CN112316200A - 一种用于骨头粘结的双固化粘结剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于骨头粘结的双固化粘结剂及其制备方法，属于粘结剂技术领域。双固化粘结剂由AB双组份组成，其中A组分包括丙烯酸酯聚氨酯、4‑甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、对苯二胺、硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、光引发剂及稳定剂，其中B组分包括丙烯酸酯聚氨酯、4‑甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、氧化物、光引发剂及稳定剂。本发明可有效达到快速骨修复的目的，并且生物相容性好，聚合强度高，对缩短骨修复期、提升恢复后骨的正常形状和强度具有重要意义；以化学粘结固位代替传统机械固位，为骨科修复领域提供一种安全快捷的手术方式。
Description
技术领域
本发明属于粘结剂技术领域，具体地说，涉及一种用于骨头粘结的双固化粘结剂及其制 备方法。
背景技术
传统的治疗骨折的方法主要是复位和固定。固定又分为内固定和外固定，外固定是采用 小夹板、石膏绷带、外固定支架、牵引制动等，内固定则需要通过手术切开皮肤上钢板、钢 针、髓内针、螺丝钉等。内固定是非常有效和传统的方法，但手术风险高，恢复后还需要二 次手术去除钉板，螺丝，同时骨头上的螺丝孔还存在二次骨折的风险。
因此，急需研发一种治疗骨折和关节置换固位用的树脂粘结剂。在治疗骨折过程无需采 用钢板钢钉的传统方式，可克服二次骨折，降低二次手术的感染风险。在关节置换过程可早 期获得并稳定维持固位力，同时可应用于传统内固定方式无法应对的症例(诸如骨质疏松， 细小部位骨折等)。该方式负荷低，安全，稳定性好，可作为传统治疗方式的有效补充方式。
此外，可采用丙烯酸酯聚氨酯作为活性反应基质，该物质在口腔修复领域已经应用多年， 安全有效性已经得到临床验证。
发明内容
1、要解决的问题
针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种用于骨头粘结的双固化粘结剂及其制 备方法，旨在为治疗上颌骨骨折与头骨骨折等非承重部位骨折、面骨粉碎性骨折、髋关节关 节置换、骨质疏松压缩性骨折、细小部位骨折等手术提供固位作用，在此过程中无需进行钢 板钢钉的传统方式，可克服二次骨折，降低二次手术的感染风险；具体来说，采用光引发剂 和氧化还原反应引发丙烯酸酯聚氨酯树脂，利用4-Meta(4-甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐)的 高效的粘结性能实现骨质和骨科手术过程中的金属或者高分子材质的修复器械和修复体之间 的粘结。
2、技术方案
为解决上述问题，本发明提供的技术方案为：
一种用于骨头粘结的双固化粘结剂，所述双固化粘结剂由AB双组份组成；
其中A组分包括丙烯酸酯聚氨酯、4-甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、 对苯二胺、硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、光引发剂及稳定剂，
其中B组分包括丙烯酸酯聚氨酯、4-甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、 硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、氧化物、光引发剂及稳定剂。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂中所述的光引发剂为樟脑醌、1-羟基环己 基苯基甲酮或二苯甲酮，所述的稳定剂为钾锌稳定剂、钠锌稳定剂、镁钙锌稳定剂。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂中所述的氧化物为过氧化氢异丙苯或 BPO。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂中所述的A组分中，以重量份计，具体如 下：
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂中，所述的B组分中，以重量份计，具体 如下：
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法中，包括以下步骤：
(1)表面粗化处理：将未进行表面处理的硅化玻璃粉加入研磨机中进行研磨，研磨后过 筛，接着送至气流粉碎机中进行粉碎粗化，待用；
(2)表面硅烷化处理：将步骤(1)表面粗化处理后的物料，随后加入硅烷偶联剂溶液 进行硅烷化处理，待用；
(3)研磨干燥处理：将聚甲基丙烯酸甲酯加入研磨机中进行研磨，研磨后过筛，接着进 行真空干燥，待用；
(4)真空恒温混合处理：
A组分处理：准备丙烯酸酯聚氨酯、4-甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、 对苯二胺、硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、光引发剂及稳定剂，加入真空高速混合机中， 设定其温度为55℃，初步混合时间为15min，抽真空的压强为0.08MPa，混合时间为5h，出 料，待用；
B组分处理：准备丙烯酸酯聚氨酯、4-甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、 硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、氧化物、光引发剂及稳定剂，加入真空高速混合机中， 设定其温度为25℃，初步混合时间为15min，抽真空的压强为0.08MPa，混合时间为5h，出 料，待用；
(5)灭菌处理：将步骤(4)真空恒温混合处理的A组分与B组分进行环氧乙烷灭菌，待用；
(6)灌装处理：将步骤(5)灭菌处理后的A组分与B组分分装入双组份管状包装中，即可。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法中，步骤(1)中所述的未进行 表面处理的硅化玻璃粉的D50值为1-3μm；
步骤(1)中所述的研磨的时间为24h；
步骤(1)中所述的研磨的方式为将未进行表面处理的硅化玻璃粉加入直径1-3cm的氧化 锆球中再放入研磨机中；
步骤(1)中所述的过筛的粒径为300目。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法中，步骤(2)中所述的硅烷偶 联剂溶液为终浓度为5％KH570的酒精溶液；
步骤(2)中所述的硅烷化处理为高速搅拌至140℃，保持1h。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法中，步骤(3)中所述的聚甲基 丙烯酸甲酯的D50值为40μm；
步骤(3)中所述的研磨的时间为18h；
步骤(3)中所述的研磨的方式为将聚甲基丙烯酸甲酯加入直径1-3cm的氧化锆球中再放 入研磨机中；
步骤(3)中所述的过筛的粒径为200目；
步骤(3)中所述的真空干燥的时间为5h；
步骤(3)中所述的真空干燥的温度为110℃。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法中，步骤(6)中所述A组分 与B组分的质量配比为1：1。
3、有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
与现有技术相比，本发明中实施例1制备的双固化粘结剂具有良好的性能优势，采用基 于丙烯酸酯聚氨酯树脂的双引发固化***，固化速度快且产品可实现完全固化，经测试后平 均抗压轻度、临床过敏反应率、极限弯曲强度均体现了显著性差异，为优质的双固化粘结剂， 可用于用于骨折修复和骨关节置换的固位。上述粘结剂可以和骨质、金属材质板、固定环、 PEEK等材料之间形成较高的粘结强度，从而取代传统骨板骨钉技术。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
本实施例的用于骨头粘结的双固化粘结剂，所述双固化粘结剂由AB双组份组成；
其中A组分包括丙烯酸酯聚氨酯、4-甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、 对苯二胺、硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、光引发剂及稳定剂，
其中B组分包括丙烯酸酯聚氨酯、4-甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、 硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、氧化物、光引发剂及稳定剂。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂中所述的光引发剂为樟脑醌，所述的稳定 剂为钾锌稳定剂。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂中所述的氧化物为过氧化氢异丙苯。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂中所述的A组分中，以重量份计，具体如 下：
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂中，所述的B组分中，以重量份计，具体 如下：
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法中，包括以下步骤：
(1)表面粗化处理：将未进行表面处理的硅化玻璃粉加入研磨机中进行研磨，研磨后过 筛，接着送至气流粉碎机中进行粉碎粗化，待用；
(2)表面硅烷化处理：将步骤(1)表面粗化处理后的物料，随后加入硅烷偶联剂溶液 进行硅烷化处理，待用；
(3)研磨干燥处理：将聚甲基丙烯酸甲酯加入研磨机中进行研磨，研磨后过筛，接着进 行真空干燥，待用；
(4)真空恒温混合处理：
A组分处理：准备丙烯酸酯聚氨酯、4-甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、 对苯二胺、硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、光引发剂及稳定剂，加入真空高速混合机中， 设定其温度为55℃，初步混合时间为15min，抽真空的压强为0.08MPa，混合时间为5h，出 料，待用；
B组分处理：准备丙烯酸酯聚氨酯、4-甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、 硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、氧化物、光引发剂及稳定剂，加入真空高速混合机中， 设定其温度为25℃，初步混合时间为15min，抽真空的压强为0.08MPa，混合时间为5h，出 料，待用；
(5)灭菌处理：将步骤(4)真空恒温混合处理的A组分与B组分进行环氧乙烷灭菌，待用；
(6)灌装处理：将步骤(5)灭菌处理后的A组分与B组分分装入双组份管状包装中，即可。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法中，步骤(1)中所述的未进行 表面处理的硅化玻璃粉的D50值为2μm；
步骤(1)中所述的研磨的时间为24h；
步骤(1)中所述的研磨的方式为将未进行表面处理的硅化玻璃粉加入直径2cm的氧化 锆球中再放入研磨机中；
步骤(1)中所述的过筛的粒径为300目。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法中，步骤(2)中所述的硅烷偶 联剂溶液为终浓度为5％KH570的酒精溶液；
步骤(2)中所述的硅烷化处理为高速搅拌至140℃，保持1h。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法中，步骤(3)中所述的聚甲基 丙烯酸甲酯的D50值为40μm；
步骤(3)中所述的研磨的时间为18h；
步骤(3)中所述的研磨的方式为将聚甲基丙烯酸甲酯加入直径1-3cm的氧化锆球中再放 入研磨机中；
步骤(3)中所述的过筛的粒径为200目；
步骤(3)中所述的真空干燥的时间为5h；
步骤(3)中所述的真空干燥的温度为110℃。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法中，步骤(6)中所述A组分 与B组分的质量配比为1：1。
对比例1
本实施例的用于骨头粘结的双固化粘结剂，所述双固化粘结剂由AB双组份组成；
其中A组分包括丙烯酸酯聚氨酯、4-甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、 对苯二胺、硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、光引发剂及稳定剂，
其中B组分包括丙烯酸酯聚氨酯、4-甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、 硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、氧化物、光引发剂及稳定剂。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂中所述的光引发剂为樟脑醌、1-羟基环己 基苯基甲酮或二苯甲酮，所述的稳定剂为钾锌稳定剂、钠锌稳定剂、镁钙锌稳定剂。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂中所述的氧化物为过氧化氢异丙苯或 BPO。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂中所述的A组分中，以重量份计，具体如 下：
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂中，所述的B组分中，以重量份计，具体 如下：
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法中，包括以下步骤：
(1)研磨干燥处理：将聚甲基丙烯酸甲酯加入研磨机中进行研磨，研磨后过筛，接着进 行真空干燥，待用；
(2)真空恒温混合处理：
A组分处理：准备丙烯酸酯聚氨酯、4-甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、 对苯二胺、硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、光引发剂及稳定剂，加入真空高速混合机中， 设定其温度为55℃，初步混合时间为15min，抽真空的压强为0.08MPa，混合时间为5h，出 料，待用；
B组分处理：准备丙烯酸酯聚氨酯、4-甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、 硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、氧化物、光引发剂及稳定剂，加入真空高速混合机中， 设定其温度为25℃，初步混合时间为15min，抽真空的压强为0.08MPa，混合时间为5h，出 料，待用；
(3)灭菌处理：将步骤(2)真空恒温混合处理的A组分与B组分进行环氧乙烷灭菌，待用；
(4)灌装处理：将步骤(3)灭菌处理后的A组分与B组分分装入双组份管状包装中，即可。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法中，步骤(1)中所述的聚甲基 丙烯酸甲酯的D50值为40μm；
步骤(1)中所述的研磨的时间为18h；
步骤(1)中所述的研磨的方式为将聚甲基丙烯酸甲酯加入直径1-3cm的氧化锆球中再放 入研磨机中；
步骤(1)中所述的过筛的粒径为200目；
步骤(1)中所述的真空干燥的时间为5h；
步骤(1)中所述的真空干燥的温度为110℃。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法中，步骤(3)中所述A组分 与B组分的质量配比为1：1。
对比例2
本实施例的用于骨头粘结的双固化粘结剂，所述双固化粘结剂由AB双组份组成；
其中A组分包括丙烯酸酯聚氨酯、4-甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、 对苯二胺、硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、光引发剂及稳定剂，
其中B组分包括丙烯酸酯聚氨酯、4-甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、 硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、氧化物、光引发剂及稳定剂。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂中所述的光引发剂为樟脑醌，所述的稳定 剂为钠锌稳定剂。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂中所述的氧化物为BPO。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂中所述的A组分中，以重量份计，具体如 下：
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂中，所述的B组分中，以重量份计，具体 如下：
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法中，包括以下步骤：
(1)表面粗化处理：将未进行表面处理的硅化玻璃粉加入研磨机中进行研磨，研磨后过 筛，接着送至气流粉碎机中进行粉碎粗化，待用；
(2)表面硅烷化处理：将步骤(1)表面粗化处理后的物料，随后加入硅烷偶联剂溶液 进行硅烷化处理，待用；
(3)真空恒温混合处理：
A组分处理：准备丙烯酸酯聚氨酯、4-甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、 对苯二胺、硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、光引发剂及稳定剂，加入真空高速混合机中， 设定其温度为55℃，初步混合时间为15min，抽真空的压强为0.08MPa，混合时间为5h，出 料，待用；
B组分处理：准备丙烯酸酯聚氨酯、4-甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、 硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、氧化物、光引发剂及稳定剂，加入真空高速混合机中， 设定其温度为25℃，初步混合时间为15min，抽真空的压强为0.08MPa，混合时间为5h，出 料，待用；
(4)灭菌处理：将步骤(3)真空恒温混合处理的A组分与B组分进行环氧乙烷灭菌，待用；
(5)灌装处理：将步骤(4)灭菌处理后的A组分与B组分分装入双组份管状包装中，即可。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法中，步骤(1)中所述的未进行 表面处理的硅化玻璃粉的D50值为2μm；
步骤(1)中所述的研磨的时间为24h；
步骤(1)中所述的研磨的方式为将未进行表面处理的硅化玻璃粉加入直径2cm的氧化 锆球中再放入研磨机中；
步骤(1)中所述的过筛的粒径为300目。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法中，步骤(2)中所述的硅烷偶 联剂溶液为终浓度为5％KH570的酒精溶液；
步骤(2)中所述的硅烷化处理为高速搅拌至140℃，保持1h。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法中，步骤(6)中所述A组分 与B组分的质量配比为1：1。
对比例3
本实施例的用于骨头粘结的双固化粘结剂，所述双固化粘结剂由AB双组份组成；
其中A组分包括丙烯酸酯聚氨酯、4-甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、 对苯二胺、硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、光引发剂及稳定剂，
其中B组分包括丙烯酸酯聚氨酯、4-甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、 硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、氧化物、光引发剂及稳定剂。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂中所述的光引发剂为樟脑醌，所述的稳定 剂为镁钙锌稳定剂。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂中所述的氧化物为过氧化氢异丙苯。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂中所述的A组分中，以重量份计，具体如 下：
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂中，所述的B组分中，以重量份计，具体 如下：
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法中，包括以下步骤：
(1)表面粗化处理：将未进行表面处理的硅化玻璃粉加入研磨机中进行研磨，研磨后过 筛，接着送至气流粉碎机中进行粉碎粗化，待用；
(2)表面硅烷化处理：将步骤(1)表面粗化处理后的物料，随后加入硅烷偶联剂溶液 进行硅烷化处理，待用；
(3)研磨干燥处理：将聚甲基丙烯酸甲酯加入研磨机中进行研磨，研磨后过筛，接着进 行真空干燥，待用；
(4)真空恒温混合处理：
A组分处理：准备丙烯酸酯聚氨酯、4-甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、 对苯二胺、硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、光引发剂及稳定剂，加入真空高速混合机中， 设定其温度为55℃，初步混合时间为15min，抽真空的压强为0.08MPa，混合时间为5h，出 料，待用；
B组分处理：准备丙烯酸酯聚氨酯、4-甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、 硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、氧化物、光引发剂及稳定剂，加入真空高速混合机中， 设定其温度为25℃，初步混合时间为15min，抽真空的压强为0.08MPa，混合时间为5h，出 料，待用；
(5)灭菌处理：将步骤(4)真空恒温混合处理的A组分与B组分进行环氧乙烷灭菌，待用；
(6)灌装处理：将步骤(5)灭菌处理后的A组分与B组分分装入双组份管状包装中，即可。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法中，步骤(1)中所述的未进行 表面处理的硅化玻璃粉的D50值为2μm；
步骤(1)中所述的研磨的时间为24h；
步骤(1)中所述的研磨的方式为将未进行表面处理的硅化玻璃粉加入直径2cm的氧化 锆球中再放入研磨机中；
步骤(1)中所述的过筛的粒径为300目。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法中，步骤(2)中所述的硅烷偶 联剂溶液为终浓度为5％KH570的酒精溶液；
步骤(2)中所述的硅烷化处理为高速搅拌至140℃，保持1h。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法中，步骤(3)中所述的聚甲基 丙烯酸甲酯的D50值为40μm；
步骤(3)中所述的研磨的时间为18h；
步骤(3)中所述的研磨的方式为将聚甲基丙烯酸甲酯加入直径1-3cm的氧化锆球中再放 入研磨机中；
步骤(3)中所述的过筛的粒径为200目；
步骤(3)中所述的真空干燥的时间为5h；
步骤(3)中所述的真空干燥的温度为110℃。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法中，步骤(6)中所述A组分 与B组分的质量配比为1：2。
对比例4
本实施例的用于骨头粘结的双固化粘结剂，所述双固化粘结剂由AB双组份组成；
其中A组分包括丙烯酸酯聚氨酯、4-甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、 对苯二胺、硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、光引发剂及稳定剂，
其中B组分包括丙烯酸酯聚氨酯、4-甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、 硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、氧化物、光引发剂及稳定剂。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂中所述的光引发剂为樟脑醌，所述的稳定 剂为镁钙锌稳定剂。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂中所述的氧化物为过氧化氢异丙苯。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂中所述的A组分中，以重量份计，具体如 下：
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂中，所述的B组分中，以重量份计，具体 如下：
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法中，包括以下步骤：
(1)表面粗化处理：将未进行表面处理的硅化玻璃粉加入研磨机中进行研磨，研磨后过 筛，接着送至气流粉碎机中进行粉碎粗化，待用；
(2)表面硅烷化处理：将步骤(1)表面粗化处理后的物料，随后加入硅烷偶联剂溶液 进行硅烷化处理，待用；
(3)研磨干燥处理：将聚甲基丙烯酸甲酯加入研磨机中进行研磨，研磨后过筛，接着进 行真空干燥，待用；
(4)真空恒温混合处理：
A组分处理：准备丙烯酸酯聚氨酯、4-甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、 对苯二胺、硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、光引发剂及稳定剂，加入真空高速混合机中， 设定其温度为55℃，初步混合时间为15min，抽真空的压强为0.08MPa，混合时间为5h，出 料，待用；
B组分处理：准备丙烯酸酯聚氨酯、4-甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、 硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、氧化物、光引发剂及稳定剂，加入真空高速混合机中， 设定其温度为25℃，初步混合时间为15min，抽真空的压强为0.08MPa，混合时间为5h，出 料，待用；
(5)灭菌处理：将步骤(4)真空恒温混合处理的A组分与B组分进行环氧乙烷灭菌，待用；
(6)灌装处理：将步骤(5)灭菌处理后的A组分与B组分分装入双组份管状包装中，即可。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法中，步骤(1)中所述的未进行 表面处理的硅化玻璃粉的D50值为2μm；
步骤(1)中所述的研磨的时间为24h；
步骤(1)中所述的研磨的方式为将未进行表面处理的硅化玻璃粉加入直径2cm的氧化 锆球中再放入研磨机中；
步骤(1)中所述的过筛的粒径为300目。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法中，步骤(2)中所述的硅烷偶 联剂溶液为终浓度为5％KH570的酒精溶液；
步骤(2)中所述的硅烷化处理为高速搅拌至140℃，保持1h。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法中，步骤(3)中所述的聚甲基 丙烯酸甲酯的D50值为40μm；
步骤(3)中所述的研磨的时间为18h；
步骤(3)中所述的研磨的方式为将聚甲基丙烯酸甲酯加入直径1-3cm的氧化锆球中再放 入研磨机中；
步骤(3)中所述的过筛的粒径为200目；
步骤(3)中所述的真空干燥的时间为5h；
步骤(3)中所述的真空干燥的温度为110℃。
上述所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法中，步骤(6)中所述A组分 与B组分的质量配比为2：1。
实施例2
分别选用实施例1制备的双固化粘结剂以及对比例1-4制备的双固化粘结剂，采用猪后 腿进行测试。
表1 各试验参数比对
如表1所示，与对比例1-4相比，本发明中实施例1制备的双固化粘结剂具有良好的性 能优势，采用基于丙烯酸酯聚氨酯树脂的双引发固化***，固化速度快且产品可实现完全固 化，经测试后平均抗压轻度、临床过敏反应率、极限弯曲强度均体现了显著性差异，为优质 的双固化粘结剂，可用于用于骨折修复和骨关节置换的固位。上述粘结剂可以和骨质、金属 材质板、固定环、PEEK等材料之间形成较高的粘结强度，从而取代传统骨板骨钉技术。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，实际的结构并不 局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下， 不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于骨头粘结的双固化粘结剂，其特征在于，
所述双固化粘结剂由AB双组份组成；
其中A组分包括丙烯酸酯聚氨酯、4-甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、对苯二胺、硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、光引发剂及稳定剂，
其中B组分包括丙烯酸酯聚氨酯、4-甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、氧化物、光引发剂及稳定剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂，其特征在于，
所述的光引发剂为樟脑醌、1-羟基环己基苯基甲酮或二苯甲酮，所述的稳定剂为钾锌稳定剂、钠锌稳定剂、镁钙锌稳定剂。
3.根据权利要求1所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂，其特征在于，
所述的氧化物为过氧化氢异丙苯或BPO。
4.根据权利要求1所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂，其特征在于，
所述的A组分中，以重量份计，具体如下：
5.根据权利要求1所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂，其特征在于，
所述的B组分中，以重量份计，具体如下：
6.一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法，其特征在于，
包括以下步骤：
(1)表面粗化处理：将未进行表面处理的硅化玻璃粉加入研磨机中进行研磨，研磨后过筛，接着送至气流粉碎机中进行粉碎粗化，待用；
(2)表面硅烷化处理：将步骤(1)表面粗化处理后的物料，随后加入硅烷偶联剂溶液进行硅烷化处理，待用；
(3)研磨干燥处理：将聚甲基丙烯酸甲酯加入研磨机中进行研磨，研磨后过筛，接着进行真空干燥，待用；
(4)真空恒温混合处理：
A组分处理：准备丙烯酸酯聚氨酯、4-甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、对苯二胺、硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、光引发剂及稳定剂，加入真空高速混合机中，设定其温度为55℃，初步混合时间为15min，抽真空的压强为0.08MPa，混合时间为5h，出料，待用；
B组分处理：准备丙烯酸酯聚氨酯、4-甲基丙烯酰乙氧基苯三酸酐、聚甲基丙烯酸甲酯、硅化玻璃粉、甲基丙烯酸乙二醇酯、氧化物、光引发剂及稳定剂，加入真空高速混合机中，设定其温度为25℃，初步混合时间为15min，抽真空的压强为0.08MPa，混合时间为5h，出料，待用；
(5)灭菌处理：将步骤(4)真空恒温混合处理的A组分与B组分进行环氧乙烷灭菌，待用；
(6)灌装处理：将步骤(5)灭菌处理后的A组分与B组分分装入双组份管状包装中，即可。
7.根据权利要求6所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法，其特征在于，
步骤(1)中所述的未进行表面处理的硅化玻璃粉的D50值为1-3μm；
步骤(1)中所述的研磨的时间为24h；
步骤(1)中所述的研磨的方式为将未进行表面处理的硅化玻璃粉加入直径1-3cm的氧化锆球中再放入研磨机中；
步骤(1)中所述的过筛的粒径为300目。
8.根据权利要求6所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法，其特征在于，
步骤(2)中所述的硅烷偶联剂溶液为终浓度为5％KH570的酒精溶液；
步骤(2)中所述的硅烷化处理为高速搅拌至140℃，保持1h。
9.根据权利要求6所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法，其特征在于，
步骤(3)中所述的聚甲基丙烯酸甲酯的D50值为40μm；
步骤(3)中所述的研磨的时间为18h；
步骤(3)中所述的研磨的方式为将聚甲基丙烯酸甲酯加入直径1-3cm的氧化锆球中再放入研磨机中；
步骤(3)中所述的过筛的粒径为200目；
步骤(3)中所述的真空干燥的时间为5h；
步骤(3)中所述的真空干燥的温度为110℃。
10.根据权利要求6所述的一种用于骨头粘结的双固化粘结剂的制备方法，其特征在于，
步骤(6)中所述A组分与B组分的质量配比为1：1。
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