生物，直至微生物膜成熟；
(3)将废水按照水力停留时间0.5-5h运行处理，使废水出水硝态氮浓度和总氮浓度达到排放要求；
(4)按照所需的周期，气-水联合冲洗生物滤池的填料，去除填料表面老化的生物膜及填料颗粒间沉积的细颗粒物；
(5)随着生物滤池中矿物-微生物交互作用，填料中的硫磺、高活性铁锰硫化物和石灰石或白云岩因微生物代谢和非生物化学反应而溶解消耗，从生物滤池上部补充填料达到设计的填料层高度。
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