CN112310500B - 一种废旧磷酸铁锂材料中铝元素的分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废旧磷酸铁锂材料中铝元素的分离方法。所述方法包括：向含有铝元素的废旧磷酸铁锂酸浸液中加入络合剂，进行络合反应；所述络合剂中的阴离子包括氟离子。本发明利用络合反应原理，加入络合剂可在酸性条件下实现了铝的沉淀分离，沉淀率大于99wt％，溶液中的铝可脱除至10ppm以下，且不造成其他元素的损失。本发明工艺简单，且不造成其他元素的损失，消除了废旧磷酸铁锂材料再生过程中铝杂质对产品质量的影响。

Description

一种废旧磷酸铁锂材料中铝元素的分离方法
技术领域
本发明属于资源回收领域，具体涉及一种废旧磷酸铁锂材料中铝元素的分离方法。
背景技术
磷酸铁锂(简称LFP)因其原料来源丰富、价廉、无毒、理论容量高、热稳定性好以及循环性能好等优点备受关注，是动力电池的发展方向。随着磷酸铁锂动力电池使用量的增加，废旧磷酸铁锂电池的处置将成为新能源领域的关键环节。废旧电池若得不到安全处理，将对环境和公共安全产生巨大的危害。目前常规做法主要为电池被经放电、拆解后回收外壳及正负极集流体中的金属单质，并获得废旧负极粉与正极粉。由于正极材料的成本占锂离子动力电池总成本的三分之一以上，因此废旧正极粉回收是废旧锂离子动力电池回收的核心。
目前，废旧磷酸铁锂正极粉中除含有磷酸铁锂外，还含有粘结剂及残留的集流体—金属铝等。废旧磷酸铁锂正极粉资源化利用的一般方法为酸浸，其基本过程为酸与废粉反应，使锂、铁、磷、铝等浸出至液相；有机粘合剂留在固相，成为残渣。由于缺乏酸性溶液中铝的选择性脱除方法，只能用氧化钙或氢氧化钠等碱性物质将铝中和脱除，而后将锂制备为碳酸锂产品。杂质铝脱除方法的缺乏不仅造成了铁、磷资源的浪费，同时形成大量的中和渣，存在二次污染的风险。国内学者曾尝试废正极粉酸浸前用氢氧化钠浸出除铝，但脱除率仅为80％左右，且脱铝后的废正极粉含有钠，使得酸浸液制备得到的磷酸铁的钠离子超标，碱浸预脱铝仍无法实现铝的脱除。
CN109573974A公开了基于废旧磷酸铁锂电池回收中酸性浸出液的除铝方法。所述方法包括如下步骤：将废旧磷酸铁锂电池的酸性浸出液加热，保持温度为30～55℃，并持续搅拌；再向酸性浸出液中缓慢加入碱性物质，调节浸出液pH至2.0～3.5后，反应，过滤，得到含铁磷锂的滤液。所述方法是将铝离子以铁铝共沉淀物的形式形成滤渣分离，但是其铁元素的损失率较高。
CN106910889A公开了一种从废旧磷酸铁锂电池中再生正极活性物质的方法。所述方法包括如下步骤：(1)将废旧磷酸铁锂电池经盐水放电后，拆解出有机溶剂、卷芯和外壳材料；(2)卷芯经粉碎、焙烧等步骤后，振动筛选分离出活性物质、铜箔和铝箔。用石灰水吸收含氟废气，磁选法分离铜箔和铝箔，活性物质利用硫酸浸出，分离得到浸出液和碳渣；(3)浸出液采用加入铁粉还原的方法将其中的Cu2+还原成单质铜，同时将Fe3+还原成Fe2+，过滤除掉铜及多余铁渣后、碱液沉淀除铝，过滤后在再往滤液中补充磷源，并通过加碱液调节pH值，生成粗磷酸铁锂沉淀，最后经烧结得到电池级磷酸铁锂。所述方法工艺复杂，且铝分离率不高。
因此，本领域亟需一种废旧磷酸铁锂材料中铝元素的分离方法，所述方法工艺简单，可在酸性条件下实现了铝的沉淀分离，铝的脱除率较高，且不造成其他元素的损失。
发明内容
本发明的目的在于提供一种废旧磷酸铁锂材料中铝元素的分离方法，所述方法工艺简单，可在酸性条件下实现了铝的沉淀分离，沉淀率大于99wt％，且不造成其他元素的损失，消除了废旧磷酸铁锂材料再生过程中铝杂质对产品质量的影响。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种废旧磷酸铁锂材料中铝元素的分离方法，所述方法包括：
向含有铝元素的废旧磷酸铁锂酸浸液中加入络合剂，进行络合反应；
所述络合剂中的阴离子包括氟离子。
本发明利用络合反应原理，加入络合剂与铝发生沉淀反应，生成氟铝酸盐络合沉淀物，通过本发明的方法，在不损失溶液中其他金属元素的条件下，溶液中的铝可脱除至10ppm以下。
优选地，所述络合剂包括碱金属阳离子化合物和氟离子化合物。
本发明中络合剂包括碱金属阳离子化合物和氟离子化合物，在碱金属阳离子为络合沉淀物提供阳离子的前提下，氟离子与铝元素可以进行定向络合。
优选地，所述氟离子化合物包括氟化钠、氟化钾、氟化氢和氟化锂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述碱金属阳离子化合物包括氢氧化钠、碳酸钠、硫酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、硫酸钾、氢氧化锂、碳酸锂和硫酸锂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述络合剂中碱金属阳离子化合物和氟离子化合物的摩尔比为(3～6):1，优选为(3～4):1，例如3.2:1、3.5:1、3.6:1、3.8:1、4:1、4.2:1、4.5:1、4.6:1、4.8:1、5:1、5.2:1、5.4:1、5.5:1、5.6:1或5.8:1等。
本发明所述络合剂中碱金属阳离子化合物和氟离子化合物的摩尔比过小，铝元素沉淀率降低，无法满足要求；所述络合剂中碱金属阳离子化合物和氟离子化合物的摩尔比过大，造成碱金属阳离子浪费及碱金属阳离子的残留，不利于后续其他金属元素的回收。
优选地，所述络合剂中氟离子与含有铝元素的废旧磷酸铁锂酸浸液中铝元素的摩尔比为(3～30):1，优选为(6～10):1，例如3.2:1、3.5:1、3.8:1、4:1、4.5:1、4.8:1、5:1、5.5:1、5.8:1、6:1、6.5:1、7:1、7.5:1、8:1、8.5:1、9:1、10:1、11:1、12:1、13:1、15:1、18:1、20:1、22:1、25:1、26:1、28:1或29:1等。
本发明所述络合剂中氟离子与含有铝元素的废旧磷酸铁锂酸浸液中铝元素的摩尔比过小，铝的沉淀率较低；所述络合剂中氟离子与含有铝元素的废旧磷酸铁锂酸浸液中铝元素的摩尔比过大，造成氟离子的浪费，并残留于回收液中，不利于后续其他金属元素的回收。
优选地，所述络合反应的温度为5～95℃，优选为25～40℃，例如8℃、10℃、12℃、15℃、18℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃或90℃等。
优选地，所述络合反应的pH值为0.2～4，优选为1～2，例如0.5、0.6、0.8、1、1.2、1.5、1.8、2、2.2、2.5、3、3.5或3.8等。
本发明所述络合反应的pH值过小，络合能力降低，同时氟离子以氟化氢形式逃逸；所述络合反应的pH值过大，浸出液中铁元素、铝元素和磷元素发生共沉淀，造成其他金属元素的损失。
优选地，所述含有铝元素的废旧磷酸铁锂酸浸液的pH值为0.2～3，优选为1～3，例如0.5、0.8、1、1.2、1.5、1.6、1.8、2、2.2、2.5或2.8等。
本发明对于含有铝元素的废旧磷酸铁锂酸浸液不做具体限定，只要将废旧磷酸铁锂酸浸得到的含有铝元素的酸浸液皆可应用于本发明，若所述酸浸液pH值不在本发明所述范围内，可加入酸或碱进行调节，示例性的为：将废旧磷酸铁锂酸在硫酸中进行酸浸，得到含有铝元素的废旧磷酸铁锂酸浸液。
作为优选技术方案，本发明所述一种废旧磷酸铁锂材料中铝元素的分离方法包括：
向pH值为1～2的含有铝元素的废旧磷酸铁锂酸浸液中加入络合剂，进行温度为25～40℃，pH值为1～2的络合反应，所述络合剂中碱金属阳离子化合物和氟离子化合物的摩尔比为(3～4):1，所述络合剂中氟离子与含有铝元素的废旧磷酸铁锂酸浸液中铝元素的摩尔比为(6～10):1。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明利用络合反应原理，加入络合剂与铝发生沉淀反应，生成氟铝酸盐络合沉淀物，通过本发明的方法，在几乎不损失溶液中其他金属元素的条件下，溶液中的铝可脱除至10ppm以下。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种废旧磷酸铁锂材料中铝元素的分离方法包括：
向pH值为0.2、铝含量为0.5g/L的废旧磷酸铁锂酸浸液中加入由氢氧化钠与氟化钠组成的络合剂，进行温度为5℃，pH值为4的络合反应，所述络合剂中氢氧化钠和氟化钠的摩尔比为3:1，所述络合剂中氟化钠与废旧磷酸铁锂酸浸液中铝元素的摩尔比为6:1。
实施例2
一种废旧磷酸铁锂材料中铝元素的分离方法包括：
向pH值为3、铝含量为1g/L的废旧磷酸铁锂酸浸液中加入由碳酸钠与氟化钠组成的络合剂，进行温度为40℃，pH值为3的络合反应，所述络合剂中碳酸钠和氟化钠的摩尔比为4:1，所述络合剂中氟化钠与废旧磷酸铁锂酸浸液中铝元素的摩尔比为10:1。
实施例3
一种废旧磷酸铁锂材料中铝元素的分离方法包括：
向pH值为1.5、铝含量为2.5g/L的废旧磷酸铁锂酸浸液中加入由硫酸钠与氟化钾组成的络合剂，进行温度为95℃，pH值为0.2的络合反应，所述络合剂中硫酸钠和氟化钾的摩尔比为6:1，所述络合剂中氟化钾与废旧磷酸铁锂酸浸液中铝元素的摩尔比为3:1。
实施例4
一种废旧磷酸铁锂材料中铝元素的分离方法包括：
向pH值为0.5铝含量为8g/L的废旧磷酸铁锂酸浸液中加入由氢氧化钾与氟化氢组成的络合剂，进行温度为25℃，pH值为2的络合反应，所述络合剂中氢氧化钾和氟化氢的摩尔比为4:1，所述络合剂中氟化氢与废旧磷酸铁锂酸浸液中铝元素的摩尔比为6:1。
实施例5
一种废旧磷酸铁锂材料中铝元素的分离方法包括：
向pH值为1铝含量为3g/L的废旧磷酸铁锂酸浸液中加入由碳酸钾与氟化锂组成的络合剂，进行温度为25℃，pH值为2的络合反应，所述络合剂中碳酸钾和氟化锂的摩尔比为4:1，所述络合剂中氟化锂与废旧磷酸铁锂酸浸液中铝元素的摩尔比为30:1。
实施例6
一种废旧磷酸铁锂材料中铝元素的分离方法包括：
向pH值为1、铝含量为2g/L的废旧磷酸铁锂酸浸液中加入由硫酸钾与氟化钾组成的络合剂，进行温度为25℃，pH值为1的络合反应，所述络合剂中硫酸钾与氟化钾的摩尔比为4:1，所述络合剂中氟化钾与废旧磷酸铁锂酸浸液中铝元素的摩尔比为6:1。
实施例7
与实施例1的区别在于，所述络合剂中氢氧化钠和氟化钠的摩尔比为6:1。
实施例8
与实施例1的区别在于，所述络合剂中氢氧化钠和氟化钠的摩尔比为4:1。
实施例9
与实施例1的区别在于，所述络合剂中氢氧化钠和氟化钠的摩尔比为2:1。
实施例10
与实施例1的区别在于，所述络合剂中氢氧化钠和氟化钠的摩尔比为7:1。
实施例11
与实施例1的区别在于，所述络合剂中氟化钠与废旧磷酸铁锂酸浸液中铝元素的摩尔比为3:1。
实施例12
与实施例1的区别在于，所述络合剂中氟化钠与废旧磷酸铁锂酸浸液中铝元素的摩尔比为30:1。
实施例13
与实施例1的区别在于，所述络合剂中氟化钠与废旧磷酸铁锂酸浸液中铝元素的摩尔比为10:1。
实施例14
与实施例1的区别在于，所述络合剂中氟化钠与废旧磷酸铁锂酸浸液中铝元素的摩尔比为2:1。
实施例15
与实施例1的区别在于，所述络合反应的pH值为1。
实施例16
与实施例1的区别在于，所述络合反应的pH值为2。
对比例1
与实施例1的区别在于，所述络合剂中氟化钠替换为等量的氯化钠。
对比例2
与实施例1的区别在于，所述络合剂中氟化钠替换为等量的氢氧化钠。
性能测试：
将得到的回收液采用电感耦合等离子体原子发射光谱对溶液中铝元素的含量和溶液中锂元素的损失率进行测试(本申请中铁元素和磷元素的损失率较小，实施例和对比例之间的差异较小，故本申请只进行锂元素损失率的测试)，测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002151593710000081
Figure BDA0002151593710000091
通过表1可以看出，实施例9相对于实施例1锂元素损失率较大，因为实施例9络合剂中氢氧化钠和氟化钠的摩尔比为2:1，氢氧化钠含量较少，铝元素沉淀率降低；实施例10相对于实施例1铝元素的含量较大，因为实施例10络合剂中氢氧化钠和氟化钠的摩尔比为7:1，氟化钠的含量较少，使得铝元素的络合沉淀较少，因此铝元素的含量较大。由此可以看出，本发明的制备方法中，氢氧化钠和氟化钠的含量需要配合在一定范围内才能达到在几乎不损失溶液中其他金属元素的条件下，溶液中的铝可脱除至10ppm以下。
通过表1可以看出，实施例14相对于实施例1，铝元素的含量较大，因为实施例14络合剂中氟化钠与废旧磷酸铁锂酸浸液中铝元素的摩尔比为2:1，氟化钠的含量过少，使得铝元素的络合沉淀较少，因此铝元素的含量较大。
通过表1可以看出，对比例1-2中铝元素几乎无沉淀产生，氟离子的添加是络合反应的关键因素，对比例1-2未添加氟离子，因此无络合沉淀物产生。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (12)

1.一种废旧磷酸铁锂材料中铝元素的分离方法，其特征在于，所述方法包括：
向含有铝元素的废旧磷酸铁锂酸浸液中加入络合剂，进行络合反应；所述络合反应的的pH值为0.2～4；
所述络合剂中的阴离子包括氟离子；
所述络合剂包括碱金属阳离子化合物和氟离子化合物；
所述络合剂中碱金属阳离子化合物和氟离子化合物的摩尔比为(3～6):1。
2.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述氟离子化合物包括氟化钠、氟化钾、氟化氢和氟化锂中的任意一种或至少两种的组合。
3.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述碱金属阳离子化合物包括氢氧化钠、碳酸钠、硫酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、硫酸钾、氢氧化锂、碳酸锂和硫酸锂中的任意一种或至少两种的组合。
4.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述络合剂中碱金属阳离子化合物和氟离子化合物的摩尔比为(3～4):1。
5.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述络合剂中氟离子与含有铝元素的废旧磷酸铁锂酸浸液中铝元素的摩尔比为(3～30):1。
6.如权利要求5所述的分离方法，其特征在于，所述络合剂中氟离子与含有铝元素的废旧磷酸铁锂酸浸液中铝元素的摩尔比为(6～10):1。
7.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述络合反应的温度为5～95℃。
8.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述络合反应的温度为25～40℃。
9.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述络合反应的pH值为1～2。
10.如权利要求1-8之一所述的分离方法，其特征在于，所述含有铝元素的废旧磷酸铁锂酸浸液的pH值为0.2～3。
11.如权利要求10所述的分离方法，其特征在于，所述含有铝元素的废旧磷酸铁锂酸浸液的pH值为1～3。
12.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述方法包括：
向pH值为1～2的含有铝元素的废旧磷酸铁锂酸浸液中加入络合剂，进行温度为25～40℃，pH值为1～2的络合反应，所述络合剂中碱金属阳离子化合物和氟离子化合物的摩尔比为(3～4):1，所述络合剂中氟离子与含有铝元素的废旧磷酸铁锂酸浸液中铝元素的摩尔比为(6～10):1。
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