CN112375613B - 一种用于esp带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂的制备方法 - Google Patents

一种用于esp带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于ESP（无头连铸热轧带钢生产线）带钢表面防锈技术领域，具体公开了一种用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂的制备方法。本发明通过选用（改性）三乙醇胺硼酸酯和三乙醇胺羧酸酯复配，形成一层防护膜，添加的水性缓蚀剂协同保护基材，添加螯合剂可以螯合酸洗后残留的铁离子。本发明制备的防锈剂无亚硝酸盐、磷酸盐，水溶性好，无毒无味环保；常温浸泡或喷淋即可，无需水洗，使用方便；防锈性能优异且能提高酸洗后ESP带钢的白度；完全可以满足钢厂对于酸洗后ESP带钢临时防锈要求。

Description

一种用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂的制备 方法
技术领域
本发明属于ESP(无头连铸热轧带钢生产线)带钢表面防锈技术领域，特别涉及一种用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂的制备方法。
背景技术
随着国内外钢铁行业产能过剩及钢铁产业竞争日趋激烈，为了提高产量，降低成本，提高利润，一种新型的无头连铸热轧带钢工艺即ESP越来越受国内外钢厂的青睐和重视，其具体工艺为连铸，粗轧，电磁感应加热，除磷，精轧，冷却，飞剪，卷曲。
相比现钢厂使用的HSM传统热轧带钢工艺，OTS薄铸胚热轧连铸工艺，ESP无头连铸热轧带钢工艺具有以下优势：投资少，流程短，产量高，品种广，能耗低，效益高；减少氧化皮量，降低除磷水污染，降低室温气体排放，环保经济。
经过ESP轧制工艺的带钢，在850℃以上的精轧温度下，表面会形成一层厚度约5-20um，由四氧化三铁，三氧化二铁及氧化亚铁组成的氧化皮，必须经过酸洗后才能供集装箱厂，汽车厂等终端用户使用，由于运输及生产调度安排，这些终端客户不会将购买回经酸洗后的成品ESP带钢马上使用，因而要求钢厂必须将酸洗后的的ESP带钢进行临时防锈处理。
现钢厂大多采用亚硝酸盐、磷酸盐对酸洗后的ESP带钢进行临时防锈处理，亚硝酸盐毒性强烈，严重危害操作工人健康及使用环境，同时亚硝酸盐，磷酸处理的防锈性能一般，不能完全满足终端客户对于防锈性能的要求。因而开发一种环保型，具有优异防锈性能，操作简单的水基防锈剂很有必要。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂的制备方法，本发明制备的用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂无亚硝酸盐、磷酸盐，水溶性好，无毒无味环保；常温浸泡或喷淋即可，无需水洗，使用方便；防锈性能优异且能提高酸洗后ESP带钢的白度。
为实现上述目的，本发明的一种用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按摩尔比3-4:1取三乙醇胺与有机酸，于常压50-80℃下反应1-2h；
进一步，步骤(1)中所述有机酸为癸二酸、十二烷二酸、月桂酸或油酸；
(2)向步骤(1)所得产物中加入脱盐水，待其冷却，在连续搅拌下向步骤(1)所得产物中依次加入硼酸酯、缓蚀剂和螯合剂，然后加入pH调节剂至pH为7.5-9.5，加入脱盐水调整总体积，即得用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂。
第一次加入的脱盐水体积至少为所得环保型水基临时防锈剂体积的55％，优选为60％以上。
进一步，步骤(1)所得产物主要为三乙醇胺羧酸酯，具体为三乙醇胺癸二酸酯或三乙醇胺十二烷二酸酯或三乙醇胺月桂酸酯或三乙醇胺油酸酯；
进一步，步骤(2)中所述硼酸酯为三乙醇胺硼酸酯或改性三乙醇胺硼酸酯；
进一步，步骤(2)中所述缓蚀剂为乌洛托品、丙炔醇烷氧基化合物、咪唑啉和苯甲酸钠中的至少一种；
进一步，步骤(2)中所述螯合剂为EDTA二钠、柠檬酸钠、葡萄糖酸钠和聚丙烯酸钠中的至少一种；
进一步，步骤(2)中所述pH调节剂为硼酸、三乙醇胺和四硼酸钠中的至少一种；
进一步，每1000mL步骤(2)所得用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂中含有硼酸酯100-250g、三乙醇胺羧酸酯50-120g、缓蚀剂6-15g、螯合剂10-30g。
上述制备所得的用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂的应用，具体应用时，将原液稀释至原浓度的2-5％作为工作液，通过浸泡或喷淋18-23s对酸洗后的ESP带钢进行临时防锈处理，随后于75-95℃烘箱干燥或自然晾干。
与现有技术相比，本发明具有的优点及有益效果为：
本发明选用了(改性)三乙醇胺硼酸酯和三乙醇胺羧酸酯复配，利用硼酸基和羧酸基对铁基材的强烈吸附作用，形成一层透明光亮的防护/保护膜，添加的水性缓蚀剂同时具有对黑色金属缓蚀保护作用；添加的螯合剂可以螯合酸洗后残留的铁离子。本发明的用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂，无亚硝酸盐，磷酸盐，水溶性好，无毒无味环保；常温浸泡或喷淋即可，无需水洗，使用方便；防锈性能优异且能提高酸洗后ESP带钢的白度(防锈处理后白度可达68以上)。
经本发明的防锈剂临时防锈处理的ESP带钢表面干净白亮，白度可达68以上(杭州彩谱精密色差仪CS-200)；高温高湿(温度60℃，湿度90％)试验72h小时无锈蚀；铸铁屑防锈试验可达0级(JB/T 9189-2016)；叠片防锈试验24h无锈蚀(JB/T4323.1-1999)，远超过该标准要求(叠片防锈试验4h无锈蚀)；酸洗后ESP带钢室内存放1个月无锈蚀(温度30±2℃，湿度50％)，完全可以满足钢厂对于酸洗后ESP带钢临时防锈要求。
附图说明
图1为实施例1所得防锈剂防锈处理前后ESP钢板白度前后对比图，左图为防锈处理前，右图为防锈处理后；
图2为实施例1所得防锈剂防锈处理后高温高湿72h实验后ESP钢板表面状况图(无锈蚀)；
图3为实施例1所得防锈剂铸铁屑防锈实验24h后实验结果图(无锈蚀)；
图4为实施例1所得防锈剂ESP钢板叠片防锈实验48h后实验结果图(无锈蚀)。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于本领域技术人员理解本发明，而对其不起任何限定作用。
以下实施例中，部分原料生产厂家信息如下：丙炔醇烷氧基化合物为巴斯夫化学生产的酸洗缓蚀剂，商品代号Korantin PP；三乙醇胺硼酸酯和改性三乙醇胺硼酸酯为广州德旭新材料有限公司生产，商品代号分别为DX-630，DX-622。聚丙烯酸钠(分子量6000)购自杭州聚和生物科技有限公司，未作特别说明的试剂为常规试剂。
白度测试采用杭州彩谱精密色差仪CS-200。
实施例1
一种用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂的制备方法，具体配制方法如下：(1)取45g三乙醇胺与20g癸二酸(三乙醇胺与癸二酸的摩尔比为3:1)，在常压60℃恒温搅拌下反应2h；(2)向步骤(1)所得产物中加入700g脱盐水，待其冷却至室温(20℃)，在连续搅拌状态下再向其中依次加入150g三乙醇胺硼酸酯、15g咪唑啉、10g聚丙烯酸钠，用四硼酸钠调节pH值为8.5，再加入脱盐水配制成1L溶液，即得用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂。
实施例2
一种用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂的制备方法，具体配制方法：(1)取45g三乙醇胺与23g十二烷二酸(三乙醇胺与十二烷二酸的摩尔比为3:1)，常压60℃恒温搅拌下反应2h；(2)向步骤(1)所得产物中加入700g脱盐水，待其冷却至室温(20℃)，在连续搅拌状态下再向其中依次加入150g三乙醇胺硼酸酯、15g咪唑啉、20g葡萄糖酸钠，用三乙醇胺调节pH值为9，再加入脱盐水至溶液为1L，即得用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂。
实施例3
一种用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂的制备方法，具体配制方法如下：(1)取90g三乙醇胺与30g月桂酸(三乙醇胺与月桂酸的摩尔比为4:1)，常压60℃恒温搅拌下反应2h；(2)向步骤(1)所得产物中加入600g脱盐水，待其冷却至室温(20℃)，在连续搅拌状态下再向其中依次加入200g三乙醇胺硼酸酯、10g苯甲酸钠、20g柠檬酸钠，用硼酸调节pH值为7.5，再加入脱盐水至溶液为1L，即得用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂。
实施例4
一种用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂的制备方法，具体配制方法：(1)取45g三乙醇胺与28g油酸(三乙醇胺与油酸的摩尔比为3:1)，常压60℃恒温搅拌下反应2h；(2)向步骤(1)所得产物中加入600g脱盐水，待其冷却至室温(20℃)，在连续搅拌状态下再向其中依次加入250g三乙醇胺硼酸酯、15g丙炔醇烷氧基化合物、10g葡萄糖酸钠，用四硼酸钠调节pH值为9，加入脱盐水至溶液为1L，即得用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂。
实施例5
一种用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂的制备方法，具体配制方法：(1)取90g三乙醇胺与40g癸二酸(三乙醇胺与癸二酸的摩尔比为3：1)，常压60℃恒温搅拌下反应2h；(2)向步骤(1)所得产物中加入700g脱盐水，待其冷却至室温(20℃)，在连续搅拌状态下再向其中依次加入100g改性三乙醇胺硼酸酯、15g乌洛托品、20g柠檬酸钠，用硼酸调节pH值为8，加入脱盐水至溶液为1L，即得用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂。
实施例6
一种用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂的制备方法，具体配制方法：(1)取75g三乙醇胺与28g十二烷二酸(三乙醇胺与十二烷二酸的摩尔比为4:1)，常压60℃恒温搅拌下反应2h；(2)向步骤(1)所得产物中加入700g脱盐水，待其冷却至室温(20℃)，在连续搅拌状态下再向其中依次加入100g改性三乙醇胺硼酸酯、15g乌洛托品、20gEDTA二钠，用三乙醇胺调节pH值为9.5，加入脱盐水至溶液为1L，即得用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂。
实施例7
一种用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂的制备方法，具体配制方法：(1)取90g三乙醇胺与40g月桂酸(三乙醇胺与月桂酸的摩尔比为3:1)，常压60℃恒温搅拌下反应2h；(2)向步骤(1)所得产物中加入600g脱盐水，待其冷却至室温(20℃)，在连续搅拌状态下再向其中依次加入200g改性三乙醇胺硼酸酯、10g咪唑啉、20gEDTA二钠，用硼酸调节pH值为8，加入脱盐水至溶液为1L，即得用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂。
实施例8
一种用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂的制备方法，具体配制方法：(1)取75g三乙醇胺与46g油酸(三乙醇胺与油酸的摩尔比为3:1)，常压60℃恒温搅拌下反应2h；(2)向步骤(1)所得产物中加入600g脱盐水，待其冷却至室温(20℃)，在连续搅拌状态下再向其中依次加入200g三乙醇胺硼酸酯、15g咪唑啉、30g葡萄糖酸钠，用三乙醇胺调节pH值为9，加入脱盐水至溶液为1L，即得用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂。
实施例9
一种用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂的制备方法，具体配制方法：(1)取75g三乙醇胺与33g癸二酸(三乙醇胺与癸二酸的摩尔比为3：1)，常压60℃恒温搅拌下反应2h；(2)向步骤(1)所得产物中加入700g脱盐水，待其冷却至室温(20℃)，在连续搅拌状态下再向其中依次加入100g改性三乙醇胺硼酸酯、15g乌洛托品、30g聚丙烯酸钠，用三乙醇胺调节pH值为9，加入脱盐水至溶液为1L，即得用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂。
对比例1
一种用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂的制备方法，具体配制方法如下：(1)取30g三乙醇胺与40g癸二酸(三乙醇胺与癸二酸的摩尔比为1:1)，常压60℃恒温搅拌下反应2h；(2)向步骤(1)所得产物中加入700g脱盐水，待其冷却至室温(20℃)，在连续搅拌状态下再向其中依次加入150g三乙醇胺硼酸酯、15g咪唑啉、10g聚丙烯酸钠，用四硼酸钠调节pH值为8.5，再加入脱盐水配制成1L溶液，即得用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂。
取本对比例制得的ESP带钢酸洗后环保型水基临时防锈剂稀释至原浓度的3％后作为工作液，将酸洗后的ESP带钢浸泡于该工作液中18s，进行临时防锈处理后，80℃烘箱烘干，再分别进行性能测试，其结果如下：高温高湿(温度60℃，湿度90％)试验48h小时锈蚀，铸铁屑防锈试验只达2级(JB/T9189-2016)，叠片防锈试验24h锈蚀(JB/T4323.1-1999)，ESP带钢室内(温度30℃，湿度50％)存放2个星期锈蚀，无法满足钢厂对于酸洗后ESP带钢临时防锈要求。
对比例2
一种用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂的制备方法，具体配制方法：(1)取90g三乙醇胺与23g十二烷二酸(三乙醇胺与十二烷二酸的摩尔比为6:1)，常压60℃恒温搅拌下反应2h；(2)向步骤(1)所得产物中加入700g脱盐水，待其冷却至室温(20℃)，在连续搅拌状态下再向其中依次加入100g改性三乙醇胺硼酸酯、15g乌洛托品、20gEDTA二钠，用三乙醇胺调节pH值为9.5，加入脱盐水至溶液为1L，即得用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂。
取本对比例制得的ESP带钢酸洗后环保型水基临时防锈剂稀释至原浓度的3％后作为工作液，将酸洗后的ESP带钢浸泡于该工作液中18s，进行临时防锈处理后，80℃烘箱烘干，再分别进行性能测试，其结果如下：高温高湿(温度60℃，湿度90％)试验48h小时锈蚀，铸铁屑防锈试验只达2级(JB/T9189-2016)，叠片防锈试验24h锈蚀(JB/T4323.1-1999)，ESP带钢室内(温度30℃，湿度50％)存放2个星期锈蚀，无法满足钢厂对于酸洗后ESP带钢临时防锈要求。
对比例3
一种用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂的制备方法，具体配制方法：(1)取45g三乙醇胺与42g油酸(三乙醇胺与油酸的摩尔比为2:1)，常压60℃恒温搅拌下反应2h；(2)向步骤(1)所得产物中加入600g脱盐水，待其冷却至室温(20℃)，在连续搅拌状态下再向其中依次加入250g三乙醇胺硼酸酯、15g丙炔醇烷氧基化合物、10g葡萄糖酸钠，用四硼酸钠调节pH值为9，加入脱盐水至溶液为1L，即得用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂。
取本对比例制得的ESP带钢酸洗后环保型水基临时防锈剂稀释至原浓度的3％后作为工作液，将该工作液喷淋酸洗后的ESP带钢18s，进行临时防锈处理后，80℃烘箱烘干，再分别进行性能测试，其结果如下：高温高湿(温度60℃，湿度90％)试验48h小时锈蚀，铸铁屑防锈试验只达3级(JB/T9189-2016)，叠片防锈试验24h锈蚀(JB/T4323.1-1999)，ESP带钢室内(温度30℃，湿度50％)存放2个星期锈蚀，无法满足钢厂对于酸洗后ESP带钢临时防锈要求。
对比例4
一种用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂的制备方法，具体配制方法：(1)取90g三乙醇胺与24g月桂酸(三乙醇胺与月桂酸的摩尔比为5:1)，常压60℃恒温搅拌下反应2h；(2)向步骤(1)所得产物中加入600g脱盐水，待其冷却至室温(20℃)，在连续搅拌状态下再向其中依次加入200g三乙醇胺硼酸酯、10g苯甲酸钠、20g柠檬酸钠，用硼酸调节pH值为7.5，加入脱盐水至溶液为1L，即得用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂。
取本对比例制得的ESP钢带酸洗后环保型水基临时防锈剂稀释至原浓度的3％后作为工作液，将该工作液喷淋酸洗后的ESP带钢18s，进行临时防锈处理后，80℃烘箱烘干，再分别进行性能测试，其结果如下：高温高湿(温度60℃，湿度90％)试验48h小时锈蚀，铸铁屑防锈试验只达3级(JB/T9189-2016)，叠片防锈试验24h锈蚀(JB/T4323.1-1999)，ESP带钢室内(温度30℃，湿度50％)存放2个星期锈蚀，无法满足钢厂对于酸洗后ESP带钢临时防锈要求。
对比例5(未添加缓蚀剂)
一种用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂的制备方法，具体配制方法：(1)取45g三乙醇胺与28g油酸(三乙醇胺与油酸的摩尔比为3:1)，常压60℃恒温搅拌下反应2h；(2)向步骤(1)所得产物中加入600g脱盐水，待其冷却至室温(20℃)，在连续搅拌状态下再向其中依次加入250g三乙醇胺硼酸酯，10g葡萄糖酸钠，用四硼酸钠调节pH值为9，加入脱盐水至溶液为1L，即得用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂。
取本对比例制得的ESP带钢酸洗后环保型水基临时防锈剂稀释至原浓度的3％后作为工作液，将酸洗后的ESP带钢浸泡于该工作液中18s，进行临时防锈处理后，80℃烘箱烘干，再分别进行性能测试，其结果如下：高温高湿(温度60℃，湿度90％)试验24h小时锈蚀，铸铁屑防锈试验只达3级(JB/T9189-2016)，叠片防锈试验24h锈蚀(JB/T4323.1-1999)，ESP带钢室内(温度30℃，湿度50％)存放2个星期锈蚀，无法满足钢厂对于酸洗后ESP带钢临时防锈要求。
本发明所选缓蚀剂都含有氮或碳或氧等孤对电子元素，可以吸附在金属表面抑制在吸附区发生的阴/阳极反应来抑制金属腐蚀，和(改性)三乙醇胺硼酸酯和三乙醇胺羧酸酯复配所形成的防护/保护膜形成协同保护效应，提高用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂的防锈能力。因本对比例未添加缓蚀剂组分，防锈能力明显降低。
将本发明实施例1-9制得的用于ESP带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂进行性能测试，其中各实施例的临时防锈处理操作为：实施例1-4的防锈剂稀释至原浓度的3％后作为工作液，将酸洗后的ESP带钢浸泡于该工作液中18s，进行临时防锈处理后，80℃烘箱烘干；实施例5-9的防锈剂稀释至原浓度的3％后作为工作液，将该工作液喷淋酸洗后的ESP钢带18s，进行临时防锈处理后，80℃烘箱烘干。各实施例性能测试结果如下(详见表1)：ESP带钢表面白亮干净，白度达68以上，高温高湿(温度60℃，湿度90％)试验72h小时无锈蚀，铸铁屑防锈试验可达0级(JB/T9189-2016)，叠片防锈试验24h无锈蚀(JB/T4323.1-1999)，ESP带钢室内(温度30℃，湿度50％)存放1个月无锈蚀，完全可以满足钢厂对于酸洗后ESP带钢临时防锈要求。其中，实施例1所得防锈剂防锈处理前后ESP钢板白度前后对比图见图1；实施例1所得防锈剂防锈处理后高温高湿(温度60℃，湿度90％)72h实验后ESP钢板表面状况图见图2；实施例1所得防锈剂铸铁屑防锈实验24h后实验结果图见图3；实施例1所得防锈剂ESP钢板叠片防锈实验48h后实验结果图见图4。
表1实施例1-9制得的防锈剂的防锈性能结果
Figure BDA0002790282480000091
Figure BDA0002790282480000101

Claims (5)

1.一种用于ESP 带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）按摩尔比3-4:1取三乙醇胺与有机酸，于常压50-80℃下反应1-2h，得到三乙醇胺羧酸酯；（2）向步骤（1）所得产物中加入脱盐水，待其冷却后，在连续搅拌下继续向步骤（1）所得产物中依次加入硼酸酯、缓蚀剂和螯合剂，然后加入pH调节剂至pH为7.5-9.5，加入脱盐水调整总体积，即得用于ESP 带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂；步骤（1）中所述有机酸为月桂酸；步骤（2）中所述硼酸酯为三乙醇胺硼酸酯或改性三乙醇胺硼酸酯；步骤（2）中所述缓蚀剂为乌洛托品、丙炔醇烷氧基化合物、咪唑啉和苯甲酸钠中的至少一种；
每1000mL所述步骤（2）所得用于ESP 带钢酸洗后的环保型水基临时防锈剂中含有硼酸酯100-250g、三乙醇胺羧酸酯50-120g、缓蚀剂6-15g、螯合剂10-30g。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述螯合剂为EDTA二钠、柠檬酸钠、葡萄糖酸钠和聚丙烯酸钠中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述pH调节剂为硼酸、三乙醇胺和四硼酸钠中的至少一种。
4.权利要求1-3任一所述制备方法制得的防锈剂应用于经酸洗后的ESP 带钢。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，将所述防锈剂稀释至原浓度的2-5%作为工作液，通过浸泡或喷淋18-23s对酸洗后的ESP带钢进行临时防锈处理。
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