CN112316844A - 一种表面改性溶液及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种表面改性溶液，包含以下重量份的成分：表面改性剂10～20份、乳化剂0.5～1份和消泡剂0.5～1份；所述表面改性剂为硅氧烷。采用本发明表面改性溶液对片式元件进行表面处理，可以提高片式元件表面的疏水性，增大表面张力，有效提高片式元器件端电极封端形貌，减少封端缺陷，获得片式元件端电极外观良好，无流挂、月牙等不良现象，提高产品可靠性。同时，本发明还公开了所述表面改性溶液在电子元器件表面处理中的应用。
Description
技术领域
本发明属于电子元器件技术领域，具体涉及一种表面改性溶液及其在电子元器件中的应用。
背景技术
电子元器件是电子信息产业的重要支撑，是电子装备、电子信息***以及武器装备控制***必不可少的重要部件，现在的电子设备及信息***的体积越来越小，电路密度越来越高，传输速度也越来越快，电子元器件正在向片式化、微型化、高频化、高可靠性和绿色环保等方向发展。片式电子元器件一般通过配料、流延、叠层、层压、烧结、封端、烧端等工艺制备而成，除材料本身的性能外，每个工艺环节都和元器件的性能和可靠性密切相关。
早期关于片式元件可靠性的研究主要集中在瓷体和内电极部分，随着片式元件可靠性要求的不断提高和研究的深入，端电极对可靠性的影响日益受到关注。如何获得良好的端电极成为了行业需要克服的共性技术问题之一，封端、烧端等工艺得到了技术人员的关注。封端是片式电子元器件的重要工艺步骤之一，即导电浆料通过浸涂的方式包封元器件的两端，烧结后形成端电极。由于片式电子元器件的芯片为无机陶瓷材料，表面具有亲水性，导致封端后浆料容易产生流挂、月牙等不良外观，影响电子元器件的性能。为解决这一问题，除进行导电浆料流变特性调整外，片式元器件行业技术专家也进行了多种尝试，周锋等人报道了等离子处理工艺，即在多层陶瓷电容器封端工艺前，对其表面进行等离子疏水处理，使电子元器件表面达到较好的疏水状态，从而解决产品流挂问题。但该方法需要专门的等离子处理设备，设备价格昂贵且需要进口，不易操作。杨日章等人发明了一种表面疏水溶液对片式元件进行浸泡、干燥来提高片式元件表面的疏水性，但增加了浸泡、干燥等工艺，延长了生产周期，并且其疏水溶液以异丙醇溶剂，添加盐酸，不利于环保和安全生产。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种表面改性溶液。该表面改性剂溶液直接加入倒角液中，同时完成片式元件倒角和表面处理，表面处理后片式元件封端效果良好，产品性能明显提升。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种表面改性溶液，包含以下重量份的成分：表面改性剂10～20份、乳化剂0.5～1份和消泡剂0.5～1份；所述表面改性剂为硅氧烷。
优选地，所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
优选地，所述消泡剂为正丁醇。
烷基酚聚氧乙烯醚具有良好的乳化效果，可以形成稳定的乳状液，并且具有良好的消泡效果，有助于减少在倒角过程中产生的气泡；正丁醇作为溶剂，本身还具有不错的消泡效果，可以减少元件在倒角过程中产生的气泡。
优选地，所述的表面改性溶液，包含以下重量份的成分：表面改性剂12～15份、乳化剂0.5～0.8份和消泡剂0.5～0.8份。
同时，本发明还提供一种所述表面改性溶液的制备方法，包括如下步骤：
S1：将乳化剂搅拌分散在水溶液中，得到混合溶液A；
S2：将表面改性剂加入混合溶液A中，搅拌至分散均匀，得到混合溶液B；
S3：在混合溶液B中加入消泡剂，搅拌至分散均匀，得到表面改性溶液。
此外，本发明还公开一种所述表面改性溶液在电子元器件表面处理中的应用。
进一步地，本发明还公开一种片式电子元器件表面处理方法，所述方法为：将上述表面改性溶液直接加入倒角罐中，在倒角过程中进行表面改性，干燥后表面改性剂均匀涂覆于片式元件表面。
优选地，所述表面改性溶液在倒角液中的重量百分含量为5～10％。
更优选地，所述表面改性溶液在倒角液中的重量百分含量为8％。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明采用表面改性溶液对片式元件进行表面处理，提高了片式元件表面的疏水性，增大了表面张力，可有效提高片式元器件端电极封端形貌，减少封端缺陷，获得片式元件端电极外观良好，无流挂、月牙等不良现象，提高产品可靠性。
本发明将表面改性溶液直接加入倒角罐中，利用倒角的过程完成了电子元器件的表面处理，相比于原有的工艺和方法来讲，不增加设备投资和生产周期，工艺简单，而且安全环保，易于操作。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明设置实施例1～4，具体实施例1～4中的表面改性溶液配方如表1所示：
表1实施例1～4表面改性溶液配方
将表1中的表面处理溶液对电子元器件进行表面处理，具体方法步骤如下：
S1：首先将乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚室温搅拌下分散在水溶液中；
S2：将表面改性剂硅氧烷加入S1中搅拌至分散均匀；
S3：最后加入消泡剂正丁醇搅拌至分散均匀制备表面处理剂溶液；
S4：将S3中的表面处理剂溶液加入倒角罐中，其质量用量占倒角液的8％，进行倒角和表面处理。倒角后的芯片进行封端，用显微镜观察元件封端外观，观察端电极边缘是否平直(流挂)，是否有端电极脱落(露瓷)，是否有气孔(针孔)，测试结果如表2所示(其中，对比例为未经表面改性溶液处理的电子元器件)；
S5：将封端好的芯片，进行烧端、电镀，制备成MLCC，对其进行可靠性测试，测试结果如表3所示(其中，对比例为未经表面改性溶液处理的电子元器件)。
其中，加热老化测试：将瓷体经过封端、烧端、电镀后，制备成MLCC，放入回流焊炉三次，温度为250℃，时间5min，测试样品IR，IR值不下降，即合格。
加速老化测试：将瓷体经过封端、烧端、电镀后，制备成MLCC，装入芯片实验板，放入老化箱，在8Ur，150±5℃，8～8.5h的条件下，测试MLCC进箱前后的容量(C)，损耗(DF)，绝缘电阻(IR)，满足|ΔC/C|≤20％，DF≤初始值的2倍，IR≥2000MΩ。
寿命测试：将瓷体经过封端、烧端、电镀后，制备成MLCC，装入芯片实验板，放入寿命试验箱，在25V±10％，125±5℃，100±2h的条件下，测试MLCC进箱前后的容量(C)，损耗(DF)，绝缘电阻(IR)，满足|ΔC/C|≤20％，DF≤初始值的2倍，IR≥2000MΩ。
表2封端形貌测试结果
从表2可以看出，经过表面改性处理的电子元件，封端后端电极表面都流挂缺陷大大减少，主要是表面改性液提高了元件表面的疏水性，外电极浆料不易在表面扩散导致流挂缺陷。表面改性液中硅氧烷含量太少会导致表面疏水性不够，无法有效阻止外电极浆料的扩散；硅氧烷含量太高，在外电极烧结时，烧结会发会产生露瓷或者针孔缺陷。
表3可靠性测试结果
从表3可靠性测试结果可以看出，端电极形貌无缺陷可明显提高元件的可靠性，端电极有外观缺陷，会在后续的电镀工艺中，渗入电镀液影响元件的可靠性。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种表面改性溶液，其特征在于，包含以下重量份的成分：表面改性剂10～20份、乳化剂0.5～1份和消泡剂0.5～1份；所述表面改性剂为硅氧烷。
2.如权利要求1所述的表面改性溶液，其特征在于，所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
3.如权利要求1所述的表面改性溶液，其特征在于，所述消泡剂为正丁醇。
4.如权利要求1～3任一项所述的表面改性溶液，其特征在于，包含以下重量份的成分：表面改性剂12～15份、乳化剂0.5～0.8份和消泡剂0.5～0.8份。
5.一种如权利要求1～4任一项所述表面改性溶液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将乳化剂搅拌分散在水溶液中，得到混合溶液A；
S2：将表面改性剂加入混合溶液A中，搅拌至分散均匀，得到混合溶液B；
S3：在混合溶液B中加入消泡剂，搅拌至分散均匀，得到表面改性溶液。
6.如权利要求1～4任一项所述表面改性溶液在电子元器件表面处理中的应用。
7.一种片式电子元器件表面处理方法，其特征在于，所述方法为：将权利要求1～4任一项所述表面改性溶液直接加入倒角罐中，在倒角过程中进行表面改性，干燥后表面改性剂均匀涂覆于片式元件表面。
8.如权利要求7所述的片式电子元器件表面处理方法，其特征在于，所述表面改性溶液在倒角液中的重量百分含量为8％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210205 |
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