CN112323159B - 一种阻燃莱赛尔纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请涉及服装面料的技术领域，具体公开了一种阻燃莱赛尔纤维及其制备方法。阻燃莱赛尔纤维由包含如下重量份的原料混合纺丝而成：质量分数为50%的N‑甲基氧化吗啉20‑80份；竹浆粕5‑8份；淀粉1‑2份；磷酸1‑2份；尿素1‑2份；其制备方法为：（1）制备复合有机溶剂；（2）制备莱赛尔纤维纺丝液原液；（3）制备阻燃莱赛尔纤维纺丝液原液；（4）制备阻燃莱赛尔纤维纺丝液；（5）通过螺杆挤出机以及喷丝板挤出原丝，将原丝进入凝固浴得到阻燃莱赛尔纤维；（6）阻燃莱赛尔纤维的醇洗；（7）阻燃莱赛尔纤维的水洗；（8）阻燃莱赛尔纤维的上油；（9）阻燃莱赛尔纤维的烘干。本申请的阻燃莱赛尔纤维具有提高莱赛尔纤维的阻燃性能的优点。

Description

一种阻燃莱赛尔纤维及其制备方法

技术领域

本申请涉及服装面料的技术领域，尤其是涉及一种阻燃莱赛尔纤维及其制备方法。

背景技术

莱赛尔纤维俗称“天丝绒”，是以可再生的竹、木等捣碎后形成的浆粕为原料纺丝而成的绿色纤维，其于20世纪90年代中期问世，被誉为近半个世纪以来人造纤维史上最具价值的产品。兼具天然纤维和合成纤维的多种优良性能，其不仅具有天然纤维棉花所具有的舒适性、手感好、易染色等特点，还具有传统粘胶纤维所不具备的环保优点。

相关技术中，对莱赛尔纤维主要由竹、木等捣碎后形成的浆粕与离子溶剂混合得到莱赛尔纺丝原液，随后将莱赛尔纺丝原液纺丝并在N-甲基氧化吗啉中凝固并得到莱赛尔纤维。

针对上述中的相关技术，发明人认为得到的莱赛尔纤维受到其本身材质的影响，在遇到明火的情况下，莱赛尔纤维容易发生燃烧，阻燃性能有待提升。

发明内容

为了提高莱赛尔纤维的阻燃性能，本申请提供一种阻燃莱赛尔纤维及其制备方法。

第一方面，本申请提供一种阻燃莱赛尔纤维，采用如下的技术方案：

一种阻燃莱赛尔纤维，由包含如下重量份的原料混合纺丝而成：N-甲基氧化吗啉溶液20-80份；竹浆粕5-8份；淀粉1-2份；磷酸1-2份；尿素1-2份。

通过采用上述技术方案，由于采用淀粉、磷酸以及尿素作为协同膨胀型阻燃剂，其中，淀粉为成炭剂，磷酸作为脱水剂，尿素作为发泡剂，其机理在于当阻燃莱赛尔纤维受热时，成炭剂在酸源作用下脱水成炭，并在发泡剂分解的气体作用下，形成蓬松有孔封闭结构的炭层，炭层可减弱聚合物与热源间的热量传递，并阻止气体扩散。阻燃莱赛尔纤维由于没有足够的燃料和氧气，因而终止燃烧。

另外，由于阻燃莱赛尔纤维多用于服装领域，而淀粉、磷酸以及尿素由于挥发性小，无毒，使得在对阻燃莱赛尔纤维的阻燃性能进行提升时，阻燃莱赛尔纤维不会对人体造成影响，存在绿色健康的特点。

再加上将N-甲基氧化吗啉溶液作为有机溶剂，由于N-甲基氧化吗啉优良的溶解能力，使得对竹浆粕、淀粉、磷酸以及尿素的溶解更为充分以及简单，间接提升阻燃莱赛尔纤维的阻燃性能。

因此，获得提升阻燃莱赛尔纤维的阻燃性能的效果。

优选的，由包含以下重量份的原料混合纺丝而成：N-甲基氧化吗啉40-60份；竹浆粕6-7份；淀粉1.3-1.7份；磷酸1.3-1.7份；尿素1.3-1.7份。

通过采用上述技术方案，由于采用该范围内的原料重量份，能够进一步提高淀粉、磷酸以及尿素对阻燃莱赛尔纤维的协同阻燃效果，进而提升阻燃莱赛尔纤维的阻燃性能。而在该范围内的N-甲基氧化吗啉，能够进一步提升对竹浆粕、淀粉、磷酸以及尿素的溶解效果，间接提升阻燃莱赛尔纤维的阻燃性能。

优选的，还包括1-2份三聚氰胺。

通过采用上述技术方案，三聚氰胺作为有机氮系阻燃剂与淀粉、磷酸以及尿素对阻燃莱赛尔纤维进行协同阻燃，三聚氰胺的阻燃机理在于当莱赛尔纤维受热时，三聚氰胺放出CO₂、NH₃、N₂和H₂O，降低了空气中氧和阻燃莱赛尔纤维受热分解时产生的可燃气体浓度。

另外，由于生成CO₂、NH₃以及N₂等不燃性气体，带走了一部分热量，降低了阻燃莱赛尔纤维的表面温度；而生成的N2还能捕获自由基，抑制阻燃莱赛尔纤维的连锁反应，从而阻止燃烧，进而提升阻燃莱赛尔纤维的阻燃性能。

优选的，还包括1-2份聚磷酸胺。

通过采用上述技术方案，在三聚氰胺中另外加入聚磷酸胺，通过聚磷酸胺对三聚氰胺的阻燃效果的加强，进一步提高阻燃莱赛尔纤维的阻燃性能。

另外，聚磷酸胺还可以作为脱水剂，在淀粉、磷酸以及尿素对阻燃莱赛尔纤维进行协同阻燃时，与磷酸协同对淀粉进行脱水成炭，提高淀粉、磷酸以及尿素对阻燃莱赛尔纤维进行协同阻燃的速度。

优选的，还包括40-60份二甲基乙酰胺。

通过采用上述技术方案，由于国内对于N-甲基氧化吗啉的生产还存在一定的困难，使得N-甲基氧化吗啉的成本较高，而在N-甲基氧化吗啉中加入二甲基乙酰胺，由于二甲基乙酰胺的成本较低，且二甲基乙酰胺以及N-甲基氧化吗啉对于竹浆粕、淀粉、磷酸以及尿素的协同溶解效果与N-甲基氧化吗啉对于竹浆粕、淀粉、磷酸以及尿素的溶解效果类似，使得在降低成本的同时，还保证对于竹浆粕、淀粉、磷酸以及尿素的溶解效果。

优选的，还包括1-2份聚二甲基硅烷。

通过采用上述技术方案，在阻燃莱赛尔纤维中加入聚二甲基硅烷，而聚二甲基硅烷作为消泡剂对N-甲基氧化吗啉、竹浆粕、淀粉、磷酸以及尿素混合搅拌或者挤出纺丝时减少气泡的产生，进而提高阻燃莱赛尔纤维的力学性能，减少阻燃莱赛尔纤维断裂的可能性。

第二方面，本申请提供一种阻燃莱赛尔纤维的制备方法，采用如下的技术方案：

一种莱赛尔纤维的制备方法，包括以下步骤：

(1)将N-甲基氧化吗啉溶液以及二甲基乙酰胺加热混合搅拌均匀得到复合有机溶剂；

(2)将竹浆粕加入至复合有机溶剂中加热搅拌均匀得到莱赛尔纤维纺丝液原液；

(3)将淀粉、三聚氰胺以及聚磷酸胺依次加入至莱赛尔纤维纺丝液原液中加热搅拌均匀得到阻燃莱赛尔纤维纺丝液原液；

(4)将聚二甲基硅烷加入至阻燃莱赛尔纤维纺丝液原液中加热搅拌均匀得到阻燃莱赛尔纤维纺丝液；

(5)将阻燃莱赛尔纤维纺丝液加入螺杆挤出机并通过喷丝板挤出原丝，随后原丝进入温度为3℃的凝固浴液并得到阻燃莱赛尔纤维；

(6)将阻燃莱赛尔纤维浸入浓度为75％的乙醇溶液，浸入时间为3-4h，溶液温度为20-30℃；(7)将步骤(6)处理后的阻燃莱赛尔纤维浸入温度为80℃的热水中，浸入时间为3-4h；

(8)将步骤(7)处理后的阻燃莱赛尔纤维浸入3g/L的油浴中，浸入时间为3-4h，溶液温度为20-30℃；

(9)最后将步骤(8)处理后的阻燃莱赛尔纤维进行烘干处理

通过采用上述技术方案，首先制作复合有机溶剂，促使N-甲基氧化吗啉以及二甲基乙酰胺混合均匀，随后将竹浆粕加入至复合有机溶剂中，通过复合有机溶剂优良的溶解效果首先对竹浆粕进行充分溶解得到莱赛尔纤维纺丝液原液，随后再加入淀粉、三聚氰胺以及聚磷酸胺，对莱赛尔纤维纺丝液原液的阻燃性能进行提升得到阻燃莱赛尔纤维纺丝液原液，最后在阻燃莱赛尔纤维纺丝液原液中加入聚二甲基硅烷进而减少搅拌过程中产生的气泡并得到阻燃莱赛尔纤维纺丝液。

之后将阻燃莱赛尔纤维纺丝液加入螺杆挤出机并通过喷丝板挤出原丝；随后原丝进入温度为3-10℃的凝固浴并得到阻燃莱赛尔纤维；然后将阻燃莱赛尔纤维浸入浓度为75％的乙醇溶液中进行醇洗进而洗去脂溶性物质；随后将醇洗后的阻燃莱赛尔纤维浸入温度为80℃的热水中进行水洗，进而洗去其他杂质以及醇洗遗留的物质；之后将水洗后的阻燃莱赛尔纤维进行油浴，进而增加纤维的集束性、丝束强度、柔顺性,、抗静电性、织造效率和质量；最后对油浴后的阻燃莱赛尔纤维进行烘干得到成品。

优选的，步骤(1)-(4)中，加热温度为100-120℃，搅拌时间为3-4h，搅拌速度为400-800r/min。

通过采用上述技术方案，在100-120℃的加热温度下，搅拌3-4h，且搅拌速度为400-800r/min，使得对N-甲基氧化吗啉、二甲基乙酰胺、竹浆粕、淀粉、三聚氰胺、聚磷酸胺以及聚二甲基硅烷的混合更为均匀，溶解更为充分。

优选的，步骤(1)-(4)是在绝对真空度为97-100KPa下负压搅拌。

通过采用上述技术方案，在对N-甲基氧化吗啉、二甲基乙酰胺、竹浆粕、淀粉、三聚氰胺、聚磷酸胺以及聚二甲基硅烷进行混合搅拌时，通过物理去泡减少搅拌产生气泡的可能性，进而提高阻燃莱赛尔纤维的力学性能，减少阻燃莱赛尔纤维断裂的可能性。

优选的，步骤(5)中，凝固浴为步骤(1)制备的复合有机溶剂。

通过采用上述技术方案，在保证对阻燃莱赛尔纤维进行凝固的同时，还可以对竹浆粕、淀粉、三聚氰胺、聚磷酸胺以及聚二甲基硅烷继续进行溶解，进而提高阻燃莱赛尔纤维的质量。

综上所述，本申请具有以下有益效果：

1、由于本申请采用淀粉、磷酸以及尿素作为协同膨胀型阻燃剂，其中，淀粉为成炭剂，磷酸作为脱水剂，尿素作为发泡剂，其机理在于当阻燃莱赛尔纤维受热时，成炭剂在酸源作用下脱水成炭，并在发泡剂分解的气体作用下，形成蓬松有孔封闭结构的炭层，炭层可减弱聚合物与热源间的热量传递，并阻止气体扩散。阻燃莱赛尔纤维由于没有足够的燃料和氧气，因而终止燃烧。

另外，由于阻燃莱赛尔纤维多用于服装领域，而淀粉、磷酸以及尿素由于挥发性小，无毒，使得在对阻燃莱赛尔纤维的阻燃性能进行提升时，阻燃莱赛尔纤维不会对人体造成影响，存在绿色健康的特点。

再加上将N-甲基氧化吗啉作为有机溶剂，由于N-甲基氧化吗啉优良的溶解能力，使得对竹浆粕、淀粉、磷酸以及尿素的溶解更为充分以及简单，间接提升阻燃莱赛尔纤维的阻燃性能，因此，获得提升阻燃莱赛尔纤维的阻燃性能的效果。

2、本申请中优选采用三聚氰胺作为有机氮系阻燃剂与淀粉、磷酸以及尿素对阻燃莱赛尔纤维进行协同阻燃，三聚氰胺的阻燃机理在于当莱赛尔纤维受热时，三聚氰胺放出CO₂、NH₃、N₂和H₂O，降低了空气中氧和阻燃莱赛尔纤维受热分解时产生的可燃气体浓度。

另外，由于生成CO₂、NH₃以及N₂等不燃性气体，带走了一部分热量，降低了阻燃莱赛尔纤维的表面温度；而生成的N2还能捕获自由基，抑制阻燃莱赛尔纤维的连锁反应，从而阻止燃烧，进而获得了提升阻燃莱赛尔纤维的阻燃性能的效果。

3、本申请的方法，通过首先制作复合有机溶剂，促使N-甲基氧化吗啉以及二甲基乙酰胺混合均匀，随后将竹浆粕加入至复合有机溶剂中，通过复合有机溶剂优良的溶解效果首先对竹浆粕进行充分溶解得到莱赛尔纤维纺丝液原液，随后再加入淀粉、三聚氰胺以及聚磷酸胺，对莱赛尔纤维纺丝液原液的阻燃性能进行提升得到阻燃莱赛尔纤维纺丝液原液，最后在阻燃莱赛尔纤维纺丝液原液中加入聚二甲基硅烷进而减少搅拌过程中产生的气泡并得到阻燃莱赛尔纤维纺丝液。

之后将阻燃莱赛尔纤维纺丝液加入螺杆挤出机并通过喷丝板挤出原丝；随后原丝进入温度为3-10℃的凝固浴并得到阻燃莱赛尔纤维；然后将阻燃莱赛尔纤维浸入浓度为75％的乙醇溶液中进行醇洗进而洗去脂溶性物质；随后将醇洗后的阻燃莱赛尔纤维浸入温度为80℃的热水中进行水洗，进而洗去其他杂质以及醇洗遗留的物质；之后将水洗后的阻燃莱赛尔纤维进行油浴，进而增加纤维的集束性、丝束强度、柔顺性,、抗静电性、织造效率和质量；最后对油浴后的阻燃莱赛尔纤维进行烘干得到成品，获得了提升阻燃莱赛尔纤维的质量的效果。

附图说明

图1是本申请提供的方法的流程图。

具体实施方式

以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。

本发明中各原料组分如表1：

表1各原料组分的来源

原料	厂家
		质量分数为50％的N-甲基氧化吗啉	四川斯诺德化工有限公司
质量分数为50％的二甲基乙酰胺	山东维进化工科技有限公司
		竹浆粕	鄢陵县双龙棉短绒厂
淀粉	上海年惠食品有限公司
		磷酸	南通东磷化学品有限公司
尿素	江苏科伦多食品配料有限公司
		三聚氰胺	苏州宏达精细化工有限公司
聚磷酸胺	山东昶盛阻燃新材料有限公司
		聚二甲基硅烷	济南国邦化工有限公司
化学纤维油剂	南阳市振华合成纤维助剂厂

实施例

实施例1

一种阻燃莱赛尔纤维，由包含如下重量份的原料混合纺丝而成：质量分数为50％的N-甲基氧化吗啉60份；质量分数为50％的二甲基乙酰胺40份；竹浆粕6.5份；淀粉1.5份；磷酸1.5份；尿素1.5份；三聚氰胺1.5份；聚磷酸胺1.5份；聚二甲基硅烷1.5份。

阻燃莱赛尔纤维的制作方法，包括以下步骤：

(1)将质量分数为50％的N-甲基氧化吗啉以及质量分数为50％的二甲基乙酰胺在绝对真空度为97KPa以及混合温度为110℃的条件下，以600r/min的搅拌速度负压搅拌3.5h得到复合有机溶剂；

(2)将竹浆粕加入至复合有机溶剂中，并在真空度为97KPa以及混合温度为110℃的条件下，以600r/min的搅拌速度负压搅拌3.5h得到莱赛尔纤维纺丝液原液；

(3)将淀粉、三聚氰胺以及聚磷酸胺依次加入至莱赛尔纤维纺丝液原液中，并在绝对真空度为97KPa以及加热温度为110℃的条件下，以600r/min的搅拌速度负压搅拌3.5h得到阻燃莱赛尔纤维纺丝液原液；

(4)将聚二甲基硅烷加入至阻燃莱赛尔纤维纺丝液原液中，并在绝对真空度为97KPa以及混合温度为110℃的条件下，以600r/min的搅拌速度搅拌3.5h得到阻燃莱赛尔纤维纺丝液。

(5)将阻燃莱赛尔纤维纺丝液加入螺杆挤出机并通过喷丝板挤出原丝，随后原丝进入温度为3℃的凝固浴并得到阻燃莱赛尔纤维，其中凝固浴为步骤(1)制备的复合有机溶剂。

(6)将步骤(5)处理后的阻燃莱赛尔纤维浸入浓度为75％的乙醇溶液，浸入时间为3h，溶液温度为25℃，浴比1：40。

(7)将步骤(6)处理后的阻燃莱赛尔纤维浸入温度为80℃的热水中，浸入时间为3h，浴比1：40。

(8)将步骤(7)处理后的阻燃莱赛尔纤维浸入3g/L的化学纤维油剂进行油浴，浸入时间为3h，溶液温度为25℃，浴比1：20。

(9)最后将步骤(8)处理后的阻燃莱赛尔纤维进行烘干处理。

上述真空条件为

实施例2-5

与实施例1的不同之处在于，其原料各组分及其相应的重量份数不同，具体如表2所示。

表2实施例1-5中各原料及其重量份数

实施例6：与实施例1的不同之处在于，不包括质量分数为50％的二甲基乙酰胺，且质量分数为50％的N-甲基氧化吗啉的重量为100g。

实施例7：与实施例6的不同之处在于，不包括聚磷酸胺。

实施例8：与实施例7的不同之处在于，不包括三聚氰胺。

实施例9：与实施例8的不同之处在于，不包括聚二甲基硅烷。

实施例10：与实施例1的不同之处在于，步骤(1)-(4)的混合温度为100℃，搅拌时间为3h，搅拌速度为400r/min。

实施例11：与实施例1的不同之处在于，步骤(1)-(4)的加热温度为120℃，搅拌时间为4h，搅拌速度为800r/min。

实施例12：与实施例1的不同之处在于，步骤(1)-(4)的搅拌环境为非真空状态，即是在绝对真空度为0下搅拌。

实施例13：与实施例1的不同之处在于，步骤(1)-(4)是在绝对真空度为100KPa下负压搅拌。

实施例14：与实施例1的不同之处在于，步骤(5)中的凝固浴为质量分数为50％的N-甲基氧化吗啉。

实施例15：与实施例1的不同之处在于，步骤(6)-(8)的溶液温度为20℃，浸入时间为3.5h。

实施例16：与实施例1的不同之处在于，步骤(6)-(8)的溶液温度为30℃，浸入时间为4h。

对比例

对比例1：与实施例9的不同之处在于，对比例1为背景技术中公开的莱赛尔纤维。

对比例2：与实施例9的不同之处在于，不包括淀粉。

对比例3：与实施例9的不同之处在于，不包括磷酸。

对比例4：与实施例9的不同之处在于，不包括尿素。

性能检测试验

检测方法

从实施例1-13和对比例1-4中分别取30g样品，平均分成3份，每份10g，并将每份样品织成长150mm,宽58mm的式样，并对样品进行以下性能检测试验，每例中三个检测数据取平均值。

试验一、阻燃测试

参照GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》中对纺织品的检测方法，将每份样本制作成规定尺寸的式样，并对式样进行检测并记录数据，随后计算出实施例1-13和对比例1-4中式样的极限氧指数(LOI％)

试验二、断裂拉伸测试

参照GB/T 3923.2-2013《纺织品拉伸性能断裂强力的测定》中对纺织品的检测方法，将每份样本制作成规定尺寸的式样，并对式样进行检测并记录断裂强力以及断裂拉伸率。

检测结果：对实施例1-13和对比例1-4制得的试验样品得检测结果如表3所示。

表3实施例1-13和对比例1-4式样检测结果

结合实施例1-5并结合表3可以看出，各原料在实施例1的配比中，极限氧指数相对较高，而在实施例5的配比中，极限氧指数相对较低，究其原因在于，实施例5中，淀粉、尿素、磷酸、三聚氰胺、聚磷酸胺的重量较少，使得实施例5的阻燃性能较差，进而导致极限氧指数相对较低，但是在极限氧指数对材料的阻燃特性进行表征时，极限氧指数小于22时才属于易燃材料，当极限氧指数在22至27时，属于可燃材料，当极限氧指数大于27时，材料属于难燃材料。而实施例1-5的极限氧指数均大于27，故各组分重量在该范围内均可提升阻燃莱赛尔纤维的阻燃性能。

还有，由实施例1-5可以看出，随着质量分数为50％的N-甲基氧化吗啉与质量分数为50％的二甲基乙酰胺的比重降低，实施例1-4的极限氧指数、断裂强力以及断裂拉伸率也略微有所下降，究其原因在于，质量分数为50％的N-甲基氧化吗啉作为有机溶剂对于其他原料的溶解能力较优于质量分数为50％的二甲基乙酰胺对于其他原料的溶解能力。

结合实施例1以及实施例6并集合表3可以看出，由于实施例6将质量分数为50％的二甲基乙酰胺全部转化为质量分数为50％的N-甲基氧化吗啉，使得实施例6的极限氧指数、断裂强力以及断裂拉伸率均有所提升，但是提升幅度不大，故质量分数为50％的二甲基乙酰胺可以部分替代质量分数为50％的N-甲基氧化吗啉，而在实际买卖中，质量分数为50％的N-甲基氧化吗啉的单价为260元/KG，而质量分数为50％的二甲基乙酰胺的单价为6.3元/KG，通过质量分数为50％的二甲基乙酰胺替换质量分数为50％的N-甲基氧化吗啉可以大大节省成本。

结合实施例6以及实施例7并结合表3可以看出，由于实施例7中未加入聚磷酸胺,使得实施例7的极限氧指数相对于实施例6的极限氧指数明显降低，究其原因在于，三聚氰胺单独使用的效果并不算太好，而聚磷酸胺可以对三聚氰胺的阻燃效果的加强，进一步提高阻燃莱赛尔纤维的阻燃性能。

另外，聚磷酸胺还可以作为脱水剂，在淀粉、磷酸以及尿素对阻燃莱赛尔纤维进行协同阻燃时，与磷酸协同对淀粉进行脱水成炭，提高淀粉、磷酸以及尿素对阻燃莱赛尔纤维进行协同阻燃的速度，间接提高阻燃莱赛尔纤维的阻燃性能。

结合实施例7以及实施例8并结合表3可以看出，相对于实施例7，实施例8中未加入三聚氰胺，使得实施例8的极限氧指数相对于实施例7的极限氧指数明显下降，究其原因在于，三聚氰胺作为有机氮系阻燃剂与淀粉、磷酸以及尿素对阻燃莱赛尔纤维可以进行协同阻燃，三聚氰胺的阻燃机理在于当莱赛尔纤维受热时，三聚氰胺放出CO₂、NH₃、N₂和H₂O，降低了空气中氧和阻燃莱赛尔纤维受热分解时产生的可燃气体浓度。

另外，由于生成CO₂、NH₃和N₂等不燃性气体，带走了一部分热量，降低了阻燃莱赛尔纤维的表面温度；而生成的N₂还能捕获自由基，抑制阻燃莱赛尔纤维的连锁反应，从而阻止阻燃莱赛尔纤维的燃烧，进而提升阻燃莱赛尔纤维的阻燃性能。

结合实施例8以及实施例9并结合表3可以看出，相对于实施例8，实施例9中未加入聚二甲基硅烷，由于实施例8的极限氧指数与实施例9的极限氧指数没有显著变化，故聚二甲基硅烷对于阻燃莱赛尔纤维的阻燃性能并没有提升的效果。但是，相对于实施例8，实施例9的断裂强力以及断裂拉伸率显著降低，究其原因在于，聚二甲基硅烷可以作为消泡剂对阻燃莱赛尔纤维搅拌以及挤出过程中形成的气泡进行消除，进而提高阻燃莱赛尔纤维的断裂强力以及断裂拉伸率，减少阻燃莱赛尔纤维断裂的可能性。

结合实施例1以及实施例10并结合表3可以看出，随着温度的上升、搅拌时间的延长以及搅拌速度的提升，实施例1的极限氧指数、断裂强力以及断裂拉伸率相对于实施例10的极限氧指数、断裂强力以及断裂拉伸率相对有所提升，究其原因在于复合有机溶剂对其他原料的溶解随着温度、搅拌时间以及搅拌速度的提升变得更为充分，进而提高实施例1的阻燃莱赛尔纤维的阻燃性能以及力学性能。

结合实施例1以及实施例11并结合表3可以看出，在实施例1的基础上，进一步提升温度，延长搅拌时间以及提升搅拌速度并没有提升实施例11的极限氧指数、断裂强力以及断裂拉伸率，为了节约成本，实施例1明显较优于实施例11。

结合实施例1实施例12以及实施例13并结合表3可以看出，实施例12断裂强力以及断裂拉伸率相对于实施例1的断裂强力以及断裂拉伸率显著降低，究其原因在于，由于实施例12未在真空环境下搅拌，即实施例的绝对真空度为0，使得搅拌过程中极易产生气泡，进而对实施例12的阻燃莱赛尔纤维的断裂强力以及断裂拉伸率产出影响。而实施例13是在绝对真空度为100下负压搅拌，但是实施例13与实施例1的极限氧指数、断裂强力以及断裂拉伸率并没有较大提升，为成本考虑，实施例1仍为较优。

结合实施例1以及实施例14并结合表3可以看出，即使实施例13中将所以质量分数为50％的二甲基乙酰胺都替换为质量分数为50％的N-甲基氧化吗啉，实施例13的断裂强力以及断裂拉伸率并没有显著提升，为了节省成本，实施例1明显较优于实施例13。

结合实施例1、实施例15以及实施例16并结合表3可以看出，随着温度的变化以及浸入时间的延长，极限氧指数、断裂强力以及断裂拉伸率并没有较大的提升，为成本考虑，实施例1仍为较优。

结合实施例9以及对比例1并结合表3可以看出，相对于实施例9，对比例1中不包括淀粉、磷酸以及尿素，对比例1的极限氧指数明显小于实施例9，且由于对比例1的极限氧指数为14.1，14.1小于22，即对比例1为易燃材料，究其原因在于，淀粉、磷酸以及尿素可以作为协同膨胀型阻燃剂对阻燃莱赛尔纤维的阻燃性能进行提升，其机理在于当阻燃莱赛尔纤维受热时，成炭剂在酸源作用下脱水成炭，并在发泡剂分解的气体作用下，形成蓬松有孔封闭结构的炭层，炭层可减弱聚合物与热源间的热量传递，并阻止气体扩散。阻燃莱赛尔纤维由于没有足够的燃料和氧气，因而终止燃烧。

结合实施例9、对比例2、对比3以及对比例4并结合表3，相对于实施例9，对比例2中未加入淀粉，对比例3未加入磷酸，对比例4未加入尿素，对比例2-4的极限氧指数均小于22，即对比例2-4且为可燃材料，究其原因在于，在淀粉、磷酸以及尿素混合而成的协同膨胀型阻燃剂中，作为成炭剂的淀粉，作为脱水剂的磷酸以及作为发泡剂的尿素对于形成协同膨胀型阻燃剂缺一不可。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种阻燃莱赛尔纤维，其特征在于，由包含以下重量份的原料混合纺丝而成：N-甲基氧化吗啉溶液20-80份；竹浆粕5-8份；淀粉1-2份；磷酸1-2份；尿素1-2份；三聚氰胺1-2份；聚磷酸胺1-2份。

2.根据权利要求1所述的阻燃莱赛尔纤维，其特征在于：由包含以下重量份的原料混合纺丝而成：N-甲基氧化吗啉40-60份；竹浆粕6-7份；淀粉1.3-1.7份；磷酸1.3-1.7份；尿素1.3-1.7份。

3.根据权利要求1所述的阻燃莱赛尔纤维，其特征在于：还包括40-60份二甲基乙酰胺。

4.根据权利要求1所述的阻燃莱赛尔纤维，其特征在于：还包括1-2份聚二甲基硅烷。

5.一种权利要求1-4任一所述的阻燃莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将N-甲基氧化吗啉以及二甲基乙酰胺加热混合搅拌均匀得到复合有机溶剂；

（2）将竹浆粕加入至复合有机溶剂中加热搅拌均匀得到莱赛尔纤维纺丝液原液；

（3）将淀粉、三聚氰胺以及聚磷酸胺依次加入至莱赛尔纤维纺丝液原液中加热搅拌均匀得到阻燃莱赛尔纤维纺丝液原液；

（4）将聚二甲基硅烷加入至阻燃莱赛尔纤维纺丝液原液中加热搅拌均匀得到阻燃莱赛尔纤维纺丝液；

（5）将阻燃莱赛尔纤维纺丝液加入螺杆挤出机并通过喷丝板挤出原丝，随后原丝进入温度为3℃的凝固浴液并得到阻燃莱赛尔纤维；

（6）将阻燃莱赛尔纤维浸入浓度为75%的乙醇溶液，浸入时间为3-5h，溶液温度为20-30℃；

（7）将步骤（6)处理后的阻燃莱赛尔纤维浸入温度为80℃的热水中，浸入时间为3-4h；

（8）将步骤（7)处理后的阻燃莱赛尔纤维浸入3g/L的油浴中，浸入时间为3-4h，溶液温度为20-30℃；

（9）最后将步骤（8)处理后的阻燃莱赛尔纤维进行烘干处理。

6.根据权利要求5所述的阻燃莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）-（4）中，加热温度为100-120℃，搅拌时间为3-4h，搅拌速度为400-800r/min。

7.根据权利要求5所述的阻燃莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）-（4）是在绝对真空度为97-100KPa下负压搅拌。

8.根据权利要求5所述的阻燃莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，凝固浴为步骤（1）制备的复合有机溶剂。

Images