CN112342790A - 一种乳液分离的超疏水织物表面的构筑方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效乳液分离的超疏水织物表面的构筑方法，所述方法步骤如下：（1）将原始棉织物裁裁剪，然后依次置于去离子水、无水乙醇、丙酮溶液中超声清洗、干燥；（2）称取环氧树脂，将其溶解于乙酸乙酯溶液中，再称取碳纳米管分散在上述乙酸乙酯溶液中，并在超声清洗机中超声，之后加入聚酰胺树脂；（3）将清洗好的棉织物浸泡在配好的碳纳米管溶液里，循环超声浸泡、烘干后，便获得超疏水织物表面。该方法采用浸渍法制备碳纳米管表面以及环氧树脂修饰得到超疏水织物表面，具有工艺简单易操作、反应条件可控、原材料来源广泛，成本低，持久稳定的超疏水自清洁性能，良好的乳液分离功能。

Description

一种乳液分离的超疏水织物表面的构筑方法
技术领域
本发明涉及一种超疏水织物的制备方法，具体涉及一种在纤维织物表面构筑具有乳液分离的超疏水碳纳米管层的构筑方法。
背景技术
随着人类文明的进步，人类日常生活及工业生产的含油废水以及表面活性剂稳定的油包水乳液排放量逐年上升。一方面，含油废水会造成运输管线腐蚀、结垢和堵塞，不仅影响机器运行，还存在安全隐患。另一方面，含油废水的排放造成环境污染，生态***的破坏。相比于传统分离方法而言，特殊浸润性材料用于油水分离已经极大程度的提高了分离效率以及材料的耐用性。同时，遗憾的是，对于乳液体系的分离依旧存在较大的局限性，机械性能、复杂工况等问题仍未解决。专利CN 109930386 A公开了一种耐压耐洗超疏水织物的制备方法，是将甲基丙烯酸树脂和疏水纳米粒子分散于分散剂中配成浓度为5～100mg/mL的复合乳液，再通过浸涂法将复合乳液涂覆于织物纤维表面，然后通过加热固化处理2～10分钟，即得到耐压耐洗超疏水织物。该专利主要是通过浸涂法制备了一种超疏水织物，其中浸涂液中甲基丙烯酸树脂制备时间至少为1 h，并且制备的超疏水织物只测试了耐物理性能，同时没有实际的应用场景。本专利不仅样品制备时间短，还对超疏水织物进行了耐物理化学性能测试，是能在极端条件下依然保持超疏水性的，同时保持乳液分离性能。乳液分离是目前存在的环境问题之一，本专利针对乳液分离提出方案，是具有实际应用及意义的。
本发明针对乳液分离问题提出实验思路，制定实验方案。主要解决乳液分离的分离效率、机械性能及制备工艺问题。主要是在织物表面沉积碳纳米管，利用环氧树脂的高强度粘合性作为中间体，使碳纳米管牢固的存在于织物表面，构筑致密的碳纳米管网络结构，这是极大增加了乳液分离效率。同时，由于碳纳米管在织物表面形成的粗糙度结构以及环氧树脂的低表面能，使得改性织物获得超疏水性能。此外，将空白海绵置于碳纳米管改性的两片织物之间，形成织物-海绵-织物的三层“三明治”结构，这样的结构极大增加了分离效率。改性织物在1 M HCl、1 M NaOH、1 M NaCl溶液里浸泡24 h以及连续超声1 h后，织物的疏水性能依旧保持良好，同时乳液分离效率也高达99%。极大程度上解决了乳液分离效率低、机械性能差等问题。该方法原材料来源广泛，制备工艺简单，工艺条件可控，可实现大规模制备应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效乳液分离的超疏水织物表面的构筑方法，采用浸渍法制备碳纳米管网络结构并利用环氧树脂的强粘合性，提高碳纳米管在织物表面的结合力，同时修饰织物，使其具有超疏水性能，解决制备超疏水表面操作工艺复杂、稳定性差、乳液分离效率低的问题。
为了达到上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种乳液分离的超疏水织物表面的构筑方法，具体步骤如下：
（1）将原始棉织物进行裁剪，然后依次置于去离子水、无水乙醇、丙酮溶液中超声清洗，清洗结束后取出置于烘箱中干燥；
（2）称取环氧树脂，将其溶解于乙酸乙酯溶液中，再称取碳纳米管分散在上述乙酸乙酯溶液中，并在超声清洗机中超声1~60 min，之后加入聚酰胺树脂；
（3）将清洗好的棉织物浸泡在步骤（2）配置获得的溶液里，循环超声浸泡、烘干后，获得超疏水织物表面。
其中，步骤（2）所述环氧树脂溶解于乙酸乙酯溶液中，其中溶解后环氧树脂的浓度为0.05~5 mg/mL。
其中，步骤（2）碳纳米管相对于溶有环氧树脂的乙酸乙酯溶液的用量为0.05~5mg/mL。
其中，步骤（2）聚酰胺树脂的浓度相对于混有环氧树脂以及碳纳米管的乙酸乙酯溶液为0.05~5 mg/mL。
其中，步骤（3）浸泡烘干温度为60~120 ℃。
其中，步骤（3）循环超声浸泡、烘干的次数为1~10次。
其中，步骤（3）循环超声浸泡单次时间为1~30 min。
其中，步骤（3）烘干时间为1~60 min。
本发明的优点是：
（1）本发明采用浸渍法获得具有碳纳米管网络结构的超疏水织物表面，制备工艺简单，操作方便，制备的超疏水织物在酸碱盐溶液中浸泡24 h或超声1 h后，超疏水性能依然保持，说明具有化学物理稳定性，并同时具备乳液分离能力。 如图4、5、10所示，即使在经过24小时的酸碱盐溶液浸泡以及持续超声1 h，水接触角变化不大，织物依旧是保持在超疏水状态，织物在经过浸泡及超声之后，与海绵进行组合，然后进行乳液分离，从图10中能看出，乳液分离后的水含量均在100 ppm以下，并且分离效率均在99%以上。
（2）本发明利用制备的超疏水织物与空白海绵形成“三明治”结构，可高效分离乳液。
附图说明
图1是本发明制备的一种乳液分离的超疏水织物表面的光学照片、SEM图及接触角。
图2是本发明制备的一种乳液分离的超疏水织物表面的元素分布以及EDS能谱图。
图3是本发明制备的一种乳液分离的超疏水织物及原始织物的自清洁图片。
图4是本发明制备的一种乳液分离的超疏水织物在1 M HCl、1 M NaOH、1 M NaCl溶液里浸泡24 h后的接触角。
图5是本发明制备的一种乳液分离的超疏水织物在连续超声1 h间的接触角变化。
图6是实施例一制备的改性织物的表面的光学照片、SEM图及接触角。
图7为实施例二制备的改性织物表面的光学照片、SEM图及接触角。
图8为实施例三 制备的改性织物表面的光学照片、SEM图及接触角。
图9是本发明制备的一种乳液分离的超疏水织物用于乳液分离前后的光学显微镜照片及光学图片。
图10是本发明制备的一种乳液分离的超疏水织物在酸碱盐溶液中浸泡24 h后用于乳液分离前后的含水量及分离效率。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不仅仅限于这些实施例。
实施例一
1）将原始棉织物裁剪成6×6 cm的形状，然后依次置于去离子水、无水乙醇、丙酮溶液中超声清洗30 min，清洗结束后取出置于60 ℃烘箱中干燥；
2）将步骤（1）中的棉织物浸泡在乙酸乙酯溶液中，在进行5 次超声浸泡5 min、80 ℃烘干10 min的循坏之后，便获得改性织物表面。改性织物的光学图片、表面形貌及接触角如图6所示，通过光学照片能看出，只经过乙酸乙酯超声浸泡的织物与原始织物并无区别，同时电镜图也能说明织物上比那个没有增加物质，只有织物本身的纤维褶皱，同时由于本专利使用的织物是亲水性的，因此水接触角为0°。
实施例二
1）将原始棉织物裁剪成6×6 cm的形状，然后依次置于去离子水、无水乙醇、丙酮溶液中超声清洗30 min，清洗结束后取出置于60 ℃烘箱中干燥；
2）按照料液比计，称取1 mg/mL的环氧树脂，将其溶解于乙酸乙酯溶液中，超声清洗机中超声20 min之后加入1 mg/mL的聚酰胺树脂；
3）将步骤（1）中的棉织物浸泡在步骤（2）的溶液中，在进行5 次超声浸泡5 min、80 ℃烘干10 min的循坏之后，便获得改性织物表面。该改性织物表面的光学图片、表面形貌及接触角如图7所示，通过光学照片，该步骤下改性的织物与原始织物区别不大，但电镜图能明显看出织物表面覆盖了一层膜，这是由于环氧树脂附着在织物表面形成的，同时由于环氧树脂具有低表面能，因此制备的织物具有一定的疏水性，但未达到超疏水状态。
实施例三
1）将原始棉织物裁剪成6×6 cm的形状，然后依次置于去离子水、无水乙醇、丙酮溶液中超声清洗30 min，清洗结束后取出置于60 ℃烘箱中干燥；
2）按照料液比计，称取1 mg/mL的碳纳米管，并分散在乙酸乙酯溶液中，超声清洗机中超声20 min；
3）将步骤（1）中的棉织物浸泡在步骤（2）的溶液中，在进行5 次超声浸泡5 min、80 ℃烘干10 min的循坏之后，便获得改性织物表面。该改性织物表面的光学图片、表面形貌及接触角如图8所示，通过光学照片，该步骤改性的织物与原始织物有明显的颜色差异，这是因为织物表面附着了一定量的碳纳米管，但由于只存在简单的物理吸附，织物表面附着的碳纳米管量较少且不均匀，另外织物与碳纳米管都是亲水性的，所以该步骤制备织物的水接触角为0°。
实施例四
1）将原始棉织物裁剪成6×6 cm的形状，然后依次置于去离子水、无水乙醇、丙酮溶液中超声清洗30 min，清洗结束后取出置于60 ℃烘箱中干燥；
2）按照料液比计，称取1 mg/mL的环氧树脂，将其溶解于乙酸乙酯溶液中，再称取1 mg/mL的碳纳米管，碳纳米管分散在上述乙酸乙酯溶液中，超声清洗机中超声20 min之后加入1mg/mL的聚酰胺树脂；
3）将步骤（1）中的棉织物浸泡在步骤（2）的溶液中，在进行5 次超声浸泡5 min、80 ℃烘干10 min的循坏之后，便获得改性织物表面。制备得到的超疏水织物接触角为151.7±0.9°，接触角图片和扫描电子显微镜图像如图1所示，通过3）步骤改性的织物能达到超疏水状态，并且通过电镜图能看出碳纳米管团聚成块并附着在织物表面，从光学照片也能看出附着的碳纳米管是均匀的；改性织物表面的元素分布及EDS能谱图如图2所示，其中C,O元素存在主要是因为织物纤维素大分子，其次是加入的物质中含有的少量C,O元素，由于加入聚酰胺树脂，其中的差别元素为N元素，通过EDS分析能够检测出该元素；改性织物与原始织物的自清洁对比如图3所示，空白棉织物在接触水滴时，迅速被水滴润湿，并溶解了部分咖啡粉，而超疏水织物在接触水滴时，会使水滴滚落，并带走织物上的咖啡粉，使其具备自清洁能力；改性织物与多孔海绵进行组合，利用该组合进行乳液分离，如图9所示，乳液分离前后的光学显微镜照片能明显看出差异，分离前的乳液中含有大量乳滴，而分离后的乳液中几乎无乳滴的存在，并通过光学照片也能明显看出分离前后的清澈度。

Claims (8)

1.一种乳液分离的超疏水织物表面的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）将原始棉织物进行裁剪，然后依次置于去离子水、无水乙醇、丙酮溶液中超声清洗，清洗结束后取出置于烘箱中干燥；
（2）称取环氧树脂，将其溶解于乙酸乙酯溶液中，再称取碳纳米管分散在上述乙酸乙酯溶液中，并在超声清洗机中超声1~60 min，之后加入聚酰胺树脂；
（3）将清洗好的棉织物浸泡在步骤（2）配置获得的溶液里，循环超声浸泡、烘干后，获得超疏水织物表面。
2.根据权利要求1所述的乳液分离的超疏水织物表面的制备方法，其特征在于：
步骤（2）所述环氧树脂溶解于乙酸乙酯溶液中，其中溶解后环氧树脂的浓度为0.05~5mg/mL。
3.根据权利要求1所述的乳液分离的超疏水织物表面的制备方法，其特征在于：步骤（2）碳纳米管相对于溶有环氧树脂的乙酸乙酯溶液的用量为0.05~5 mg/mL。
4.根据权利要求1所述的乳液分离的超疏水织物表面的制备方法，其特征在于：步骤（2）聚酰胺树脂相对于混有环氧树脂以及碳纳米管的乙酸乙酯溶液的浓度为0.05~5 mg/mL。
5.根据权利要求1所述的乳液分离的超疏水织物表面的制备方法，其特征在于：步骤（3）浸泡烘干温度为60~120 ℃。
6.根据权利要求1所述的乳液分离的超疏水织物表面的制备方法，其特征在于：步骤（3）循环超声浸泡、烘干的次数为1~10次。
7.根据权利要求1所述的乳液分离的超疏水织物表面的制备方法，其特征在于：步骤（3）循环超声浸泡单次时间为1~30 min。
8.根据权利要求1所述的乳液分离的超疏水织物表面的制备方法，其特征在于：步骤（3）烘干时间为1~60 min。
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