CN112310477A - 一种防过充锂离子电池电解液 - Google Patents

一种防过充锂离子电池电解液 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，公开了一种防过充锂离子电池电解液。本发明的防过充锂离子电池电解液包含非水有机溶剂、锂盐和添加剂，其中，所述添加剂中包含成膜添加剂和式Ⅰ：

Description

一种防过充锂离子电池电解液
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体是涉及一种防过充锂离子电池电解液。
背景技术
锂离子电池由于具有电压和能量密度高，循环寿命长，自放电小，无记忆效应和环保无污染等优点，目前广泛应用于便携式消费电子产品。并且随着其生产成本的逐步降低，循环寿命和可靠性等性能的进一步提高，在电动汽车和储能等应用领域也开始广泛应用。然而，锂离子电池的安全问题却被视为阻碍其大规模应用的最大技术瓶颈。原因在于锂离子电池普遍采用易燃的烷基碳酸酯有机溶液作为电解液，其作为正极的过渡金属氧化物在充电态时具有较强的氧化性，在充电器故障或用错充电器时，会直接导致电池温升过高引起冒烟、起火甚至***等安全事故。
目前，锂离子电池的过充防护措施主要有以下几种：一是通过在电池内部或外部加装电流中断装置(如圆柱电池中的CID)，正温度系数热敏电阻(PTC)等，二是电池内部采用热封闭(thermal shutdown)隔离膜或陶瓷涂覆隔离膜等，三是直接在电池中添加防过充添加剂来实现改善过充安全的目的。
其中，通过使用防过充添加剂来防范过充事故，具有成本低，操作方便等特点，然而目前普遍使用的联苯、环己基苯、甲苯等虽然在4.2V及以下电压体系效果不错，但由于其氧化电位都不高(如联苯氧化聚合电位在4.54V左右)，在4.35V及更高电压体系加入时，上述联苯、环己基苯、甲苯等防过充添加剂会在电池正常使用过程中发生缓慢的氧化聚合并脱出氢气，脱出的氢气会导致电池发生鼓壳、胀气、循环容量急剧衰减等性能异常问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述背景技术的不足，提供了一种防过充锂离子电池电解液，本发明的防过充锂离子电池电解液具有较好的耐过充性能，且在高电压体系非常稳定，解决了目前普遍使用的联苯、环己基苯、甲苯等过充添加剂在4.35V及以上高电压体系中氧化聚合产气导致的电池鼓壳、胀气、循环容量急剧衰减问题，使用该电解液的锂离子电池具有优异的防过充安全性能和循环性能。
为达到本发明的目的，本发明的防过充锂离子电池电解液包含非水有机溶剂、锂盐和添加剂，其中，所述添加剂中包含式Ⅰ所示防过充添加剂：
Figure BDA0002153645690000021
其中R1、R2、R3、R4、R5各自独立地选自氢原子、氟原子、氯原子、溴原子、烷基、烷氧基、卤代烷基和卤代烷氧基中的任一种。
优选地，所述R1、R2、R3、R4、R5各自独立地选自氢原子、氟原子、氯原子、烷基、卤代烷氧基中的任一种。
优选地，所述式Ⅰ所示防过充添加剂为6-三氟甲氧基苯并噻唑、2-甲基-6-三氟甲氧基苯并噻唑或2-氯-6-三氟甲氧基苯并噻唑，三者的结构式如下：
Figure BDA0002153645690000031
优选地，所述防过充添加剂的添加量占电解液总质量的1.0％-5.0％。
优选地，所述非水有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲丙酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、丁酸丙酯、四氢呋喃、二氧环烷、二乙醇二***、γ-丁内酯中的两种或两种以上按任意比例混合的混合物。
优选地，所述非水性有机溶剂的添加量占锂离子电池电解液总质量的70.0％-85.0％。
进一步优选地，所述非水有机溶剂中包含碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、丙酸丙酯和碳酸二乙酯；更优选地，所述非水有机溶剂中碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、丙酸丙酯和碳酸二乙酯按(15-25):(10-20):(35-45):(20-30)的质量比混合均匀。
优选地，所述添加剂中还包含成膜添加剂，所述成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、1,3-丙烷磺内酯、硫酸乙烯酯、腈类中的任意一种或多种的混合物；更优选地，所述成膜添加剂的添加量占锂离子电池电解液总质量的3.0％-15.0％。
优选地，所述锂盐为六氟磷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双氟磺酰亚胺锂、四氟硼酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂中的任意一种或多种的混合物；更优选地，所述锂盐的添加量占锂离子电池电解液总质量的10.0％-15.0％。
作为本发明的一种优选实施例，本发明的防过充锂离子电池电解液中非水有机溶剂中包含碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、丙酸丙酯和碳酸二乙酯，且碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、丙酸丙酯和碳酸二乙酯按20:15:40:25的质量比混合均匀；所述锂盐为占锂离子电池电解液总质量13.0％-15.0％的六氟磷酸锂，所述添加剂中包含占锂离子电池电解液总质量2.0％-4.0％的6-三氟甲氧基苯并噻唑、2-甲基-6-三氟甲氧基苯并噻唑或2-氯-6-三氟甲氧基苯并噻唑中的一种，以及占锂离子电池电解液总质量5％-7.0％的氟代碳酸乙烯酯、占锂离子电池电解液总质量2％-4.0％的1,3-丙烷磺内酯和占锂离子电池电解液总质量2％-4.0％的腈类添加剂。
本发明通过在所述电解液体系中添加式Ⅰ结构所示的防过充添加剂，使电解液具备优异的防过充性能，且在电池正常工作电压范围内(3.0V～4.45V)具有非常高的稳定性，使用过程中不会发生氧化聚合，避免了常规的联苯、环己基苯、甲苯等防过充添加剂的使用，从而杜绝了添加常规过充添加剂的电池在4.45V高电压下工作导致的鼓壳、胀气、循环容量急剧衰减等异常现象。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
对比例1
在充满氩气的手套箱(水分＜10ppm，氧分＜1ppm)中，将碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、丙酸丙酯、碳酸二乙酯按EC:PC:PP:DEC＝20:15:40:25质量比混合均匀，在混合溶液中加入占锂离子电池电解液总质量6.0％的氟代碳酸乙烯酯，占锂离子电池电解液总质量3.0％的1,3-丙烷磺内酯，3.0％的腈类，向混合溶液中缓慢加入占锂离子电池电解液总质量14.0％的LiPF6，搅拌至其完全溶解，得到对比例1的锂离子电池电解液。
对比例2
在充满氩气的手套箱(水分＜10ppm，氧分＜1ppm)中，将碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、丙酸丙酯、碳酸二乙酯按EC:PC:PP:DEC＝20:15:40:25质量比混合均匀，在混合溶液中加入占锂离子电池电解液总质量3.0％的联苯(BP)，占锂离子电池电解液总质量6.0％的氟代碳酸乙烯酯，占锂离子电池电解液总质量3.0％的1,3-丙烷磺内酯，占锂离子电池电解液总质量3.0％的腈类，向混合溶液中缓慢加入占锂离子电池电解液总质量14.0％的LiPF6，搅拌至其完全溶解，得到对比例2的锂离子电池电解液。
对比例3
在充满氩气的手套箱(水分＜10ppm，氧分＜1ppm)中，将碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、丙酸丙酯、碳酸二乙酯按EC:PC:PP:DEC＝20:15:40:25质量比混合均匀，在混合溶液中加入占锂离子电池电解液总质量3.0％的环己基苯(CHB)，占锂离子电池电解液总质量6.0％的氟代碳酸乙烯酯，占锂离子电池电解液总质量3.0％的1,3-丙烷磺内酯，占锂离子电池电解液总质量3.0％的腈类，向混合溶液中缓慢加入占锂离子电池电解液总质量14.0％的LiPF6，搅拌至其完全溶解，得到对比例3的锂离子电池电解液。
对比例4
在充满氩气的手套箱(水分＜10ppm，氧分＜1ppm)中，将碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、丙酸丙酯、碳酸二乙酯按EC:PC:PP:DEC＝20:15:40:25质量比混合均匀，在混合溶液中加入占锂离子电池电解液总质量3.0％的甲苯(TOL)，6.0％的氟代碳酸乙烯酯，占锂离子电池电解液总质量3.0％的1,3-丙烷磺内酯，占锂离子电池电解液总质量3.0％的腈类，向混合溶液中缓慢加入占锂离子电池电解液总质量14.0％的LiPF6，搅拌至其完全溶解，得到对比例4的锂离子电池电解液。
实施例1
在充满氩气的手套箱(水分＜10ppm，氧分＜1ppm)中，将碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、丙酸丙酯、碳酸二乙酯按EC:PC:PP:DEC＝20:15:40:25质量比混合均匀，在混合溶液中加入占锂离子电池电解液总质量3.0％的6-三氟甲氧基苯并噻唑，占锂离子电池电解液总质量6.0％的氟代碳酸乙烯酯，占锂离子电池电解液总质量3.0％的1,3-丙烷磺内酯，占锂离子电池电解液总质量3.0％的腈类，向混合溶液中缓慢加入占锂离子电池电解液总质量14.0％的LiPF6，搅拌至其完全溶解，得到实施例1的锂离子电池电解液。
实施例2
在充满氩气的手套箱(水分＜10ppm，氧分＜1ppm)中，将碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、丙酸丙酯、碳酸二乙酯按EC:PC:PP:DEC＝20:15:40:25质量比混合均匀，在混合溶液中加入占锂离子电池电解液总质量3.0％的2-甲基-6-三氟甲氧基苯并噻唑，占锂离子电池电解液总质量6.0％的氟代碳酸乙烯酯，占锂离子电池电解液总质量3.0％的1,3-丙烷磺内酯，占锂离子电池电解液总质量3.0％的腈类，向混合溶液中缓慢加入占锂离子电池电解液总质量14.0％的LiPF6，搅拌至其完全溶解，得到实施例2的锂离子电池电解液。
实施例3
在充满氩气的手套箱(水分＜10ppm，氧分＜1ppm)中，将碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、丙酸丙酯、碳酸二乙酯按EC:PC:PP:DEC＝20:15:40:25质量比混合均匀，在混合溶液中加入占锂离子电池电解液总质量3.0％的2-氯-6-三氟甲氧基苯并噻唑，占锂离子电池电解液总质量6.0％的氟代碳酸乙烯酯，占锂离子电池电解液总质量3.0％的1,3-丙烷磺内酯，占锂离子电池电解液总质量3.0％的腈类，向混合溶液中缓慢加入占锂离子电池电解液总质量14.0％的LiPF6，搅拌至其完全溶解，得到实施例3的锂离子电池电解液。
效果测试
将上述对比例1-4和实施例1-3制备的锂离子电解液，分别注入正极活性物为钴酸锂(LiCoO2，4.45V)，负极活性物为石墨的软包锂离子电池中，注液后的电池经封装、搁置、化成、老化、二次封装、分容等工步，得到待测试的锂离子电池。
常温1C循环测试：对比例1-4和实施例1-3所得电池以1.0C电流充电至4.45V限制电压后改为恒压充电至截止电流0.02C，静置5min，然后1.0C放电至截止电压3.0V，静置5min，按上述工步进行500周循环，循环至500周时电池放电容量保持率及电池厚度膨胀数据如表1所示。
高温存储测试：对比例1-4和实施例1-3所得电池以1.0C电流充电至4.45V限制电压后改为恒压充电至截止电流0.02C，静置5min，然后1.0C放电至截止电压3.0V，所放出容量记为初始容量；以1.0C电流充电至4.45V限制电压后改为恒压充电至截止电流0.02C，开路搁置2h，测量初始厚度；把电芯存放在温度为60℃±2℃的条件下开路储存7天后，取出电芯，立即测试电池热态厚度，在室温下搁置2h冷却后测试电池内阻；然后电芯先以1.0C放电，再以1.0C充放电，测试剩余容量和恢复容量。计算电池储存前后热测厚度、剩余容量、恢复容量变化率，结果如表1所示。
3C/10V过充安全测试：对比例1-4和实施例1-3所得电池以3.0C电流充电至10V限制电压后停止充电，并观察1h看电池是否起火或者***。
表1对比例和实施例电池性能测试结果
Figure BDA0002153645690000081
从表1中可以看出，对比例1中由于未加入防过充添加剂，进行3C/10V过充测试时电池起火，未能通过测试。对比例2～对比例4中，得益于常规的联苯、环己基苯、甲苯防过充添加剂的加入，电池的防过充性能得到了显著改善并都通过了3C/10V过充测试，然而却都存在循环容量保持率较低，循环及高温储存后电池厚度膨胀较大的问题，无法满足实际生产应用的要求。
实施例1-3的电解液应用在4.45V高电压正极体系锂离子电池中，很好的兼顾了3C/10V过充安全性能和循环、高温储存性能。
综上，本发明通过在电解液中添加结构式Ⅰ所示的防过充添加剂，使得锂离子电池在3.0V～4.45V电压范围内具有优异的防过充安全性能和电化学性能，因而在4.35～4.45V高电压正极体系电池中有广泛的应用前景。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种防过充锂离子电池电解液，其特征在于，所述防过充锂离子电池电解液包含非水有机溶剂、锂盐和添加剂，其中，所述添加剂中包含式Ⅰ所示防过充添加剂：
Figure FDA0002153645680000011
其中R1、R2、R3、R4、R5各自独立地选自氢原子、氟原子、氯原子、溴原子、烷基、烷氧基、卤代烷基和卤代烷氧基中的任一种。
2.根据权利要求1所述的防过充锂离子电池电解液，其特征在于，所述R1、R2、R3、R4、R5各自独立地选自氢原子、氟原子、氯原子、烷基、卤代烷氧基中的任一种。
3.根据权利要求1或2所述的防过充锂离子电池电解液，其特征在于，所述式Ⅰ所示防过充添加剂为6-三氟甲氧基苯并噻唑、2-甲基-6-三氟甲氧基苯并噻唑或2-氯-6-三氟甲氧基苯并噻唑。
4.根据权利要求3所述的防过充锂离子电池电解液，其特征在于，所述防过充添加剂的添加量占电解液总质量的1.0％-5.0％。
5.根据权利要求1所述的防过充锂离子电池电解液，其特征在于，所述非水有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲丙酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、丁酸丙酯、四氢呋喃、二氧环烷、二乙醇二***、γ-丁内酯中的两种或两种以上按任意比例混合的混合物。
6.根据权利要求1或5所述的防过充锂离子电池电解液，其特征在于，所述非水性有机溶剂的添加量占锂离子电池电解液总质量的70.0％-85.0％。
7.根据权利要求5所述的防过充锂离子电池电解液，其特征在于，所述非水有机溶剂中包含碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、丙酸丙酯和碳酸二乙酯；优选地，所述非水有机溶剂中碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、丙酸丙酯和碳酸二乙酯按(15-25):(10-20):(35-45):(20-30)的质量比混合均匀。
8.根据权利要求1所述的防过充锂离子电池电解液，其特征在于，所述添加剂中还包含成膜添加剂，所述成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、1,3-丙烷磺内酯、硫酸乙烯酯、腈类中的任意一种或多种的混合物；优选地，所述成膜添加剂的添加量占锂离子电池电解液总质量的3.0％-15.0％。
9.根据权利要求1所述的防过充锂离子电池电解液，其特征在于，所述锂盐为六氟磷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双氟磺酰亚胺锂、四氟硼酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂中的任意一种或多种的混合物；优选地，所述锂盐的添加量占锂离子电池电解液总质量的10.0％-15.0％。
10.根据权利要求1所述的防过充锂离子电池电解液，其特征在于，防过充锂离子电池电解液中非水有机溶剂中包含碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、丙酸丙酯和碳酸二乙酯，且碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、丙酸丙酯和碳酸二乙酯按20:15:40:25的质量比混合均匀；所述锂盐为占锂离子电池电解液总质量13.0％-15.0％的六氟磷酸锂，所述添加剂中包含占锂离子电池电解液总质量2.0％-4.0％的6-三氟甲氧基苯并噻唑、2-甲基-6-三氟甲氧基苯并噻唑或2-氯-6-三氟甲氧基苯并噻唑中的一种，以及占锂离子电池电解液总质量5％-7.0％的氟代碳酸乙烯酯、占锂离子电池电解液总质量2％-4.0％的1,3-丙烷磺内酯和占锂离子电池电解液总质量2％-4.0％的腈类添加剂。
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