CN112375482A - 一种无铬水性涂料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种无铬水性涂料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无铬水性涂料。该涂料由20％‑30％的A、5％‑15％的B、5％‑10％的Al粉、25％‑50％的Zn粉、10％‑30％的水性树脂或乳液、5％‑20％的水组成。其中，A由甲基邻苯二甲酸、ZrCl4以及3‑氨基丙酸反应得到；B由硅烷偶联剂和山梨酸反应得到。该涂料的制备方法：先将A和B混合均匀；然后向其中加入其它组分，充分搅拌，混合均匀，即可。本发明的水性涂料，避免了铬的使用，对环境友好；耐腐蚀能力强，稳定性好，可以长时间储存，在保质期内不产生沉淀。

Description

一种无铬水性涂料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于金属表面处理工艺，具体涉及一种无铬水性涂料及其制备方法和应用。
背景技术
紧固件是用作工程和基础设施的关键材料，是起紧固连接作用并且应用极为广泛的一类机械零件。其使用行业广泛，在各种机械设备、车辆、船舶、铁路、桥梁等用品上都能看的紧固件的身影。其使用寿命直接影响设备的安全稳定生产，其中决定这种稳定性和安全性的关键是金属紧固件表面的涂层(涂料)。一般的涂料是由粘合剂、表面钝化剂、表面涂层引发剂以及添加Cr、Al、Zn等盐组成。尤其金属铬酸盐组成的涂层，铬酸盐在涂层中起到成膜物质和钝化的双重作用，经过铬酸盐处理的涂层，其具有提高耐蚀、装饰、保护金属紧固件的作用。但是，由铬酸盐组成的化合物，含有重金属盐Cr，容易对环境造成污染，而被禁止使用。
目前的发明和已经有的文献，是将Cr盐的双重作用分解，用一些物质(如硅、锆、环氧树脂、氨基树脂等)成膜，而用另一些盐(如钨盐、钼盐等)分担铬盐的钝化作用。然而，由于组成的复杂性，在水中的Al、Zn在贮藏期间易被腐蚀产生气体而膨气。另外一些金属及其盐的钝化剂，由于不稳定而在水中产生沉淀，而丧失涂层的功能。因此，采用特殊的方法保证材料的稳定性和防止Al、Zn被腐蚀而产生膨气，是一个具有挑战性的问题。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种无铬水性涂料。具体的技术方案如下：
一种无铬水性涂料，按质量百分含量由以下成分组成：20％-30％的A、5％-15％的B、5％-10％的Al粉、25％-50％的Zn粉、10％-30％的水性树脂或乳液、5％-20％的水；所述A具有钝化和成膜作用，其结构如下：
Figure BDA0002806283500000011
其中，M为金属元素Zr或Ti，R为1-3个碳原子的烷基，L1为-OH、-COOH或-NH2，L2为-OH、-COOH或-NH2，L1与L2可以相同；
所述B为乳化剂，其结构如下：
Figure BDA0002806283500000021
优选地，所述水性树脂或乳液为丙烯酸乳液、环氧树脂、聚氨脂乳液或苯丙乳液。
优选地，所述Al粉与Zn粉的质量比为1:5。
优选地，所述L1和L2皆为-COOH。
优选地，所述水性树脂或乳液为聚氨脂乳液。
A的制备方法如下：
首先将甲基邻苯二甲酸、ZrCl4以及3-氨基丙酸(NH2-CH2-CH2-COOH)，按照摩尔比1:1:2的比例加入到合成装置中，然后升温到85-95℃，搅拌，反应5h，即可制得物质A。
B的制备方法如下：
在合成装置中加入硅烷偶联剂和山梨酸(摩尔比为1:1)，搅拌，在85-95℃温度反应5h，即可得到物质B。其制备流程如下：
Figure BDA0002806283500000022
本发明的目的之二是提供所述无铬水性涂料的制备方法。具体技术方案如下：
所述的无铬水性涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将A和B按质量百分比称取后进行搅拌，混合均匀；
(2)按质量百分比分别称取Al粉和Zn粉、水性树脂或乳液、水，加入步骤(1)所得物质中，充分搅拌，混合均匀，得到所述无铬水性涂料。
本发明的目的之三是提供所述无铬水性涂料的应用。具体技术方案如下：
所述的无铬水性涂料用于紧固件的表面防腐。
本发明的有益效果：
(1)采用物质A代替铬酸盐，在涂料中起到成膜和钝化的双重作用，避免了铬的使用，使其成为环境友好型涂料。
(2)本发明的涂料中的锌和铝能够保证长时间不被腐蚀，稳定性好，可以长时间储存。
(3)采用物质B作为乳化剂，使得涂料的均匀性得到大幅度提高，在保质期内不再产生沉淀。
(4)耐腐蚀，当膜厚为10μm时，可耐盐腐蚀达1000小时。
附图说明
图1是实施例1所得涂料组合物的电化学阻抗谱图；
图2是实施例2所得涂料组合物的电化学阻抗谱图；
图3是实施例3所得涂料组合物的电化学阻抗谱图；
图4是实施例4所得涂料组合物的电化学阻抗谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解为这些实施例仅用于说明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所依附权利要求书所限定的范围。
实施例1
1、组合物的配方
按质量百分比配置组合物的各组分含量：
Figure BDA0002806283500000031
2、制备和使用方法
(1)制备物质A：首先将甲基邻苯二甲酸、ZrCl4以及3-氨基丙酸(NH2-CH2-CH2-COOH)，按照摩尔比1:1:2的比例加入到合成装置中，然后升温到85℃，搅拌，反应5h，即可制得物质A，室温储存，备用。
(2)制备物质B：在合成装置中加入硅烷偶联剂和山梨酸(摩尔比为1:1)，搅拌，在90℃反应5h，即可得到物质B，室温储存，备用。
(3)制备无铬水性涂料：1)将A和B按质量百分比称取后进行搅拌，混合均匀；2)按质量百分比分别称取Al粉和Zn粉、水性树脂或乳液、水，加入步骤1)所得物质中，充分搅拌，混合均匀，得到所述无铬水性涂料。
3、测试
将本实施例所得的无铬水性涂料涂覆到公称直径M16的螺栓和匹配的螺母上，当膜厚为10um时，涂层耐盐雾实验可达600h，附着力为1级；经过600h盐雾腐蚀后进行摩擦系数测试，摩擦系数为0.08。
将本实施例所得的无铬水性涂料涂覆到马口铁片上，晾干后做电化学阻抗实验，结果如图1所示。
从图1中可以看出，Nyquist图谱表现为近似半圆弧，低频区涂层电阻值约为Rc＝4.3×108Ωcm2这意味着涂层具有良好的保护功能，有效地阻隔了腐蚀介质对金属基底的侵蚀，从而使金属基底得到较好的保护作用。
实施例2
1、组合物的配方
按质量百分比配置组合物的各组分含量：
Figure BDA0002806283500000041
2、制备和使用方法
(1)制备物质A：首先将甲基邻苯二甲酸、ZrCl4以及3-氨基丙酸(NH2-CH2-CH2-COOH)，按照摩尔比1:1:2的比例加入到合成装置中，然后升温到90℃，搅拌，反应5h，即可制得物质A，室温储存，备用。
(2)制备物质B：在合成装置中加入硅烷偶联剂和山梨酸(摩尔比为1:1)，搅拌，在90℃反应5h，即可得到物质B，室温储存，备用。
(3)制备无铬水性涂料：1)将A和B按质量百分比称取后进行搅拌，混合均匀；2)按质量百分比分别称取Al粉和Zn粉、水性树脂或乳液、水，加入步骤1)所得物质中，充分搅拌，混合均匀，得到所述无铬水性涂料。
3、测试
将本实施例所得的无铬水性涂料涂覆到公称直径M16的螺栓和匹配的螺母上，当膜厚为10um时，涂层耐盐雾实验可达800h，附着力为1级；经过800h盐雾腐蚀后进行摩擦系数测试，摩擦系数为0.08。
将本实施例所得的无铬水性涂料涂覆到马口铁片上，晾干后做电化学阻抗实验，结果如图2所示。
从图2中可以看出，Nyquist图谱表现为近似半圆弧，低频区涂层电阻值约为Rc＝4.5×108Ωcm2这意味着涂层具有良好的保护功能，有效地阻隔了腐蚀介质对金属基底的侵蚀，从而使金属基底得到较好的保护作用。
实施例3
1、组合物的配方
按质量百分比配置组合物的各组分含量：
Figure BDA0002806283500000051
2、制备和使用方法
(1)制备物质A：首先将甲基邻苯二甲酸、ZrCl4以及3-氨基丙酸(NH2-CH2-CH2-COOH)，按照摩尔比1:1:2的比例加入到合成装置中，然后升温到85℃，搅拌，反应5h，即可制得物质A，室温储存，备用。
(2)制备物质B：在合成装置中加入硅烷偶联剂和山梨酸(摩尔比为1:1)，搅拌，在90℃反应5h，即可得到物质B，室温储存，备用。
(3)制备无铬水性涂料：1)将A和B按质量百分比称取后进行搅拌，混合均匀；2)按质量百分比分别称取Al粉和Zn粉、水性树脂或乳液、水，加入步骤1)所得物质中，充分搅拌，混合均匀，得到所述无铬水性涂料。
3、测试
将本实施例所得的无铬水性涂料涂覆到公称直径M16的螺栓和匹配的螺母上，当膜厚为10um时，涂层耐盐雾实验可达800h，附着力为1级；经过800h盐雾腐蚀后进行摩擦系数测试，摩擦系数为0.08。
将本实施例所得的无铬水性涂料涂覆到马口铁片上，晾干后做电化学阻抗实验，结果如图3所示。
从图3中可以看出，Nyquist图谱表现为近似半圆弧，低频区涂层电阻值约为Rc＝3.2×108Ωcm2这意味着涂层具有良好的保护功能，有效地阻隔了腐蚀介质对金属基底的侵蚀，从而使金属基底得到较好的保护作用。
实施例4
1、组合物的配方
按质量百分比配置组合物的各组分含量：
Figure BDA0002806283500000061
2、制备和使用方法
(1)制备物质A：首先将甲基邻苯二甲酸、ZrCl4以及3-氨基丙酸(NH2-CH2-CH2-COOH)，按照摩尔比1:1:2的比例加入到合成装置中，然后升温到85℃，搅拌，反应5h，即可制得物质A，室温储存，备用。
(2)制备物质B：在合成装置中加入硅烷偶联剂和山梨酸(摩尔比为1:1)，搅拌，在85℃反应5h，即可得到物质B，室温储存，备用。
(3)制备无铬水性涂料：1)将A和B按质量百分比称取后进行搅拌，混合均匀；2)按质量百分比分别称取Al粉和Zn粉、水性树脂或乳液、水，加入步骤1)所得物质中，充分搅拌，混合均匀，得到所述无铬水性涂料。
3、测试
将本实施例所得的无铬水性涂料涂覆到公称直径M16的螺栓和匹配的螺母上，当膜厚为10um时，涂层耐盐雾实验可达1000h，附着力为1级；经过1000h盐雾腐蚀后进行摩擦系数测试，摩擦系数为0.09。
将本实施例所得的无铬水性涂料涂覆到马口铁片上，晾干后做电化学阻抗实验，结果如图4所示。
从图4中可以看出，Nyquist图谱表现为近似半圆弧，低频区涂层电阻值约为Rc＝8.8×108Ωcm2这意味着涂层具有良好的保护功能，有效地阻隔了腐蚀介质对金属基底的侵蚀，从而使金属基底得到较好的保护作用。

Claims (7)

1.一种无铬水性涂料，其特征在于，按质量百分含量由以下成分组成：20％-30％的A、5％-15％的B、5％-10％的Al粉、25％-50％的Zn粉、10％-30％的水性树脂或乳液、5％-20％的水；所述A的结构如下：
Figure FDA0002806283490000011
其中，M为金属元素Zr或Ti，R为1-3个碳原子的烷基，L1为-OH、-COOH或-NH2，L2为-OH、-COOH或-NH2，L1与L2可以相同；
所述B的结构如下：
Figure FDA0002806283490000012
2.根据权利要求1所述的无铬水性涂料，其特征在于，所述水性树脂或乳液为丙烯酸乳液、环氧树脂、聚氨脂乳液或苯丙乳液。
3.根据权利要求1所述的无铬水性涂料，其特征在于，所述Al粉与Zn粉的质量比为1:5。
4.根据权利要求1所述的无铬水性涂料，其特征在于，所述L1和L2皆为-COOH。
5.根据权利要求1所述的无铬水性涂料，其特征在于，所述水性树脂或乳液为聚氨脂乳液。
6.如权利要求1-3任一项所述的无铬水性涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将A和B按质量百分比称取后进行搅拌，混合均匀；
(2)按质量百分比分别称取Al粉和Zn粉、水性树脂或乳液、水，加入步骤(1)所得物质中，充分搅拌，混合均匀，得到所述无铬水性涂料。
7.如权利要求1-3任一项所述的无铬水性涂料用于紧固件的表面防腐。
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