CN112321194A - 一种用于混凝土的耐高温添加剂的制备方法 - Google Patents

一种用于混凝土的耐高温添加剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种用于混凝土的耐高温添加剂的制备方法包括如下步骤：第一步、称取如下重量份原料：丁苯橡胶6‑10份、聚乙烯蜡7‑9份、石油树脂10‑15份、松香树脂10‑12份、聚氯乙烯树脂10‑15份、环烷油10‑20份、填料6‑10份、水凝胶3‑5份、抗氧剂0.6‑1份和增塑剂9‑11份；第二步、将丁苯橡胶、聚乙烯蜡、石油树脂、松香树脂、聚氯乙烯树脂和环烷油加热至200℃，反应20‑30min，得到混合物A；第三步、向得到的混合物A中加入填料、水凝胶、抗氧剂和增塑剂，然后在100℃搅拌30‑50min；冷却至室温得到一种用于混凝土的耐高温添加剂。

Description

一种用于混凝土的耐高温添加剂的制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料制备技术领域，具体涉及一种用于混凝土的耐高温添加剂的制备方法。
背景技术
混凝土添加剂一般是一种可塑性的粘合剂，在一定温度范围内其物理状态随温度改变而改变，而化学特性不变，其无毒无味，属环保型化学产品。因其产品本身系固体，便于包装、运输、存储、无溶剂、无污染、无毒型；以及生产工艺简单，高附加值，黏合强度大、速度快等优点而备受青睐。混凝土添加剂已经广泛地应用于成型、连接、建材等多个领域。混凝土固化是一个水化放热的过程，影响添加剂的使用效果。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明提供一种用于混凝土的耐高温添加剂的制备方法。
本发明要解决的技术问题：
混凝土添加剂一般是一种可塑性的粘合剂，在一定温度范围内其物理状态随温度改变而改变，混凝土固化是一个水化放热的过程，影响添加剂的使用效果。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种用于混凝土的耐高温添加剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步、称取如下重量份原料：
丁苯橡胶6-10份、聚乙烯蜡7-9份、石油树脂10-15份、松香树脂10-12份、聚氯乙烯树脂10-15份、环烷油10-20份、填料6-10份、水凝胶3-5份、抗氧剂0.6-1份和增塑剂9-11份；
第二步、将丁苯橡胶、聚乙烯蜡、石油树脂、松香树脂、聚氯乙烯树脂和环烷油加热至200℃，反应20-30min，得到混合物A；
第三步、向得到的混合物A中加入填料、水凝胶、抗氧剂和增塑剂，然后在100℃搅拌30-50min；冷却至室温得到一种用于混凝土的耐高温添加剂。
进一步地，抗氧剂为2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚和硫代二丙酸双十八酯中的一种或多种任意比例混合；增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯和磷酸三甲酚酯按质量比1：3-5混合。
进一步地，填料通过如下步骤制备：
步骤S11、将烷氧基硅烷单体按比例混合后加入三口烧瓶中，设置温度为80℃、转速为200r/min，加入去离子水搅拌10-25min，然后加入10％硼酸，反应10-20min后加入剩余硼酸继续反应3-4h，反应结束，降温至70℃，将反应液减压蒸馏，除水，得到聚合物a；
步骤S12、将聚合物a和二甲苯混合至聚合物a全部溶解后得到溶液b，将环氧树脂加入四口烧瓶中，设置温度为40℃、转速为400r/min，开启搅拌，加热至环氧树脂全部溶解，加入溶液b和混合溶剂，然后将温度升为150-160℃，保持转速不变，继续搅拌4-8h，得到混合物c；
步骤S13、将高岭土、碳酰胺和乙醇按质量比为5：8：2加入三口烧瓶中，在60-70℃、频率为50-60kHz条件下超声20-30min，然后保持温度不变、在转速为600r/min条件下，搅拌4-6h得到糊状浆料，将糊状浆料减压抽滤，去除滤液，60℃去离子水将滤饼洗涤三遍，然后用无水乙醇洗涤三遍，将洗涤后的滤饼在60℃烘干至恒重，得到基料；
步骤S14、将去离子水、混合物c和基料混合后，制得浆料，用氢氧化钠调节浆料的pH值为9-10，研磨浆料至500目后用盐酸调节浆料的pH值为7，加入烷基酚聚氧乙烯醚和硅烷偶联剂KH550混合，然后减压抽滤，将得到的滤饼干燥至恒重，得到填料。
进一步地，步骤S11中烷氧基硅烷单体为甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷按质量比4-12：3-15：3混合，烷氧基硅烷单体和去离子水的用量比为1-3g：100mL，硼酸用量为烷氧基硅烷单体质量总和的7-13％；步骤S12中环氧树脂为环氧树脂E51和环氧树脂E44中的一种或两种任意比例混合，混合溶剂为正己烷和环己酮按体积比1：5混合而成；聚合物a、二甲苯、环氧树脂和混合溶剂的用量比为2g：3mL：10g：6mL；步骤S14中去离子水、混合物c、基料、烷基酚聚氧乙烯醚和硅烷偶联剂KH550的用量比为50mL：6g：13g：0.7g：0.5g。
硼酸上的活性羟基和烷氧基硅烷中具有反应活性的烷氧基反应，硼酸分子中的-B-O-键接入-Si-O-的主链中，得到聚合物a，硼酸是一种路易斯酸，在反应中既是反应物，对聚合反应也有催化作用；硼酸为三官能团无机酸，反生聚合反应后可以提供更多的交联点，同时也引入了更多具有耐热性优良的-B-O-Si-，聚合物a主链受热时更加牢固而不易断裂，聚合物a中的-Si-O-R可以和环氧树脂中的醇羟基进行脱醇反应，环氧树脂的附着力强，环氧基团的引入，环氧树脂与聚合物a共聚缩合制得混合物c，提高耐热性和耐久性。基料为改性高岭土，利用碳酰胺为插层剂为混合物c提供嵌入空间，另一方面，高岭土在高温下可分解成水和金属氧化物，在一定程度上可起到阻燃作用。
进一步地，气凝胶通过如下步骤制备：
步骤S21、将一水合硫酸锰和去离子水混合制得溶液d和高锰酸钾和去离子水混合制得溶液e，将微晶纤维素加入溶液d中，设置温度为30℃、转速为300r/min，搅拌30min，然后用恒压滴液漏斗将溶液e滴加到溶液d中，控制滴加速度为1-3滴/秒，滴加完成后，保持温度和转速不变，继续搅拌8h，得到混合液，将得到的混合液经1000r/min的转速下离心20min、过滤、去离子水洗涤、60℃干燥至恒重，得到固体f；
步骤S22、将海藻酸钠和去离子水混合后，加入固体f和碳酸钙，混合均匀后，再加入葡萄糖酸内酯，设置温度为30℃、转速为500r/min搅拌30min，得到水凝胶。
进一步地，步骤S21中溶液d的浓度为0.005g/mL，溶液e的浓度为0.005g/mL，溶液d和溶液e的体积比为1.5：1；微晶纤维素和溶液d的用量比为4g:150-160mL；步骤S22中海藻酸钠、去离子水、固体f、碳酸钙和葡萄糖酸内酯质量比为1：100：1-3：1：0.1-0.3。
利用微晶纤维素为基材，高锰酸钾和硫酸钾为原料生成二氧化锰，为纳米级，然后在钙离子的诱导作用下海藻酸铵逐渐凝胶化，纳米二氧化锰具有较大的比表面积，表面羟基丰富、颗粒尺寸小将微晶纤维素和二氧化锰固定在其中，形成均匀分散的水凝胶具有较强的吸附力和较高的比表面积，微晶纤维素的存在提高了水凝胶的强度，水凝胶的添加根据其自身的结构特点，提高了添加剂和混凝土的黏合强度。
本发明的有益效果：
硼酸上的活性羟基和烷氧基硅烷中具有反应活性的烷氧基反应，硼酸分子中的-B-O-键接入-Si-O-的主链中，得到聚合物a，硼酸是一种路易斯酸，在反应中既是反应物，对聚合反应也有催化作用；硼酸为三官能团无机酸，反生聚合反应后可以提供更多的交联点，同时也引入了更多具有耐热性优良的-B-O-Si-，聚合物a主链受热时更加牢固而不易断裂，聚合物a中的-Si-O-R可以和环氧树脂中的醇羟基进行脱醇反应，环氧树脂的附着力强，环氧基团的引入，环氧树脂与聚合物a共聚缩合制得混合物c，提高耐热性和耐久性。基料为改性高岭土，利用碳酰胺为插层剂为混合物c提供嵌入空间，另一方面，高岭土在高温下可分解成水和金属氧化物，在一定程度上可起到阻燃作用。
利用微晶纤维素为基材，高锰酸钾和硫酸钾为原料生成二氧化锰，为纳米级，然后在钙离子的诱导作用下海藻酸铵逐渐凝胶化，纳米二氧化锰具有较大的比表面积，表面羟基丰富、颗粒尺寸小将微晶纤维素和二氧化锰固定在其中，形成均匀分散的水凝胶具有较强的吸附力和较高的比表面积，微晶纤维素的存在提高了水凝胶的强度，水凝胶的添加根据其自身的结构特点，提高了添加剂和混凝土的黏合强度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种用于混凝土的耐高温添加剂的制备方法，包括如下步骤：第一步、称取如下重量份原料：
丁苯橡胶6份、聚乙烯蜡7份、石油树脂10份、松香树脂10份、聚氯乙烯树脂10份、环烷油10份、填料6份、水凝胶3份、抗氧剂0.6份和增塑剂9份；
第二步、将丁苯橡胶、聚乙烯蜡、石油树脂、松香树脂、聚氯乙烯树脂和环烷油加热至200℃，反应20min，得到混合物A；
第三步、向得到的混合物A中加入填料、水凝胶、抗氧剂和增塑剂，然后在100℃搅拌30min；冷却至室温得到一种用于混凝土的耐高温添加剂。
其中，抗氧剂为2，6-三级丁基-4-甲基苯酚；增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯和磷酸三甲酚酯按质量比1：3混合。
其中，填料通过如下步骤制备：
步骤S11、将烷氧基硅烷单体按比例混合后加入三口烧瓶中，设置温度为80℃、转速为200r/min，加入去离子水搅拌10min，然后加入10％硼酸，反应10min后加入剩余硼酸继续反应3h，反应结束，降温至70℃，将反应液减压蒸馏，除水，得到聚合物a；
步骤S12、将聚合物a和二甲苯混合至聚合物a全部溶解后得到溶液b，将环氧树脂加入四口烧瓶中，设置温度为40℃、转速为400r/min，开启搅拌，加热至环氧树脂全部溶解，加入溶液b和混合溶剂，然后将温度升为150℃，保持转速不变，继续搅拌4h，得到混合物c；
步骤S13、将高岭土、碳酰胺和乙醇按质量比为5：8：2加入三口烧瓶中，在60℃、频率为50kHz条件下超声20min，然后保持温度不变、在转速为600r/min条件下，搅拌4h得到糊状浆料，将糊状浆料减压抽滤，去除滤液，60℃去离子水将滤饼洗涤三遍，然后用无水乙醇洗涤三遍，将洗涤后的滤饼在60℃烘干至恒重，得到基料；
步骤S14、将去离子水、混合物c和基料混合后，制得浆料，用氢氧化钠调节浆料的pH值为9，研磨浆料至500目后用盐酸调节浆料的pH值为7，加入烷基酚聚氧乙烯醚和硅烷偶联剂KH550混合，然后减压抽滤，将得到的滤饼干燥至恒重，得到填料。
其中，步骤S11中烷氧基硅烷单体为甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷按质量比4：3：3混合，烷氧基硅烷单体和去离子水的用量比为1g：100mL，硼酸用量为烷氧基硅烷单体质量总和的7％；步骤S12中环氧树脂为环氧树脂E51，混合溶剂为正己烷和环己酮按体积比1：5混合而成；聚合物a、二甲苯、环氧树脂和混合溶剂的用量比为2g：3mL：10g：6mL；步骤S14中去离子水、混合物c、基料、烷基酚聚氧乙烯醚和硅烷偶联剂KH550的用量比为50mL：6g：13g：0.7g：0.5g。
其中，气凝胶通过如下步骤制备：
步骤S21、将一水合硫酸锰和去离子水混合制得溶液d和高锰酸钾和去离子水混合制得溶液e，将微晶纤维素加入溶液d中，设置温度为30℃、转速为300r/min，搅拌30min，然后用恒压滴液漏斗将溶液e滴加到溶液d中，控制滴加速度为1滴/秒，滴加完成后，保持温度和转速不变，继续搅拌8h，得到混合液，将得到的混合液经1000r/min的转速下离心20min、过滤、去离子水洗涤、60℃干燥至恒重，得到固体f；
步骤S22、将海藻酸钠和去离子水混合后，加入固体f和碳酸钙，混合均匀后，再加入葡萄糖酸内酯，设置温度为30℃、转速为500r/min搅拌30min，得到水凝胶。
其中，步骤S21中溶液d的浓度为0.005g/mL，溶液e的浓度为0.005g/mL，溶液d和溶液e的体积比为1.5：1；微晶纤维素和溶液d的用量比为4g:150mL；步骤S22中海藻酸钠、去离子水、固体f、碳酸钙和葡萄糖酸内酯质量比为1：100：1：1：0.1。
实施例2
一种用于混凝土的耐高温添加剂的制备方法，包括如下步骤：第一步、称取如下重量份原料：
丁苯橡胶8份、聚乙烯蜡8份、石油树脂12份、松香树脂11份、聚氯乙烯树脂12份、环烷油15份、填料8份、水凝胶4份、抗氧剂0.8份和增塑剂10份；
第二步、将丁苯橡胶、聚乙烯蜡、石油树脂、松香树脂、聚氯乙烯树脂和环烷油加热至200℃，反应25min，得到混合物A；
第三步、向得到的混合物A中加入填料、水凝胶、抗氧剂和增塑剂，然后在100℃搅拌40min；冷却至室温得到一种用于混凝土的耐高温添加剂。
其中，抗氧剂为硫代二丙酸双十八酯；增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯和磷酸三甲酚酯按质量比1：4混合。
其中，填料通过如下步骤制备：
步骤S11、将烷氧基硅烷单体按比例混合后加入三口烧瓶中，设置温度为80℃、转速为200r/min，加入去离子水搅拌18min，然后加入10％硼酸，反应15min后加入剩余硼酸继续反应3.5h，反应结束，降温至70℃，将反应液减压蒸馏，除水，得到聚合物a；
步骤S12、将聚合物a和二甲苯混合至聚合物a全部溶解后得到溶液b，将环氧树脂加入四口烧瓶中，设置温度为40℃、转速为400r/min，开启搅拌，加热至环氧树脂全部溶解，加入溶液b和混合溶剂，然后将温度升为155℃，保持转速不变，继续搅拌6h，得到混合物c；
步骤S13、将高岭土、碳酰胺和乙醇按质量比为5：8：2加入三口烧瓶中，在65℃、频率为55kHz条件下超声25min，然后保持温度不变、在转速为600r/min条件下，搅拌5h得到糊状浆料，将糊状浆料减压抽滤，去除滤液，60℃去离子水将滤饼洗涤三遍，然后用无水乙醇洗涤三遍，将洗涤后的滤饼在60℃烘干至恒重，得到基料；
步骤S14、将去离子水、混合物c和基料混合后，制得浆料，用氢氧化钠调节浆料的pH值为9，研磨浆料至500目后用盐酸调节浆料的pH值为7，加入烷基酚聚氧乙烯醚和硅烷偶联剂KH550混合，然后减压抽滤，将得到的滤饼干燥至恒重，得到填料。
其中，步骤S11中烷氧基硅烷单体为甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷按质量比8：9：3混合，烷氧基硅烷单体和去离子水的用量比为2g：100mL，硼酸用量为烷氧基硅烷单体质量总和的10％；步骤S12中环氧树脂为环氧树脂E51和环氧树脂E44按质量比1：1混合，混合溶剂为正己烷和环己酮按体积比1：5混合而成；聚合物a、二甲苯、环氧树脂和混合溶剂的用量比为2g：3mL：10g：6mL；步骤S14中去离子水、混合物c、基料、烷基酚聚氧乙烯醚和硅烷偶联剂KH550的用量比为50mL：6g：13g：0.7g：0.5g。
其中，气凝胶通过如下步骤制备：
步骤S21、将一水合硫酸锰和去离子水混合制得溶液d和高锰酸钾和去离子水混合制得溶液e，将微晶纤维素加入溶液d中，设置温度为30℃、转速为300r/min，搅拌30min，然后用恒压滴液漏斗将溶液e滴加到溶液d中，控制滴加速度为2滴/秒，滴加完成后，保持温度和转速不变，继续搅拌8h，得到混合液，将得到的混合液经1000r/min的转速下离心20min、过滤、去离子水洗涤、60℃干燥至恒重，得到固体f；
步骤S22、将海藻酸钠和去离子水混合后，加入固体f和碳酸钙，混合均匀后，再加入葡萄糖酸内酯，设置温度为30℃、转速为500r/min搅拌30min，得到水凝胶。
其中，步骤S21中溶液d的浓度为0.005g/mL，溶液e的浓度为0.005g/mL，溶液d和溶液e的体积比为1.5：1；微晶纤维素和溶液d的用量比为4g:155mL；步骤S22中海藻酸钠、去离子水、固体f、碳酸钙和葡萄糖酸内酯质量比为1：100：2：1：0.2。
实施例3
一种用于混凝土的耐高温添加剂的制备方法，包括如下步骤：第一步、称取如下重量份原料：
丁苯橡胶10份、聚乙烯蜡9份、石油树脂15份、松香树脂12份、聚氯乙烯树脂15份、环烷油20份、填料10份、水凝胶5份、抗氧剂1份和增塑剂11份；
第二步、将丁苯橡胶、聚乙烯蜡、石油树脂、松香树脂、聚氯乙烯树脂和环烷油加热至200℃，反应30min，得到混合物A；
第三步、向得到的混合物A中加入填料、水凝胶、抗氧剂和增塑剂，然后在100℃搅拌50min；冷却至室温得到一种用于混凝土的耐高温添加剂。
其中，抗氧剂为双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚；增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯和磷酸三甲酚酯按质量比1：5混合。
其中，填料通过如下步骤制备：
步骤S11、将烷氧基硅烷单体按比例混合后加入三口烧瓶中，设置温度为80℃、转速为200r/min，加入去离子水搅拌25min，然后加入10％硼酸，反应20min后加入剩余硼酸继续反应4h，反应结束，降温至70℃，将反应液减压蒸馏，除水，得到聚合物a；
步骤S12、将聚合物a和二甲苯混合至聚合物a全部溶解后得到溶液b，将环氧树脂加入四口烧瓶中，设置温度为40℃、转速为400r/min，开启搅拌，加热至环氧树脂全部溶解，加入溶液b和混合溶剂，然后将温度升为160℃，保持转速不变，继续搅拌8h，得到混合物c；
步骤S13、将高岭土、碳酰胺和乙醇按质量比为5：8：2加入三口烧瓶中，在70℃、频率为60kHz条件下超声30min，然后保持温度不变、在转速为600r/min条件下，搅拌6h得到糊状浆料，将糊状浆料减压抽滤，去除滤液，60℃去离子水将滤饼洗涤三遍，然后用无水乙醇洗涤三遍，将洗涤后的滤饼在60℃烘干至恒重，得到基料；
步骤S14、将去离子水、混合物c和基料混合后，制得浆料，用氢氧化钠调节浆料的pH值为10，研磨浆料至500目后用盐酸调节浆料的pH值为7，加入烷基酚聚氧乙烯醚和硅烷偶联剂KH550混合，然后减压抽滤，将得到的滤饼干燥至恒重，得到填料。
其中，步骤S11中烷氧基硅烷单体为甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷按质量比12：15：3混合，烷氧基硅烷单体和去离子水的用量比为3g：100mL，硼酸用量为烷氧基硅烷单体质量总和的13％；步骤S12中环氧树脂为环氧树脂E44，混合溶剂为正己烷和环己酮按体积比1：5混合而成；聚合物a、二甲苯、环氧树脂和混合溶剂的用量比为2g：3mL：10g：6mL；步骤S14中去离子水、混合物c、基料、烷基酚聚氧乙烯醚和硅烷偶联剂KH550的用量比为50mL：6g：13g：0.7g：0.5g。
其中，气凝胶通过如下步骤制备：
步骤S21、将一水合硫酸锰和去离子水混合制得溶液d和高锰酸钾和去离子水混合制得溶液e，将微晶纤维素加入溶液d中，设置温度为30℃、转速为300r/min，搅拌30min，然后用恒压滴液漏斗将溶液e滴加到溶液d中，控制滴加速度为3滴/秒，滴加完成后，保持温度和转速不变，继续搅拌8h，得到混合液，将得到的混合液经1000r/min的转速下离心20min、过滤、去离子水洗涤、60℃干燥至恒重，得到固体f；
步骤S22、将海藻酸钠和去离子水混合后，加入固体f和碳酸钙，混合均匀后，再加入葡萄糖酸内酯，设置温度为30℃、转速为500r/min搅拌30min，得到水凝胶。
其中，步骤S21中溶液d的浓度为0.005g/mL，溶液e的浓度为0.005g/mL，溶液d和溶液e的体积比为1.5：1；微晶纤维素和溶液d的用量比为4g:160mL；步骤S22中海藻酸钠、去离子水、固体f、碳酸钙和葡萄糖酸内酯质量比为1：100：3：1：0.3。
对比例1
本对比例为市面上常见的一种用于混凝土的耐高温添加剂。
对实施例1-3和对比例1的添加剂进行性能测试，测试结果如下所示：
表1
实施例 软化点/℃ 耐高温性/℃ 剥离温度/℃
实施例1 136 140 91
实施例2 138 145 93
实施例3 135 142 95
对比例1 90 100 72
由上表1可知，本发明制备的一种用于混凝土的耐高温添加剂相比于市面上常见的添加剂耐高温性能更加优异。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种用于混凝土的耐高温添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步、称取如下重量份原料：
丁苯橡胶6-10份、聚乙烯蜡7-9份、石油树脂10-15份、松香树脂10-12份、聚氯乙烯树脂10-15份、环烷油10-20份、填料6-10份、水凝胶3-5份、抗氧剂0.6-1份和增塑剂9-11份；
第二步、将丁苯橡胶、聚乙烯蜡、石油树脂、松香树脂、聚氯乙烯树脂和环烷油加热至200℃，反应20-30min，得到混合物A；
第三步、向得到的混合物A中加入填料、水凝胶、抗氧剂和增塑剂，然后在100℃搅拌30-50min；冷却至室温得到一种用于混凝土的耐高温添加剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于混凝土的耐高温添加剂的制备方法，其特征在于，抗氧剂为2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚和硫代二丙酸双十八酯中的一种或多种任意比例混合；增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯和磷酸三甲酚酯按质量比1：3-5混合。
3.根据权利要求1所述的一种用于混凝土的耐高温添加剂的制备方法，其特征在于，填料通过如下步骤制备：
步骤S11、将烷氧基硅烷单体按比例混合后加入三口烧瓶中，设置温度为80℃、转速为200r/min，加入去离子水搅拌10-25min，然后加入10％硼酸，反应10-20min后加入剩余硼酸继续反应3-4h，反应结束，降温至70℃，将反应液减压蒸馏，除水，得到聚合物a；
步骤S12、将聚合物a和二甲苯混合至聚合物a全部溶解后得到溶液b，将环氧树脂加入四口烧瓶中，设置温度为40℃、转速为400r/min，开启搅拌，加热至环氧树脂全部溶解，加入溶液b和混合溶剂，然后将温度升为150-160℃，保持转速不变，继续搅拌4-8h，得到混合物c；
步骤S13、将高岭土、碳酰胺和乙醇按质量比为5：8：2加入三口烧瓶中，在60-70℃、频率为50-60kHz条件下超声20-30min，然后保持温度不变、在转速为600r/min条件下，搅拌4-6h得到糊状浆料，将糊状浆料减压抽滤，去除滤液，60℃去离子水将滤饼洗涤三遍，然后用无水乙醇洗涤三遍，将洗涤后的滤饼在60℃烘干至恒重，得到基料；
步骤S14、将去离子水、混合物c和基料混合后，制得浆料，用氢氧化钠调节浆料的pH值为9-10，研磨浆料至500目后用盐酸调节浆料的pH值为7，加入烷基酚聚氧乙烯醚和硅烷偶联剂KH550混合，然后减压抽滤，将得到的滤饼干燥至恒重，得到填料。
4.根据权利要求3所述的一种用于混凝土的耐高温添加剂的制备方法，其特征在于，步骤S11中烷氧基硅烷单体为甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷按质量比4-12：3-15：3混合，烷氧基硅烷单体和去离子水的用量比为1-3g：100mL，硼酸用量为烷氧基硅烷单体质量总和的7-13％；步骤S12中环氧树脂为环氧树脂E51和环氧树脂E44中的一种或两种任意比例混合，混合溶剂为正己烷和环己酮按体积比1：5混合而成；聚合物a、二甲苯、环氧树脂和混合溶剂的用量比为2g：3mL：10g：6mL；步骤S14中去离子水、混合物c、基料、烷基酚聚氧乙烯醚和硅烷偶联剂KH550的用量比为50mL：6g：13g：0.7g：0.5g。
5.根据权利要求1所述的一种用于混凝土的耐高温添加剂的制备方法，其特征在于，气凝胶通过如下步骤制备：
步骤S21、将一水合硫酸锰和去离子水混合制得溶液d和高锰酸钾和去离子水混合制得溶液e，将微晶纤维素加入溶液d中，设置温度为30℃、转速为300r/min，搅拌30min，然后用恒压滴液漏斗将溶液e滴加到溶液d中，控制滴加速度为1-3滴/秒，滴加完成后，保持温度和转速不变，继续搅拌8h，得到混合液，将得到的混合液经1000r/min的转速下离心20min、过滤、去离子水洗涤、60℃干燥至恒重，得到固体f；
步骤S22、将海藻酸钠和去离子水混合后，加入固体f和碳酸钙，混合均匀后，再加入葡萄糖酸内酯，设置温度为30℃、转速为500r/min搅拌30min，得到水凝胶。
6.根据权利要求5所述的一种用于混凝土的耐高温添加剂的制备方法，其特征在于，步骤S21中溶液d的浓度为0.005g/mL，溶液e的浓度为0.005g/mL，溶液d和溶液e的体积比为1.5：1；微晶纤维素和溶液d的用量比为4g:150-160mL；步骤S22中海藻酸钠、去离子水、固体f、碳酸钙和葡萄糖酸内酯质量比为1：100：1-3：1：0.1-0.3。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114702277A (zh) * 2022-03-18 2022-07-05 石家庄市易达恒联路桥材料有限公司 一种预应力孔道压浆料及其制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1313871A (zh) * 1999-06-17 2001-09-19 荒川化学工业株式会社 环氧树脂组合物和制备硅烷改性环氧树脂的方法
CN101717565A (zh) * 2009-11-20 2010-06-02 金发科技股份有限公司 一种耐高低温阻燃聚碳酸酯组合物及其制备的模制品
CN103087334A (zh) * 2013-01-18 2013-05-08 西北师范大学 海藻酸钠-沙蒿胶复合水凝胶的制备方法
CN103275325A (zh) * 2013-06-09 2013-09-04 上海爱世博有机硅材料有限公司 硼硅氧烷及其制备方法
CN105622962A (zh) * 2016-03-16 2016-06-01 江南大学 一种复合环糊***凝胶的制备方法
CN106316192A (zh) * 2016-08-11 2017-01-11 长安大学 温敏水凝胶在提高混凝土抗冻融性能中的应用
CN106565132A (zh) * 2016-10-23 2017-04-19 徐旭辉 一种含微晶蜡的耐高温混凝土添加剂
CN111848006A (zh) * 2020-07-29 2020-10-30 襄阳市政建设集团有限公司 一种加工成本较低的废弃混凝土再利用方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1313871A (zh) * 1999-06-17 2001-09-19 荒川化学工业株式会社 环氧树脂组合物和制备硅烷改性环氧树脂的方法
CN101717565A (zh) * 2009-11-20 2010-06-02 金发科技股份有限公司 一种耐高低温阻燃聚碳酸酯组合物及其制备的模制品
CN103087334A (zh) * 2013-01-18 2013-05-08 西北师范大学 海藻酸钠-沙蒿胶复合水凝胶的制备方法
CN103275325A (zh) * 2013-06-09 2013-09-04 上海爱世博有机硅材料有限公司 硼硅氧烷及其制备方法
CN105622962A (zh) * 2016-03-16 2016-06-01 江南大学 一种复合环糊***凝胶的制备方法
CN106316192A (zh) * 2016-08-11 2017-01-11 长安大学 温敏水凝胶在提高混凝土抗冻融性能中的应用
CN106565132A (zh) * 2016-10-23 2017-04-19 徐旭辉 一种含微晶蜡的耐高温混凝土添加剂
CN111848006A (zh) * 2020-07-29 2020-10-30 襄阳市政建设集团有限公司 一种加工成本较低的废弃混凝土再利用方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114702277A (zh) * 2022-03-18 2022-07-05 石家庄市易达恒联路桥材料有限公司 一种预应力孔道压浆料及其制备方法
CN114702277B (zh) * 2022-03-18 2022-09-20 石家庄市易达恒联路桥材料有限公司 一种预应力孔道压浆料及其制备方法

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