CN112354266B - 用于含油废水处理的过滤材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于含油废水处理的过滤材料及其制备方法。该方法将金属纤维与聚合物纤维复合得到的包芯纱或包覆纱作为基础材料，制成金属有机复合纱网，然后通过磨毛处理制备一层厚度为0.01～1mm的磨绒层；以此为基材，在磨绒层的根部制备一层超亲水过滤膜。在制膜过程中，磨绒层根部的磨绒短纤及根部表面的聚合物纤维均与超亲水过滤膜发生交联，增强过滤膜与基材的连接强度，而且磨绒短纤根部与过滤膜的连接处易形成微纳孔隙，有助于水分子的渗透。本发明利用磨绒层的亲水性将含油废水中的水引导至其根部，然后在超亲水过滤膜的分离作用下，实现高效率的油水分离。
Description
技术领域
本发明涉及膜分离和废水处理技术领域，尤其涉及一种用于含油废水处 理的过滤材料及其制备方法。
背景技术
随着现代科技的发展和工业水平的提高，油污染逐渐成为一种常见的污 染，对环境保护和生态平衡危害极大。目前，含油废水来源比较广泛，在石 油开采、机械制造、食品加工、化工制药、电镀冶金等行业中均会产生含油 污水。因此，含油废水的处理是当今环境工程领域急需解决的问题之一。
目前国内外对含油废水处理开展了大量研究，对含油污水的处理方法很 多，常见的有絮凝法、气浮法、吸附法、生物法、膜分离法等。其中，膜分 离技术是一种高新的分离技术，借助外界能量或化学位的推动，以选择性透 过膜为分离介质，对两组分或多组分气体或液体进行分离、分级和富集。膜 分离技术具有运行成本相对较低、渗透质量稳定、能耗低、空间要求小等优 点。但是膜分离法也存在一些缺点，比如膜通量小，膜易受到污染等。在用 膜分离技术处理含油污水的过程中，在长时间运行中，膜的透水通量也必然 下降，造成膜污染。
现有膜分离常用的基底材料包括金属网和聚合物基底。金属筛网如铜网、 不锈钢网、钛网以及镍网等材质，是油水分离研究中应用最广泛的材料，其 具有价格低廉、力学性能优异、耐高温、耐腐蚀、使用寿命长等优点。但金 属筛网存在脆性大、弹力小的问题，为膜的成型加工带来一定的难度，且它 们本身不具备显著的超亲水-超疏油特性，油水选择性较差，用于油水分离时 必须进行改性。聚合物膜的缺点在于力学性能较差且容易变形。
因此，急需提供一种用于含油废水处理的过滤材料的制备方法，对材料 进行改性赋予其合适的孔径和特殊润湿性能的同时，使膜的分离能力、抗污 能力及力学性能达到较高的工业化水准。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于含油废水处理的过滤材料及其制备方 法。该方法将金属纤维与聚合物纤维复合得到的包芯纱或包覆纱作为基础材 料，制成金属有机复合纱网，然后制备一层磨绒层；以此为基材，在磨绒层 的根部制备一层超亲水过滤膜。利用磨绒层的亲水性将含油废水中的水引导 至其根部，然后在超亲水过滤膜的分离作用下，实现高效率油水分离。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种用于含油废水处理的过滤材料的 制备方法，包括以下步骤：
S1.将金属纤维和表面包含活性基团的聚合物纤维复合得到的包芯纱或包覆 纱作为基础材料，制成孔径为50～500μm的金属有机复合纱网；
S2.对步骤S1得到的所述金属有机复合纱网进行磨毛处理，得到表面包含磨 绒层的金属有机复合纱网；
S3.将季铵盐壳聚糖、聚乙烯醇纳米纤维和戊二醇添加到丙酮和水的混合溶 剂中，得到混合溶液；
S4.将步骤S2得到的所述表面包含磨绒层的金属有机复合纱网的磨绒层以 下的部分浸渍于步骤S3得到的所述混合溶液中，浸渍吸附后取出干燥交联，在 所述磨绒层的根部形成一层超亲水过滤膜，即得到所述用于含油废水处理的过 滤材料。
作为本发明的进一步改进，在步骤S1中，所述金属纤维为铜纤维、不锈钢 纤维、金纤维或镍纤维中的一种；所述聚合物纤维为棉纤维、麻纤维、聚酰胺 纤维或聚乙烯醇纤维中的一种。
作为本发明的进一步改进，所述金属纤维的直径为1～10μm，所述聚合物 纤维的直径为0.2～1μm。
作为本发明的进一步改进，在步骤S2中，所述磨绒层的厚度为0.01～1mm， 所述磨绒层的磨绒短纤的直径为0.1～0.5μm。
作为本发明的进一步改进，所述磨绒层的厚度为0.05～0.2mm。
作为本发明的进一步改进，在步骤S3中，所述聚乙烯醇纳米纤维的直径为 100～300nm，长度为1～10mm。
作为本发明的进一步改进，在步骤S3中，所述混合溶液中的季铵盐壳聚糖、 聚乙烯醇纳米纤维和戊二醇的质量百分含量比为(1％～5％):(5～20％):(0.5％～ 2％)。
作为本发明的进一步改进，在步骤S3中，所述丙酮和水的体积比为 50％:50％～80％:20％。
作为本发明的进一步改进，在步骤S4中，所述超亲水过滤膜的孔径为2～ 50nm；所述超亲水过滤膜的厚度为1～100μm。
本发明还提供一种用于含油废水处理的过滤材料，采用以上所述的方法制 备得到。
本发明的有益效果是：
1.本发明将金属纤维和聚合物纤维复合制成包芯纱或包覆纱，使得金属有 机复合纱网同时具备金属丝的价格低廉、力学性能优异、耐高温、耐腐蚀、使 用寿命长等优点以及聚合物纤维的表面化学结构均匀、可调性强、易于亲水改 性的优点，并克服金属网脆性大、弹力小的问题，为后续过滤材料的制备提供 有力支撑。
2.本发明通过对金属有机复合纱网进行磨毛处理，使得金属有机复合纱网中 的聚合物纤维产生磨绒短纤形成磨绒层，一方面磨绒层可增大基底的比表面积， 另一方面较细的磨绒短纤能够与后续超亲水过滤膜形成复合过滤结构，提高油 水分离效率。
3.本发明将磨绒层以下的部分浸渍于过滤膜的混合溶液中，如此操作， 仅在磨绒层的根部以下的金属有机复合纱网的表面形成一层超亲水过滤膜。 由于聚合物纤维和混合溶液中均含有可交联的活性基团，因此聚合物纤维也 能与过滤膜中的基团发生化学交联，增强膜的强度。在进行含油废水的分离 处理时，由于磨绒层的磨绒短纤具有亲水性，因此水分子优先被磨绒短纤吸 附；由于其根部的超亲水过滤膜的亲水性更优，因此水分子很快被导入其***，并通过超亲水过滤膜的孔隙流至过滤膜另一侧，废水中的油分则被拦截， 从而实现高效率的油水分离。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施 例对本发明进行详细描述。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明， 在具体实施例中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步 骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在 涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设 备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括 为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本发明提供了一种用于含油废水处理的过滤材料的制备方法，包括以下步 骤：
S1.将金属纤维和表面包含活性基团的聚合物纤维复合得到的包芯纱或包覆 纱作为基础材料，制成孔径为50～500μm的金属有机复合纱网；
其中，所述金属纤维为铜纤维、不锈钢纤维、金纤维或镍纤维中的一种； 所述聚合物纤维为棉纤维、麻纤维、聚酰胺纤维或聚乙烯醇纤维中的一种。本 发明选取的聚合物纤维均为含有羟基、羧基或氨基等活性基团的纤维，且都具 有良好的亲水性。
所述金属纤维的直径为1～10μm，所述聚合物纤维的直径为0.2～1μm。
本发明将金属纤维和聚合物纤维复合制成包芯纱或包覆纱，使得金属有机 复合纱网同时具备金属丝的价格低廉、力学性能优异、耐高温、耐腐蚀、使用 寿命长等优点以及聚合物纤维的表面化学结构均匀、可调性强、易于亲水改性 的优点，并克服金属网脆性大、弹力小的问题，为后续过滤材料的制备提供有 力支撑。
S2.对步骤S1得到的所述金属有机复合纱网进行磨毛处理，得到表面包含磨 绒层的金属有机复合纱网；
作为本发明的进一步改进，在步骤S2中，所述磨绒层的厚度为0.01～1mm， 所述磨绒层的磨绒短纤的直径为0.1～0.5μm。
作为本发明的进一步改进，所述磨绒层的厚度为0.05～0.2mm。
本发明通过对金属有机复合纱网进行磨毛处理，使得金属有机复合纱网中 的聚合物纤维产生磨绒短纤形成磨绒层，一方面磨绒层可增大基底的比表面积， 另一方面较细的磨绒短纤能够与后续超亲水过滤膜形成复合过滤结构，提高油 水分离效率。因此，磨绒短纤的直径和厚度对本发明均有重要的影响，直径过 大时，不利于超亲水过滤膜的形成；厚度过大，会增加过滤阻力，降低过滤通 量；厚度过小，吸水导入作用较弱。
S3.将季铵盐壳聚糖、聚乙烯醇纳米纤维和戊二醇添加到丙酮和水的混合溶 剂中，得到混合溶液；
其中，所述聚乙烯醇纳米纤维的直径为100～300nm，长度为1～10mm。
所述混合溶液中的季铵盐壳聚糖、聚乙烯醇纳米纤维和戊二醇的质量百分 含量比为(1％～5％):(5～20％):(0.5％～2％)。
所述丙酮和水的体积比为50％:50％～80％:20％。
本发明选取聚乙烯醇纳米纤维作为制备过滤膜的原料，能够提高过滤膜的 力学强度，且纤维直径较细，能够增大过滤膜的比表面积。由于聚乙烯醇纳米 纤维可溶于水，因此，本发明选取丙酮和水作为混合溶剂，提高聚乙烯醇纳米 纤维分散性的同时，降低其溶解度。
S4.将步骤S2得到的所述表面包含磨绒层的金属有机复合纱网的磨绒层以 下的部分浸渍于步骤S3得到的所述混合溶液中，浸渍吸附后取出干燥交联，在 所述磨绒层的根部形成一层超亲水过滤膜，即得到所述用于含油废水处理的过 滤材料。
作为本发明的进一步改进，在步骤S4中，所述超亲水过滤膜的孔径为2～ 50nm。
作为本发明的进一步改进，在步骤S4中，所述超亲水过滤膜的厚度为1～ 100μm。
本发明将磨绒层以下的部分浸渍于步骤S3得到的所述混合溶液中，如 此操作，仅在磨绒层的根部以下的金属有机复合纱网的表面形成一层超亲水 过滤膜。由于聚合物纤维和混合溶液中均含有可交联的活性基团，因此聚合 物纤维也能与过滤膜中的基团发生化学交联，增强膜的强度。在进行含油废 水的分离处理时，由于磨绒层的磨绒短纤具有亲水性，因此水分子优先被磨 绒短纤吸附；由于其根部的超亲水过滤膜的亲水性更优，因此水分子很快被 导入其根部，并通过超亲水过滤膜的孔隙流至过滤膜另一侧，废水中的油分则被拦截，从而实现高效率的油水分离。
本发明还提供了一种用于含油废水处理的过滤材料，采用以上所述的方法 制备得到。
实施例1
一种用于含油废水处理的过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将直径为5μm的铜纤维和直径为0.5μm的聚乙烯醇纤维复合得到的包芯 纱作为基础材料，制成孔径为200μm的金属有机复合纱网；
S2.对步骤S1得到的所述金属有机复合纱网进行磨毛处理，得到表面包含一 层厚度为0.1mm、磨绒短纤的直径为0.4μm磨绒层的金属有机复合纱网；
S3.将季铵盐壳聚糖、直径为200nm、长度为5mm的聚乙烯醇纳米纤维和戊 二醇添加到丙酮和水的混合溶剂中，其中丙酮和水的体积比为65％:35％，季铵 盐壳聚糖、聚乙烯醇纳米纤维和戊二醇的质量百分含量比为2.5％:12％:1％，得 到混合溶液；
S4.将步骤S2得到的所述表面包含磨绒层的金属有机复合纱网的磨绒层 以下的部分浸渍于步骤S3得到的所述混合溶液中，浸渍30min后取出干燥 交联，在所述磨绒层的根部形成一层孔径为2～50nm、厚度为50μm的超亲 水过滤膜，即得到所述用于含油废水处理的过滤材料。
经测试，本实施例制备的过滤材料的油水分离效率高达99.8％，过滤水 通量高达4600L·(m2·h)-1；循环分离10次后，油水分离效率仍高达99.1％。
实施例2-7
实施例2-7提供的用于含油废水处理的过滤材料的制备方法，与实施例 1相比，不同之处在于，步骤S2中的磨绒层厚度和磨绒短纤的直径如表1所 示，其他与实施例1大致相同，在此不再赘述。
表1实施例2-7的制备条件及性能测试结果
从表1可以看出，当磨绒层厚度过低时，油水分离效率和过滤水通量均 减小；当磨绒层厚度过大时，油水分离效率略有降低，但过滤水通量降低明 显。说明磨绒层厚度过大，增加了水流阻力。随着磨绒短纤的直径增大，油 水分离效率和过滤水通量均逐渐降低，因此适当降低磨绒短纤的直径有助于 提高分离效率。
实施例8-15
实施例8-15提供的用于含油废水处理的过滤材料的制备方法，与实施例 1相比，不同之处在于，步骤S3中的制备条件如表2所示，其他与实施例1 大致相同，在此不再赘述。
表2实施例8-15的制备条件及性能测试结果
从表2可以看出，聚乙烯醇纳米纤维的直径和长度均对过滤性能有一定 影响，尤其是当纤维长度过长时，分离效率和水通量均降低，这可能是因为 纤维过长，不利于过滤膜形成均匀的多孔结构。
对比例1
一种用于含油废水处理的过滤材料的制备方法，与实施例1相比，不同 之处在于，不包含步骤S2，即未对所述金属有机复合纱网进行磨毛处理。其 他与实施例1大致相同，在此不再赘述。
对比例2
一种用于含油废水处理的过滤材料的制备方法，与实施例1相比，不同 之处在于，步骤S1包括：将直径为5μm的铜纤维制成孔径为200μm的铜网； 然后直接进行步骤S3和S4处理，即在铜网表面制备一层超亲水过滤膜。其 他与实施例1大致相同，在此不再赘述。
对比例3
一种用于含油废水处理的过滤材料的制备方法，与实施例1相比，不同 之处在于，步骤S1包括：将直径为0.5μm的聚乙烯醇纤维制成孔径为200μm 的聚乙烯醇纤维网。其他与实施例1大致相同，在此不再赘述。
表3对比例1-3的测试结果
| 对比例 | 油水分离效率(％) | 过滤水通量L·(m<sup>2</sup>·h)<sup>-1</sup> |
| 对比例1 | 96.8 | 4030 |
| 对比例2 | 95.5 | 3890 |
| 对比例3 | 97.5 | 4210 |
从表3可以看出，当未对金属有机复合纱网进行磨毛处理时，分离效率 和过滤水通量显著降低，说明亲水性的磨绒层的形成确实有助于将水分子导 入过滤膜表面，进而提高分离效率。当选用金属网或聚合物纤维网为基底材 料时，油水分离效率和过滤水通量也显著降低，且金属网基底的降低更明显。 一方面是因为金属网无法进行磨绒处理，另一方面是因为聚合物纤维网的亲 水性更佳，但单独的聚合物纤维网其力学强度不如金属有机复合纱网。
综上所述，本发明提供的用于含油废水处理的过滤材料及其制备方法， 将金属纤维与聚合物纤维复合得到的包芯纱或包覆纱作为基础材料，制成金 属有机复合纱网，然后通过磨毛处理制备一层厚度为0.01～1mm的磨绒层； 以此为基材，在磨绒层的根部制备一层超亲水过滤膜。在制膜过程中，磨绒 层根部的磨绒短纤及根部表面的聚合物纤维均与超亲水过滤膜发生交联，增 强过滤膜与基材的连接强度，而且磨绒短纤根部与过滤膜的连接处易形成微 纳孔隙，有助于水分子的渗透。在进行含油废水的分离处理时，由于磨绒层 的磨绒短纤具有亲水性，因此水分子优先被磨绒短纤吸附；由于其根部的超 亲水过滤膜的亲水性更优，因此水分子很快被导入其根部，并通过超亲水过 滤膜的孔隙流至过滤膜另一侧，废水中的油分则被拦截，从而实现高效率的 油水分离。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施 例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发 明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范 围。
Claims (10)
1.一种用于含油废水处理的过滤材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将金属纤维和表面包含活性基团的聚合物纤维复合得到的包芯纱或包覆纱作为基础材料，制成孔径为50～500μm的金属有机复合纱网；
S2.对步骤S1得到的所述金属有机复合纱网进行磨毛处理，得到表面包含磨绒层的金属有机复合纱网；
S3.将季铵盐壳聚糖、聚乙烯醇纳米纤维和戊二醇添加到丙酮和水的混合溶剂中，得到混合溶液；
S4.将步骤S2得到的所述表面包含磨绒层的金属有机复合纱网的磨绒层以下的部分浸渍于步骤S3得到的所述混合溶液中，浸渍吸附后取出干燥交联，在所述磨绒层的根部形成一层超亲水过滤膜，即得到所述用于含油废水处理的过滤材料。
2.根据权利要求1所述的用于含油废水处理的过滤材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述金属纤维为铜纤维、不锈钢纤维、金纤维或镍纤维中的一种；所述聚合物纤维为棉纤维、麻纤维、聚酰胺纤维或聚乙烯醇纤维中的一种。
3.根据权利要求2所述的用于含油废水处理的过滤材料的制备方法，其特征在于，所述金属纤维的直径为1～10μm，所述聚合物纤维的直径为0.2～1μm。
4.根据权利要求1所述的用于含油废水处理的过滤材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述磨绒层的厚度为0.01～1mm，所述磨绒层的磨绒短纤的直径为0.1～0.5μm。
5.根据权利要求4所述的用于含油废水处理的过滤材料的制备方法，其特征在于，所述磨绒层的厚度为0.05～0.2mm。
6.根据权利要求1所述的用于含油废水处理的过滤材料的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述聚乙烯醇纳米纤维的直径为100～300nm，长度为1～10mm。
7.根据权利要求1所述的用于含油废水处理的过滤材料的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述混合溶液中的季铵盐壳聚糖、聚乙烯醇纳米纤维和戊二醇的质量百分含量比为(1％～5％):(5～20％):(0.5％～2％)。
8.根据权利要求1所述的用于含油废水处理的过滤材料的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述丙酮和水的体积比为50％:50％～80％:20％。
9.根据权利要求1所述的用于含油废水处理的过滤材料的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述超亲水过滤膜的孔径为2～50nm，厚度为1～100μm。
10.一种用于含油废水处理的过滤材料，其特征在于，采用权利要求1至9中任一项权利要求所述的方法制备得到。
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