CN112374917A - 一种高温陶瓷涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种本发明提出了高温陶瓷涂层的制备方法，是首先以聚碳硅烷和聚硅氮烷的混合物为前驱体，在C/C复合材料表面制备以SiC‑SiCN为主要成分的陶瓷相涂层；随后以SiC粉末为主要成分，在C/C复合材料表面高温烧结制备第二层涂层，最后在表面沉积一层BN涂层。同时，还提供了上述方法获得陶瓷涂层，用于C/C复合材料的涂层保护，能够在常温下拉伸性能提升8％以上，具有良好的耐高温、抗氧化性能。

Description

一种高温陶瓷涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于高温涂层制备的技术领域，特别是涉及一种高温陶瓷涂层及其制备方法。
背景技术
C/C复合材料由于其轻质、高强、耐高温性能好等优点，在航空航天、武器装备等领域展现了巨大的应用前景。但是C/C复合材料在400℃空气环境下即发生缓慢氧化，造成性能下降，严重的甚至引发结构失效。
在C/C复合材料表面制备一层耐高温涂层，是提高C/C复合材料高温环境下服役能力的重要方法之一。目前，涂层主要是高温难熔金属的氧化物、碳化物，以及高温陶瓷涂层。涂层常用的制备方法包括：包埋法、化学气相沉积法、等离子喷涂法等。其中，SiC涂层由于其优质的力学性能及高温抗氧化性能，以及其与C/C复合材料的相近的热膨胀系数，是目前研究最多的涂层之一。但SiC涂层的应用依然存在一些问题，如：涂层的厚度难以控制、涂层的致密性有待提高，以及SiC氧化产物本身的性质决定了单一组分的SiC涂层不适宜应用于中高温阶段(800-1200℃)。因此，对SiC涂层进行改性，制备复合涂层，是今后C/C复合材料表面涂层的重要发展方向。
发明内容
为了解决上述存在的技术问题，本发明提供的一种高温陶瓷涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)预处理
C/C复合材料在无水乙醇中超声震荡20-30min，于纯净的无水乙醇中冲洗，并置于马弗炉中60-80℃干燥12小时以上；
(2)制备混合溶液1
聚碳硅烷、聚硅氮烷和二甲苯混合均匀，水浴加热至40-50℃并搅拌至溶剂完全挥发，记为混合溶液1；
(3)
将C/C复合材料置于混合溶液1中，加压至2-4Mpa，浸渍0.5-1小时，取出，用刀片沿C/C表面轻刮出多余的液体；
(4)将C/C复合材料置于高温沉积炉，加压至0.5-1Mpa，通入惰性气体为保护气，通入氢气为催化剂；按照设定的升温程序逐渐地进行升温，升温至900-950℃，保温一端时间后，随炉冷却至室温；
(5)制备混合粉末1
将SiC粉、Si粉、Al2O3粉、Y2O3粉、ZrO2粉按质量比混合在一起，以无水乙醇为介质球磨至少12小时，混合物烘干得混合粉末，过800～1000目筛，记为混合粉末1；
(6)C/C复合材料取出，用刀片轻轻刮除表面浮凸部分，在C/C复合材料表面喷涂混合粉末1，厚度为100-300微米；
(7)C/C复合材料置于高温烧结炉，压力为0.5-1Mpa，通入惰性气体，流量为100-200ml/min，设置一定升温程序先升温再降温，降温过程中另外向高温炉内通入氨气和三氯化硼的混合气体，保温结束后停止通氨气和三氯化硼，随炉冷却至室温。
作为改进，步骤(2)中设定聚碳硅烷和聚硅氮烷质量比为(40-80)：(30-50)。
作为改进，步骤(4)中，设置升温程序为：5-10℃/min升温至300-320℃，保温0.5-1小时；2-3℃/min升温至900-950℃，保温2-4小时。
作为改进，步骤(4)中，惰性气体流量为200-500ml/min，氢气流量为50-100ml/min。
作为改进，步骤(5)中，SiC粉、Si粉、Al2O3粉、Y2O3粉、ZrO2粉按质量比100：(10-25)：(5-10)：(2-4)：(5-10)。
作为改进，步骤(7)中，为：5-10℃/min升温至800-900℃保温1-2小时；2-3℃/min升温至1600-1800℃保温4-6小时；以1-2℃/min降温至1200-1300℃并保温0.5-1小时
作为改进，步骤(7)中，氨气和三氯化硼的流量分别为150-200ml/min、100-150ml/min。
同时，本发明还提供了上述高温陶瓷涂层的制备方法获得高温陶瓷涂层，用于制备C/C复合材料。
有益效果：本发明提出了高温陶瓷涂层的制备方法，是首先以聚碳硅烷和聚硅氮烷的混合物为前驱体，在C/C复合材料表面制备以SiC-SiCN为主要成分的陶瓷相涂层。
其中，聚硅氮烷在高温裂解条件下生成多孔陶瓷，能有效缓解前驱体浸渍裂解过程中产生的收缩应力，保持涂层的整体性；
随后以SiC粉末为主要成分，在C/C复合材料表面高温烧结制备第二层涂层，利用填料高温下生成的良好流动性的陶瓷相，愈合涂层裂纹，起到物理钉扎的作用；
最后在表面沉积一层BN涂层。BN涂层具有良好的耐高温、抗氧化能力外，且能在C/C复合材料表面形成压应力层，有效保证了涂层的完整性。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
采用本发明制备的涂层保护的C/C复合材料，常温下拉伸性能提升8％以上，具有良好的耐高温、抗氧化性能。
具体实施例一：
1.C/C复合材料在无水乙醇中超声震荡20min，于纯净的无水乙醇中冲洗，并置于马弗炉中60℃干燥12小时以上。
2.聚碳硅烷、聚硅氮烷和二甲苯混合均匀，水浴加热至40℃并搅拌至溶剂完全挥发，记为混合溶液1；聚碳硅烷和聚硅氮烷质量比为40：30。
3.将C/C复合材料置于混合溶液1中，加压至2Mpa，浸渍0.5小时，取出，用刀片沿C/C表面轻刮出多余的液体。
4.将C/C复合材料置于高温沉积炉，加压至0.5Mpa，通入惰性气体为保护气，通入氢气为催化剂；设置升温程序为：5℃/min升温至300℃，保温0.5小时；2℃/min升温至900℃，保温2小时；随炉冷却至室温；惰性气体流量为200ml/min，氢气流量为50ml/min。
5.SiC粉、Si粉、Al2O3粉、Y2O3粉、ZrO2粉按质量比100：10：5：2：5混合在一起，以无水乙醇为介质球磨12小时以上，混合物烘干得混合粉末，过1000目筛，记为混合粉末1。
6.C/C复合材料取出，用刀片轻轻刮除表面浮凸部分，在C/C复合材料表面喷涂混合粉末1，厚度为100微米。
7.C/C复合材料置于高温烧结炉，压力为0.5Mpa，通入惰性气体，流量为100ml/min，设置升温程序为：5℃/min升温至800℃保温1小时；2℃/min升温至1600℃保温4小时；以1℃/min降温至1200℃并保温0.5小时，降温过程中另外向高温炉内通入氨气和三氯化硼的混合气体，流量分别为150ml/min、100ml/min；保温结束后停止通氨气和三氯化硼，随炉冷却至室温。
其中，1次热震循环：将材料放入1500℃有氧高温炉10min，取出在室温下放置10min，记为一次热震循环。
强度保留率＝20次热震循环后材料的拉伸强度/热震循环前材料的拉伸强度×100％。
采用本实施例中的涂层保护的C/C复合材料，常温下拉伸强度比无涂层的提升12％。经过20个热震循环后，强度保留率达92％。
具体实施例二：
1、C/C复合材料在无水乙醇中超声震荡30min，于纯净的无水乙醇中冲洗，并置于马弗炉中80℃干燥12小时以上。
2、聚碳硅烷、聚硅氮烷和二甲苯混合均匀，水浴加热至50℃并搅拌至溶剂完全挥发，记为混合溶液1；聚碳硅烷和聚硅氮烷质量比为80：50。
3、将C/C复合材料置于混合溶液1中，加压至4Mpa，浸渍1小时，取出，用刀片沿C/C表面轻刮出多余的液体。
4、将C/C复合材料置于高温沉积炉，加压至1Mpa，通入惰性气体为保护气，通入氢气为催化剂；设置升温程序为：10℃/min升温至320℃，保温1小时；3℃/min升温至950℃，保温4小时；随炉冷却至室温；惰性气体流量为500ml/min，氢气流量为100ml/min。
5、SiC粉、Si粉、Al2O3粉、Y2O3粉、ZrO2粉按质量比100：25：10：4：10混合在一起，以无水乙醇为介质球磨12小时以上，混合物烘干得混合粉末，过1000目筛，记为混合粉末1。
6、C/C复合材料取出，用刀片轻轻刮除表面浮凸部分，在C/C复合材料表面喷涂混合粉末1，厚度为300微米。
7、C/C复合材料置于高温烧结炉，压力为1Mpa，通入惰性气体，流量为200ml/min，设置升温程序为：10℃/min升温至900℃保温2小时；3℃/min升温至1800℃保温6小时；以2℃/min降温至1300℃并保温1小时，降温过程中另外向高温炉内通入氨气和三氯化硼的混合气体，流量分别为200ml/min、150ml/min；保温结束后停止通氨气和三氯化硼，随炉冷却至室温。
其中，设定1次热震循环：将材料放入1600℃有氧高温炉10min，取出在室温下放置10min，记为一次热震循环。
强度保留率＝50次热震循环后材料的拉伸强度/热震循环前材料的拉伸强度×100％。
采用本实施例中涂层保护的C/C复合材料，常温下拉伸强度比无涂层的提升9％。经过50个热震循环后，强度保留率达77％。
具体实施例三：
1、C/C复合材料在无水乙醇中超声震荡25min，于纯净的无水乙醇中冲洗，并置于马弗炉中70℃干燥12小时以上。
2、聚碳硅烷、聚硅氮烷和二甲苯混合均匀，水浴加热至45℃并搅拌至溶剂完全挥发，记为混合溶液1；聚碳硅烷和聚硅氮烷质量比为6：4。
3、将C/C复合材料置于混合溶液1中，加压至3Mpa，浸渍1小时，取出，用刀片沿C/C表面轻刮出多余的液体。
4、将C/C复合材料置于高温沉积炉，加压至1Mpa，通入惰性气体为保护气，通入氢气为催化剂；设置升温程序为：7℃/min升温至310℃，保温1小时；3℃/min升温至9020℃，保温3小时；随炉冷却至室温；惰性气体流量为400ml/min，氢气流量为70ml/min。
5、SiC粉、Si粉、Al2O3粉、Y2O3粉、ZrO2粉按质量比100：20：7：3：8混合在一起，以无水乙醇为介质球磨12小时以上，混合物烘干得混合粉末，过1000目筛，记为混合粉末1。
6、C/C复合材料取出，用刀片轻轻刮除表面浮凸部分，在C/C复合材料表面喷涂混合粉末1，厚度为200微米。
7、C/C复合材料置于高温烧结炉，压力为1Mpa，通入惰性气体，流量为150ml/min，设置升温程序为：7℃/min升温至850℃保温1小时；3℃/min升温至1700℃保温5小时；以2℃/min降温至1250℃并保温0.5小时，降温过程中另外向高温炉内通入氨气和三氯化硼的混合气体，流量分别为170ml/min、120ml/min；保温结束后停止通氨气和三氯化硼，随炉冷却至室温。
其中，设定1次热震循环：将材料放入1200℃有氧高温炉10min，取出在室温下放置10min，记为一次热震循环。
强度保留率＝80次热震循环后材料的拉伸强度/热震循环前材料的拉伸强度×100％。
采用本实施例中涂层保护的C/C复合材料，常温下拉伸强度比无涂层的提升16％。经过80个热震循环后，强度保留率达70％。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种高温陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
(1)预处理
C/C复合材料在无水乙醇中超声震荡20-30min，于纯净的无水乙醇中冲洗，并置于马弗炉中60-80℃干燥12小时以上；
(2)制备混合溶液1
聚碳硅烷、聚硅氮烷和二甲苯混合均匀，水浴加热至40-50℃并搅拌至溶剂完全挥发，记为混合溶液1；
(3)
将C/C复合材料置于混合溶液1中，加压至2-4Mpa，浸渍0.5-1小时，取出，用刀片沿C/C表面轻刮出多余的液体；
(4)将C/C复合材料置于高温沉积炉，加压至0.5-1Mpa，通入惰性气体为保护气，通入氢气为催化剂；按照设定的升温程序逐渐地进行升温，升温至900-950℃，保温一端时间后，随炉冷却至室温；
(5)制备混合粉末1
将SiC粉、Si粉、Al2O3粉、Y2O3粉、ZrO2粉按质量比混合在一起，以无水乙醇为介质球磨至少12小时，混合物烘干得混合粉末，过800～1000目筛，记为混合粉末1；
(6)C/C复合材料取出，用刀片轻轻刮除表面浮凸部分，在C/C复合材料表面喷涂混合粉末1，厚度为100-300微米；
(7)C/C复合材料置于高温烧结炉，压力为0.5-1Mpa，通入惰性气体，流量为100-200ml/min，设置一定升温程序先升温再降温，降温过程中另外向高温炉内通入氨气和三氯化硼的混合气体，保温结束后停止通氨气和三氯化硼，随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述高温陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)中设定聚碳硅烷和聚硅氮烷质量比为(40-80)：(30-50)。
3.根据权利要求1所述高温陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，设置升温程序为：5-10℃/min升温至300-320℃，保温0.5-1小时；2-3℃/min升温至900-950℃，保温2-4小时。
4.根据权利要求1所述高温陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，惰性气体流量为200-500ml/min，氢气流量为50-100ml/min。
5.根据权利要求3所述高温陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，SiC 粉、Si粉、Al2O3粉、Y2O3粉、ZrO2粉按质量比100：(10-25)：(5-10)：(2-4)：(5-10)。
6.根据权利要求1所述高温陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤(7)中，为：5-10℃/min升温至800-900℃保温1-2小时；2-3℃/min升温至1600-1800℃保温4-6小时；以1-2℃/min降温至1200-1300℃并保温0.5-1小时。
7.根据权利要求1所述高温陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤(7)中，氨气和三氯化硼的流量分别为150-200ml/min、100-150ml/min。
8.一种制备根据权利要求1-7任一所述高温陶瓷涂层的制备方法获得高温陶瓷涂层，其特征在于：用于制备C/C复合材料。
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