CN112345604A - 一种纳米铋-聚吡咯复合电极及其制备方法和在重金属离子检测中的应用 - Google Patents

一种纳米铋-聚吡咯复合电极及其制备方法和在重金属离子检测中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纳米铋‑聚吡咯复合电极及其制备方法和在重金属离子检测中的应用。本发明采用电化学原位修饰的方法，在聚合物表面原位修饰金属膜层，将网状结构的聚吡咯与具有催化活性的纳米金属铋相复合，令其可使金属离子通过，而体积较大的悬浮物质难以通过，大幅提高了电极对金属离子检测的灵敏度，降低了检测限。电极表面共聚物与金属的复合结构，增加了电极的稳定性，使电极可以重复循环使用，从而解决了微量金属污染物检测电极灵敏度的问题。复合电极可用于重金属离子检测，具体可同时检测Zn2+、Pb2+和Cd2+离子。

Description

一种纳米铋-聚吡咯复合电极及其制备方法和在重金属离子 检测中的应用
技术领域
本发明属于电化学传感器领域，涉及一种纳米铋-聚吡咯复合电极及其制备方法和在重金属离子检测中的应用。
背景技术
目前，普遍存在的金属污染问题引起了高度关注，即使是极少量的金属对人体也会产生极大的危害。因此，微量金属在药物、食品、临床和环境等方面的定量检测非常重要。
检测分析金属元素的方法很多，如分子光谱法、原子光谱法、质谱法、色谱法、电化学分析法等。这些方法各有所长，但也都存在各自的不足。相比其它检测方法，电化学分析方法灵敏度较高、分析速度快，并且仪器设备简单，易于微型化和集成化，有助于实现现场检测和在线实时监测。汞膜电极和滴汞电极一直是电化学方法在微量元素检测中的常用电极，但是汞的毒性及其在储存运输方面的不便限制了它的广泛应用。
相比之下，铋膜电极不仅灵敏度高，重现性好，而且铋对环境友好，是绿色无污染的金属元素检测电极。但是铋膜电极存在结构单一、溶液耐受性差、稳定性差等问题。因此，本发明采用电沉积的方法，将具有网状结构的聚吡咯与具有催化活性的纳米金属铋相复合，形成Bi@Ppy复合电极，特殊的电极结构大大提高了检测的灵敏度和电极的稳定性，可以实现对金属离子污染物的即时检测。
综上所述，针对日益提高的环境保护与生命健康的要求，本领域需要一种制备工艺简单，可以快速检测金属污染物的传感设备，并可将金属快速检测推入产业化进程。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米铋-聚吡咯复合电极及其制备方法和在重金属离子检测中的应用。
本发明提供的纳米铋-聚吡咯复合电极包括电极基底和电极修饰层，其中电极基底材料为陶瓷、硅基、PEI、PI、环氧树脂中的一种，电极修饰层为纳米铋-聚吡咯修饰层，具体是在聚吡咯网状结构上修饰纳米金属铋粒子。
本发明的另一目的是提供一种纳米铋-聚吡咯复合电极的制备方法。
具体包括以下步骤：
S1、采用电沉积的方法在叉指电极表面修饰聚吡咯，制得聚吡咯电极；
S2、以聚吡咯修饰层为基底，采用电沉积方法，在其表面原位修饰纳米金属铋，制得纳米铋-聚吡咯复合电极。
目前采用铋膜电极检测分析金属元素的方法较多，但是大多检测时间长，步骤繁琐，需求大型检测仪器，不适用于快速检测。而电化学检测法具有快速响应、灵敏度高、制备简单和方便携带等优点，是目前快速、精准检测金属元素的最佳方法。本发明采用电化学-溶出伏安法，将铋膜电极的制备与检测相结合，实现了在线监控与快速检测相结合的目的。
进一步，所述步骤S1中，所述电沉积方法具体为：将所述叉指电极置入配制聚吡咯溶液，采用三电极体系，以所述叉指电极作为工作电极，Pt为对电极，Ag/AgCl为参比电极，施加0.3～0.8V电位，电沉积时间10～50s，再置于去离子水中超声清洗3～5min。
十二烷基磺酸钠作为表面活性剂和添加剂，可以增加吡咯的可溶性，以及提高聚吡咯的导电性能。也可以选择十二烷基硫酸钠。
进一步，上述聚吡咯溶液的组成为：30～60mmol/L吡咯单体，0.1～0.5mol/LNa2SO4，20～50mmol/L十二烷基磺酸钠。
进一步，所述步骤S2中，所述电沉积方法具体为：将所述聚吡咯电极为工作电极，并置入80～120mg/L铋盐溶液，以Pt为对电极，Ag/AgCl为参比电极，施加电压为-1.0～1.5V，电沉积时间为6～10min。
进一步，上述铋盐为硝酸铋或醋酸铋。
采用SEM电镜扫描观察本发明制备的纳米铋-聚吡咯复合电极的表面形貌。
如附图1所示，为本发明制备的纳米铋-聚吡咯复合电极的表面形貌图，其中图1(a)是聚吡咯的SEM图，图1(b)是纳米铋-聚吡咯复合电极的SEM图。从图中可看出，聚吡咯的大分子共聚物网状结构可使金属离子通过，而体积较大的悬浮物质难以通过。在聚吡咯网状结构上修饰纳米金属铋粒子，大幅提高了电极对水体污染物Zn2+、Pb2+和Cd2+离子的检测灵敏度和稳定性。
本发明的另一目的是提供一种纳米铋-聚吡咯复合电极在重金属离子检测中的应用。
本发明的纳米铋-聚吡咯复合电极可同时检测Zn2+、Pb2+和Cd2+离子。
本发明的纳米铋-聚吡咯复合电极可通过USB接口与电化学工作站连接使用。
采用差分脉冲伏安法对本发明制备的纳米铋-聚吡咯复合电极进行重金属元素的响应性能测试。
本发明的纳米铋-聚吡咯复合电极对金属离子的检测方法具体为：在0.1mol/L的醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH为4.5)中，分别添加适当浓度的Zn2+、Pb2+和Cd2+，复合电极为工作电极，铂为对电极，银-氯化银为参比电极，选用差分脉冲溶出伏安法进行扫描，测定其峰电流的变化曲线。在每次测定后，将电位于-0.3～-0.35V保持30s，使电极得到重新优化，可以实现复合电极多次循环使用。
如附图2所示，为本发明制备的纳米铋-聚吡咯复合电极检测Pb2+的差分脉冲阳极溶出伏安曲线，其中Pb2+浓度为1～8μg/L。从图中可看出，随着Pb2+浓度逐渐增加，峰电流密度逐渐增大，说明本发明制备的纳米铋-聚吡咯复合电极对微量铅离子具有优异的响应特性。
如附图3所示，为本发明制备的纳米铋-聚吡咯复合电极检测Cd2+的差分脉冲阳极溶出伏安曲线，其中Cd2+浓度为20～120mg/L。从图中可看出，随着Cd2+浓度逐渐增加，峰电流逐渐增大，说明本发明制备的纳米铋-聚吡咯复合电极可以对镉离子进行单独检测。
如附图4所示，为本发明制备的纳米铋-聚吡咯复合电极同时检测Pb2+和Cd2+的差分脉冲阳极溶出伏安曲线，其中Pb2+和Cd2+混合液浓度为10～110μg/L，设定扫描速度为50mV/s，扫描电位为-1.1V～-0.2V。从图中可看出，对混合溶液进行测试时，循环伏安曲线出现Pb2+和Cd2+两个不同的氧化峰，且其峰电位分别位于0.55V及0.78V左右，Pb2+及Cd2+的氧化峰能被复合电极完全分开，说明本发明制备的纳米铋-聚吡咯复合电极可以同时检测微量的Pb2+和Cd2+。
如附图5所示，为本发明制备的纳米铋-聚吡咯复合电极同时检测Zn2+、Pb2+和Cd2+的差分脉冲阳极溶出伏安曲线，其中Zn2+、Pb2+和Cd2+浓度为100～1000μg/L，设定扫描速度为50mV/s，扫描电位为-1.1V～-0.2V。从图中可以看出，循环伏安曲线出现了三个明显不同的电流峰，分别对应Zn2+、Pb2+和Cd2+的电流峰，表示这三种金属离子在纳米铋-聚吡咯复合电极上均具有很好的电化学响应，并且锌离子、铅离子和镉离子的氧化峰电位不同，彼此对测定没有干扰，说明本发明制备的纳米铋-聚吡咯复合电极可以同时检测重金属元素Zn2+、Pb2+和Cd2+，建立了同时测定Zn2+、Pb2+和Cd2+的电化学新方法。
本发明采用电化学原位修饰的方法，在聚合物表面原位修饰金属膜层，将网状结构的聚吡咯与具有催化活性的纳米金属铋相复合，令其可使金属离子通过，而体积较大的悬浮物质难以通过，大幅提高了电极对金属离子检测的灵敏度，降低了检测限。电极表面共聚物与金属的复合结构，增加了电极的稳定性，使电极可以重复循环使用，从而解决了微量金属污染物检测电极灵敏度的问题。
本发明的有益效果是：
(1)本发明将聚吡咯与纳米金属铋相复合，使纳米粒子均匀分布在大分子共聚物网状结构表面，大幅增加了电极灵敏度，降低其检测限，增加了电极结构的稳定性。可以在复杂环境中，实现微量金属元素Zn2+、Pb2+和Cd2+的同时检测。
(2)本发明制备工艺简单，检测方法易于操作。特殊的电极结构，可以在复杂环境下实现采样现场的即时检测，无需标本在实验室检验时的复杂处理程序，大大提高了检测效率。
(3)本发明采用电化学-原位修饰与溶出伏安法相结合，将电极的制备与检测同时进行，可以实现在线检测的目的，适用于便携式金属元素传感设备的开发。
附图说明
利用附图对发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它附图。
图1是本发明制备的纳米铋-聚吡咯复合电极的表面形貌图，其中(a)聚吡咯的SEM图，(b)纳米铋-聚吡咯电极的SEM图。
图2是本发明制备的纳米铋-聚吡咯复合电极对Pb2+检测的差分脉冲阳极溶出伏安曲线。
图3是本发明制备的纳米铋-聚吡咯复合电极对Cd2+检测的差分脉冲阳极溶出伏安曲线。
图4是本发明制备的纳米铋-聚吡咯复合电极同时检测Pb2+和Cd2+的差分脉冲阳极溶出伏安曲线。
图5是本发明制备的纳米铋-聚吡咯复合电极同时检测Zn2+、Pb2+和Cd2+的差分脉冲阳极溶出伏安曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，结合以下具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
实施例1
纳米铋-聚吡咯复合电极的制备：
S1、采用电沉积方法在叉指电极表面制备聚吡咯。配置聚吡咯溶液，溶液组成为50mM吡咯单体，0.5M Na2SO4，30mM十二烷基磺酸钠。采用三电极体系，以叉指电极作为工作电极，Pt为对电极，Ag/AgCl为参比电极，设定施加电位为0.8V，电沉积时间为10s，获得聚吡咯镀层，将制得的聚吡咯镀层在去离子水中超声清洗5min后备用。
S2、以之前制得的聚吡咯修饰电极为基底，采用电沉积方法，在聚吡咯表面原位修饰纳米金属铋，将聚吡咯电极置入80mg/L的硝酸铋溶液中，以Pt为对电极，Ag/AgCl为参比电极，设定施加电压为-1.5V，电沉积时间为6min，并不断搅拌，获得纳米铋-聚吡咯复合电极。
实施例2
纳米铋-聚吡咯复合电极的制备：
S1、采用电沉积方法在叉指电极表面制备聚吡咯。配置聚吡咯溶液，溶液组成为50mM吡咯单体，0.5M Na2SO4，30mM十二烷基磺酸钠。采用三电极体系，以叉指电极作为工作电极，Pt为对电极，Ag/AgCl为参比电极，设定施加电位为0.5V，电沉积时间为30s，获得聚吡咯镀层，将制得的聚吡咯镀层在去离子水中超声清洗5min后备用。
S2、以之前制得的聚吡咯修饰电极为基底，采用电沉积方法，在聚吡咯表面原位修饰纳米金属铋，将聚吡咯电极置入60mg/L的硝酸铋溶液中，以Pt为对电极，Ag/AgCl为参比电极，设定施加电压为-1.5V，电沉积时间为10min，并不断搅拌，获得纳米铋-聚吡咯复合电极。
实施例3
纳米铋-聚吡咯复合电极的制备：
S1、采用电沉积方法在叉指电极表面制备聚吡咯。配置聚吡咯溶液，溶液组成为50mM吡咯单体，0.5M Na2SO4，20mM十二烷基磺酸钠。采用三电极体系，以叉指电极作为工作电极，Pt为对电极，Ag/AgCl为参比电极，设定施加电位为0.3V，电沉积时间为50s，获得聚吡咯镀层，将制得的聚吡咯镀层在去离子水中超声清洗5min后备用。
S2、以之前制得的聚吡咯修饰电极为基底，采用电沉积方法，在聚吡咯表面原位修饰纳米金属铋，将聚吡咯电极置入100mg/L的硝酸铋溶液中，以Pt为对电极，Ag/AgCl为参比电极，设定施加电压为-1.0V，电沉积时间为10min，并不断搅拌，获得纳米铋-聚吡咯复合电极。
实施例4
纳米铋-聚吡咯复合电极的制备：
S1、采用电沉积方法在叉指电极表面制备聚吡咯。配置聚吡咯溶液，溶液组成为50mM吡咯单体，0.5M Na2SO4，30mM十二烷基磺酸钠。采用三电极体系，以叉指电极作为工作电极，Pt为对电极，Ag/AgCl为参比电极，设定施加电位为0.8V，电沉积时间为10s，获得聚吡咯镀层，将制得的聚吡咯镀层在去离子水中超声清洗5min后备用。
S2、以之前制得的聚吡咯修饰电极为基底，采用电沉积方法，在聚吡咯表面原位修饰纳米金属铋，将聚吡咯电极置入80mg/L的醋酸铋溶液中，以Pt为对电极，Ag/AgCl为参比电极，设定施加电压为-1.5V，电沉积时间为6min，并不断搅拌，获得纳米铋-聚吡咯复合电极。
实施例5
纳米铋-聚吡咯复合电极的制备：
S1、采用电沉积方法在叉指电极表面制备聚吡咯。配置聚吡咯溶液，溶液组成为50mM吡咯单体，0.5M Na2SO4，30mM十二烷基磺酸钠。采用三电极体系，以叉指电极作为工作电极，Pt为对电极，Ag/AgCl为参比电极，设定施加电位为0.5V，电沉积时间为30s，获得聚吡咯镀层，将制得的聚吡咯镀层在去离子水中超声清洗5min后备用。
S2、以之前制得的聚吡咯修饰电极为基底，采用电沉积方法，在聚吡咯表面原位修饰纳米金属铋，将聚吡咯电极置入120mg/L的醋酸铋溶液中，以Pt为对电极，Ag/AgCl为参比电极，设定施加电压为-1.0V，电沉积时间为8min，并不断搅拌，获得纳米铋-聚吡咯复合电极。
实施例6
纳米铋-聚吡咯复合电极检测重金属离子Pb2+：
取实施例1制备的纳米铋-聚吡咯复合电极，将其置入0.1mol/L的醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH为4.5)中，逐渐加入Pb2+溶液，以复合电极为工作电极，铂为对电极，银-氯化银为参比电极，用差分脉冲溶出伏安法进行扫描，测定其峰电流的变化曲线，得到附图2。
附图2表明Pb2+浓度范围为1～8μg/L时，峰电流密度随Pb2+浓度增加而增大，因此实施例1制备的纳米铋-聚吡咯复合电极具有对微量铅离子的优秀响应特性，可用于微量铅离子的单独检测。
实施例7
纳米铋-聚吡咯复合电极检测重金属离子Cd2+：
取实施例1制备的纳米铋-聚吡咯复合电极，将其置入0.1mol/L的醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH为4.5)中，逐渐加入Cd2+溶液，以复合电极为工作电极，铂为对电极，银-氯化银为参比电极，用差分脉冲阳极溶出伏安法进行扫描，测定其峰电流的变化曲线，得到附图3。
附图3表明Cd2+浓度范围为20～120mg/L时，峰电流密度随Cd2+浓度增加而增大，因此实施例1制备的纳米铋-聚吡咯复合电极具有对镉离子的优秀响应特性，可用于镉离子的单独检测。
实施例8
纳米铋-聚吡咯复合电极同时检测重金属离子Pb2+和Cd2+：
取实施例1制备的纳米铋-聚吡咯复合电极，将其置入0.1mol/L的醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH为4.5)中，逐渐加入Pb2+和Cd2+的混合溶液，以复合电极为工作电极，铂为对电极，银-氯化银为参比电极，用差分脉冲阳极溶出伏安法进行扫描，测定其峰电流的变化曲线，得到附图4。
附图4表明Pb2+和Cd2+混合液浓度范围为10～110μg/L时，峰电流密度随混合溶液浓度增加而增大，且出现两个完全不同的氧化峰，分别对应Pb2+和Cd2+两种重金属元素，因此实施例1制备的纳米铋-聚吡咯复合电极可同时检测微量铅离子和镉离子。
实施例9
纳米铋-聚吡咯复合电极同时检测重金属离子Zn2+、Pb2+和Cd2+：
取实施例1制备的纳米铋-聚吡咯复合电极，将其置入0.1mol/L的醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH为4.5)中，逐渐加入Zn2+、Pb2+和Cd2+的混合溶液，以复合电极为工作电极，铂为对电极，银-氯化银为参比电极，用差分脉冲阳极溶出伏安法进行扫描，测定其峰电流的变化曲线，得到附图5。附图5表明Zn2+、Pb2+和Cd2+混合液浓度范围为100～1000μg/L时，峰电流密度随混合溶液浓度增加而增大，且出现三个完全不同的氧化峰，分别对应Zn2+、Pb2+和Cd2+三种重金属元素，且彼此没有干扰，因此实施例1制备的纳米铋-聚吡咯复合电极可同时检测重金属元素锌离子、铅离子和镉离子。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经过适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。本发明中所未详细描述的技术细节，均可通过本领域中的任一现有技术实现。特别的，本发明中所有未详细描述的技术特点均可通过任一现有技术实现。

Claims (8)

1.一种纳米铋-聚吡咯复合电极，其特征在于，所述纳米铋-聚吡咯复合电极包括电极基底和电极修饰层，所述电极基底材料为陶瓷、硅基、PEI、PI、环氧树脂中的一种，所述电极修饰层为纳米铋-聚吡咯修饰层，具体是在聚吡咯网状结构上修饰纳米金属铋粒子。
2.一种如权利要求1所述的纳米铋-聚吡咯复合电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、采用电沉积的方法在叉指电极表面修饰聚吡咯，制得聚吡咯电极；
S2、以聚吡咯修饰层为基底，采用电沉积方法，在其表面原位修饰纳米金属铋，制得纳米铋-聚吡咯复合电极。
3.根据权利要求2所述的纳米铋-聚吡咯复合电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述电沉积方法具体为：将所述叉指电极置入配制聚吡咯溶液，采用三电极体系，以所述叉指电极作为工作电极，Pt为对电极，Ag/AgCl为参比电极，施加0.3～0.8V电位，电沉积时间10～50s，再置于去离子水中超声清洗3～5min。
4.根据权利要求3所述的纳米铋-聚吡咯复合电极的制备方法，其特征在于，所述聚吡咯溶液的组成为：30～60mmol/L吡咯单体，0.1～0.5mol/L Na2SO4，20～50mmol/L十二烷基磺酸钠。
5.根据权利要求2所述的纳米铋-聚吡咯复合电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述电沉积方法具体为：将所述聚吡咯电极为工作电极，并置入80～120mg/L铋盐溶液，以Pt为对电极，Ag/AgCl为参比电极，施加电压为-1.0～1.5V，电沉积时间为6～10min。
6.根据权利要求5所述的纳米铋-聚吡咯复合电极的制备方法，其特征在于，所述铋盐为硝酸铋或醋酸铋。
7.如权利要求1所述的纳米铋-聚吡咯复合电极在重金属离子检测中的应用。
8.根据权利要求7所述的纳米铋-聚吡咯复合电极在重金属离子检测中的应用，其特征在于，所述纳米铋-聚吡咯复合电极可同时检测Zn2+、Pb2+和Cd2+离子。
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