CN112310472A - 固态电解质膜、制备方法及电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种固态电解质膜、其制备方法及包含它的电池。所述固态电解质膜包括基膜和层叠在所述基膜一表面的第一聚氧化乙烯膜，所述第一聚氧化乙烯膜仅朝向外侧的表面包括‑C2H4‑xFxO‑结构，其中x为1‑4的整数。本发明通过对PEO膜的表面进行氟化处理，在对膜锂离子传输性能总体影响最小的前提下，提高电解质膜的抗氧化性，提高电池寿命；同时氟化层对极片表面有较强的粘结作用，可以改善电解质膜‑极片的界面阻抗，提高电池循环性能。

Description

固态电解质膜、制备方法及电池
技术领域
本发明属于化学电源技术领域，具体涉及一种固态电解质膜、其制备方法及包含该固态电解质膜的电池。
背景技术
聚氧化乙烯(PEO)由于其具有最优的锂离子传输性能，因此被广泛用作锂离子电池的固态电解质膜。但PEO膜在与对锂电位高于3.8V的正极材料接触时，会被氧化分解。目前对于PEO的保护措施有：(1)在PEO中共聚有较强抗氧化性能的分子，此方法会影响PEO链的蠕变性，降低整个电解质膜的锂离子传输性能；(2)在PEO膜表面增加隔离涂层，由于隔离涂层的性能局限性，同样对电解质膜的负面影响较大；(3)在正极表面加锂离子导体涂层，由于正极材料在充放电过程中有尺度应变，涂层需要面对稳定性问题。
因此，亟待找到一种改善PEO膜稳定性的方案。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供一种固态电解质膜、其制备方法及包含该固态电解质膜的电池。
本发明一方面提供一种固态电解质膜，包括基膜和层叠在所述基膜一表面的第一聚氧化乙烯膜，所述第一聚氧化乙烯膜仅朝向外侧的表面包括-C2H4-xFxO-结构，其中x为1-4的整数。
本发明另一方面提供一种固态电解质膜的制备方法，包括：提供一基膜；在所述基膜一表面形成第一聚氧化乙烯膜；及对所述第一聚氧化乙烯膜朝外侧的表面进行氟化处理，在表面形成-C2H4-xFxO-结构，其中x为1-4的整数。
本发明另一方面还提供一种包括上述固态电解质膜的电池。
本发明通过对PEO膜进行表面的氟化处理，在对膜锂离子传输性能总体影响最小的前提下，提高电解质膜的抗氧化性，提高电池寿命；同时氟化层对极片表面有较强的粘结作用，可以改善电解质膜-极片的界面阻抗，提高电池循环性能。
附图说明
通过参照附图详细描述其示例实施方式，本发明的上述和其它特征及优点将变得更加明显。
图1是本发明的固态电解质膜的示意图。
图2是本发明实施例的氟化处理过程示意图。
图3是实施例1-3和对比例1-2的固态电解质膜组装的锂离子电池的充放电曲线图。
其中，附图标记说明如下：
1-基膜；2-第一聚氧化乙烯膜；3-第二聚氧化乙烯膜；4-电解槽；5-Olah试剂溶液；6-镍阳极；7-对辊；8-复合膜
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。
本发明的固态电解质膜，包括基膜和层叠在基膜一表面的第一聚氧化乙烯膜，第一聚氧化乙烯膜仅朝向外侧的表面包括-C2H4-xFxO-结构，其中x为1-4的整数，即x可以是1、2、3、4。通过对PEO膜进行表面的氟化处理，而内部不进行氟化处理，不会影响锂离子在PEO膜中的传输性能，同时氟化层对正极片或负极片表面具有较强的粘结作用，可以改善电解质膜和正极片或负极片的界面阻抗，提高电池循环性能。另外，对于作为固态电解质的PEO膜，在电池中与正极片上的正极材料通常为表面的点接触，因此本发明通过对PEO膜对正极面进行表面的氟化处理(如图1所示)，仅在膜的表面引入钝化基团(-C2H4-xFxO-结构)，这样可以在对膜锂离子传输性能总体影响最小的前提下，提高电解质膜的抗氧化性，提高电池寿命。
在可选的实施方式中，第一聚氧化乙烯膜中F含量占第一聚氧化乙烯膜总质量的50-500ppm。本领域技术人员可以理解，只要第一聚氧化乙烯膜的表面包含F即可改善固态电解质膜与正极片之间的相容性，限定第一聚氧化乙烯膜下限为50ppm仅是优选方案中的下限，并不意在说明小于50ppm不能实现本发明的目的。第一聚氧化乙烯膜中F含量越大，对锂离子的传输性能影响越大，优选上限为500ppm。本领域技术人员可以根据实际的需要选择50-500ppm之间的任何适当的数值，例如但不限于，50ppm、100ppm、150ppm、200ppm、250ppm、300ppm、350ppm、400ppm、450ppm、500ppm等等。
在可选的实施方式中，基膜另一表面还设置有第二聚氧化乙烯膜，第二聚氧化乙烯膜表面不包括-C2H4-xFxO-结构。本发明的固态电解质膜仅一侧的PEO膜的表面包含钝化基团，从而兼顾了电化学稳定性，界面相容性和离子电导率。
在可选的实施方式中，第一聚氧化乙烯膜和第二聚氧化乙烯膜还包含锂盐和锂离子导体。锂盐和锂离子导体可以是常用于锂离子电池的锂盐或锂离子导体，例如但不限于，锂盐可以为LiTFSI、LiFSI、LiPF6等中的一种或多种，锂离子导体可以为石榴石型离子导体、NASICON系离子导体、LISCON系离子导体等中的一种或多种。锂盐在所在膜中的含量占所在膜总量质量的10-30wt％，即本领域技术人员根据实际的需要选择适当的含量，例如但不限于10％、15％、20％、25％、30％等等。锂离子导体在所在膜中的含量占所在膜总质量的10-30wt％，即本领域技术人员根据实际的需要选择适当的含量，例如但不限于10％、15％、20％、25％、30％等等。第一聚氧化乙烯膜和第二聚氧化乙烯膜中PEO的重均分子量可以根据实际的情况适当选择，即可以选择适于作为锂离子电池固态电解质的PEO，例如重均分子量为40-60万的PEO。
固态电解质膜的基膜可以是任何适用于作为电池隔膜的基膜，例如PE膜、PP膜及其复合膜等。
本发明的固态电解质膜可以通过如下方法制备，包括：提供一基膜；在基膜一表面形成第一聚氧化乙烯膜；及对第一聚氧化乙烯膜朝外侧的表面进行氟化处理，在表面形成-C2H4-xFxO-结构，其中x为1-4的整数。
之后，还可以在基膜的另一表面形成第二聚氧化乙烯膜。
在可选的实施方式中，氟化处理可以为电化学氟化处理。电化学氟化处理是利用镍制阳极，以含氟化试剂的溶液为电解液，电解时镍制阳极生成具有强氟化能力的高价氟化镍，高价氟化镍对待处理的固态电解质膜进行氟化。电化学氟化处理过程使用的氟化试剂包括但不限于，纯HF，Olah试剂(聚氢氟酸吡啶盐)，HF·醚配合物(如2HF·Me2O等)，Et3N·3HF，Bu4N·H2F3等。优选的，氟化试剂为在电化学氟化处理中比较温和的Olah试剂。以下，以Olah试剂为例，说明本发明的发生电化学氟化处理的反应过程：
NiF3+F-＝NiF4+e-；
nxNiF4+(C2H4O)n＝nxNiF3+(C2H4-xFxO)n+nxH++nxe-。
在其他实施方式中，氟化处理也可以是其他任何适当能够在表面形成上述钝化基团的方式形成。
本发明还包括使用上述固态电解质膜的电池，电池包括正极片，第一聚氧化乙烯膜和正极片相对。即表面包括钝化基团侧与正极片直接接触，从而可以克服正极材料对PEO的氧化，同时可以最小程度地离子传导率，提高电池的使用寿命。
在一个实施例中，使用上述固态电解质膜的电池，包括电芯单元，电芯单元由固态电解质膜-正极片-固态电解质膜-负极片层叠而成，其中两层固态电解质膜为上述的固态电解质膜，两层固态电解质膜第一聚氧化乙烯膜分别和正极片相对。电池可以由上述电芯单元层叠而成。
在其他实施例中，还可以是卷绕式电芯。或者叠片式电芯，即固态电解质膜呈Z字形折叠分隔正极片和负极片。本领域技术人员可以理解电芯的设置方式不限于上述方式，可以是任何适当的方式，只要固态电解质膜的第一聚氧化乙烯膜与正极片相对即可实现本发明的发明目的。
以下通过具体实例进一步描述本发明。不过这些实例仅仅是范例性的，并不对本发明的保护范围构成任何限制。
在下述实施例和对比例中，所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均可商购获得。
实施例1
将PEO(MW＝400000)溶于DMF/乙腈(质量比为1:2)中成20wt％的胶液，再加入锂盐(LiTFSI)和锂离子导体(LLZTO)搅拌均匀后，涂覆在基膜1(如图1所示)的A面上，烘干成厚度为12μm的PEO涂层，备用。其中PEO：LiTFSI：LLZTO＝5:2:3(质量比)。
如图2所示，对制得的复合膜的PEO涂层进行电化学氟化处理。将制得的复合膜8通过表面镀镍的对辊7，部分浸入Olah试剂溶液5中，电解槽4为聚四氟材质。Olah试剂为C5H5N.HF(聚氢氟酸吡啶盐)，其中HF含量为70％。复合膜8在对辊部分与镍阳极6贴近。在电解槽4内施加5V的电压，电流0.5A，缓慢转动，转速为0.2m/min，使复合膜8的A面在镍阳极6附近发生电化学氟化反应。从而使PEO涂层氟化，形成第一聚氧化乙烯膜2。清洗复合膜，除去残留HF和溶剂，烘干备用。经检测，第一聚氧化乙烯膜2中，F含量占第一聚氧化乙烯膜2总质量的87ppm。
将PEO(MW＝400000)溶于DMF/乙腈(重量比为1:2)中形成20wt％的胶液，再加入锂盐和锂离子导体搅拌均匀后，涂覆在基膜1的B面上，烘干成厚度为12μm的第二聚氧化乙烯膜3，备用。其中PEO：LiTFSI：LLZTO＝5:2:3(质量比)。
实施例2
除电化学氟化处理与实施例1不同外，其他制备过程与实施例1相同。其中本实施例中电化学氟化处理过程如下：在电解槽内施加5V的电压，电流1A，缓慢转动，转速为0.2m/min，得到F含量为142ppm的第一聚氧化乙烯膜2。
实施例3
除电化学氟化处理与实施例1不同外，其他制备过程与实施例1相同。其中本实施例中电化学氟化处理过程如下：在电解槽内施加5V的电压，电流3A，缓慢转动，转速为0.15m/min，得到F含量为442ppm的PEO膜。
对比例1
将PEO(MW＝400000)溶于DMF/乙腈(质量比为1:2)中成20wt％的胶液，再加入锂盐和锂离子导体搅拌均匀后，涂覆在基膜的A面上，烘干成厚度为12μm的涂层，备用。其中PEO：LiTFSI：LLZTO＝5:2:3(质量比)。
将PEO(MW＝400000)溶于DMF/乙腈(质量比为1:2)中成20wt％的胶液，再加入锂盐和锂离子导体搅拌均匀后，涂覆在基膜B面上，烘干成厚度为12μm的涂层，备用。其中PEO：LiTFSI：LLZTO＝5:2:3(质量比)。
对比例2
将PEO(MW＝400000)粉末置于空的PTFE盒内，浸入Olah试剂溶液中，与镍阳极贴近。在电解槽4内施加5V的电压，电流0.5A，用镍棒缓慢搅拌盒内的PEO粉末帮助其和镍阳极附近生成的游离F充分反应5min，得到氟化的PEO粉末，烘干除去残余溶剂和HF。
将氟化PEO(MW＝400000)溶于DMF/乙腈(质量比为1:2)中成20wt％的胶液，再加入锂盐和锂离子导体搅拌均匀后，涂覆在基膜的A面上，烘干成厚度为12μm的涂层，备用。其中PEO：LiTFSI：LLZTO＝5:2:3(质量比)。
将氟化PEO(MW＝400000)溶于DMF/乙腈(质量比为1:2)中成20wt％的胶液，再加入锂盐和锂离子导体搅拌均匀后，涂覆在基膜B面上，烘干成厚度为12μm的涂层，备用。其中PEO：LiTFSI：LLZTO＝5:2:3(质量比)。
将实施例1-3和对比文件2制备的固态电解质膜组装成锂离子电池，之后对组装的锂离子电池进行性能测试。
将粘结剂PVDF(聚偏氟乙烯)溶解在非水NMP(N-甲基吡咯烷酮)中，再加入负极活性物质人造石墨和导电剂(KS-6和SP)，充分混合制成浆料，其组成为：人造石墨:KS-6:SP:PVDF＝91:0.5:3.5:5(质量比)。然后，将得到的浆料均匀地涂布在20μm的铜箔上，于120℃的条件下烘烤干燥，辊压后得到负极极片。
将粘结剂PVDF溶解在非水溶剂NMP中，再加入正极活性物质NCM(三元正极材料，LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)和导电剂乙炔黑，充分混合制成浆料，其组成为：LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2:乙炔黑:PVDF＝91:5:4(质量比)。然后，将得到的浆料均匀地涂布在铝箔上，面密度为170g/m2，于120℃的条件下烘烤干燥，辊压后得到正极极片。
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)按照按体积比1:1:1进行混合得到有机溶剂形成电解液，接着将充分干燥的锂盐LiPF6溶解于混合后的有机溶剂中，配制成锂盐浓度为1mol/L的电解液。
分别利用实施例1-3和对比例1和2制备的固态电解质膜置于正极极片与负极极片中，装配成单片电池，设计容量为70mAh，注入电解液，其中电解液注液系数为1.8。经过真空封装、静置、化成、整形等工序形成电池分别记为M1～M3以及N1～N2。其中实施例1-3中的固态电解质膜的第一聚氧化乙烯膜2的表面朝向正极片一侧，对比例2中固态电解质膜的含氟聚氧乙烯膜的表面朝向正极片。
将组装好的电池M1～M3和N1～N2进行25℃电化学性能测试。将M1～M3和N1～N2的电池在25℃环境下进行实验，先恒流恒压充电，0.1C恒流恒压充至4.25V，截止电流0.05C，再恒流放电，0.1C放电至3V，首次充放电容量-电压曲线如图3所示；在上述充放电条件下循环100次，得到电池的容量保持率如表1所示。
表1
Figure BDA0002762071690000071
对比图3中M1～M3、N2和N1电池的曲线可以看出，固态电解质膜经过氟化后改善电解质膜-正极的界面相容性，从而提高电池的首次充放电容量。对比图3中M1～M3和N2电池的曲线可以看出，如果将固态电解质膜进行全部氟化处理，氟含量过高会影响锂离子的传输，从而影响电池的容量发挥，而仅在固态电解质和正极相对的表面进行氟化处理，电解质膜的内部没有氟化处理，即改善了电解质膜和正极界面相容性，也不会影响锂离子的传输，容量得到充分发挥。
对比表1中M1～M3、N2和N1电池的100循环的容量保持率，没有经过氟化处理的固态电解质膜，经过10个循环后已经分解而出现正负极短路，电池的容量降低为0。固态电解质膜经过氟化后改善电解质膜-正极的界面相容性，也改善了电解质膜和正极表面的氧化，提高了电池的循环性能。如果将固态电解质膜进行全部氟化处理，氟含量过高会影响锂离子的传输，从而影响电池的容量发挥，进而也会影响电池的循环性能；而仅在固态电解质和正极相对的表面进行氟化处理，电解质膜的内部没有氟化处理，即改善了电解质膜和正极界面相容性，同时改善了电解质膜和正极表面的氧化问题，也不会影响锂离子的传输，容量得到充分发挥，并且循环性能显著改善。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (9)

1.一种固态电解质膜，其特征在于，包括基膜和层叠在所述基膜一表面的第一聚氧化乙烯膜，所述第一聚氧化乙烯膜仅朝向外侧的表面包括-C2H4-xFxO-结构，其中x为1-4的整数。
2.根据权利要求1所述的固态电解质膜，其特征在于，所述第一聚氧化乙烯膜中F含量占所述第一聚氧化乙烯膜总质量的50-500ppm。
3.根据权利要求1或2所述的固态电解质膜，其特征在于，所述基膜另一表面还设置有第二聚氧化乙烯膜，所述第二聚氧化乙烯膜不包括所述-C2H4-xFxO-结构。
4.根据权利要求1-3任一项所述的固态电解质膜，其特征在于，所述第一聚氧化乙烯膜和/或所述第二聚氧化乙烯膜还包含锂盐和锂离子导体；优选的，所述锂盐为LiTFSI、LiFSI、LiPF6中的一种或多种，所述锂盐的含量占所述第一聚氧化乙烯膜或所述第二聚氧化乙烯膜总质量的10-30％；优选的，所述锂离子导体为石榴石型离子导体、NASICON系离子导体、LISCON系离子导体中的一种或多种，所述锂离子导体的含量占所述第一聚氧化乙烯膜或所述第二聚氧化乙烯膜总质量的10-30％。
5.一种固态电解质膜的制备方法，其特征在于，包括：
提供一基膜；
在所述基膜一表面形成第一聚氧化乙烯膜；及
对所述第一聚氧化乙烯膜朝外侧的表面进行氟化处理，在表面形成-C2H4-xFxO-结构，其中x为1-4的整数。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，还包括：
在所述基膜另一表面形成第二聚氧化乙烯膜。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述氟化处理为电化学氟化处理。
8.一种电池，其特征在于，包括权利要求1-4任一所述固态电解质膜。
9.根据权利要求8所述的电池，其特征在于，还包括正极片，所述第一聚氧化乙烯膜和所述正极片相对。
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