CN112387974B - 一种pvt法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法 - Google Patents

一种pvt法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112387974B
CN112387974B CN202011279357.XA CN202011279357A CN112387974B CN 112387974 B CN112387974 B CN 112387974B CN 202011279357 A CN202011279357 A CN 202011279357A CN 112387974 B CN112387974 B CN 112387974B
Authority
CN
China
Prior art keywords
crucible material
aluminum nitride
powder
temperature
crucible
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011279357.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN112387974A (zh
Inventor
请求不公布姓名
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Keyou Semiconductor Industry Equipment and Technology Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Harbin Keyou Semiconductor Industry Equipment and Technology Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Keyou Semiconductor Industry Equipment and Technology Research Institute Co Ltd filed Critical Harbin Keyou Semiconductor Industry Equipment and Technology Research Institute Co Ltd
Priority to CN202011279357.XA priority Critical patent/CN112387974B/zh
Publication of CN112387974A publication Critical patent/CN112387974A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112387974B publication Critical patent/CN112387974B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F5/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product
    • B22F5/10—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product of articles with cavities or holes, not otherwise provided for in the preceding subgroups
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/02—Compacting only
    • B22F3/04—Compacting only by applying fluid pressure, e.g. by cold isostatic pressing [CIP]
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/5607—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on refractory metal carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C29/00—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides
    • C22C29/005—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides comprising a particular metallic binder
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C29/00—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides
    • C22C29/02—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
    • C30B29/403—AIII-nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3225—Yttrium oxide or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/40—Metallic constituents or additives not added as binding phase
    • C04B2235/404—Refractory metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5436—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5445—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof submicron sized, i.e. from 0,1 to 1 micron

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Fluid Mechanics (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，它属于晶体生长技术领域。本发明要解决的技术问题为氮化铝晶体生长用坩埚材料的使用寿命短的问题。本发明称量一定质量的碳化钽粉、钨粉、氧化钇粉加入三维振动混合器中，混合均匀后得到的混合粉体加入聚氯乙烯坩埚模具，通过冷等静压，压制成型，置于热压烧结炉内抽真空后，在20～30MPa的压力下，进行烧结处理，得到烧结后的坩埚材料用车床或线切割进行加工成型，然后置于真空烧结炉内，抽真空后，进行烧结处理，得到所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料。本发明生长用坩埚材料晶体缺陷密度降低，消除高温下TaC晶粒的异常长大现象，增加了坩埚使用寿命。

Description

一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域；具体涉及一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法。
背景技术
目前物理气相传输法(Physical vapor phase transport，PVT)氮化铝晶体生长技术所需要的生长温度在1850～2200℃，所以需要耐热和耐化学腐蚀坩埚材料。
目前使用的材料是碳化钽和钨坩埚材料，但是钨坩埚在石墨加热器和保温的环境下，会形成碳化钨，由于碳化钨坩埚在AlN蒸气环境中很不稳定，会急剧降低钨坩埚的使用寿命；TaC坩埚由于TaC晶粒再长大的现象，导致TaC坩埚在2200℃以上的使用环境中会出现裂纹，坩埚使用寿命急剧下降。
发明内容
本发明目的是提供了使用寿命高的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按照重量份数分别称量一定质量的碳化钽粉、钨粉、氧化钇粉，待用；
步骤2、将称量好的碳化钽粉、钨粉、氧化钇粉加入三维振动混合器中，混合均匀后，得到混合粉体，待用；
步骤3、将步骤2得到的混合粉体加入聚氯乙烯坩埚模具，通过冷等静压，压制成型，得到成型后的坩埚材料，待用；
步骤4、将步骤3得到的成型后的坩埚材料，置于热压烧结炉内抽真空后，在20～30MPa的压力下，进行烧结处理，得到烧结后的坩埚材料，待用；
步骤5、将步骤4得到的烧结后的坩埚材料用车床或线切割进行加工成型，得到加工成型的坩埚材料，待用；
步骤6、将步骤5加工成型的坩埚材料置于真空烧结炉内，抽真空后，进行烧结处理，得到所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料。
本发明所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤1中碳化钽粉的重量份数为100份、钨粉的重量份数为1～5份、氧化钇粉的重量份数为0.1～0.5份。
本发明所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤1中所述的碳化钽粉的粒径为0.9～1.0μm，纯度为99.999～99.9999％，所述的钨粉的粒径为0.5～1.0μm，纯度为99.999～99.9999％。
本发明所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤2中混合时间为10～15h。
本发明所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤3中冷等静压的平均压力为200～300MPa，压制时间10～20min。
本发明所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤4中烧结处理为分步烧结处理，首先以3℃/min的升温速率将温度升至1100～1200℃，然后以1℃/min的升温速率加热至1800～1950℃，然后保温2～8h，然后以0.5℃/min的降温速率降至1250℃，保持2h后，再以2.5℃/min的降温速率降至室温。
本发明所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤6中烧结处理以1℃/min的升温速率将温度升至2000℃，然后保温3～8h，然后以0.5℃/min的降温速率降至室温。
本发明所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，制备的所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料晶体缺陷密度降低，消除高温下TaC晶粒的异常长大现象，增加了坩埚使用寿命、降低衬底与晶体之间的热失配问题。
本发明所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，制备的所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料使用寿命增加为400h，相比于现有材料只能使用100-200h，使用寿命提高1-4倍。
附图说明
图1为具体实施方式一方法制备的所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料使用50小时后的SEM照片；
图2为具体实施方式一方法制备的所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料使用300小时后的SEM照片；
图3为对比例碳化钽坩埚材料使用50小时后的SEM照片；
图4为对比例碳化钽坩埚材料使用300小时后的SEM照片。
具体实施方式
具体实施方式一：
一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按照重量份数分别称量一定质量的碳化钽粉、钨粉、氧化钇粉，待用；
步骤2、将称量好的碳化钽粉、钨粉、氧化钇粉加入三维振动混合器中，混合均匀后，得到混合粉体，待用；
步骤3、将步骤2得到的混合粉体加入聚氯乙烯坩埚模具，通过冷等静压，压制成型，得到成型后的坩埚材料，待用；
步骤4、将步骤3得到的成型后的坩埚材料，置于热压烧结炉内抽真空后，在20～30MPa的压力下，进行烧结处理，得到烧结后的坩埚材料，待用；
步骤5、将步骤4得到的烧结后的坩埚材料用车床或线切割进行加工成型，得到加工成型的坩埚材料，待用；
步骤6、将步骤5加工成型的坩埚材料置于真空烧结炉内，抽真空后，进行烧结处理，得到所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤1中碳化钽粉的重量份数为100份、钨粉的重量份数为2份、氧化钇粉的重量份数为0.2份。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤1中所述的碳化钽粉的粒径为0.9μm，纯度为99.999％，所述的钨粉的粒径为0.5μm，纯度为99.999％。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤2中混合时间为10h。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤3中冷等静压的平均压力为200MPa，压制时间10min。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤4中烧结处理为分步烧结处理，首先以3℃/min的升温速率将温度升至1100℃，然后以1℃/min的升温速率加热至1800℃，然后保温4h，然后以0.5℃/min的降温速率降至1250℃，保持2h后，再以2.5℃/min的降温速率降至室温。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤6中烧结处理以1℃/min的升温速率将温度升至2000℃，然后保温5h，然后以0.5℃/min的降温速率降至室温。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，制备的所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的SEM图，如图1和图2所示，图1为所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料在2100℃下使用50小时后的SEM照片，图2为所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料在2100℃下使用300小时后的SEM照片，图3和图4为对比例纯碳化钽坩埚材料的SEM图片，图3为碳化钽坩埚材料在2100℃下使用50小时后的SEM照片，图4为碳化钽坩埚材料在2100℃下使用300小时后的SEM照片，从SEM图中能够看出，从图3和图4能看出，纯TaC材料晶粒在2100℃下使用一段时间后晶粒明显发生了增大，晶粒发生二次生长，能够导致坩埚在加热长时间后开裂；从图1和图2能够看出所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料在2100℃下使用一段时间后的晶粒大小变化较小，几乎未发生变化。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，制备的所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的使用寿命为400h。
具体实施方式二：
一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按照重量份数分别称量一定质量的碳化钽粉、钨粉、氧化钇粉，待用；
步骤2、将称量好的碳化钽粉、钨粉、氧化钇粉加入三维振动混合器中，混合均匀后，得到混合粉体，待用；
步骤3、将步骤2得到的混合粉体加入聚氯乙烯坩埚模具，通过冷等静压，压制成型，得到成型后的坩埚材料，待用；
步骤4、将步骤3得到的成型后的坩埚材料，置于热压烧结炉内抽真空后，在25MPa的压力下，进行烧结处理，得到烧结后的坩埚材料，待用；
步骤5、将步骤4得到的烧结后的坩埚材料用车床或线切割进行加工成型，得到加工成型的坩埚材料，待用；
步骤6、将步骤5加工成型的坩埚材料置于真空烧结炉内，抽真空后，进行烧结处理，得到所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤1中碳化钽粉的重量份数为100份、钨粉的重量份数为1份、氧化钇粉的重量份数为0.5份。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤1中所述的碳化钽粉的粒径为1.0μm，纯度为99.999％，所述的钨粉的粒径为0.5μm，纯度为99.999％。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤2中混合时间为12h。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤3中冷等静压的平均压力为300MPa，压制时间10min。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤4中烧结处理为分步烧结处理，首先以3℃/min的升温速率将温度升至1200℃，然后以1℃/min的升温速率加热至1950℃，然后保温2h，然后以0.5℃/min的降温速率降至1250℃，保持2h后，再以2.5℃/min的降温速率降至室温。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤6中烧结处理以1℃/min的升温速率将温度升至2000℃，然后保温3h，然后以0.5℃/min的降温速率降至室温。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，制备的所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的使用寿命为390h。
具体实施方式三：
一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按照重量份数分别称量一定质量的碳化钽粉、钨粉、氧化钇粉，待用；
步骤2、将称量好的碳化钽粉、钨粉、氧化钇粉加入三维振动混合器中，混合均匀后，得到混合粉体，待用；
步骤3、将步骤2得到的混合粉体加入聚氯乙烯坩埚模具，通过冷等静压，压制成型，得到成型后的坩埚材料，待用；
步骤4、将步骤3得到的成型后的坩埚材料，置于热压烧结炉内抽真空后，在30MPa的压力下，进行烧结处理，得到烧结后的坩埚材料，待用；
步骤5、将步骤4得到的烧结后的坩埚材料用车床或线切割进行加工成型，得到加工成型的坩埚材料，待用；
步骤6、将步骤5加工成型的坩埚材料置于真空烧结炉内，抽真空后，进行烧结处理，得到所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤1中碳化钽粉的重量份数为100份、钨粉的重量份数为5份、氧化钇粉的重量份数为0.5份。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤1中所述的碳化钽粉的粒径为1.0μm，纯度为99.9999％，所述的钨粉的粒径为1.0μm，纯度为99.9999％。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤2中混合时间为15h。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤3中冷等静压的平均压力为200MPa，压制时间20min。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤4中烧结处理为分步烧结处理，首先以3℃/min的升温速率将温度升至1100℃，然后以1℃/min的升温速率加热至1900℃，然后保温8h，然后以0.5℃/min的降温速率降至1250℃，保持2h后，再以2.5℃/min的降温速率降至室温。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤6中烧结处理以1℃/min的升温速率将温度升至2000℃，然后保温8h，然后以0.5℃/min的降温速率降至室温。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，制备的所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的使用寿命为400h。
具体实施方式四：
一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按照重量份数分别称量一定质量的碳化钽粉、钨粉、氧化钇粉，待用；
步骤2、将称量好的碳化钽粉、钨粉、氧化钇粉加入三维振动混合器中，混合均匀后，得到混合粉体，待用；
步骤3、将步骤2得到的混合粉体加入聚氯乙烯坩埚模具，通过冷等静压，压制成型，得到成型后的坩埚材料，待用；
步骤4、将步骤3得到的成型后的坩埚材料，置于热压烧结炉内抽真空后，在20MPa的压力下，进行烧结处理，得到烧结后的坩埚材料，待用；
步骤5、将步骤4得到的烧结后的坩埚材料用车床或线切割进行加工成型，得到加工成型的坩埚材料，待用；
步骤6、将步骤5加工成型的坩埚材料置于真空烧结炉内，抽真空后，进行烧结处理，得到所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤1中碳化钽粉的重量份数为100份、钨粉的重量份数为1份、氧化钇粉的重量份数为0.1份。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤1中所述的碳化钽粉的粒径为0.9μm，纯度为99.999％，所述的钨粉的粒径为0.5μm，纯度为99.999％。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤2中混合时间为10h。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤3中冷等静压的平均压力为200MPa，压制时间10min。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤4中烧结处理为分步烧结处理，首先以3℃/min的升温速率将温度升至1100℃，然后以1℃/min的升温速率加热至1950℃，然后保温2h，然后以0.5℃/min的降温速率降至1250℃，保持2h后，再以2.5℃/min的降温速率降至室温。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，步骤6中烧结处理以1℃/min的升温速率将温度升至2000℃，然后保温3h，然后以0.5℃/min的降温速率降至室温。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，制备的所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的使用寿命为400h。
本实施方式所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，制备的所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料晶体缺陷密度降低，消除高温下TaC晶粒的异常长大现象，增加了坩埚使用寿命、降低衬底与晶体之间的热失配问题。

Claims (4)

1.一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、按照重量份数分别称量一定质量的碳化钽粉、钨粉、氧化钇粉，待用；
步骤2、将称量好的碳化钽粉、钨粉、氧化钇粉加入三维振动混合器中，混合均匀后，得到混合粉体，待用；
步骤3、将步骤2得到的混合粉体加入聚氯乙烯坩埚模具，通过冷等静压，压制成型，得到成型后的坩埚材料，待用；
步骤4、将步骤3得到的成型后的坩埚材料，置于热压烧结炉内抽真空后，在20～30MPa的压力下，进行烧结处理，得到烧结后的坩埚材料，待用；
步骤5、将步骤4得到的烧结后的坩埚材料用车床或线切割进行加工成型，得到加工成型的坩埚材料，待用；
步骤6、将步骤5加工成型的坩埚材料置于真空烧结炉内，抽真空后，进行烧结处理，得到所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料；
其中步骤1中碳化钽粉的重量份数为100份、钨粉的重量份数为1～5份、氧化钇粉的重量份数为0.1～0.5份；
步骤4中烧结处理为分步烧结处理，首先以3℃/min的升温速率将温度升至1100～1200℃，然后以1℃/min的升温速率加热至1800～1950℃，然后保温2～8h，然后以0.5℃/min的降温速率降至1250℃，保持2h后，再以2.5℃/min的降温速率降至室温；
步骤6中烧结处理以1℃/min的升温速率将温度升至2000℃，然后保温3～8h，然后以0.5℃/min的降温速率降至室温。
2.根据权利要求1所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的碳化钽粉的粒径为0.9～1.0μm，纯度为99.999～99.9999％，所述的钨粉的粒径为0.5～1.0μm，纯度为99.999～99.9999％。
3.根据权利要求1所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，其特征在于：步骤2中混合时间为10～15h。
4.根据权利要求1所述的一种PVT法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法，其特征在于：步骤3中冷等静压的平均压力为200～300MPa，压制时间10～20min。
CN202011279357.XA 2020-11-16 2020-11-16 一种pvt法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法 Active CN112387974B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011279357.XA CN112387974B (zh) 2020-11-16 2020-11-16 一种pvt法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011279357.XA CN112387974B (zh) 2020-11-16 2020-11-16 一种pvt法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112387974A CN112387974A (zh) 2021-02-23
CN112387974B true CN112387974B (zh) 2023-03-17

Family

ID=74600568

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011279357.XA Active CN112387974B (zh) 2020-11-16 2020-11-16 一种pvt法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112387974B (zh)

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7211146B2 (en) * 2001-09-21 2007-05-01 Crystal Is, Inc. Powder metallurgy crucible for aluminum nitride crystal growth
EP1868959B1 (en) * 2005-04-06 2011-08-17 North Carolina State University Method of preparing dense, shaped articles constructed of a refractory material
CN103060744B (zh) * 2013-02-05 2014-10-01 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种超高温度下使用的复合型坩埚的制备方法
CN110372386B (zh) * 2019-08-14 2022-05-06 山东理工大学 一种低温液相热压烧结制备致密碳化钽陶瓷的方法
CN110746190A (zh) * 2019-11-15 2020-02-04 武汉理工大学 一种碳化钽陶瓷的低温快速制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN112387974A (zh) 2021-02-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110002879B (zh) 一种致密超硬的高熵硼化物陶瓷及其制备方法和应用
CN109987941B (zh) 一种具有抗氧化性的高熵陶瓷复合材料及其制备方法和应用
US4560668A (en) Substantially pore-free shaped articles of polycrystalline silicon carbide, and a process for their manufacture by isostatic hot-pressing
CN109553419A (zh) 一种气压固相烧结碳化硼复相陶瓷及其制备方法
TWI830990B (zh) 積層構造體及半導體製造裝置構件
JP5330518B2 (ja) セラミック部品を製造する方法
CN112387974B (zh) 一种pvt法氮化铝晶体生长用坩埚材料的制备方法
JP3472585B2 (ja) 窒化アルミニウム焼結体
KR101705024B1 (ko) AlN 기판 및 그 제조 방법
CN113443919A (zh) 一种非晶态合金喷嘴材料及其制备方法
US5139719A (en) Sintering process and novel ceramic material
CN113979765A (zh) 一种碳化硅多孔陶瓷及其制备方法
CN115110044A (zh) 一种铬硅合金溅射靶材的制备方法
JPH07172921A (ja) 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法
JP3270798B2 (ja) 炭化珪素質焼結体の製造方法
KR20220050306A (ko) 1~30 Ωcm 범위의 전기비저항을 갖는 상압소결 탄화규소 소재, 그 조성물 및 그 제조방법
JP2001354479A (ja) 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法
JP2008231543A (ja) 金属−セラミックス複合材料及びその製造方法
JPH06329474A (ja) 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法
JP4585379B2 (ja) 金属−セラミックス複合材料の製造方法
JPH09278526A (ja) セラミックス焼成用セッター
CN112144024B (zh) 一种铬硅化物靶材及其制备方法
JP3942280B2 (ja) 六方晶窒化ほう素焼結体の製造方法
WO2021210396A1 (ja) 改質窒化アルニウム原料の製造方法、改質窒化アルミニウム原料、窒化アルミニウム結晶の製造方法、ダウンフォール抑制方法
CN113089086A (zh) 一种减少氮化铝晶体生长前后热应力的碳化钽复合层的制备方法及其使用方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant