CN112375243B - 一种高耐磨、低闪点的防眩光膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高耐磨、低闪点的防眩光膜及其制备方法，所述制备方法包括：S1.将按重量百分比计的如下组分混合，配制成防眩光涂布液：15％～70％丙烯酸酯预聚物，5％～40％的丙烯酸酯单体，0.5％～10％防眩粒子，1％～6％的光引发剂，0.1％～0.5％的分散剂，0.1％～0.5％的流平剂，0.1％～0.6％的含氟助剂，20％～75％的溶剂；S2.将所述防眩光涂布液涂布于基材上，经烘烤干燥后，进行UV固化，得到所述高耐磨、低闪点的防眩光膜。本发明的防眩光膜，具有低闪点和高清晰的优异性能，同时拥有优异的耐磨性。

Description

一种高耐磨、低闪点的防眩光膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及防眩光膜技术领域，具体涉及一种高耐磨、低闪点的防眩光膜及其制备方法。
背景技术
随着电子信息产业的高速发展，各种便携式电子终端和电子产品，例如手机，电脑，会议电子平板等，已经极为普及，给人们的工作和生活带来了极大的便利。但是在实际使用电子产品的过程中，人们常常受到“眩光”的影响。“眩光”是指视野中由于不适宜亮度分布，或在空间或时间上存在极端的亮度对比，以致引起视觉不舒适和降低物体可见度的视觉条件。强烈的眩光也会导致人视力下降、情绪低落，和心情烦躁等问题。“防眩光”是指当光经过屏幕或者物体表面时，发生一定程度的漫反射，减弱镜面反射，以此减弱射入人眼的光强，从而减轻或者祛除不适感。在光学保护膜的诸多性能中，防眩光功能已经成为最重要的要求之一。
为解决显示器表面眩光问题，目前行业里一般采用以下几种方法：(1)对膜表面进行机械研磨或用氢氟酸之类的腐蚀剂进行有选择的腐蚀使其表面粗糙，增加屏或膜表面的粗糙度；(2)在膜表面喷涂一种硅酸酯或硅酸盐溶液形成一层凹凸不同的SiO2；(3)利用折射率不同的两层膜对反射光的干涉原理减少反射；(4)涂布高硬度的粒子涂层，实现高透过率的屏幕保护膜。这些方法虽然都可以实现防眩光的效果，但是均存在缺陷：一些方法工艺复杂，成本高，而且所得到的防眩光膜耐磨性能不佳，或者在耐磨和闪点问题上不能兼顾；为了提高显示设备的锐利度和视觉效果，闪点问题也必须得到重视。
公开号为CN109810555A的专利公开了一种高硬度、防眩光的硬化层涂布液及一种硬化膜，通过在丙烯酸树脂和丙烯酸单体的组合体系中加入二氧化硅粒子，来制备高耐磨的防眩光膜，但是制备的防眩光膜闪点差。公开号为CN104817951A的专利公开了一种防眩涂料和防眩硬化膜，通过在丙烯酸树脂和丙烯酸单体的组合体系中加入两种不同粒径的无机粒子，制备出了闪点优异的防眩光膜，但是制备的防眩光膜耐磨性能不佳。公开号为CN102762644A的专利公开了一种用于防眩光膜的涂层和包括该涂层的防眩光膜，用于防眩光膜的涂层包含粘合剂树脂、有机粒子和无机粒子，且所述粘合剂树脂和所述有机粒子的折射率之差以及所述粘合剂树脂和所述无机粒子的折射率之差各自为0.3或小于0.3，制备的防眩光膜具有优异的防眩光性、图像清晰度和对比度，但是耐磨性能并没有本质的提升。
为此，有必要设计一种低闪点、高耐磨的防眩光膜，能够克服现有耐磨和闪点不能兼顾的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种具有低闪点、高耐磨特性的防眩光膜。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
第一方面，本发明提供了一种高耐磨、低闪点的防眩光膜的制备方法，包括以下步骤：
S1.将按重量百分比计的如下组分混合，配制成防眩光涂布液：15％～70％丙烯酸酯预聚物，5％～40％的丙烯酸酯单体，0.5％～10％防眩粒子，1％～6％的光引发剂，0.1％～0.5％的分散剂，0.1％～0.5％的流平剂，0.1％～0.6％的含氟助剂，20％～75％的溶剂；
S2.将所述防眩光涂布液涂布于基材上，经烘烤干燥后，进行UV固化，得到所述高耐磨、低闪点的防眩光膜；
其中，所述防眩粒子包括第一防眩粒子、第二防眩粒子和第三防眩粒子，所述第一防眩粒子、第二防眩粒子和第三防眩粒子的粒径依次增大，且第一防眩粒子与第二防眩粒子的粒径差值为0.5μm～5μm，第二防眩粒子与第三防眩粒子的粒径差值为1μm～7μm；所述第一防眩粒子、第二防眩粒子和第三防眩粒子均为有机粒子，且与防眩光涂布液中树脂的折射率差值＜0.1。
进一步地，所述第一防眩粒子的粒径为0.5μm～4μm，所述第二防眩粒子的粒径为1μm～5μm，所述第三防眩粒子的粒径为3μm～8μm。
进一步地，所述防眩光膜中涂层干膜的总厚度为3μm～10μm。
进一步地，所述防眩粒子选自聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚四氟乙烯、聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸酯、丙烯酸酯-苯乙烯共聚物、丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯醚、聚缩醛、环氧树脂、酚醛树脂、硅树脂、三聚氰胺树脂、聚二乙烯基苯、二乙烯基苯-苯乙烯共聚物、二乙烯基苯-丙烯酸酯共聚物、聚邻苯二甲酸二烯丙酯中的一种或至少两种组合。
进一步地，所述丙烯酸酯预聚物选自环氧丙烯酸树脂、聚酯丙烯酸树脂或聚醚丙烯酸树脂中的一种或至少两种的组合；
所述丙烯酸酯单体选自乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化丙三醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、二-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯中的一种或至少两种的组合。
进一步地，所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，1-羟基环己基苯基甲酮，2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮，2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯，2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮，2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮，苯甲酰甲酸甲酯中的一种或至少两种的组合；
所述流平剂选自BYK-333、BYK-307、BYK-377、BYK-378、BYK-352、BYK-354和BYK-358中的一种或至少两种的组合；
所述分散剂选自DISPERBYK-110、DISPERBYK-142、DISPERBYK-160、DISPERBYK-161、DISPERBYK-162、DISPERBYK-180和DISPERBYK-182中的一种或至少两种的组合；
所述溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、甲基异丁酮、丁酮、甲苯、二甲苯和异丙醇中的一种或至少两种的组合。
进一步地，所述含氟助剂为含氟丙烯酸分散液。
进一步地，所述基材选自三乙酰纤维素、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯和聚甲基丙烯酸甲酯中的一种。
进一步地，所述烘烤的温度为70℃～150℃，UV固化时UV能量范围在300mJ/cm2～1200mJ/cm2之间。
第二方面，本发明还提供了由上述方法制备的高耐磨、低闪点的防眩光膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.本发明通过将多种不同粒径的有机粒子与丙烯酸树脂等原料配制成防眩光涂布液，并采用一次涂布的方式进行涂布固化，成膜后三种粒子整体上分布规律，小粒径粒子在底层，中粒径粒子在中间，大粒径粒子在上层，这种结构整体对光的散射和折射效果可以得到有效的控制，从而使得最终所得AG膜闪点好。
2.本发明中，在丙烯酸树脂中加入的有机粒子与树脂之间的相容性好，而且折射率接近，光线通过树脂与粒子时，不会有较大偏转，不会造成光线强弱不同的现象，从而利于降低闪点。
3.本发明的防眩光涂布液中加入的有机粒子与树脂之间的相容性好，在摩擦测试时粒子不宜脱落；有机粒子较软，柔韧性好，耐磨时容易将应力释放出去；而且采用一次涂布固化完成，不用多次涂布，减少了工艺步骤，有利于降低成本。
附图说明
图1是本发明的高耐磨、低闪点的防眩光膜的结构示意图；
图中标号说明：1、基材；2、防眩光涂层；3、第一防眩粒子；4、第二防眩粒子；5、第三防眩粒子。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
本发明提供了一种高耐磨、低闪点的防眩光膜的制备方法，包括以下步骤：
S1.将按重量百分比计的如下组分混合，配制成防眩光涂布液：15％～70％丙烯酸酯预聚物，5％～40％的丙烯酸酯单体，0.5％～10％防眩粒子，1％～6％的光引发剂，0.1％～0.5％的分散剂，0.1％～0.5％的流平剂，0.1％～0.6％的含氟助剂，20％～75％的溶剂；
S2.将所述防眩光涂布液涂布于基材上，经烘烤干燥后，进行UV固化，得到所述高耐磨、低闪点的防眩光膜；
其中，所述防眩粒子包括第一防眩粒子、第二防眩粒子和第三防眩粒子，所述第一防眩粒子、第二防眩粒子和第三防眩粒子的粒径依次增大，且第一防眩粒子与第二防眩粒子的粒径差值为0.5μm～5μm，第二防眩粒子与第三防眩粒子的粒径差值为1μm～7μm；所述第一防眩粒子、第二防眩粒子和第三防眩粒子均为有机粒子，且与防眩光涂布液中树脂的折射率差值＜0.1。
图1示出了本发明制备的防眩光膜的结构。从图中可以看出，防眩光涂层2固化于基材1上，其中的三种粒子整体上分布规律，第一防眩粒子3(小粒径粒子)在底层，第二防眩粒子4(中粒径粒子)在中间，第三防眩粒子5(大粒径粒子)在上层。粒子形成这种分布的原因是：不同粒径粒子的表面积不同，大粒子的表面积大，与溶剂的作用力大，而小粒子的表面积小，与溶剂的作用力小。在高温下溶剂挥发的过程中，对大粒径粒子向上的作用力大，因此粒径大的粒子向上浮动的多，而小粒子向上浮动的少，最终造成大中小三种粒子三个层次的分布。
我们知道，产生闪点的原因在于，当光线通过防眩光(anti-glare，AG)膜时，在膜表面粒子凸起部分相当于一个凸透镜，使通过粒子的光更强更集中，这样不通过粒子中心的光会相对弱一些，产生明暗交互，眼睛观察出现闪烁点，也就是闪点。而本发明制备的防眩光膜，由于防眩粒子与树脂之间的折射率接近(差值＜0.1)，因此当光线通过树脂与粒子时，不会有较大偏转，不会造成光线强弱不同的现象，因此有利于降低闪点。同时，由于添加多种不同粒径的有机粒子，且不同粒径的粒子分布规律，当光线通过小粒径的粒子时，产生一定程度的漫反射，从而减弱了通过大粒径粒子的光强度，这样大小粒子在整体上对光线的聚集效果平衡，整体对光的散射和折射效果可以得到有效的控制，因此最终实现了闪点较佳的效果。
本发明中，防眩粒子均为有机化合物粒子，有机粒子本身与树脂的相容性好，而且折射率接近，因此最终所得AG膜的闪点好；而且因为有机粒子柔韧性好，使得耐磨性能也较好。所述有机粒子可采用本领域熟知的防眩粒子，包括但不限于聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚四氟乙烯、聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸酯、丙烯酸酯-苯乙烯共聚物、丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯醚、聚缩醛、环氧树脂、酚醛树脂、硅树脂、三聚氰胺树脂、聚二乙烯基苯、二乙烯基苯-苯乙烯共聚物、二乙烯基苯-丙烯酸酯共聚物、聚邻苯二甲酸二烯丙酯等有机物粒子中的一种或至少两种组合。本发明的具体实施例中，所述防眩粒子可以为PMMA粒子MX-500、PMMA粒子SHG-3、PMMA粒子MX-180TA。
本发明中优选的方案为，所述第一防眩粒子的粒径为0.5μm～4μm，所述第二防眩粒子的粒径为1μm～5μm，所述第三防眩粒子的粒径为3μm～8μm。
本发明中，所述防眩光膜中涂层干膜的总厚度优选为3μm～10μm，更优选地为5μm～6μm。
本发明中，对所述基材的材质没有特殊限定，采用本领域熟知的透明基材均可。优选地，所述基材可选自三乙酰纤维素(TAC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚碳酸酯(PC)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中的一种。
本发明中，所述丙烯酸酯预聚物可采用本领域熟知的丙烯酸酯预聚物，优选为耐磨性能优异的丙烯酸酯预聚物，例如选自环氧丙烯酸树脂、聚酯丙烯酸树脂或聚醚丙烯酸树脂中的一种或至少两种的组合。在本发明的具体实施例中，所述丙烯酸酯预聚物可以为九官能团聚氨酯丙烯酸树脂齐聚物CN9013NS。
本发明中，所述丙烯酸酯单体可采用本领域熟知的丙烯酸酯单体，优选为耐磨性能优异的丙烯酸酯单体，例如选自乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化丙三醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、二-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯中的一种或至少两种的组合。本发明通过选择耐磨性能优异的树脂和单体组合，从而使防眩光涂层拥有优异的耐磨性。在本发明的具体实施例中，所述丙烯酸酯单体可以为六官能团丙烯酸酯单体DPHACNS。
本发明中，所述光引发剂可选自2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，1-羟基环己基苯基甲酮，2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮，2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯，2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮，2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮，苯甲酰甲酸甲酯中的一种或至少两种的组合。在本发明的具体实施例中，所述光引发剂可以为1-羟基环己基苯基甲酮和2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮。
本发明中，所述防眩光涂布液中还含有一定量的流平剂，能够改善涂层的流平性，从而进一步减轻防眩硬化膜的闪点。所述流平剂可选用有机硅流平剂或丙烯酸酯流平剂，优选地，所述流平剂选自BYK-333、BYK-307、BYK-377、BYK-378、BYK-352、BYK-354和BYK-358中的一种或至少两种的组合。
本发明中，所述防眩光涂布液中还含有一定量的分散剂，所述分散剂优选地选自DISPERBYK-110、DISPERBYK-142、DISPERBYK-160、DISPERBYK-161、DISPERBYK-162、DISPERBYK-180和DISPERBYK-182中的一种或至少两种的组合。
本发明中，所述溶剂可选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、甲基异丁酮、丁酮、甲苯、二甲苯和异丙醇中的一种或至少两种的组合。
本发明中，在防眩光涂布液中加入含氟助剂，能够使得涂层拥有较高的水接触角，使表面更顺滑，有助于提高耐磨性。优选地，所述含氟助剂为含氟丙烯酸分散液。在本发明的具体实施例中，所述含氟助剂可以为氟助剂KY-1203。
本发明中优选的方案为，在配制涂布液时，先将丙烯酸酯预聚物、丙烯酸酯单体加入到溶剂中，高速搅拌溶解后，再加入光引发剂、防眩粒子、流平剂、分散剂、含氟助剂，充分搅拌均匀。
本发明中，烘干温度根据溶剂的极性大小区分，其温度范围优选在70℃～150℃之间。UV固化条件根据固化剂种类区分，其UV能量范围优选在300mJ/cm2～1200mJ/cm2之间。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
1.配制涂布液
在200份的丙二醇甲醚中加入50份的九官聚氨酯丙烯酸树脂齐聚物CN9013NS(沙多玛制造，折射率1.49)和20份的六官丙烯酸酯单体DPHACNS沙多玛制造，折射率1.49)，高速搅拌溶解后，加入4份光引发剂184(天津天骄化工有限公司制造)和1份光引发剂TPO(天津天骄化工有限公司制造)，然后加入1份的防眩粒子PMMA粒子MX-180TA(日本综研化学，粒径1.8μm，折射率1.48)和2份的防眩粒子PMMA粒子SHG-3(日本综研化学，粒径3μm，折射率1.48)以及2份的防眩粒子PMMA粒子MX-500(日本综研化学，粒径5μm，折射率1.48)，再加入1份流平剂BYK-333(毕克化学)，1份分散剂DISPERBYK-110(毕克化学)和1份氟助剂KY-1203(日本信越)，充分搅拌均匀，得到涂布液。
2.防眩光涂层涂布
将涂布液涂在188μm的PET基材上，100℃烘烤2min，待表面干燥，然后进行UV固化，形成的硬化层的总厚度6μm。
实施例2
1.配制涂布液
在200份的丙二醇甲醚中加入70份的九官聚氨酯丙烯酸树脂齐聚物CN9013NS(沙多玛制造，折射率1.49)和20份的六官丙烯酸酯单体DPHACNS(沙多玛制造，折射率1.49)，高速搅拌溶解后，加入4份光引发剂184(天津天骄化工有限公司制造)和1份光引发剂TPO(天津天骄化工有限公司制造)，然后加入1份的防眩粒子PMMA粒子MX-180TA(日本综研化学，粒径1.8μm，折射率1.48)、2份的防眩粒子PMMA粒子SHG-3(日本综研化学，粒径3μm，折射率1.48)以及2份的防眩粒子PMMA粒子MX-500(日本综研化学，粒径5μm，折射率1.48)，再加入1份流平剂BYK-333(毕克化学)，1份分散剂DISPERBYK-110(毕克化学)和1份氟助剂KY-1203(日本信越)，充分搅拌均匀，得到涂布液。
2.防眩光涂层涂布
将涂布液涂在188μm的PET基材上，100℃烘烤2min，待表面干燥，然后进行UV固化，形成的硬化层的总厚度6μm。
实施例3
1.配制涂布液
在200份的丙二醇甲醚中加入50份的九官聚氨酯丙烯酸树脂齐聚物CN9013NS(沙多玛制造，折射率1.49)和40份的六官丙烯酸酯单体DPHACNS(沙多玛制造，折射率1.49)，高速搅拌溶解后，加入4份光引发剂184(天津天骄化工有限公司制造)和1份光引发剂TPO(天津天骄化工有限公司制造)，然后加入1份的防眩粒子PMMA粒子MX-180TA(日本综研化学，粒径1.8μm，折射率1.48)和2份的防眩粒子PMMA粒子SHG-3(日本综研化学，粒径3μm，折射率1.48)以及2份的防眩粒子PMMA粒子MX-500(日本综研化学，粒径5μm，折射率1.48)，再加入1份流平剂BYK-333(毕克化学)，1份分散剂DISPERBYK-110(毕克化学)和1份氟助剂KY-1203(日本信越)，充分搅拌均匀，得到涂布液。
2.防眩光涂层涂布
将涂布液涂在188μm的PET基材上，100℃烘烤2min，待表面干燥，然后进行UV固化，形成的硬化层的总厚度6μm。
实施例4
1.配制涂布液
在200份的丙二醇甲醚中加入50份的九官聚氨酯丙烯酸树脂齐聚物CN9013NS(沙多玛制造，折射率1.49)和20份的六官丙烯酸酯单体DPHACNS(沙多玛制造，折射率1.49)，高速搅拌溶解后，加入4份光引发剂184(天津天骄化工有限公司制造)和1份光引发剂TPO(天津天骄化工有限公司制造)，然后加入2份的防眩粒子PMMA粒子MX-180TA(日本综研化学，粒径1.8μm，折射率1.48)和4份的防眩粒子PMMA粒子SHG-3(日本综研化学，粒径3μm，折射率1.48)以及4份的防眩粒子PMMA粒子MX-500(日本综研化学，粒径5μm，折射率1.48)，再加入1份流平剂BYK-333(毕克化学)，1份分散剂DISPERBYK-110(毕克化学)和1份氟助剂KY-1203(日本信越)，充分搅拌均匀，得到涂布液。
2.防眩光涂层涂布
将涂布液涂在188μm的PET基材上，100℃烘烤2min，待表面干燥，然后进行UV固化，形成的硬化层的总厚度6μm。
实施例5
1.配制涂布液
在200份的丙二醇甲醚中加入50份的九官聚氨酯丙烯酸树脂齐聚物CN9013NS(沙多玛制造，折射率1.49)和20份的六官丙烯酸酯单体DPHACNS(沙多玛制造，折射率1.49)，高速搅拌溶解后，加入4份光引发剂184(天津天骄化工有限公司制造)和1份光引发剂TPO(天津天骄化工有限公司制造)，然后加入1份的防眩粒子PMMA粒子MX-180TA (日本综研化学，粒径1.8μm，折射率1.48)和2份的防眩粒子PMMA粒子SHG-3(日本综研化学，粒径3μm，折射率1.48)以及2份的防眩粒子PMMA粒子MX-500(日本综研化学，粒径5μm，折射率1.48)，再加入1份流平剂BYK-333(毕克化学)，1份分散剂DISPERBYK-110(毕克化学)和6份氟助剂KY-1203(日本信越)，充分搅拌均匀，得到涂布液。
2.防眩光涂层涂布
将涂布液涂在188μm的PET基材上，100℃烘烤2min，待表面干燥，然后进行UV固化，形成的硬化层的总厚度6μm。
对比例1
1.配制涂布液
在200份的丙二醇甲醚中加入40份的九官聚氨酯丙烯酸树脂齐聚物CN9013NS(沙多玛制造，折射率1.49)和30份的六官丙烯酸酯单体DPHACNS(沙多玛制造，折射率1.49)，高速搅拌溶解后，加入4份光引发剂184(天津天骄化工有限公司制造)和1份光引发剂TPO(天津天骄化工有限公司制造)，然后加入1份的防眩粒子PMMA粒子MX-180TA(日本综研化学，粒径1.8μm，折射率1.48)和2份的防眩粒子PMMA粒子SHG-3(日本综研化学，粒径3μm，折射率1.48)以及2份的防眩粒子PMMA粒子MX-500(日本综研化学，粒径5μm，折射率1.48)，再加入1份流平剂BYK-333(毕克化学)，1份分散剂DISPERBYK-110(毕克化学)和1份氟助剂KY-1203(日本信越)，充分搅拌均匀，得到涂布液。
2.防眩光涂层涂布
将涂布液涂在188μm的PET基材上，100℃烘烤2min，待表面干燥，然后进行UV固化，形成的硬化层的总厚度6μm。
对比例2
1.配制涂布液
在200份的丙二醇甲醚中加入50份的九官聚氨酯丙烯酸树脂齐聚物CN9013NS(沙多玛制造，折射率1.49)和20份的六官丙烯酸酯单体DPHACNS(沙多玛制造，折射率1.49)，高速搅拌溶解后，加入4份光引发剂184(天津天骄化工有限公司制造)和1份光引发剂TPO(天津天骄化工有限公司制造)，然后加入1份的防眩粒子PMMA粒子MX-180TA(日本综研化学，粒径1.8μm，折射率1.48)和2份的防眩粒子PMMA粒子MX-500(日本综研化学，粒径5μm，折射率1.48)，再加入1份流平剂BYK-333(毕克化学)，1份分散剂DISPERBYK-110(毕克化学)和1份氟助剂KY-1203(日本信越)，充分搅拌均匀，得到涂布液。
2.防眩光涂层涂布
将涂布液涂在188μm的PET基材上，100℃烘烤2min，待表面干燥，然后进行UV固化，形成的硬化层的总厚度6μm。
对比例3
1.配制涂布液
在200份的丙二醇甲醚中加入50份的九官聚氨酯丙烯酸树脂齐聚物CN9013NS(沙多玛制造，折射率1.49)和20份的六官丙烯酸酯单体DPHACNS(沙多玛制造，折射率1.49)，高速搅拌溶解后，加入4份光引发剂184(天津天骄化工有限公司制造)和1份光引发剂TPO(天津天骄化工有限公司制造)，然后加入1份的防眩粒子PMMA粒子MX-180TA(日本综研化学，粒径1.8μm，折射率1.48)和2份的防眩粒子PMMA粒子SHG-3(日本综研化学，粒径3μm，折射率1.48)，再加入1份流平剂BYK-333(毕克化学)，1份分散剂DISPERBYK-110(毕克化学)和1份氟助剂KY-1203(日本信越)，充分搅拌均匀，得到涂布液。
2.防眩光涂层涂布
将涂布液涂在188μm的PET基材上，100℃烘烤2min，待表面干燥，然后进行UV固化，形成的硬化层的总厚度6μm。。
对比例4
1.配制涂布液
在200份的丙二醇甲醚中加入50份的九官聚氨酯丙烯酸树脂齐聚物CN9013NS(沙多玛制造，折射率1.49)和20份的六官丙烯酸酯单体DPHACNS(沙多玛制造，折射率1.49)，高速搅拌溶解后，加入4份光引发剂184(天津天骄化工有限公司制造)和1份光引发剂TPO(天津天骄化工有限公司制造)，然后加入1份的防眩粒子PMMA粒子MX-180TA(日本综研化学，粒径1.8μm，折射率1.48)和2份的防眩粒子PMMA粒子SHG-3(日本综研化学，粒径3μm，折射率1.48)以及2份的防眩粒子PMMA粒子MX-500(日本综研化学，粒径5μm，折射率1.48)，再加入1份流平剂BYK-333(毕克化学)，1份分散剂DISPERBYK-110(毕克化学)，充分搅拌均匀，得到涂布液。
2.防眩光涂层涂布
将涂布液涂在188μm的PET基材上，100℃烘烤2min，待表面干燥，然后进行UV固化，形成的硬化层的总厚度6μm。
实施例及对比例的区别详见表1。
表1实施例1～5及对比例1～4的参数区别
实施例 改变参数
实施例1 标准配方
实施例2 树脂添加量：50份变为70份
实施例3 单体添加量：20份变为40份
实施例4 粒子添加量：1份、2份、2份变为2份、4份、4份
实施例5 氟助剂添加量：1份变为6份
对比例 改变参数
对比例1 树脂：单体变化：50:20变为40:30
对比例2 粒子从小到大比例：1:2:2变为1:0:2
对比例3 粒子从小到大比例：1:2:2变为1:2:0
对比例4 氟助剂添加量：不加
性能测试
1.测试方法
本发明提供的防眩光膜进行下述测试：
透光率和雾度：按照JISK7105-1981《塑料光学性能的测试方法》的标准，测试各硬化膜的全光线透过率和雾度。
铅笔硬度：按照JISK5400-1990《粉末涂料涂膜附着性能的测定》的标准，测试硬化层的铅笔硬度。
水接触角：按照GBT 30693-2014《塑料薄膜与水接触角的测量》的标准，测试防眩光膜的水接触角。
耐磨性：按照HG/T 4303-2012《表面硬化聚酯薄膜耐磨性测定方法》测试硬化层的耐磨耗损性，采用0000#钢丝绒，1000gf/cm2负重，通过检测膜片表面无划伤的耐磨次数极限，来判断硬化膜的耐磨效果。
本发明将防眩光膜贴在分辨率为105PPi的液晶显示器上，观看亮绿色图片，看是否有闪烁的亮点，并根据以下标准进行闪点评估：
基本无闪烁的亮点计为“◎”，
闪烁的亮点较少计为“○”，
闪烁的亮点较多计为“╳”；
本发明将防眩光膜对着灯管，看光线的散射程度，并根据以下标准进行防眩性的评估：
光线散射较好计为“◎”，
光线散射一般计为“○”，
光线较亮，基本无散射计为“╳”。
本发明将防眩光膜贴在液晶显示器上，并根据以下标准进行爽滑感的评估：
手写非常顺滑计为“◎”，
手写一般顺滑计为“○”，
手写不顺滑计为“╳”。
2.实验结果
表2实施例1～5及对比例1～4制得的防眩光膜的性能测试结果
Figure BDA0002775638120000161
由表2的结果可知，与对比例相比，实施例的防眩光膜具有更高的硬度和更好的耐磨性，且防眩性、闪点和爽滑感也优于对比例，显示出更好的综合性能。上述实验结果表明：本发明提供的防眩硬化膜的透光率可达90％以上，基本无闪烁的亮点的达80％以上，光线散射较好的达60％以上，同时具有优异的耐磨性能。
综上，本发明提供的防眩光膜，由于多种不同粒径的防眩粒子的结合使用，使制得的防眩光膜具有低闪点和高清晰的优异性能；其次，通过选择耐磨性能优异的树脂和单体组合，拥有优异的耐磨性；同时，加入氟助剂，使得涂层拥有较高的水接触角，使表面更顺滑，有助于提高耐磨性；另外，本发明提供的防眩硬化膜还具有优异的流平性，能够进一步减轻防眩硬化膜的闪点。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (9)

1.一种高耐磨、低闪点的防眩光膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将按重量百分比计的如下组分混合，配制成防眩光涂布液：15％～70％丙烯酸酯预聚物，5％～40％的丙烯酸酯单体，0.5％～10％防眩粒子，1％～6％的光引发剂，0.1％～0.5％的分散剂，0.1％～0.5％的流平剂，0.1％～0.6％的含氟助剂，20％～75％的溶剂；
S2.将所述防眩光涂布液涂布于基材上，经烘烤干燥后，进行UV固化，得到所述高耐磨、低闪点的防眩光膜；
其中，所述防眩粒子包括第一防眩粒子、第二防眩粒子和第三防眩粒子，所述第一防眩粒子、第二防眩粒子和第三防眩粒子的粒径依次增大，且第一防眩粒子与第二防眩粒子的粒径差值为0.5μm～5μm，第二防眩粒子与第三防眩粒子的粒径差值为1μm～7μm；所述第一防眩粒子、第二防眩粒子和第三防眩粒子均为有机粒子，且与防眩光涂布液中树脂的折射率差值＜0.1；所述第一防眩粒子的粒径为0.5μm～4μm，所述第二防眩粒子的粒径为1μm～5μm，所述第三防眩粒子的粒径为3μm～8μm。
2.根据权利要求1所述的一种高耐磨、低闪点的防眩光膜的制备方法，其特征在于，所述防眩光膜中涂层干膜的总厚度为3μm～10μm。
3.根据权利要求1所述的一种高耐磨、低闪点的防眩光膜的制备方法，其特征在于，所述防眩粒子选自聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚四氟乙烯、聚丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯醚、聚缩醛、环氧树脂、酚醛树脂、硅树脂、三聚氰胺树脂、聚二乙烯基苯、二乙烯基苯-苯乙烯共聚物、二乙烯基苯-丙烯酸酯共聚物、聚邻苯二甲酸二烯丙酯中的一种或至少两种组合。
4.根据权利要求1所述的一种高耐磨、低闪点的防眩光膜的制备方法，其特征在于，
所述丙烯酸酯预聚物选自环氧丙烯酸树脂、聚酯丙烯酸树脂或聚醚丙烯酸树脂中的一种或至少两种的组合；
所述丙烯酸酯单体选自乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化丙三醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、二-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯中的一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种高耐磨、低闪点的防眩光膜的制备方法，其特征在于，所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，1-羟基环己基苯基甲酮，2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮，2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯，2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮，2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮，苯甲酰甲酸甲酯中的一种或至少两种的组合；
所述流平剂选自BYK-333、BYK-307、BYK-377、BYK-378、BYK-352、BYK-354和BYK-358中的一种或至少两种的组合；
所述分散剂选自DISPERBYK-110、DISPERBYK-142、DISPERBYK-160、DISPERBYK-161、DISPERBYK-162、DISPERBYK-180和DISPERBYK-182中的一种或至少两种的组合；
所述溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、甲基异丁酮、丁酮、甲苯、二甲苯和异丙醇中的一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种高耐磨、低闪点的防眩光膜的制备方法，其特征在于，所述含氟助剂为含氟丙烯酸分散液。
7.根据权利要求1所述的一种高耐磨、低闪点的防眩光膜的制备方法，其特征在于，所述基材选自三乙酰纤维素、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯和聚甲基丙烯酸甲酯中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种高耐磨、低闪点的防眩光膜的制备方法，其特征在于，所述烘烤的温度为70℃～150℃，UV固化时UV能量范围在300mJ/cm2～1200mJ/cm2之间。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法制备的高耐磨、低闪点的防眩光膜。
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