CN112375013B - 一种宽温域使用的脲基凝胶润滑剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及润滑剂技术领域，尤其涉及一种宽温域使用的脲基凝胶润滑剂及其制备方法和应用。本发明利用具有式Ⅰ或式Ⅱ所示结构的脲基凝胶因子中含有脲基官能团，所述脲基官能团具有高热稳定性，脲基凝胶因子之间通过氢键相互作用，可以形成网络结构，使得所述脲基凝胶因子具有优异的热稳定性，并最终使得其制备得到的宽温域使用的脲基凝胶润滑剂具有比基础油更优异的热稳定性；同时，所述脲基凝胶因子之间形成的网络结构将基础油束缚，能够防止其制备得到的润滑剂在摩擦过程中发生爬移，流失。

Description

一种宽温域使用的脲基凝胶润滑剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及润滑剂技术领域，尤其涉及一种宽温域使用的脲基凝胶润滑剂及其制备方法和应用。
背景技术
众所周知，润滑剂的使用，是减少摩擦，降低磨损的有效手段，这有效的避免了摩擦带来的不必要材料损耗以及经济损失。随着社会的发展，润滑剂种类多种多样，每种润滑剂的特性不同，存在优势的同时具有不可避免的弊端。根据不同的物质形态，目前常用润滑剂可分为气体润滑剂、液体润滑剂、固体润滑剂和半固体润滑剂。但是气体润滑剂的价格昂贵，承载能力很低，要求轴承的设计和加工难度很高；液体润滑剂存在漏油、渗油以及挥发损失等问题；固体润滑剂制备繁琐、导热系数小以及流动性差。
凝胶润滑剂作为一种新型的半固体润滑材料，具有优异的热可逆性能和触变性能，因其在摩擦过程中具有较低的摩擦系数以及很好的抗磨性能而得到广泛的关注。根据成胶方式的不同，凝胶可分为化学凝胶(共价键交联)和物理凝胶(非共价键交联)，其中物理凝胶中的有机小分子凝胶又称超分子凝胶。超分子凝胶润滑剂在静置时像润滑脂呈固体状，能有效避免润滑剂的爬移流失，但在使用的过程中受到剪切力时像润滑油一样具有流动性能有效避免润滑剂的贫油现象的发生，凝胶润滑剂兼具润滑油和润滑脂的双重特性而受到人们的关注。
但是目前国际上有关超分子凝胶润滑剂的研究报道较少，并且大部分凝胶润滑剂存在相转变温域较窄、合成复杂等问题，不适合在宽温域范围内使用，限制了其在摩擦学领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种宽温域使用的脲基凝胶润滑剂及其制备方法和应用，本发明利用脲基凝胶因子可以使最终制备得到的凝胶润滑剂具有优异的热稳定性，且可以改善基础油的润滑性能，可以在宽温域范围内使用。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种脲基凝胶因子，具有式Ⅰ或式Ⅱ所示结构：
Figure BDA0002784144800000021
其中，R和R'独立的为含有8～18个碳原子的直链烷基；
R1为-C6H12-。
优选的，所述R和R'的种类相同；
所述R和R'同时为-C8H17、-C12H25或-C18H37。
本发明还提供了上述技术方案所述脲基凝胶因子的制备方法，包括以下步骤：
将胺、异氰酸酯和二氯甲烷混合，发生加成反应，得到所述脲基凝胶因子；
所述胺为R-NH2或R'-NH2；所述异氰酸酯为O＝C＝N-R1-N＝C＝O或R-N＝C＝O；
其中，R和R'独立的为含有8～18个碳原子的直链烷基；R1为-C6H12-。
优选的，所述胺为正辛胺、十二烷基伯胺或十八胺；
所述异氰酸酯为异氰酸辛酯、己二异氰酸酯、十二烷基异氰酸酯或异氰酸十八酯；
所述异氰酸酯和胺的摩尔比为1：1或1:2。
优选的，所述加成反应在冰浴条件下进行，
所述冰浴的温度为0℃；所述加成反应的时间为10～90min。
本发明还提供了上述技术方案所述的脲基凝胶因子在成胶领域中的应用。
本发明还提供了一种宽温域使用的脲基凝胶润滑剂，包括脲基凝胶因子和基础油；
所述脲基凝胶因子和基础油的质量比为(5～40)：100；
所述脲基凝胶因子为上述技术方案所述的脲基凝胶因子。
优选的，所述基础油为合成碳氢油或酯类油。
本发明还提供了上述技术方案所述的宽温域使用的脲基凝胶润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
在加热的条件下，将脲基凝胶因子和基础油混合后，冷却，得到所述宽温域使用的脲基凝胶润滑剂；
所述加热的温度为80～200℃。
本发明还提供了上述技术方案所述的宽温域使用的脲基凝胶润滑剂在机械润滑领域中的应用。
本发明提供了一种脲基凝胶因子，具有式Ⅰ或式Ⅱ所示结构，所述脲基凝胶因子中含有脲基官能团，所述脲基官能团具有高热稳定性，脲基凝胶因子之间通过氢键相互作用，可以形成网络结构，使得所述脲基凝胶因子具有优异的热稳定性，并最终使得其制备得到的宽温域使用的脲基凝胶润滑剂具有优异的热稳定性；同时，所述脲基凝胶因子之间形成的网络结构将基础油束缚，能够防止其制备得到的润滑油在摩擦过程中发生爬移，流失；
本发明还提供了上述技术方案所述的脲基凝胶因子的制备方法，包括以下步骤：将胺、异氰酸酯和二氯甲烷混合，发生加成反应，得到所述脲基凝胶因子。所述制备方法工艺简单，一步合成，没有繁冗的合成步骤，产率较高，适合工业化生产。
本发明还提供了一种宽温域使用的脲基凝胶润滑剂，包括脲基凝胶因子和基础油；所述脲基凝胶因子和基础油的质量比为(5～40)：100；所述脲基凝胶因子为上述技术方案所述的脲基凝胶因子。所述宽温域使用的脲基凝胶润滑剂能在较宽的温域范围内保持凝胶态，具有减摩、抗磨性能以及能够防止润滑油的泄露、爬移等问题，同时具有良好的机械稳定性。
附图说明
图1为实施例1～6所述脲基凝胶因子与基础油混合后放置不同时间下的实物图；
图2为实施例1和4所述的宽温域使用的脲基凝胶润滑剂和对比例1所述500SN在宽温域条件下的摩擦系数。
具体实施方式
本发明提供了一种脲基凝胶因子，具有式Ⅰ或式Ⅱ所示结构：
Figure BDA0002784144800000041
其中，R和R'独立的为含有8～18个碳原子的直链烷基；
R1为-C6H12-。
在本发明中，所述R和R'的种类优选相同；所述R和R'优选同时为-C8H17、-C12H25或-C18H37。
本发明还提供了上述技术方案所述脲基凝胶因子的制备方法，包括以下步骤：
将胺、异氰酸酯和二氯甲烷混合，发生加成反应，得到所述脲基凝胶因子；
所述胺为R-NH2或R'-NH2；所述异氰酸酯为O＝C＝N-R1-N＝C＝O或R-N＝C＝O；
其中，R和R'独立的为含有8～18个碳原子的直链烷基；R1为-C6H12-。
在本发明中，若无特殊说明，所有原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
在本发明中，所述胺优选为正辛胺、十二烷基伯胺或十八胺；所述异氰酸酯优选为异氰酸辛酯、己二异氰酸酯、十二烷基异氰酸酯或异氰酸十八酯。在本发明中，所述二氯甲烷优选为所述胺和异氰酸酯反应的溶剂。
在本发明中，所述异氰酸酯和胺的摩尔比优选为1：1或1:2。在本发明中，当所述异氰酸酯和胺的摩尔比为1:1，且所述异氰酸酯为R-N＝C＝O或R'-N＝C＝O(R和R'独立的为含有8～18个碳原子的直链烷基)时，所述脲基凝胶因子具有式Ⅰ所示结构(单脲凝胶因子)；当所述异氰酸酯和胺的摩尔比为1:2，且所述异氰酸酯为己二异氰酸酯时，所述脲基凝胶因子具有式Ⅱ所示结构(双脲凝胶因子)。
在本发明中，所述胺的物质的量与所述二氯甲烷的质量比优选为1mol:(5～20)L，更优选为1mol:10L。
在本发明中，所述混合的顺序优选为将胺溶于二氯甲烷后，逐滴加入异氰酸酯。
在本发明中，所述混合优选在冰浴条件下进行，所述冰浴的温度优选为0℃。所述混合还优选在搅拌的条件下进行，本发明对所述搅拌没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述加成反应的时间优选为10～90min，更优选为20～60min，最优选为40～50min。在本发明中，开始滴加异氰酸酯时，所述加成反应即开始反应，但为了清楚说明控制加成反应的时间，所述10～90min的反应时间优选以所述异氰酸酯滴加完毕后的时间点为起始时间。
所述加成反应完成后，本发明还优选包括后处理，所述后处理优选为停止搅拌，升至室温后，依次进行过滤和洗涤。本发明对所述过滤没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可；所述洗涤采用的洗涤剂优选为二氯甲烷，所述洗涤的次数优选为5次。
本发明还提供了上述技术方案所述的脲基凝胶因子在成胶领域中的应用。
本发明还提供了一种宽温域使用的脲基凝胶润滑剂，包括脲基凝胶因子和基础油；
所述脲基凝胶因子和基础油的质量比为(5～40)：100；
所述脲基凝胶因子为上述技术方案所述的脲基凝胶因子或上述技术方案所述的制备方法制备得到的脲基凝胶因子。
在本发明中，所述基础油优选为合成碳氢油或酯类油；在本发明的实施例中，所述基础油具体选择为500SN基础油。
所述脲基凝胶因子和基础油的质量比为(5～40)：100，优选为(10～25)：100，更优选为(16～22)：1。
本发明还提供了上述技术方案所述的宽温域使用的脲基凝胶润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
在加热的条件下，将脲基凝胶因子和基础油混合后，冷却，得到所述宽温域使用的脲基凝胶润滑剂；
所述加热的温度为80～200℃。
在本发明中，所述混合优选在搅拌的条件下进行，本发明对所述搅拌没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，在所述冷却的过程中形成凝胶。
本发明还提供了上述技术方案所述的宽温域使用的脲基凝胶润滑剂在机械润滑领域中的应用。在本发明中，所述机械润滑优选为轴承、齿轮或导轨的润滑。本发明对所述应用的方法没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方法即可。
下面结合实施例对本发明提供的宽温域使用的脲基凝胶润滑剂及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
在冰浴条件(0℃)下，将(0.01mol)正辛胺溶于100mL二氯甲烷中，搅拌溶解，然后逐滴加入(0.01mol)异氰酸辛酯，搅拌30min，反应完全后，停止搅拌，升至室温，过滤和洗涤，得到所述脲基凝胶因子(记为1a')；
将0.05669g(0.02mmol)所述1a'加入到10g500SN基础油中，加热(85℃)搅拌使所述1a'完全溶解，自然冷却，1min后得到所述宽温域使用的脲基凝胶润滑剂(记为1a)。
实施例2
在冰浴条件(0℃)下，将(0.01mol)十二烷基伯胺溶于100mL二氯甲烷中，搅拌溶解，然后逐滴加入(0.01mol)十二烷基异氰酸酯，搅拌30min，反应完全后，停止搅拌，升至室温，过滤和洗涤，得到所述脲基凝胶因子(记为1b')；
将0.0793g(0.02mmol)所述1b'加入到10g500SN基础油中，加热(85℃)搅拌使所述1b'完全溶解，自然冷却，1min后得到所述宽温域使用的脲基凝胶润滑剂(记为1b)。
实施例3
在冰浴条件(0℃)下，将(0.015mol)十八胺溶于100mL二氯甲烷中，搅拌溶解，然后逐滴加入(0.015mol)异氰酸十八酯，搅拌30min，反应完全后，停止搅拌，升至室温，过滤和洗涤，得到所述脲基凝胶因子(记为1c')；
将0.1128g(0.02mmol)所述1c'加入到10g500SN基础油中，加热(85℃)搅拌使所述述1c'完全溶解，自然冷却，1min后得到所述宽温域使用的脲基凝胶润滑剂(记为1c)。
实施例4
在冰浴条件(0℃)下，将(0.02mol)正辛胺溶于100mL二氯甲烷中，搅拌溶解，然后逐滴加入(0.01mol)己二异氰酸酯，搅拌30min，反应完全后，停止搅拌，升至室温，过滤和洗涤，得到所述脲基凝胶因子(记为2a')；
将0.0953g(0.02mmol)所述2a'加入到10g500SN基础油中，加热(180℃)搅拌使所述2a'完全溶解，自然冷却，1min后得到所述宽温域使用的脲基凝胶润滑剂(记为2a)。
实施例5
在冰浴条件(0℃)下，将(0.02mol)十二烷基伯胺溶于100mL二氯甲烷中，搅拌溶解，然后逐滴加入(0.01mol)己二异氰酸酯，搅拌30min，反应完全后，停止搅拌，升至室温，过滤和洗涤，得到所述脲基凝胶因子(记为2b')；
将0.1077g(0.02mmol)所述2b'加入到10g500SN基础油中，加热(180℃)搅拌使所述2b'完全溶解，自然冷却，1min后得到所述宽温域使用的脲基凝胶润滑剂(记为2b)。
实施例6
在冰浴条件(0℃)下，将(0.02mol)十八胺溶于100mL二氯甲烷中，搅拌溶解，然后逐滴加入(0.01mol)己二异氰酸酯，搅拌30min，反应完全后，停止搅拌，升至室温，过滤和洗涤，得到所述脲基凝胶因子(记为2c')；
将0.141g(0.02mmol)所述2c'加入到10g500SN基础油中，加热(180℃)搅拌使所述2c'完全溶解，自然冷却，1min后得到所述宽温域使用的脲基凝胶润滑剂(记为2c)。
对比例1
以基础油500SN作为空白对照。
测试例
图1为实施例1～6所述宽温域使用的脲基凝胶因子与基础油混合后放置不同时间下的实物图。由图1可知，当冷却1min后，本发明所述的宽温域使用的宽温域使用的脲基凝胶润滑剂为不透明凝胶状半固体，具有一定的结构稳定性，放置一个月后仍能保持最初的凝胶状。且当基础油为无色透明时，所形成的宽温域使用的脲基凝胶润滑剂为白色。
减摩抗磨性能测试
减摩抗磨性测试：利用SRV-IV往复式摩擦试验机测试脲基超分子凝胶的润滑性能，摩擦对偶采用球-盘接触形式，材料为GCr15轴承钢，钢球直径10mm；在施加一定法向载荷下，钢球按设定的频率和振幅往复滑动，通过测定球-盘相对滑动过程中的摩擦系数和磨损率表征润滑剂的润滑性能。具体实验条件为：往复滑动频率为25Hz，振幅为1mm，法相载荷100N，温度25℃，测试40min，润滑剂分别为对比例所述的500SN和实施例1～6所述的宽温域使用的脲基凝胶润滑剂；
固载条件下的摩擦磨损性能测试
对实施例1～6所述的宽温域使用的脲基凝胶润滑剂和对比例1所述500SN进行测试：采用德国optimol油脂公司生产的SRV-IV微震动摩擦磨损试验机进行测试，测试条件为：载荷100N，温度为25℃，频率为25Hz，振幅为1mm，实验时间为30min，实验上试球为AISI52100钢球(直径10mm)，下试样为AISI52100钢块(硬度为700HV)；
测试结果为：实施例1～6所述宽温域使用的脲基凝胶润滑剂的平均摩擦系数都为0.125，平均磨损体积依次为13803μm3，13113μm3，2339μm3，11620μm3，9946.5μm3和1731.5μm3；对比例的平均摩擦系数为0.185，平均磨损体积为77545.5μm3。
宽温域条件下的摩擦性能测试
对实施例1和实施例4制备得到的宽温域使用的脲基凝胶润滑剂和对比例1所述500SN进行测试：采用德国optimol油脂公司生产的SRV-IV微震动摩擦磨损试验机进行测试，测试条件为：载荷100N，温度为25～175℃，频率为25Hz，振幅为1mm，实验时间为2000s，实验上试球为AISI52100钢球(直径10mm)，下试样为AISI52100钢块(硬度为700HV)；
测试结果如图2所示，图2为实施例1和实施例4制备得到的宽温域使用的脲基凝胶润滑剂和对比例1所述500SN在宽温域条件下的摩擦系数；由图2可知，本发明所述的宽温域使用的脲基凝胶润滑剂在较宽温域条件下都具有较好的润滑效果。
由上可知，本发明提供的宽温域使用的脲基凝胶润滑剂具有优良的减摩、抗磨性能，同时具有良好的机械稳定性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种脲基凝胶润滑剂，其特征在于，由脲基凝胶因子和基础油组成；
所述脲基凝胶因子和基础油的质量比为0.05669g：10g；
所述脲基凝胶因子，具有式Ⅰ所示结构：
Figure FDF0000015435310000011
其中，所述R和R'的种类相同；所述R和R'同时为-C8H17；
所述基础油为500SN基础油；
所述脲基凝胶润滑剂在机械润滑领域中应用。
2.如权利要求1所述的脲基凝胶润滑剂，其特征在于，所述脲基凝胶因子的制备方法，包括以下步骤：
将胺、异氰酸酯和二氯甲烷混合，发生加成反应，得到所述脲基凝胶因子；
所述胺为正辛胺；所述异氰酸酯为异氰酸辛酯；所述异氰酸酯和胺的摩尔比为1：1。
3.如权利要求2所述的脲基凝胶润滑剂，其特征在于，所述加成反应在冰浴条件下进行，
所述冰浴的温度为0℃；所述加成反应的时间为10～90min。
4.权利要求1所述的脲基凝胶润滑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在加热的条件下，将脲基凝胶因子和基础油混合后，冷却，得到所述脲基凝胶润滑剂；
所述加热的温度为80～200℃。
5.权利要求1所述的脲基凝胶润滑剂在机械润滑领域中的应用。
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