CN112322271B - 一种低温破胶激活剂及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温破胶激活剂及其使用方法，破胶激活剂包括乙酰丙酮亚铁，0.2～0.5％；硫酸亚铁，0.3～0.8％；葡萄糖，0.5～3％；其余为水。在以羟丙基胍胶和羧甲基胍胶体系中，过硫酸铵或过氧化氢为破胶剂的情况下，在低温30℃和40℃时，添加0.1％‑0.4％的破胶激活剂可以实现3‑4小时破胶完成，压裂液破胶后粘度≤5mPa·s。本发明破胶激活剂减小了添加量，增强了破胶激活剂的适用性，破胶彻底，降低了过氧化物对环境的影响，满足油田压裂施工要求。
Description
技术领域
本发明涉及油田化学品领域，特别涉及低渗压油田压裂液体系中的一种低温破胶激活剂及其使用方法。
技术背景
压裂是油田增产的主要手段之一，已被各大油田普遍采用。压裂液在压裂施工中的基本作用为：(1)使用水力尖劈作用形成裂缝并使之延伸；(2)沿裂缝输送并铺满压裂支撑剂；(3)压裂后液体能最大限度地破胶与返排，减少裂缝与液层的伤害，使其在储集层中形成一定长度的高导流的支撑缝带。常规压裂施工通常采用水基压裂液为主。一般有胍胶、香豆胶、聚丙烯酰胺等。水基压裂液若不破胶会对地层造成一定损害，所以需要破胶剂对聚合物进行破解。
常见破胶剂有1)氧化剂如过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢等；2)释放酸；3)生物酶，在低于25℃下生物酶可以起到很好的破胶作用，高于25℃时酶的活性会有所下降，且酶的成本较高，对环境要求比较苛刻，故高于25℃一般采用氧化剂作为破胶剂。在高于50℃时氧化剂如过硫酸铵和过氧化氢的破胶性能较好，这是由于氧化剂在高温下释放出高反应活性的氧自由基导致的。对于低渗油田井，由于其埋藏深度浅导致其周围温度相对较低，约为25～50℃。温度低于50℃时，不足以提供氧化剂生成氧自由基所需的能量，导致氧化剂破胶剂破胶能力极大的削弱，达不到破胶的目的，因此在25～50℃下，氧化剂破胶体系需要加入破胶激活剂，使氧化剂可以在低温下释放氧自由基，破坏压裂液高分子结构，达到破胶目的。常见的氧化物破胶激活剂为FeSO4等，但Fe2+破胶后会生成Fe(OH)3沉淀，影响施工效率，单纯加入FeSO4会使压裂液迅速破胶，达不到作业目的。而且目前，低温25～50℃所用的破胶体系具有激活剂添加剂量大、适用范围窄、破胶时间长、环境危害大和破胶不彻底等缺点。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，发明提供了一种涉及的一种低温破胶激活剂及其使用方法，用以解决现有低渗压油田压裂液体系下Fe2+破胶后生成Fe(OH)3沉淀及破胶激活剂添加剂量大、适用范围窄、破胶时间短、对环境危害大和破胶不彻底等问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：提供一种低温破胶激活剂，各组分质量百分数为：
乙酰丙酮亚铁， 0.2～0.5％；
硫酸亚铁， 0.3～0.8％；
葡萄糖， 0.5～3％；
其余为水；各组分质量百分数为百分之百。
上述方案中，乙酰丙酮亚铁总有效含量≥98.0％，铁含量为21.5～22％；硫酸亚铁为七水合硫酸亚铁；葡萄糖比旋光度为+52.5°～+53.0°。
本发明还提供了一种低温破胶激活剂使用方法，将配制好的胍胶压裂液在指定温度下预热15-20min至30-40℃，加入0.1～0.4％的低温破胶激活剂，搅拌5-10min。
上述方法中，破胶温度为30℃或40℃。
上述方法中，压裂液破胶粘度≤5mPa·s。
上述方法中，胍胶压裂液各组分质量百分数为：
其余为水，各组分质量百分数为百分之百。
上述方法中，胍胶压裂液的配制方法为：
步骤1：准确称量2.5g羟丙基胍胶或羧甲基胍胶在转速为4500～5000r/min下配制成0.25％的羟丙基或羧甲基胍胶基液1000g。在30℃水浴条件下溶胀1h，加入3g10％硼砂水溶液交联剂，交联10min，旋转粘度计测量其粘度为60～65mPa·s。
步骤2：以5％氟碳表面活性剂FLYZ+95％水作为助排剂，向基液中加入助排剂1g，加入5g粘土稳定剂FLYF，加入0.5g葡萄糖酸钠作为消泡剂，加入破胶剂，搅拌10min。
8.根据权利要求6中所述的低温破胶激活剂使用方法，其特征在于，胍胶压裂液中破胶剂为过硫酸铵或15％过氧化氢中的一种；所述过硫酸铵质量百分数为0.07％，所述15％过氧化氢质量百分数为0.05％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明在低温25～50℃下，以常见的FeSO4激活剂为基础，加入适量乙酰丙酮亚铁，破胶后在抑制铁离子沉降，不会生成Fe(OH)3沉降物的同时，由于分子间的诱导和协同作用还可以进一步促进氧化剂分解；乙酰丙酮亚铁分解后会生成乙酰丙酮，乙酰丙酮在常温下以烯醇式存在居多，也可以起到激活剂的作用；葡萄糖为常见的还原糖，可以起到部分激活剂的作用，破胶后生成葡萄糖酸钠，可以起到消泡剂的作用，上述因素共同作用可以实现快速破胶。破胶时间为3～4h，可以根据破胶时间和温度调整破胶激活剂配方比例，增强了破胶激活剂的适用性；破胶初始2h粘度变化小，满足施工基本要求；此破胶激活剂适用范围广，不仅适用于过硫酸铵破胶剂体系，还适用于过氧化氢破胶剂体系，可以将羟丙基胍胶和羧甲基胍胶体系很好破解。
具体实施方式
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
本发明提供一种低温破胶激活剂，按照质量分数计，包括乙酰丙酮亚铁：0.2～0.5％；硫酸亚铁：0.3～0.8％；葡萄糖：0.5～3％；其余为水。其中乙酰丙酮亚铁总有效含量≥98.0％，铁含量为21.5～22％；硫酸亚铁为七水合硫酸亚铁；葡萄糖比旋光度为+52.5°～+53.0°。配制方法为：将上述组份按照质量百分数进行称量，加入水中微热溶解，搅拌均匀即可。
本发明还提供一种低温破胶激活剂的使用方法，其中胍胶压裂液各组分按照质量分数计，包括羟丙基胍胶/羧甲基胍胶：0.25％；交联剂：0.3％；助排剂，0.1％；粘土稳定剂：0.5％；消泡剂：0.05％；破胶剂：0.05％-0.07％。压裂液配制方法为：准确称量2.5g羟丙基胍胶或羧甲基胍胶在转速为4500～5000r/min下配制成0.25％的羟丙基胍胶或羧甲基胍胶基液990g。在30℃水浴条件下溶胀1h，加入3g 10％硼砂水溶液交联剂，交联10min，旋转粘度计测量其粘度为60～70mPa·s。以5％氟碳表面活性剂FLYZ+95％水为助排剂，向基液中加入1g助排剂。加入5g粘土稳定剂FLYF，加入0.5g葡萄糖酸钠作为消泡剂，加入0.7g过硫酸铵、添加浓度为0.07％或0.5g15％过氧化氢、添加浓度为0.05％作为破胶剂，搅拌10min。
低温破胶激活剂使用方法为：将配好的胍胶压裂液在30℃或40℃下预热15-20min，加入0.1～0.4％的低温破胶激活剂，搅拌5-10min，开始计时，并每半小时测量一次压裂液粘度，压裂液粘度≤5mPa·s视为破胶完成。通过调节破胶激活剂各成分比例及添加浓度可以实现过硫酸铵和过氧化氢体系在3～4h完成破胶，满足压裂施工要求。
实施例1
实施例1所述的一种低温破胶激活剂，按照质量分数计，包括乙酰丙酮亚铁：0.5％；硫酸亚铁：0.8％；葡萄糖：0.5％；其余为水。其中乙酰丙酮亚铁总有效含量≥98.0％，铁含量为21.5～22％；硫酸亚铁为七水合硫酸亚铁；葡萄糖比旋光度为+52.5°～+53.0°。配制方法为：将上述组份按照质量百分数进行称量，加入水中，微热溶解，搅拌均匀即可。
本发明还提供一种低温破胶激活剂的使用方法，其中羟丙基胍胶压裂液各组分按照质量分数计，羟丙基胍胶：0.25％；交联剂：0.3％；助排剂，0.1％；粘土稳定剂：0.5％；消泡剂：0.05％；破胶剂：0.07％。压裂液配制方法为：准确称量2.5g羟丙基胍胶在转速为4500～5000r/min下配制成0.25％的羟丙基胍胶基液990g。在30℃水浴条件下溶胀1h，加入3g10％硼砂水溶液交联剂，交联10min，旋转粘度计测量其粘度为60～65mPa·s。以5％氟碳表面活性剂FLYZ+95％水为助排剂，向基液中加入1g助排剂。加入5g粘土稳定剂FLYF，加入0.5g葡萄糖酸钠作为消泡剂，加入0.7g过硫酸铵，添加浓度为0.07％作为破胶剂，搅拌10min。
低温破胶激活剂使用方法为：将配好的羟丙基胍胶压裂液在30℃下预热20min，加入0.4％的低温破胶激活剂，搅拌5min，每半小时测量一次压裂液粘度，压裂液粘度≤5mPa·s视为破胶完成。
表1实施例1中压裂液粘度随时间变化关系
| 时间/h | 0 | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 | 2.5 | 3 | 3.5 | 4 |
| 粘度/mPa·s | 61 | 55 | 52 | 49 | 45 | 20 | 17 | 8.48 | 4.92 |
30℃时，羟丙基胍胶压裂液以0.07％过硫酸铵作为破胶剂的条件下，以乙酰丙酮亚铁：0.5％；硫酸亚铁：0.8％；葡萄糖：0.5％；其余为水构成低温破胶激活剂。如表1，向压裂液加入0.4％的低温破胶激活剂，前2h压裂液粘度下降较小，满足基本压裂施工条件，2h后粘度会有较大幅度下降，且原低温破胶激活剂构成中有效含量仅为1.8％，添加浓度为0.4％，加入压裂液中有效含量极低，此低温破胶激活剂具有添加剂量小特点的同时，还可以有效激发破胶剂的性能，使得破胶后压裂液过硫酸铵残留低，减小对岩层损害；破胶4h压裂液粘度降至4.92mPa·s，满足压裂液返排要求。
实施例2
实施例2所述的一种低温破胶激活剂，按照质量分数计，包括乙酰丙酮亚铁：0.5％；硫酸亚铁：0.8％；葡萄糖：0.5％；其余为水。其中乙酰丙酮亚铁总有效含量≥98.0％，铁含量为21.5～22％；硫酸亚铁为七水合硫酸亚铁；葡萄糖比旋光度为+52.5°～+53.0°。配制方法为：将上述组份按照质量百分数进行称量，加入水中微热溶解，搅拌均匀即可。
本发明还提供一种低温破胶激活剂的使用方法，其中羧甲基胍胶压裂液各组分按照质量分数计，羧甲基胍胶：0.25％；交联剂：0.3％；助排剂，0.1％；粘土稳定剂：0.5％；消泡剂：0.05％；破胶剂：0.05％。配制方法与实施例1相同，破胶剂及添加浓度为0.05％的15％过氧化氢。
将配好的羧甲基胍胶压裂液在30℃下预热15min，加入0.4％的低温破胶激活剂，搅拌10min，开始计时，每半小时测量一次压裂液粘度，压裂液粘度≤5mPa·s视为破胶完成。
表2实施例2中压裂液粘度随时间变化关系
| 时间/h | 0 | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 | 2.5 | 3 | 3.5 | 4 |
| 粘度/mPa·s | 66 | 58 | 56 | 42 | 39 | 23 | 12 | 6.53 | 4.36 |
30℃时，羧甲基胍胶压裂液以0.05％的15％过氧化氢作为破胶剂的条件下，如表2，向压裂液加入0.4％的低温破胶激活剂，此低温破胶激活剂配方与实施例1相同，且此体系是以过氧化氢作为破胶剂，以羟丙基胍胶为稠化剂，相对于过硫酸铵，过氧化氢对环境影响更小，前2h压裂液粘度下降平缓，此时粘度为39mPa·s，满足基本压裂施工条件，此低温破胶激活剂具有添加剂量小的特点的同时，对过硫酸铵和过氧化氢破胶体系均有很好的适配性，破胶4h压裂液粘度降至4.36mPa·s，满足压裂液返排要求。
实施例3
实施例3所述的一种低温破胶激活剂，按照质量分数计，包括乙酰丙酮亚铁：0.2％；硫酸亚铁：0.3％；葡萄糖：3％；其余为水。其中乙酰丙酮亚铁总有效含量≥98.0％，铁含量为21.5～22％；硫酸亚铁为七水合硫酸亚铁；葡萄糖比旋光度为+52.5°～+53.0°。配制方法为：将上述组份按照质量百分数进行称量，加入水中，微热溶解，搅拌均匀即可。
本发明还提供一种低温破胶激活剂的使用方法，其中胍胶压裂液各组分按照质量分数计，羟丙基胍胶：0.25％；交联剂：0.3％；助排剂，0.1％；粘土稳定剂：0.5％；消泡剂：0.05％；破胶剂：0.07％。配制方法与实施例1相同，破胶剂为0.05％的15％过氧化氢。破胶剂为0.7g过硫酸铵，添加浓度为0.07％。
将配好的羟丙基胍胶压裂液在40℃下预热18min，加入0.1％的低温破胶激活剂，搅拌8min，开始计时，每半小时测量一次压裂液粘度，压裂液粘度≤5mPa·s视为破胶完成。
表3实施例3中压裂液粘度随时间变化关系
| 时间/h | 0 | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 | 2.5 | 3 | 3.5 | 4 |
| 粘度/mPa·s | 63 | 59 | 56 | 49 | 41 | 32 | 12 | 4.87 | 3.95 |
40℃时羟丙基胍胶压裂液以0.07％过硫酸铵作为破胶剂的条件下，以乙酰丙酮亚铁：0.2％；硫酸亚铁：0.3％；葡萄糖：3％；其余为水，构成低温破胶激活剂。如表3，向压裂液加入0.1％的低温破胶激活剂，前2.5h压裂液粘度下降较小，满足基本压裂施工条件，添加浓度低，仅为0.1％；破胶3.5h压裂液粘度降至4.87mPa·s，满足压裂液返排要求。
实施例4
实施例4所述的一种低温破胶激活剂，按照质量分数计，包括乙酰丙酮亚铁：0.2％；硫酸亚铁：0.3％；葡萄糖：3％；其余为水。其中乙酰丙酮亚铁总有效含量≥98.0％，铁含量为21.5～22％；硫酸亚铁为七水合硫酸亚铁；葡萄糖比旋光度为+52.5°～+53.0°。配制方法为：将上述组份按照质量百分数进行称量，加入水中，微热溶解，搅拌均匀即可。
本发明还提供一种低温破胶激活剂的使用方法，其中胍胶压裂液各组分按照质量分数计，羧甲基胍胶：0.25％；交联剂：0.3％；助排剂，0.1％；粘土稳定剂：0.5％；消泡剂：0.05％；破胶剂：0.07％。配制方法与实施例1相同，破胶剂为0.05％的15％过氧化氢。
将配好的羧甲基胍胶压裂液在40℃下预热20min，加入0.15％的低温破胶激活剂，搅拌5min，开始计时，每半小时测量一次压裂液粘度，压裂液粘度≤5mPa·s视为破胶完成。
表4实施例4中压裂液粘度随时间变化关系
| 时间/h | 0 | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 | 2.5 | 3 | 3.5 | 4 |
| 粘度/mPa·s | 67 | 59 | 55 | 46 | 32 | 24 | 4.68 | 4.12 | 3.78 |
40℃时羧甲基胍胶压裂液以0.05％的15％过氧化氢作为破胶剂的条件下，以乙酰丙酮亚铁：0.2％；硫酸亚铁：0.3％；葡萄糖：3％；其余为水构成低温破胶激活剂。如表4，向压裂液加入0.15％的低温破胶激活剂，前2h压裂液粘度下降较小，满足基本压裂施工条件，破胶3h压裂液粘度降至4.68mPa·s，满足压裂液返排要求。
实施例5
实施例5所述的一种低温破胶激活剂，按照质量分数计，包括乙酰丙酮亚铁：0.3％；硫酸亚铁：0.5％；葡萄糖：2％；其余为水。其中乙酰丙酮亚铁总有效含量≥98.0％，铁含量为21.5～22％；硫酸亚铁为七水合硫酸亚铁；葡萄糖比旋光度为+52.5°～+53.0°。配制方法为：将上述组份按照质量百分数进行称量，加入水中，微热溶解，搅拌均匀即可。
本发明还提供一种低温破胶激活剂的使用方法，其中胍胶压裂液各组分按照质量分数计，羧甲基胍胶：0.25％；交联剂：0.3％；助排剂，0.1％；粘土稳定剂：0.5％；消泡剂：0.05％；破胶剂：0.07％。配制方法与实例1相同，破胶剂为0.7g过硫酸铵氢，添加浓度为0.07％。
将配好的羧甲基胍胶压裂液在40℃下预热15min，加入0.1％的低温破胶激活剂，搅拌10min，开始计时，每半小时测量一次压裂液粘度，压裂液粘度≤5mPa·s视为破胶完成。
表5实施例5中压裂液粘度随时间变化关系
| 时间/h | 0 | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 | 2.5 | 3 | 3.5 | 4 |
| 粘度/mPa·s | 61 | 55 | 52 | 49 | 43 | 20 | 17 | 8.29 | 4.61 |
40℃时羧甲基胍胶压裂液以0.07％过硫酸铵作为破胶剂的条件下，以乙酰丙酮亚铁：0.3％；硫酸亚铁：0.5％；葡萄糖：2％；其余为水；构成低温破胶激活剂。如表5，向压裂液加入0.1％的低温破胶激活剂，前2h压裂液粘度下降小，满足基本压裂施工条件，破胶4h压裂液粘度降至4.61mPa·s，满足压裂液返排要求。
实施例6
以现有技术的FeSO4作为低温破胶激活剂，将1％FeSO4加入水中溶解即为现有技术破胶激活剂。
胍胶压裂液各组分按照质量分数计，羧甲基胍胶：0.25％；交联剂：0.3％；助排剂，0.1％；粘土稳定剂：0.5％；消泡剂：0.05％；破胶剂：0.07％。配制方法与实例1相同，破胶剂为0.7g过硫酸铵氢，添加浓度为0.07％。
将配好的羧甲基胍胶压裂液在40℃下预热20min，加入1％的FeSO4低温破胶激活剂，搅拌5min，开始计时，每半小时测量一次压裂液粘度，压裂液粘度≤5mPa·s视为破胶完成。
表6实施例6中现有技术压裂液粘度随时间变化关系
| 时间/h | 0 | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 | 2.5 | 3 | 3.5 | 4 |
| 粘度/mPa·s | 61 | 8.36 | 4.65 | 4.58 | 4.35 | 4.12 | 4.02 | 3.95 | 3.62 |
在0.5h内压裂液粘度即有大幅度下降，在1h会实现完全破胶，破胶时间太短，难以满足基本压裂施工条件，且破胶激活剂添加浓度太大，不利于降低施工成本，对环境的不利影响也会增加。
综上可知，本发明中一种低温破胶激活剂及其使用方法，与现有技术对比在各方面均有一定程度的改善，可应用于油田压裂施工领域。
Claims (4)
1.一种低温破胶激活剂使用方法，其特征在于，将配制好的胍胶压裂液在指定温度下预热15-20min至30-40℃，加入0.1～0.4％的低温破胶激活剂，搅拌5-10min；
胍胶压裂液各组分质量百分数为：
其余为水，各组分质量百分数为百分之百；
低温破胶激活剂各组分质量百分数为：
乙酰丙酮亚铁， 0.2～0.5％；
硫酸亚铁， 0.3～0.8％；
葡萄糖， 0.5～3％；
其余为水；各组分质量百分数为百分之百；
乙酰丙酮亚铁总有效含量≥98.0％，铁含量为21.5～22％；硫酸亚铁为七水合硫酸亚铁；葡萄糖比旋光度为+52.5°～+53.0°；
胍胶压裂液的配制方法为：
步骤1：准确称量2.5g羟丙基胍胶或羧甲基胍胶在转速为4500～5000r/min下配制成0.25％的羟丙基或羧甲基胍胶基液1000g； 在30℃水浴条件下溶胀1h，加入3g10％硼砂水溶液交联剂，交联10min，旋转粘度计测量其粘度为60～65mPa·s；
步骤2：以5％氟碳表面活性剂FLYZ+95％水作为助排剂，向基液中加入助排剂1g，加入5g粘土稳定剂FLYF，加入0.5g葡萄糖酸钠作为消泡剂，加入破胶剂，搅拌10min。
2.根据权利要求1所述的低温破胶激活剂使用方法，其特征在于，破胶温度为30℃或40℃。
3.根据权利要求1所述的低温破胶激活剂使用方法，其特征在于，压裂液破胶粘度≤5mPa·s。
4.根据权利要求1中所述的低温破胶激活剂使用方法，其特征在于，胍胶压裂液中破胶剂为过硫酸铵或15％过氧化氢中的一种；所述过硫酸铵质量百分数为0.07％，所述15％过氧化氢质量百分数为0.05％。
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