CN112390257A - 电子级多晶硅生产***和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了电子级多晶硅生产***和方法。其中，电子级多晶硅生产***包括：预处理装置，其包括多个串联的吸附柱，所述吸附柱中设有吸附载体和吸附负载组分，所述吸附负载组分包括四氯化铂、氯化亚铜中的至少之一；精馏装置；沉积装置；第一尾气分离装置；二氯二氢硅储罐，其与所述第一尾气分离装置相连，且适于储存所述第一尾气分离装置分离得到的二氯二氢硅，并将所述第一尾气分离装置分离得到的二氯二氢硅供给至所述沉积装置用于所述化学气相沉积处理。该***可以显著降低电子级多晶产品中的硼、磷、碳、金属等杂质含量，生产得到的高品质的电子级多晶产品，并降低生产能耗。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅生产技术领域，具体而言，本发明涉及电子级多晶硅生产***和方法。
背景技术
改良西门子法工艺自上世纪60年代成型以来，经过大量的技术改进，成为了主流的多晶硅生产技术，始终用于半导体行业。在2005年前后，随着光伏行业的发展，改良西门子法在工艺参数、设备选型、生产环境控制等方面针对成本控制进行了相应的调整，在光伏级多晶硅制造上获得广泛应用。
电子级多晶硅是集成电路产业的基础原材料，随着集成电路制程能力的不断发展，对电子级多晶硅的质量需求也越来越高。目前全球仅有数家多晶硅厂家能够生产可用于12英寸半导体级硅片的高纯电子级多晶硅，采用的均为改良西门子工艺，此工艺路线以化学气相沉积环节为核心，还包含精馏、尾气分离、氢化、后处理等生产环节，构建了一套能够循环利用的生产体系。因为集成电路先进制程技术本身的特点，电子级多晶硅在各种杂质控制和波动稳定性方面的需求也不断提升，这也使得改良西门子工艺的各环节都要持续的技术进步，以避免在某些生产过程中造成无法克服的质量瓶颈。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出电子级多晶硅生产***和方法。该***可以显著降低电子级多晶硅产品中的硼、磷、碳、金属等杂质含量，生产得到的高品质的电子级多晶硅产品，并降低生产能耗。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种电子级多晶硅生产***。根据本发明的实施例，该电子级多晶硅生产***包括：
预处理装置，所述预处理装置包括多个串联的吸附柱，所述吸附柱中设有吸附载体和吸附负载组分，所述吸附负载组分包括四氯化铂、氯化亚铜中的至少之一；所述预处理装置适于对三氯氢硅原料进行预处理，得到预处理后三氯氢硅；
精馏装置，所述精馏装置与所述预处理装置相连，且适于对所述预处理后三氯氢硅进行精馏处理，得到精馏后三氯氢硅；
沉积装置，所述沉积装置与所述精馏装置相连，且适于利用氢气和所述精馏后三氯氢硅进行化学气相沉积处理，得到电子级多晶硅，并排出包含三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅和氢气的第一尾气；
第一尾气分离装置，所述第一尾气分离装置与所述沉积装置相连，且适于对所述第一尾气进行第一分离处理，分别得到三氯氢硅、二氯二氢硅、氢气和包含四氯化硅的第一处理后尾气；
二氯二氢硅储罐，所述二氯二氢硅储罐与所述第一尾气分离装置相连，且适于储存所述第一尾气分离装置分离得到的二氯二氢硅，并将所述第一尾气分离装置分离得到的二氯二氢硅供给至所述沉积装置用于所述化学气相沉积处理。
根据本发明上述实施例的电子级多晶硅生产***，首先利用预处理装置对三氯氢硅原料进行预处理，从而可以三氯氢硅原料中的硼、磷等杂质。
发明人在研究中发现，市售三氯氢硅原料多为三氯氢硅合成装置或冷氢化装置生产。三氯氢硅合成装置使用HCl和硅粉在固定床或流化床反应器内反应，冷氢化装置使用四氯化硅、氢气、硅粉在流化床内反应，二者都存在硅粉作为反应物。而硅粉中含有大量的含磷杂质、含硼杂质和金属杂质，无法在制备三氯氢硅的过程中除去。同时，上述两种生产工艺，还容易向三氯氢硅产品中引入甲基氯硅烷、氯甲烷等有机物杂质。然而，以上杂质无法通过精馏***有效除去，将对生产***造成污染。发明人发现，四氯化铂对BClx有良好的吸附作用，氯化亚铜对PCly具有良好的吸附作用(PCly中的P存在孤对电子，容易与Cu形成α-π键相互作用，进而吸附在Cu上)，而金属杂质和有机物杂质则可以吸附在吸附柱载体上。由此，通过采用以四氯化铂、氯化亚铜作为吸附负载组分的多个吸附柱对三氯氢硅原料进行预处理，可以显著降低电子级多晶硅产品中的硼、磷、碳、金属等杂质含量，生产得到的高品质的电子级多晶硅产品。
另一方面，对于化学气相沉积处理中产生的包含三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅和氢气的第一尾气，现有技术一般是将尾气经歧化处理获得三氯氢硅继续使用。而发明人研究发现，在化学气相沉积过程中，不同物质的异相化学沉积速度、以及在气相和固相间的反应选择性是存在显著差异的。通过调整化学气相沉积过程不同阶段反应体系中的二氯二氢硅含量，可以对硼、磷在多晶硅棒本体和沉积速率、以及整体反应速率都造成显著影响。由此，本发明的***通过将从第一尾气中分离得到二氯二氢硅储存至一独立储罐，并根据化学气相沉积进行的进度，单独控制储罐向沉积装置中供给二氯二氢硅，从而可以进一步避免杂质在硅棒上沉积，并降低生产能耗。
另外，根据本发明上述实施例的电子级多晶硅生产***还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述吸附柱包括第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱，所述第一吸附柱中的吸附载体的孔径为12～9nm，所述第二吸附柱中的吸附载体的孔径为7～5nm，所述第三吸附柱中的吸附载体的孔径为3～2nm。
在本发明的一些实施例中，所述吸附载体选自硅胶、离子交换树脂中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，所述第一尾气分离装置还与所述精馏装置相连，且适于将分离得到的三氯氢硅供给至所述精馏装置用于所述精馏处理。
在本发明的一些实施例中，所述电子级多晶硅生产***进一步包括：热氢化装置，所述热氢化装置与所述第一尾气分离装置相连，且适于对所述第一处理后尾气进行热氢化处理，得到包含三氯氢硅、四氯化硅和氢气的第二尾气。
在本发明的一些实施例中，所述电子级多晶硅生产***进一步包括：第二尾气分离装置，所述第二尾气分离装置与所述热氢化装置相连，且适于对所述第二尾气进行第二分离处理，分别得到三氯氢硅和包含四氯化硅和氢气的第二处理后尾气，并将分离得到的三氯氢硅供给至所述精馏装置用于所述精馏处理，将分离得到的第二处理后尾气供给至所述热氢化装置用于所述热氢化处理。
在本发明的另一方面，本发明提出了一种电子级多晶硅生产方法。根据本发明的实施例，该电子级多晶硅生产方法包括：
(1)将三氯氢硅原料供给至预处理装置中进行预处理，得到预处理后三氯氢硅；
(2)将所述预处理后三氯氢硅供给至精馏装置中进行精馏处理，得到精馏后三氯氢硅；
(3)将氢气和所述精馏后三氯氢硅供给至沉积装置中进行化学气相沉积处理，得到电子级多晶硅，和包含三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅和氢气的第一尾气；
(4)将所述第一尾气供给至第一尾气分离装置中进行第一分离处理，分别得到三氯氢硅、二氯二氢硅、氢气和包含四氯化硅的第一处理后尾气；
(5)将所述第一尾气分离装置分离得到的二氯二氢硅供给至二氯二氢硅储罐中储存，并将所述第一尾气分离装置分离得到的二氯二氢硅供给至所述沉积装置用于所述化学气相沉积处理。
根据本发明上述实施例的电子级多晶硅生产方法，首先利用预处理装置对三氯氢硅原料进行预处理，从而可以三氯氢硅原料中的硼、磷等杂质。
发明人在研究中发现，市售三氯氢硅原料多为三氯氢硅合成装置或冷氢化装置生产。三氯氢硅合成装置使用HCl和硅粉在固定床或流化床反应器内反应，冷氢化装置使用四氯化硅、氢气、硅粉在流化床内反应，二者都存在硅粉作为反应物。而硅粉中含有大量的含磷杂质、含硼杂质和金属杂质，无法在制备三氯氢硅的过程中除去。同时，上述两种生产工艺，还容易向三氯氢硅产品中引入甲基氯硅烷、氯甲烷等有机物杂质。然而，以上杂质无法通过精馏***有效除去，将对生产***造成污染。发明人发现，四氯化铂对BClx有良好的吸附作用，氯化亚铜对PCly具有良好的吸附作用(PCly中的P存在孤对电子，容易与Cu形成α-π键相互作用，进而吸附在Cu上)，而金属杂质和有机物杂质则可以吸附在吸附柱载体上。由此，通过采用以四氯化铂、氯化亚铜作为吸附负载组分的多个吸附柱对三氯氢硅原料进行预处理，可以显著降低电子级多晶产品中的硼、磷、碳、金属等杂质含量，生产得到的高品质的电子级多晶产品。
另一方面，对于化学气相沉积处理中产生的包含三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅和氢气的第一尾气，现有技术一般是将尾气经歧化处理获得三氯氢硅继续使用。而发明人研究发现，在化学气相沉积过程中，不同物质的异相化学沉积速度、以及在气相和固相间的反应选择性是存在显著差异的。通过调整化学气相沉积过程不同阶段反应体系中的二氯二氢硅含量，可以对硼、磷在多晶硅棒本体和沉积速率、以及整体反应速率都造成显著影响。由此，本发明的方法通过将从第一尾气中分离得到二氯二氢硅储存至一独立储罐，并根据化学气相沉积进行的进度，单独控制储罐向沉积装置中供给二氯二氢硅，从而可以进一步避免杂质在硅棒上沉积，并降低生产能耗。
另外，根据本发明上述实施例的电子级多晶硅生产方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，将所述第一尾气分离装置分离得到的二氯二氢硅供给至所述沉积装置的过程中，控制二氯二氢硅的进料量满足以下条件：反应时间为15～30h的阶段中，二氯二氢硅与三氯氢硅的摩尔比为(0.03～0.07):1；反应时间为30～90h的阶段中，二氯二氢硅与三氯氢硅的摩尔比为(0.05～0.08):1；反应时间为90～150h的阶段中，二氯二氢硅与三氯氢硅的摩尔比为(0.03～0.05):1。
在本发明的一些实施例中，所述电子级多晶硅生产方法进一步包括：将所述第一尾气分离装置分离得到的三氯氢硅供给至所述精馏装置用于所述精馏处理。
在本发明的一些实施例中，所述电子级多晶硅生产方法进一步包括：将所述第一处理后尾气供给至热氢化装置中进行热氢化处理，得到包含三氯氢硅、四氯化硅和氢气的第二尾气。
在本发明的一些实施例中，所述电子级多晶硅生产方法进一步包括：将所述第二尾气供给至第二尾气分离装置中进行第二分离处理，分别得到三氯氢硅和包含四氯化硅和氢气的第二处理后尾气，并将分离得到的三氯氢硅供给至所述精馏装置用于所述精馏处理，将分离得到的第二处理后尾气供给至所述热氢化装置用于所述热氢化处理。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的电子级多晶硅生产***的结构示意图；
图2是根据本发明再一个实施例的电子级多晶硅生产***的结构示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明中涉及的名称缩写包括：TCS：三氯硅烷，DCS：二氯二氢硅，STC：四氯化硅。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种电子级多晶硅生产***。参考图1，根据本发明的实施例，该电子级多晶硅生产***包括：预处理装置100、精馏装置200、沉积装置300、第一尾气分离装置400和二氯二氢硅储罐500。
下面进一步对根据本发明实施例的电子级多晶硅生产***进行详细描述。
根据本发明的实施例，预处理装置100包括多个串联的吸附柱(附图中未示出)，吸附柱中设有吸附载体和吸附负载组分，吸附负载组分包括四氯化铂、氯化亚铜中的至少之一；预处理装置适于对三氯氢硅原料进行预处理，得到预处理后三氯氢硅。在一些实施例中，吸附柱可以包括3～4个。由此，对三氯氢硅原料中杂质的去除效果更佳。
根据本发明的实施例，吸附柱包括第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱，第一吸附柱中的吸附载体的孔径为12～9nm，第二吸附柱中的吸附载体的孔径为7～5nm，第三吸附柱中的吸附载体的孔径为3～2nm。由此，可以对三氯氢硅原料中的有机物杂质(如甲基氯硅烷、氯甲烷等)进行分别定向吸附，进一步降低三氯氢硅原料中的有机物杂质含量，提高电子级多晶硅产品的品质。
根据本发明的实施例，上述吸附载体可以选自硅胶、离子交换树脂中的至少之一。优选地，在上述第一至第三吸附柱中，硅胶载体与四氯化铂的组合、树脂载体与氯化亚铜的组合分别用于两吸附柱的填料。由此，对三氯氢硅原料中杂质的去除效果更佳。
根据本发明的实施例，精馏装置200与预处理装置100相连，且适于对预处理后三氯氢硅进行精馏处理，得到精馏后三氯氢硅。精馏装置200的具体种类并不受特别限制，可以采用本领域常见的精馏装置，并采用成熟的精馏工艺对预处理后三氯氢硅进行蒸馏处理。
根据本发明的实施例，沉积装置300与精馏装置200相连，且适于利用氢气和精馏后三氯氢硅进行化学气相沉积处理，得到电子级多晶硅，并排出包含三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅和氢气的第一尾气。沉积装置300的具体种类并不受特别限制，可以采用本领域常见的沉积装置，如多晶硅还原炉等。
根据本发明的实施例，第一尾气分离装置400与沉积装置300相连，且适于对第一尾气进行第一分离处理，分别得到三氯氢硅、二氯二氢硅、氢气和包含四氯化硅的第一处理后尾气。其中，分离得到的氢气可返回沉积装置用于化学气相沉积处理。第一尾气分离装置400的具体种类并不受特别限制，可以采用本领域常见的用于多晶硅生产尾气的分离装置。
参考图2，根据本发明的实施例，第一尾气分离装置400还与精馏装置200相连，且适于将分离得到的三氯氢硅供给至精馏装置用于精馏处理。
根据本发明的实施例，二氯二氢硅储罐500与第一尾气分离装置400相连，且适于储存第一尾气分离装置400分离得到的二氯二氢硅，并将第一尾气分离装置400分离得到的二氯二氢硅供给至沉积装置用于化学气相沉积处理。
根据本发明的实施例，将第一尾气分离装置分离得到的二氯二氢硅供给至沉积装置200的过程中，控制二氯二氢硅的进料量满足以下条件：反应时间为15～30h的阶段中，二氯二氢硅与三氯氢硅的摩尔比为(0.03～0.07):1；反应时间为30～90h的阶段中，二氯二氢硅与三氯氢硅的摩尔比为(0.05～0.08):1；反应时间为90～150h的阶段中，二氯二氢硅与三氯氢硅的摩尔比为(0.03～0.05):1。需要说明的是，沉积装置300中，化学气相沉积开始的时间记为0h，自化学气相沉积开始15h起，开始单独控制二氯二氢硅储罐500向沉积装置200中供给二氯二氢硅。通过控制二氯二氢硅的进料量满足以上条件，可以进一步有利于避免杂质在硅棒上沉积，并降低生产能耗。实际生产中，与未单独控制二氯二氢硅进料的工艺相比，产品硼杂质含量可下降约3ppta，磷杂质含量可下降约9ppta，生产能耗可下降约3kW·h/kg多晶硅。
综上可知，本发明的电子级多晶硅生产***通过对三氯氢硅原料进行预处理，并结合单独控制二氯二氢硅进料，可以显著降低产品中的硼、磷、碳等杂质的含量和生产能耗。实际生产中，产品硼杂质含量可由约20ppt下降至约10ppt，磷杂质含量可由约60ppt下降至约25ppt，碳杂质含量可由约10ppb下降至5ppb以下，生产能耗可下降约3kW·h/kg多晶硅。
参考图2，根据本发明的实施例，本发明的电子级多晶硅生产***还进一步包括：热氢化装置600。热氢化装置600与第一尾气分离装置400相连，且适于对第一处理后尾气进行热氢化处理，得到包含三氯氢硅、四氯化硅和氢气的第二尾气。热氢化装置600的具体种类并不受特别限制，可以采用本领域常见的热氢化设备，并采用成熟的热氢化工艺对第一处理后尾气进行热氢化处理。
参考图2，根据本发明的实施例，本发明的电子级多晶硅生产***还进一步包括：第二尾气分离装置700。第二尾气分离装置700与热氢化装置600相连，且适于对第二尾气进行第二分离处理，分别得到三氯氢硅和包含四氯化硅和氢气的第二处理后尾气，并将分离得到的三氯氢硅供给至精馏装置用于精馏处理，将分离得到的第二处理后尾气供给至热氢化装置用于热氢化处理。第二尾气分离装置700的具体种类并不受特别限制，可以采用本领域常见的用于多晶硅生产尾气的分离装置。
在本发明的另一方面，本发明提出了一种电子级多晶硅生产方法。根据本发明的实施例，该电子级多晶硅生产方法包括：
(1)将三氯氢硅原料供给至预处理装置中进行预处理，得到预处理后三氯氢硅。
根据本发明的实施例，预处理装置包括多个串联的吸附柱，吸附柱中设有吸附载体和吸附负载组分，吸附负载组分包括四氯化铂、氯化亚铜中的至少之一；预处理装置适于对三氯氢硅原料进行预处理，得到预处理后三氯氢硅。在一些实施例中，吸附柱可以包括3～4个。由此，对三氯氢硅原料中杂质的去除效果更佳。
根据本发明的实施例，吸附柱包括第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱，第一吸附柱中的吸附载体的孔径为12～9nm，第二吸附柱中的吸附载体的孔径为7～5nm，第三吸附柱中的吸附载体的孔径为3～2nm。由此，可以对三氯氢硅原料中的有机物杂质(如甲基氯硅烷、氯甲烷等)进行分别定向吸附，进一步降低三氯氢硅原料中的有机物杂质含量，提高电子级多晶硅产品的品质。
根据本发明的实施例，上述吸附载体可以选自硅胶、离子交换树脂中的至少之一。优选地，在上述第一至第三吸附柱中，硅胶载体与四氯化铂的组合、树脂载体与氯化亚铜的组合分别用于两吸附柱的填料。由此，对三氯氢硅原料中杂质的去除效果更佳。
(2)将预处理后三氯氢硅供给至精馏装置中进行精馏处理，得到精馏后三氯氢硅。
需要说明的是，精馏装置的具体种类并不受特别限制，可以采用本领域常见的精馏装置，并采用成熟的精馏工艺对预处理后三氯氢硅进行蒸馏处理。
(3)将氢气和精馏后三氯氢硅供给至沉积装置中进行化学气相沉积处理，得到电子级多晶硅，和包含三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅和氢气的第一尾气。
需要说明的是，沉积装置的具体种类并不受特别限制，可以采用本领域常见的沉积装置，如多晶硅还原炉等。
(4)将第一尾气供给至第一尾气分离装置中进行第一分离处理，分别得到三氯氢硅、二氯二氢硅、氢气和包含四氯化硅的第一处理后尾气。
需要说明的是，第一尾气分离装置的具体种类并不受特别限制，可以采用本领域常见的用于多晶硅生产尾气的分离装置。
根据本发明的实施例，本发明的电子级多晶硅生产方法还进一步包括：将第一尾气分离装置分离得到的三氯氢硅供给至精馏装置用于所述精馏处理。
(5)将第一尾气分离装置分离得到的二氯二氢硅供给至二氯二氢硅储罐中储存，并将第一尾气分离装置分离得到的二氯二氢硅供给至沉积装置用于化学气相沉积处理。
根据本发明的实施例，将第一尾气分离装置分离得到的二氯二氢硅供给至沉积装置的过程中，控制二氯二氢硅的进料量满足以下条件：反应时间为15～30h的阶段中，二氯二氢硅与三氯氢硅的摩尔比为(0.03～0.07):1；反应时间为30～90h的阶段中，二氯二氢硅与三氯氢硅的摩尔比为(0.05～0.08):1；反应时间为90～150h的阶段中，二氯二氢硅与三氯氢硅的摩尔比为(0.03～0.05):1。需要说明的是，沉积装置300中，化学气相沉积开始的时间记为0h，自化学气相沉积开始15h起，开始单独控制二氯二氢硅储罐500向沉积装置200中供给二氯二氢硅。通过控制二氯二氢硅的进料量满足以上条件，可以进一步有利于避免杂质在硅棒上沉积，并降低生产能耗。实际生产中，与未单独控制二氯二氢硅进料的工艺相比，产品硼杂质含量可下降约3ppta，磷杂质含量可下降约9ppta，生产能耗可下降约3kW·h/kg多晶硅。
综上可知，本发明的电子级多晶硅生产方法通过对三氯氢硅原料进行预处理，并结合单独控制二氯二氢硅进料，可以显著降低产品中的硼、磷、碳等杂质的含量和生产能耗。实际生产中，产品硼杂质含量可由约20ppt下降至约10ppt，磷杂质含量可由约60ppt下降至约25ppt，碳杂质含量可由约10ppb下降至5ppb以下，生产能耗可下降约3kW·h/kg多晶硅。
根据本发明的实施例，本发明的电子级多晶硅生产方法还进一步包括：将第一处理后尾气供给至热氢化装置中进行热氢化处理，得到包含三氯氢硅、四氯化硅和氢气的第二尾气。需要说明的是，热氢化装置的具体种类并不受特别限制，可以采用本领域常见的热氢化设备，并采用成熟的热氢化工艺对第一处理后尾气进行热氢化处理。
根据本发明的实施例，本发明的电子级多晶硅生产方法还进一步包括：将第二尾气供给至第二尾气分离装置中进行第二分离处理，分别得到三氯氢硅和包含四氯化硅和氢气的第二处理后尾气，并将分离得到的三氯氢硅供给至精馏装置用于所述精馏处理，将分离得到的第二处理后尾气供给至热氢化装置用于热氢化处理。需要说明的是，第二尾气分离装置的具体种类并不受特别限制，可以采用本领域常见的用于多晶硅生产尾气的分离装置。
另外，需要说明的是，前文针对电子级多晶硅生产***所描述的全部特征和优点，同样适用于该电子级多晶硅生产方法，在此不再一一赘述。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种电子级多晶硅生产***，其特征在于，包括：
预处理装置，所述预处理装置包括多个串联的吸附柱，所述吸附柱中设有吸附载体和吸附负载组分，所述吸附负载组分包括四氯化铂、氯化亚铜中的至少之一；所述预处理装置适于对三氯氢硅原料进行预处理，得到预处理后三氯氢硅；
精馏装置，所述精馏装置与所述预处理装置相连，且适于对所述预处理后三氯氢硅进行精馏处理，得到精馏后三氯氢硅；
沉积装置，所述沉积装置与所述精馏装置相连，且适于利用氢气和所述精馏后三氯氢硅进行化学气相沉积处理，得到电子级多晶硅，并排出包含三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅和氢气的第一尾气；
第一尾气分离装置，所述第一尾气分离装置与所述沉积装置相连，且适于对所述第一尾气进行第一分离处理，分别得到三氯氢硅、二氯二氢硅、氢气和包含四氯化硅的第一处理后尾气；
二氯二氢硅储罐，所述二氯二氢硅储罐与所述第一尾气分离装置相连，且适于储存所述第一尾气分离装置分离得到的二氯二氢硅，并将所述第一尾气分离装置分离得到的二氯二氢硅供给至所述沉积装置用于所述化学气相沉积处理。
2.根据权利要求1所述的电子级多晶硅生产***，其特征在于，所述吸附柱包括第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱，所述第一吸附柱中的吸附载体的孔径为12～9nm，所述第二吸附柱中的吸附载体的孔径为7～5nm，所述第三吸附柱中的吸附载体的孔径为3～2nm；
任选地，所述吸附载体选自硅胶、离子交换树脂中的至少之一。
3.根据权利要求1所述的电子级多晶硅生产***，其特征在于，所述第一尾气分离装置还与所述精馏装置相连，且适于将分离得到的三氯氢硅供给至所述精馏装置用于所述精馏处理。
4.根据权利要求1所述的电子级多晶硅生产***，其特征在于，进一步包括：
热氢化装置，所述热氢化装置与所述第一尾气分离装置相连，且适于对所述第一处理后尾气进行热氢化处理，得到包含三氯氢硅、四氯化硅和氢气的第二尾气。
5.根据权利要求4所述的电子级多晶硅生产***，其特征在于，进一步包括：
第二尾气分离装置，所述第二尾气分离装置与所述热氢化装置相连，且适于对所述第二尾气进行第二分离处理，分别得到三氯氢硅和包含四氯化硅和氢气的第二处理后尾气，并将分离得到的三氯氢硅供给至所述精馏装置用于所述精馏处理，将分离得到的第二处理后尾气供给至所述热氢化装置用于所述热氢化处理。
6.一种采用权利要求1～5任一项所述的电子级多晶硅生产***实施的电子级多晶硅生产方法，其特征在于，包括：
(1)将三氯氢硅原料供给至预处理装置中进行预处理，得到预处理后三氯氢硅；
(2)将所述预处理后三氯氢硅供给至精馏装置中进行精馏处理，得到精馏后三氯氢硅；
(3)将氢气和所述精馏后三氯氢硅供给至沉积装置中进行化学气相沉积处理，得到电子级多晶硅，和包含三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅和氢气的第一尾气；
(4)将所述第一尾气供给至第一尾气分离装置中进行第一分离处理，分别得到三氯氢硅、二氯二氢硅、氢气和包含四氯化硅的第一处理后尾气；
(5)将所述第一尾气分离装置分离得到的二氯二氢硅供给至二氯二氢硅储罐中储存，并将所述第一尾气分离装置分离得到的二氯二氢硅供给至所述沉积装置用于所述化学气相沉积处理。
7.根据权利要求6所述的电子级多晶硅生产方法，其特征在于，将所述第一尾气分离装置分离得到的二氯二氢硅供给至所述沉积装置的过程中，控制二氯二氢硅的进料量满足以下条件：
反应时间为15～30h的阶段中，二氯二氢硅与三氯氢硅的摩尔比为(0.03～0.07):1；
反应时间为30～90h的阶段中，二氯二氢硅与三氯氢硅的摩尔比为(0.05～0.08):1；
反应时间为90～150h的阶段中，二氯二氢硅与三氯氢硅的摩尔比为(0.03～0.05):1。
8.根据权利要求6所述的电子级多晶硅生产方法，其特征在于，进一步包括：
将所述第一尾气分离装置分离得到的三氯氢硅供给至所述精馏装置用于所述精馏处理。
9.根据权利要求6所述的电子级多晶硅生产方法，其特征在于，进一步包括：
将所述第一处理后尾气供给至热氢化装置中进行热氢化处理，得到包含三氯氢硅、四氯化硅和氢气的第二尾气。
10.根据权利要求9所述的电子级多晶硅生产方法，其特征在于，进一步包括：
将所述第二尾气供给至第二尾气分离装置中进行第二分离处理，分别得到三氯氢硅和包含四氯化硅和氢气的第二处理后尾气，并将分离得到的三氯氢硅供给至所述精馏装置用于所述精馏处理，将分离得到的第二处理后尾气供给至所述热氢化装置用于所述热氢化处理。
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