CN112309808A - 光学聚焦和焦斑连续扫描的透射电子显微镜样品杆*** - Google Patents

光学聚焦和焦斑连续扫描的透射电子显微镜样品杆*** Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具备光学聚焦和焦斑连续扫描的透射电子显微镜样品杆***，其至少包括有安装有光纤和小口径透镜的样品杆、激光器、显微物镜、分光棱镜、反射镜等构成的光学***，以及压电陶瓷管、微分测微头、三轴位移台等构成的机械***。所述安装于样品杆的光纤用于将透射电镜外部激光引入透射电镜，位于所述样品杆内部的光纤端面出射的激光通过所述的小口径透镜组成的4f透镜***产生聚焦光斑，所述的压电陶瓷管和微分测微头可实现聚焦光斑在有限空间的三维扫描。本发明提出了一种具备光学聚焦和连续扫描的透射电子显微镜样品杆***，用于将聚焦的光学信号引入透射电镜，提高光学信号激发和收集效率。

Description

光学聚焦和焦斑连续扫描的透射电子显微镜样品杆***
技术领域
本发明涉及透射电子显微镜附件技术领域，具体涉及一种光学聚焦和焦斑连续扫描的透射电子显微镜样品杆***。
背景技术
最近几十年来，透射电子显微镜的发展将材料结构表征能力推进到了原子尺度，并可在原子尺度表征电子结构。但传统的商业电镜除结构表征能力外，功能较为单一，无法直接研究材料物性，由此促进了原位电镜领域的研究。原位电镜研究致力于通过在透射电镜腔体中引入如力学、热学、电学或光学等信号激励，在透射电镜中原位地研究材料的力、热、电、光等性质，以期将材料的结构和物理性质直接关联。其中光学技术是研究材料物理性质的一个非常重要的有效手段，例如光谱学技术可通过材料光谱响应来研究光与材料之间的相互作用，同时超快光谱学的发展也将光谱学技术的时间探测分辨率提高到了飞秒量级，可进一步研究材料电子或激子等的超快动力学过程。因此如果能在透射电镜中原位引入光学信号，以用来建立材料微观结构和性质的直接联系，这不论是在基础科学研究方面还是在应用技术方面都具有重要意义。
发明内容
因此，本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种具备光学聚焦和焦斑连续扫描的透射电镜的样品杆***。
为实现上述目的，本发明的第一方面提供了一种透射电子显微镜样品杆***，所述透射电子显微镜样品杆***包括：激光器、反射镜、第一分光棱镜、显微物镜、安装有光纤和4f缩放***的样品杆、光源、第一透镜、第二分光棱镜、第二透镜和图像采集器件；
其中，所述4f缩放***由两块小口径透镜组成。
根据本发明第一方面的***，其中，所述4f缩放***的小口径透镜的口径为2mm～8mm，优选为5mm～6.25mm；
优选地，所述样品杆通过所述小口径透镜实现真空密封。
根据本发明第一方面的***，其中，所述激光器选自以下一种或多种：连续光半导体激光器、超快脉冲激光器、固体激光器、气体激光器、光纤耦合激光器。
根据本发明第一方面的***，其中，所述安装有光纤和4f缩放***的样品杆中的光纤在工作波长下为单模或少模光纤，或所述光纤为由单模或少模光纤组成的光纤束。
根据本发明第一方面的***，其中，所述***的激光器后还设置有扩束准直器。
根据本发明第一方面的***，其中，当所述激光器需要进行脉冲补偿时，所述扩束准直器后进一步设置有两块翻转反射镜和色散补偿元件；
优选地，所述色散补偿元件包括平行放置光栅对和一个反射镜。
根据本发明第一方面的***，其中，所述安装有光纤和4f缩放***的样品杆还包括：
三维位移台，所述光纤的近端固定于所述三维位移台上；
前端头；
样品承载夹具；
压电陶瓷管，所述压电陶瓷管在垂直于光传播方向的平面内精确调节聚焦光斑的位置；
定心装置；和
微分测微头，所述微分测微头在光束传播方向调节激光的聚焦平面。
根据本发明第一方面的***，其中，所述***还包括辅助光学成像***，当所述样品杆没有安装的前端头和样品承载夹具时，产生的聚焦光斑通过辅助光学成像***观察。
根据本发明第一方面的***，其中，所述光源选自白光光源或发光二极管。
本发明的第二方面提供了一种透射电子显微镜，所述透射电镜包括如第一方面所述的透射电子显微镜样品杆***。
本技术的目的在于解决目前透射电子显微镜技术不具备物性分析能力以及无法与光学表征技术有效结合的难题，实现将聚焦的光学信号引入透射电镜，为透射电镜中原位研究材料微观结构和物性创造条件。
本发明的思想在于：利用单根的单模或少模的光纤或由大量的单模或少模的光纤组成光纤束以及两个小口径透镜组成的4f***安装于样品杆，实现具有光学共聚焦功能的透射电镜样品杆***，用于将聚焦的光学信号引入透射电镜。首先将激光器发射的激光扩束准直，然后将准直后的光束从位于透射电镜外部的光纤端面耦合入安装于样品杆的光纤，在样品杆内部的光纤端面出射的光束经两个小口径透镜组成的2：1的4f缩放***使得聚焦于样品室，并可通过压电陶瓷管和微分测微头调节聚焦光斑的位置，从而实现一种具备光学聚焦和聚焦扫描的透射电子显微镜样品杆***。当使用激光器为飞秒激光时，为补偿光纤引起的脉冲展宽，首先利用色散补偿元件使飞秒脉冲光反向展宽，然后再耦合入光纤，进而实现聚焦的飞秒脉冲光引入透射电镜。
一种具备光学聚焦和聚焦扫描的透射电子显微镜样品杆***，其特征在于步骤如下：
步骤1：激光器出射的激光首先被扩束准直，借助白光反射成像***，将准直后的光束通过显微物镜从光纤近端耦合入光纤的纤芯，最后由光纤远端出射的光束经2：1的4f缩放***产生聚焦光斑；
步骤2：利用压电陶瓷管电动调节光纤远端，可在二维平面内精确调节由步骤1产生聚焦光斑，此外利用微分测微头可平面外手动调节光纤远端，从而调节聚焦光斑的聚焦平面；
本发明的透射电子显微镜样品杆***可以具有但不限于以下有益效果：
本发明提供了一种具备光学聚焦和连续扫描的透射电子显微镜样品杆***，利用安装有光纤和小口径透镜的样品杆，能够将聚焦的连续光以及超快脉冲光引入透射电子显微镜，并可实现聚焦光斑在有限三维空间的扫描，使得在透射电镜中原位研究材料物性成为了可能。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1示出了本发明具备光学聚焦和连续扫描的透射电子显微镜样品杆***的原理示意图。
图2示出了安装有光纤的样品杆部分的细节图。
图3示出了光纤远端出射的光束经4f缩放***的光学聚焦结果；其中，图3(a)示出了辅助光学成像***记录的聚焦光斑的强度图，图3(b)示出了聚焦光斑在水平方向的强度分布。
图4示出了利用压电陶瓷管实现连续扫描的聚焦光斑叠加后的强度分布。
附图标记说明：
1、激光器；2、扩束准直器；3、第一翻转反射镜；4、色散补偿元件；5、第二翻转反射镜；6、反射镜；7、第一分光棱镜；8、显微物镜；9、安装有光纤的样品杆；10、白光光源；11、第一透镜；12、第二分光棱镜；13、第二透镜；14、图像采集器件；15、辅助光学成像***；16、前端头；17、样品承载夹具；18、第一小口径透镜；19、第二小口径透镜；20、安装于样品杆的光纤；21、压电陶瓷管；22、定心装置；23、微分测微头。
具体实施方式
下面通过具体的实施例进一步说明本发明，但是，应当理解为，这些实施例仅仅是用于更详细具体地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。
本部分对本发明试验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性的描述。虽然为实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的，但是本发明仍然在此作尽可能详细描述。本领域技术人员清楚，在上下文中，如果未特别说明，本发明所用材料和操作方法是本领域公知的。
实施例1
本实施例用于说明本发明透射电子显微镜样品杆***的结构。
本发明涉及一种具备光学聚焦和扫描的透射电子显微镜样品杆***如图1所示，包括：激光器1，扩束准直器2，第一翻转反射镜3，色散补偿元件4，第二翻转反射镜5，反射镜6，第一分光棱镜7，显微物镜8，安装有光纤的样品杆9，白光光源10，第一透镜11，第二分光棱镜12，第二透镜13，图像采集器件14，辅助光学成像***15。
安装有光纤的样品杆部分细节信息如附图2所示，包括前端头16，样品承载夹具17，第一小口径透镜18，第二小口径透镜19，安装于样品杆的光纤20，压电陶瓷管21，定心装置22，微分测微头23。
如图1所示，这里以采用飞秒脉冲激光器为例做具体说明，激光器1(波长800nm)出射的飞秒脉冲光首先通过扩束准直器2变为准平行光，然后经第一翻转反射镜3反射后照射到色散补偿元件4(包括平行放置光栅对和一个反射镜)对脉冲展宽，被展宽的脉冲光首先经第二翻转反射镜5反射。这里需要说明的是，当不需要进行脉宽补偿或使用连续激光器时，第一翻转反射镜3和第二翻转反射镜5通过旋转90°被移出光路***。脉冲光经第二翻转反射镜5反射后的传播方向与第一翻转反射镜3反射前相同，随后经第一反射镜6和第一分光棱镜7反射，通过显微物镜8聚焦于安装于样品杆的光纤9的近端，其中光纤的近端固定于一个三维位移台，经端面反射后脉冲光首先通过显微物镜8收集，然后通过第一分光棱镜7和第二分光棱镜12反射后，最后通过第二透镜1到达采集器件15的靶面；在白光成像***中，白光光源10发射出的白光依次通过第一透镜11、第二分光棱镜12、第二分光棱镜7，然后到达显微物镜8后焦平面，被显微物镜8聚焦后照射到安装于样品杆的光纤20的近端,与经端面反射后的脉冲光所经路径相同，端面反射后的白光经显微物镜8、第一分光棱镜7和第二分光棱镜12和第二透镜13，最后达到图像采集器件14的靶面。在z方向调节安装于样品杆的光纤20的近端，使端面清晰成像到图像采集器件14的靶面，在xy方向调节安装于样品杆的光纤20的近端，根据图像采集器件14实时拍摄的图像将聚焦的脉冲光耦合入安装于样品杆的光纤20的纤芯。为了实现尺寸小于2μm光斑聚焦于样品承载夹具17，根据使用的安装于样品杆的光纤20的参数(纤芯直径：约3.5μm和数值孔径：约0.35)，在光纤远端出射后的光束通过由第二小口径透镜19(直径：6.25mm，焦距：15mm，数值孔径：0.21)和第一小口径透镜18(直径：6.25mm，焦距：7.5mm，数值孔径：0.42)组成2：1的4f缩放***。本实施例在保证的第一小口径透镜18的数值孔径不小于使用光纤的数值孔径且激光利用效率最大化时，根据可购买的商业化小口径透镜，采用了2：1的4f缩放***实现尺寸小于2μm聚焦光斑。当没有安装样品杆9的前端头16和样品承载夹具17时，产生的聚焦光斑可通过辅助光学成像***15来观察，如图3(a)所示。由记录的聚焦光斑沿水平方向强度分布可测的光斑尺寸为1.6微米，如图3(b)所示。此外，利用压电陶瓷管21可精确调节光纤20的远端在平面内平移，利用电压校准后的压电陶瓷管21以扫描步长1μm平面内调节光纤远端，辅助光学成像***15可实时观察聚焦光斑的平面内的移动，连续扫描的聚焦光斑叠加后强度分布，如图4所示。通过微分测微头23还可沿光束传播(z)方向移动光纤20的远端，进而改变经4f缩放***产生聚焦光斑的位置，从而实现光斑聚焦面的调节。
实施例2
本实施例用于说明本发明透射电子显微镜样品杆***的使用方法。
具体实施步骤如下：
步骤1：将激光器1发出的水平偏振光首先经扩束准直器2变为平行光；
步骤2：将步骤1得到的平行光经显微物镜8聚焦于安装于样品杆中的光纤的近端；
步骤3：将白光光源10经透镜和显微物镜8照射光纤近端的整个端面；
步骤4：z方向调节光纤近端，将步骤3反射后的白光成像至图像采集器件；
步骤5：借助于步骤4得到的光纤端面像，在xy方向调节光纤近端，将步骤2聚焦光准确耦合入光纤纤芯；
步骤6：由步骤5耦合入光纤后的激光，在光纤远端通过焦距分别为15mm和7.5mm的第二小口径透镜19和第一小口径透镜18组成的2：1的4f缩放***聚焦于样品室；
步骤7：由步骤6产生的聚焦光斑可通过压电陶瓷管在平面内调节，并可通过微分测微头在平面外调节。
尽管本发明已进行了一定程度的描述，明显地，在不脱离本发明的精神和范围的条件下，可进行各个条件的适当变化。可以理解，本发明不限于所述实施方案，而归于权利要求的范围，其包括所述每个因素的等同替换。

Claims (10)

1.一种光学聚焦和焦斑连续扫描的透射电子显微镜样品杆***，其特征在于，所述透射电子显微镜样品杆***包括：激光器、反射镜、第一分光棱镜、显微物镜、安装有光纤和4f缩放***的样品杆、光源、第一透镜、第二分光棱镜、第二透镜和图像采集器件；
其中，所述4f缩放***由两块小口径透镜组成。
2.根据权利要求1所述的***，其特征在于，所述4f缩放***的小口径透镜的口径为2mm～8mm，优选为5mm～6.25mm；和/或
优选地，所述样品杆通过所述小口径透镜实现真空密封。
3.根据权利要求1或2所述的***，其特征在于，所述激光器选自以下一种或多种：连续光半导体激光器、超快脉冲激光器、固体激光器、气体激光器、光纤耦合激光器。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的***，其特征在于，所述安装有光纤和4f缩放***的样品杆中的光纤在工作波长下为单模或少模光纤，或所述光纤为由单模或少模光纤组成的光纤束。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的***，其特征在于，所述***的激光器后还设置有扩束准直器。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的***，其特征在于，当所述激光器为连续激光器或需要进行脉冲补偿时，所述扩束准直器后进一步设置有两块翻转反射镜和色散补偿元件；
优选地，所述色散补偿元件包括平行放置光栅对和一个反射镜。
7.根据权利要求1至8中任一项所述的***，其特征在于，所述安装有光纤和4f缩放***的样品杆还包括：
三维位移台，所述光纤的近端固定于所述三维位移台上；
前端头；
样品承载夹具；
压电陶瓷管，所述压电陶瓷管在垂直于光传播方向的平面内精确调节聚焦光斑的位置；
定心装置；和
微分测微头，所述微分测微头在光束传播方向调节激光的聚焦平面。
8.根据权利要求7所述的***，其特征在于，所述***还包括辅助光学成像***，当所述样品杆没有安装的前端头和样品承载夹具时，产生的聚焦光斑通过辅助光学成像***观察。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的***，其特征在于，所述光源选自白光光源或发光二极管。
10.一种透射电子显微镜，其特征在于，所述透射电镜包括如权利要求1至9中任一项所述的光学聚焦和焦斑连续扫描的透射电子显微镜样品杆***。
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