CN112304738A - 样品处理剂及处理方法、测定软磁合金中元素含量方法 - Google Patents

样品处理剂及处理方法、测定软磁合金中元素含量方法 Download PDF

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CN112304738A CN202011133563.XA CN202011133563A CN112304738A CN 112304738 A CN112304738 A CN 112304738A CN 202011133563 A CN202011133563 A CN 202011133563A CN 112304738 A CN112304738 A CN 112304738A
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Abstract

本发明公开了一种样品处理剂及处理方法、测定高镍软磁合金中元素含量方法，所述样品处理剂为体积比(2～4)：(1～3)：5的分析纯硝酸、分析纯盐酸和水的混合液。所述处理方法包括：采用所述的样品处理剂对待测试样进行溶解处理，后定容，获得待测试样溶液。所示测定软磁合金中元素含量方法包括：采用所述的样品处理方法，获得待测试样溶液；测得所述待测试样溶液的发射光谱强度；获得待测元素的多个浓度的标准溶液，测得所述标准溶液的待测元素的发射光谱强度并绘得对应待测元素的工作曲线；将所述待测试样溶液的发射光谱强度带入所述待测元素的工作曲线中，获得所述待测试样溶液中对应元素的含量。能降低基体效应、消解时间短、精密度高。

Description

样品处理剂及处理方法、测定软磁合金中元素含量方法
技术领域
本发明涉及金属材料成分的化学分析技术领域，特别涉及一种样品处理剂及处理方法、测定软磁合金中元素含量方法。
背景技术
现有技术中，通常需要对软磁合金中的多种元素含量进行测定，然后测定前一般需要对样品进行前处理，前处理步骤如不合适会影响后续多种元素含量测定的结果。不同组分含量的软磁合金需要不同的前处理步骤。一般的软磁合金前处理方法通常存在基体效应高、消解时间长、精密度低等缺点；高镍(镍含量70～90％)软磁合金由于镍含量较高，目前还有没较好的前处理方法。
专利号CN101408515B公开了一种钢铁中锆的测定方法，包括加入盐硝混合酸溶解样品步骤、用盐酸溶液稀释步骤、加入过氧化氢溶液消除钛、铌、钨、铬、钒干扰步骤、加入曲拉通X-100溶液和偶氮胂III溶液显色步骤、测定吸光度步骤。由于采用了上述的技术解决方案，可以使试样中各种形态的锆溶解完全，克服了在硝酸介质中由于铁干扰测定，需分离或掩蔽的弱点，从而确保了钢铁中快速测定锆的准确度。该对比文件在前处理的过程中加入足够使样品充分溶解的盐硝混合酸，并加热促进溶解，所述盐硝混合酸为2倍体积的浓盐酸和1倍体积的浓硝酸的混合物；该前处理过程中加入的试剂种类过多，会增加基体效应，增加了试剂的使用成本和对环境的污染；且氢氟酸会腐蚀玻璃制品，因此要采用特制的聚四氟乙烯烧杯及雾化器，适用条件具有很大局限性。
公开号CN105319202A公开了一种微波消解ICP法测定难溶镍基高温合金多元素含量的方法，该方法是将试样用盐酸在微波消解仪中消解，再用硫酸、磷酸混合酸稳定试样溶液和标准溶液酸度，然后加入柠檬酸防止高价金属离子水解，调整基体含量使之匹配，最后制作标准溶液曲线，在电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪上，选择合适的分析线进行测定。采用盐酸消解试样，避免氢氟酸腐蚀仪器的石英进样***，对仪器造成污染，影响测量准确性的因素。该对比文件的样品前处理中采用比例为2：2：6硫酸、磷酸及水组成的混合酸；但由于磷酸粘度太大，会降低雾化效果，从而导致精密度降低。
因此，如何提供一种能降低基体效应、消解时间短、精密度高的适合高镍(镍含量70～90％)软磁合金的样品处理剂及处理方法、测定高镍软磁合金中元素含量方法，成为亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明目的是提供一种样品处理剂及处理方法、测定高镍软磁合金中元素含量方法，能降低基体效应、消解时间短、精密度高。
在本发明实施例的第一方面，提供一种样品处理剂，所述样品处理剂为体积比(2～4)：(1～3)：5的分析纯硝酸、分析纯盐酸和水的混合液。
进一步地，所述分析纯硝酸的质量浓度为65～69％，所述分析纯盐酸的质量浓度为36～38％；所述水为常温下测得的电阻率不低于18MΩ·cm的去离子水。
在本发明实施例的第二方面，提供一种样品处理方法，所述方法包括：采用所述的样品处理剂对待测试样进行溶解处理，后定容，获得待测试样溶液。
进一步地，所述待测试样为镍含量70～90％，不含钨、铌、钽元素的软磁合金。
进一步地，所述溶解处理包括加热溶解或者微波消解。
进一步地，所述加热溶解的条件为：120～150℃下保持1～4min；所述微波消解的条件为170～190℃，1400～1600W下保持10～20min。
在本发明实施例的第三方面，提供一种测定软磁合金中元素含量方法，所述方法包括：
采用所述的样品处理方法，获得待测试样溶液；
测得所述待测试样溶液的发射光谱强度；
获得待测元素的多个浓度的标准溶液，测得所述标准溶液的待测元素的发射光谱强度并绘得对应待测元素的工作曲线；
将所述待测试样溶液的发射光谱强度带入所述待测元素的工作曲线中，获得所述待测试样溶液中对应元素的含量。
进一步地，所述待测元素包括硅、锰、钼中的一种或多种。
进一步地，所述测得所述标准溶液的待测元素的发射光谱强度与所述测得所述待测试样溶液的发射光谱强度中测定条件相同。
进一步地，所述测定条件为：采用电感耦合等离子体发射光谱仪，射频功率：1150W；雾化器气体流量0.6L/min；辅助气流量1.0L/min；泵速75rpm；分析谱线Si251.611nm，Mn 257.610nm和Mo 202.030nm。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明提供的一种样品处理剂及处理方法、测定高镍软磁合金中元素含量方法，采用体积比(2～4)：(1～3)：5的分析纯硝酸、分析纯盐酸和水的混合液作为样品处理剂，具有如下优点：(1)相比于单纯只使用一种硝酸或盐酸，硝酸与盐酸混合使得反应溶解的速率加快，提高了效率；(2)加入水混合节省了试剂的使用成本；减少了酸的总用量，空白低，从而降低了基体效应；酸的总用量的降低也同时减少了对环境带来的污染；(3)配比中未使用磷酸、硫酸等高黏度酸，而是只使用盐酸、硝酸两种低黏度酸，提高了雾化效果，改善了灵敏度和准确性，且不影响检测；(4)本发明的样品处理剂溶解样品时间只需4分20秒-4分45秒，盐酸的量若添加过多，溶解时间过长；本发明的样品处理剂溶解样品时无气泡，方便观察；盐酸的量若添加过多，会产生很多气泡，干扰观察。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例1提供的一种测定软磁合金中元素含量方法的流程图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买获得或者可通过现有方法获得。
本发明实施例提供一种样品处理剂，所述样品处理剂为体积比(2～4)：(1～3)：5的分析纯硝酸、分析纯盐酸和水的混合液。
本申请采用体积比(2～4)：(1～3)：5的分析纯硝酸、分析纯盐酸和水的混合液作为样品处理剂，具有如下优点：(1)相比于单纯只使用一种硝酸或盐酸，硝酸与盐酸混合使得反应溶解的速率加快，提高了效率；(2)加入水混合节省了试剂的使用成本；减少了酸的总用量，空白低，从而降低了基体效应；酸的总用量的降低也同时减少了对环境带来的污染；(3)配比中未使用磷酸、硫酸等高黏度酸，而是只使用盐酸、硝酸两种低黏度酸，提高了雾化效果，改善了灵敏度和准确性，且不影响检测；(4)本发明的样品处理剂溶解样品时间只需4分20秒-4分45秒，盐酸的量若添加过多，溶解时间过长；本发明的样品处理剂溶解样品时无气泡，方便观察；盐酸的量若添加过多，会产生很多气泡，干扰观察。也就是说本申请人采用了此配方的样品处理剂，产生了意料不到的技术效果。
所述分析纯硝酸、分析纯盐酸和水体积比为(2～4)：(1～3)：5的原因为：该配比下能降低基体效应、消解时间短、精密度高。
若分析纯盐酸添加比例过小，样品溶解极缓慢；若分析纯盐酸添加比例过大，溶解时间过长，且会产生很多气泡，干扰观察；
若分析纯硝酸添加比例过小，容易导致溶解时间过长；添加过多，也会容易导致溶解时间过长；
若水添加比例过小，溶解时间过长，且会产生很多气泡，干扰观察；添加过多，也会容易导致样品溶解极缓慢；
在所述实施方式中，所述分析纯硝酸的质量浓度为65～69％，所述分析纯盐酸的质量浓度为36～38％；所述水为常温下测得的电阻率不低于18MΩ·cm的去离子水。
根据本发明的另一种典型的实施方式，提供一种样品处理方法，所述方法包括：采用所述的样品处理剂对待测试样进行溶解处理，后定容，获得待测试样溶液。
所述待测试样为镍含量70～90％，不含钨、铌、钽元素的软磁合金。
在一些实施方式中，所述溶解处理包括加热溶解或者微波消解。
所述加热溶解的条件为：120～150℃下保持1～4min；所述微波消解的条件为170～190℃，1400～1600W下保持10～20min。
根据本发明的另一种典型的实施方式，提供一种测定软磁合金中元素含量方法，如图1所示，包括：
S1、获得待测元素的多个浓度的标准溶液，测得所述标准溶液的待测元素的发射光谱强度并绘得对应待测元素的工作曲线；
S2、采用所述的样品处理方法，获得待测试样溶液；
S3、测得所述待测试样溶液的发射光谱强度；
S4、将所述待测试样溶液的发射光谱强度带入所述待测元素的工作曲线中，获得所述待测试样溶液中对应元素的含量。
所述步骤S1中所述待测元素包括硅、锰、钼中的一种或多种。
所述步骤S1和所述步骤S3的测定条件相同。所述测定条件为：采用电感耦合等离子体发射光谱仪，射频功率：1150W；雾化器气体流量0.6L/min；辅助气流量1.0L/min；泵速75rpm；分析谱线Si 251.611nm，Mn 257.610nm和Mo 202.030nm。
下面将结合实施例、对比例及实验数据对本申请的一种样品处理剂、样品处理方法、测定软磁合金中元素含量方法进行详细说明。本发明实施例采用的仪器型号为美国赛默飞世尔(Thermo Fisher)公司iCAP7400型电感耦合等离子体发射光谱仪，使用的氩气为高纯氩气(体积分数大于99.99％)；硅标准溶液为GSB G 62007-90Si标准溶液，锰标准溶液为GSB G 62019-90Mn标准溶液，钼标准溶液为GSB G 62035-90Mo标准溶液；水为去离子水。
实施例1-3、对比例1-7提供的一种测定软磁合金中元素含量方法，包括：
S1、获得各组别的样品处理剂，将各组别的组分如表1所示；采用所述的样品处理剂对待测试样进行溶解处理，后定容，获得待测试样溶液。
表1样品处理剂的各组分的体积比
组别 分析纯硝酸 分析纯盐酸 水
实施例1 3 2 5
实施例2 2 3 5
实施例3 4 1 5
对比例1 3 5 5
对比例2 3 0.5 5
对比例3 1 2 5
对比例4 5 2 5
对比例5 3 2 4
对比例6 3 2 6
其中，对比例7的样品处理剂为体积比为5：1.5：3：5的盐酸、磷酸、硝酸、水的混合液。
S2、测得所述待测试样溶液的发射光谱强度；具体设置测定条件为：射频功率：1150W；雾化器气体流量：0.6L/min；辅助气流量：1.0L/min；泵速：75rpm；分析谱线：Si251.611nm，Mn 257.610nm和Mo 202.030nm。
S3、获得待测元素的多个浓度的标准溶液，测得所述标准溶液的待测元素的发射光谱强度并绘得对应待测元素的工作曲线；所述待测元素包括硅、锰、钼，具体地：
根据牌号为1J85(镍含量79～81％)的软磁合金的成分含量，移取8mL 10mg/mL镍标液和1.5mL 10mg/mL铁标液，分别置于5个150mL烧杯中，依次加入0.00mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL浓度为500μg/mL的硅标准溶液及0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL浓度为1000μg/mL的锰标准溶液及0.00mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、6.00mL浓度为1000μg/mL的钼标准溶液，使硅、锰、钼含量在工作曲线范围内。
在电感耦合等离子体发射光谱仪上，设置测定条件为：射频功率：1150W；雾化器气体流量：0.6L/min；辅助气流量：1.0L/min；泵速：75rpm；分析谱线：Si251.611nm，Mn257.610nm和Mo202.030nm。在该测定条件下，分别测量标准系列溶液的发射光谱强度并绘制工作曲线。
其中，所述使用的10mg/mL镍标液按照下述方法来制备：称取10.0g纯镍(精确至0.0001g)，置于200mL烧杯中，分次加入5mL浓硝酸与5mL过氧化氢，加入溶剂总体积为45～50mL，加热使试料完全溶解。冷却至室温后，转移到1000mL容量瓶中，用水定容，混匀待用。从配制到使用应不超过一个月的时间。此溶液1mL含10mg镍。
所述使用的10mg/mL铁标液按照下述方法来制备：称取5.00g纯铁(精确至0.0001g)，置于200mL烧杯中，分次加入10mL硝酸(1+1)与2mL盐酸，加入溶剂总体积为20～25mL，加热使试料完全溶解。冷却至室温后，转移到500mL容量瓶中，用水定容，混匀待用。从配制到使用应不超过一个月的时间。此溶液1mL含10mg铁。
工作曲线的组分含量如表2所示。
表2
STD1 STD2 STD3 STD4 STD5
W(Si)/％ 0 0.100 0.300 0.500 1.000
W(Mn)/％ 0 0.100 0.500 1.000 1.500
W(Mo)/％ 0 0.500 1.000 3.000 6.000
硅、锰、钼三种元素的工作曲线线性回归方程及相关系数如表3所示。
表3
元素 线性回归方程 相关系数
Si I＝1754.2C+202.17 R＝0.9997
Mn I＝43339C+169.75 R＝0.9999
Mo I＝625.6C+5.19 R＝0.9999
由表3可知，根据示例1所获得的硅、锰、钼工作曲线线性好。
S4、将所述待测试样溶液的发射光谱强度带入所述待测元素的工作曲线中，获得所述待测试样溶液中对应元素的含量；结果如表4所示。
表4
Figure BDA0002735931700000061
Figure BDA0002735931700000071
Figure BDA0002735931700000081
各组别的溶解情况见表5所示。
表5
组别 溶解时间 溶解情况
实施例1 4分35秒 无气泡，方便观察
实施例2 4分45秒 无气泡，方便观察
实施例3 4分20秒 无气泡，方便观察
对比例1 8分41秒 产生很多气泡，干扰观察
对比例2 7分49秒 产生少量气泡，干扰观察
对比例3 9分49秒 产生很多气泡，干扰观察
对比例4 6分51秒 产生少量气泡，干扰观察
对比例5 6分59秒 产生少量气泡，干扰观察
对比例6 7分32秒 产生少量气泡，干扰观察
对比例7 8分28秒 产生很多气泡，干扰观察
由表4-表5数据可知：
对比例1中，分析纯盐酸添加体积份数为5，大于本发明的范围，其他均同实施例1，试验中产生很多气泡，干扰观察；且溶解时间较长，需要8分41秒；
对比例2中，分析纯盐酸添加体积份数为0.5，小于本发明的范围，其他均同实施例1，试验中产生少量气泡，干扰观察；且溶解时间较长，需要7分49秒；
对比例3中，分析纯硝酸添加体积份数为1，大于本发明的范围，其他均同实施例1，试验中产生很多气泡，干扰观察；且溶解时间较长，需要9分49秒；
对比例4中，分析纯硝酸添加体积份数为5，小于本发明的范围，其他均同实施例1，试验中产生少量气泡，干扰观察；且溶解时间较长，需要6分51秒；
对比例5中，水的添加体积份数为4，大于本发明的范围，其他均同实施例1，试验中产生少量气泡，干扰观察；且溶解时间较长，需要6分59秒；
对比例6中，水的添加体积份数为6，小于本发明的范围，其他均同实施例1，试验中产生少量气泡，干扰观察；且溶解时间较长，需要7分32秒；
对比例7的样品处理剂为体积比为5：1.5：3：5的盐酸、磷酸、硝酸、水的混合液；试验中产生很多气泡，干扰观察；且溶解时间较长，需要8分28秒；
实施例1-实施例3所获得的检验结果与标准物质的认定值比较一致，说明本发明的样品前处理方法可获得非常高的测定准确度。试验中无气泡，方便观察；且溶解时间较短大概为：4分20秒～4分45秒。
试验例回收率实验
向实施例1和实施例2的待测试样中加入硅、锰、钼的标准溶液进行加标回收试验，测定其回收率，回收率试验结果如表6所示。
表6
Figure BDA0002735931700000091
由表6的数据可知，进行样品加标回收测定，回收率在96～109％之间，表明本发明的方法能够满足硅、锰、钼元素的测定要求。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种样品处理剂，其特征在于，所述样品处理剂为体积比为(2～4)：(1～3)：5的分析纯硝酸、分析纯盐酸和水的混合液。
2.根据权利要求1所述的样品处理剂，其特征在于，所述分析纯硝酸的质量浓度为65～69％，所述分析纯盐酸的质量浓度为36～38％；所述水为常温下测得的电阻率不低于18MΩ·cm的去离子水。
3.一种样品处理方法，其特征在于，所述方法包括：采用权利要求1-2任一所述的样品处理剂对待测试样进行溶解处理，后定容，获得待测试样溶液。
4.根据权利要求3所述的一种样品处理方法，其特征在于，所述待测试样为镍含量70～90％，不含钨、铌、钽元素的软磁合金。
5.根据权利要求3所述的一种样品处理方法，其特征在于，所述溶解处理包括加热溶解或者微波消解。
6.根据权利要求5所述的一种样品处理方法，其特征在于，所述加热溶解的条件为：120～150℃下保持1～4min；所述微波消解的条件为170～190℃，1400～1600W下保持10～20min。
7.一种测定软磁合金中元素含量方法，其特征在于，所述方法包括：
采用权利要求3-6任一所述的样品处理方法，获得待测试样溶液；
测得所述待测试样溶液的发射光谱强度；
获得待测元素的多个浓度的标准溶液，测得所述标准溶液的待测元素的发射光谱强度并绘得对应待测元素的工作曲线；
将所述待测试样溶液的发射光谱强度带入所述待测元素的工作曲线中，获得所述待测试样溶液中对应元素的含量。
8.根据权利要求7所述的一种测定软磁合金中元素含量方法，其特征在于，所述待测元素包括硅、锰、钼中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述的一种测定软磁合金中元素含量方法，其特征在于，所述测得所述标准溶液的待测元素的发射光谱强度与所述测得所述待测试样溶液的发射光谱强度中测定条件相同。
10.根据权利要求9所述的一种测定软磁合金中元素含量方法，其特征在于，所述测定条件为：采用电感耦合等离子体发射光谱仪，射频功率：1150W；雾化器气体流量0.6L/min；辅助气流量1.0L/min；泵速75rpm；分析谱线Si 251.611nm，Mn 257.610nm和Mo 202.030nm。
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