CN112301454A - 一种pet基石墨烯导电纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种PET基石墨烯导电纤维的制备方法，包括：1)提供石墨烯/PET功能母粒和PET本色切片，所述石墨烯/PET功能母粒和PET本色切片的含水率低于30ppm；2)将所述石墨烯/PET功能母粒和PET本色切片通过动态混合器熔融共混后喂入双螺杆挤出机，得到PET基石墨烯初生纤维，所述动态混合器为三维高效动态混合器；3)将PET基石墨烯初生纤维经牵伸和热定型，即得PET基石墨烯导电纤维。本发明还提供了根据上述方法制备得到的PET基石墨烯导电纤维及其应用。本发明制备的PET基石墨烯导电纤维的电导率≥1000S/m，纤维中石墨烯粒子有效含量0.6％‑1.5％，纤维断裂强度为2.13‑4.18cN/dtex，断裂伸长率为17.84％‑44.30％，模量为48.57‑84.76cN/dtex，可应用于PET导电纺织品领域。
Description
技术领域
本发明属于纺织新材料技术领域，具体涉及一种PET基石墨烯导电纤维的制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纤维由纤维级PET经熔体纺丝而得。自1953年杜邦公司将PET纤维工业化以来，它便以独特的优势遥遥领跑于纤维界,是目前生产量和消费量最大的合成纤维。PET纤维之所以能常胜不衰主要取决于它特定的大分子结构，不仅有刚性的苯环，而且有脂肪族的链节，使其不仅具有可熔融加工性，便于加工成纤维，而且其大分子有足够的刚性，赋予纤维较高的强度和较高的模量。PET纤维综合性能好，强度大、弹性好、加工性能好，可纯纺也可与各种天然纤维混纺或交织，其面料挺括而不易变形，洗后不用熨烫，在服用、装饰用和产业用等领域发挥着巨大作用。虽然我国PET纤维产量居世界首位，但高档、功能性、差别化纤维与国际先进水平相比尚存较大差距，这极大地影响PET纤维制品的附加值和市场占有率。
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，其具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景。石墨烯呈片状的二维平面结构，具有较大的界面面积，有利于石墨烯与聚合物之间的相互作用，可与聚合物很好地结合在一起。此外，石墨烯纳米片面和边缘处的羧基及羟基官能团可起到桥连石墨烯和聚合物的作用。氧化石墨烯(GO)是石墨烯的一种衍生物，其片层上含有丰富的含氧基团，具有良好的化学活性，易与聚合物形成强相互作用或化学键，深受物理和材料学界的重视，已被证明是聚合物基复合改性纤维的新型优质填料。PET基石墨烯复合纤维具有导电、抗静电、远红外、防紫外线、抗菌等多功能特性，为功能性PET纤维的开发提供了新思路，有望解决PET纤维产品结构单一、同质竞争等突出问题，从而提高PET纤维的差别化率和行业的技术水平。
目前，国内外关于PET基石墨烯纤维制备方法的文献和专利并不多见。在现有技术中，专利CN201210549244.6将氨基石墨烯与PET切片加入至密炼机中，在270-290℃下密炼2-10h,获得氨基石墨烯改性PET切片，但并未将其纺制成纤维。
专利CN201510016821.9采用苯酚和1,1,2,2-四氯乙烷为溶剂，得到PET铸膜液，向铸膜液中加入氧化石墨烯并搅拌均匀后，将其置于真空烘箱至溶剂完全挥发，得氧化石墨烯/PET共混膜，并将共混膜浸泡于纳米二氧化硅溶液中得强亲水PET膜。在PET共混膜制备过程中，将石墨烯添加于易分散的溶液中而非粘度较大的熔体中，且石墨烯在PET膜中的平均粒径可达1.5μm，尚未满足化学纤维中无机粒子粒径小于1μm的要求。浙江理工大学赵晓凤采用原位聚合法制备了石墨烯/PET复合材料，其中石墨烯含量为0.1％-0.5％，提高了PET的结晶速率、热稳定性和力学强度，但未进行纤维成形相关研究。
发明内容
本发明旨在提供一种PET基石墨烯导电纤维的制备方法，该工艺方法简单快捷，与现有成套工艺设备兼容性好。所制备的PET基石墨烯导电纤维，可应用于导电、抗静电等功能纺织品领域。
本发明提供的技术方案如下：
一种PET基石墨烯导电纤维的制备方法，包括：
1)提供石墨烯/PET导电母粒和PET本色切片，所述石墨烯/PET导电母粒和PET本色切片的含水率低于30ppm；
2)将所述石墨烯/PET导电母粒和PET本色切片通过三维高效动态混合器熔融共混后喂入双螺杆挤出机，得到PET基石墨烯初生纤维；
3)将PET基石墨烯初生纤维牵伸和热定型，即得PET基石墨烯导电纤维。
在根据本发明的一个实施方案中，步骤1)中所述石墨烯/PET导电母粒和PET本色切片的干燥处理是通过在150℃转鼓干燥箱中烘干8-12h实现的。
在根据本发明的一个实施方案中，石墨烯/PET导电母粒中石墨烯的质量分数为20％。
在根据本发明的一个实施方案中，步骤1)中所述石墨烯/PET导电母粒的添加量为石墨烯/PET导电母粒和PET本色切片总质量的3％-15％。
在根据本发明的一个实施方案中，步骤2)中，所述挤出机为双螺杆挤出机，挤出过程中卷绕速度为800-2500m/min，纺丝温度为280-290℃。
在根据本发明的一个实施方案中，步骤3)中,牵伸倍数为1.2-1.8倍。
在根据本发明的一个实施方案中，步骤3)中牵伸温度为85-100℃。
在根据本发明的一个实施方案中，步骤3)中热定型温度为140℃。
本发明另一方面提供了根据上述的制备方法制备得到的PET基石墨烯导电纤维。
本发明的再一个方面还提供了上述的PET基石墨烯导电纤维在开发功能性导电纺织品中的应用。
与现有技术相比，本发明工艺简单，与现有PET纺丝成形设备兼容性好，制备过程易连续化，便于工业化生产。所制备的PET基石墨烯导电纤维的电导率≥1000S/m，纤维中石墨烯粒子有效含量0.6％-1.5％，纤维断裂强度为2.13-4.18cN/dtex，断裂伸长率为17.84％-44.30％，模量为48.57-84.76cN/dtex，可应用于导电、抗静电等功能性纺织品领域。
具体实施方式
以下实施例用于说明本申请，但不用来限制本申请的范围。
下面将更详细地描述本申请的具体实施例。提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本申请，并且能够将本申请的范围完整的传达给本领域的技术人员。
如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
如无特殊说明，本发明中所用到的试剂均可以商购途径购买得到。
实施例1
采用纺丝-拉伸两步法纤维制备工艺：将干燥后的导电母粒与PET基体切片通过三维高效动态混合器熔融共混后喂入双螺杆纺丝机，经计量-挤出-冷却后，在一定的纺丝速度下卷绕得初生纤维，并经“四辊三区一道”拉伸工艺得PET基石墨烯导电纤维。
纺丝-拉伸工艺参数如下：
导电母粒添加比例：5％；纺丝速度：800m/min；纺丝温度：280℃；组件压力：12.1MPa；牵伸倍数1.5倍；拉伸温度90℃；热定型温度140℃。
实施例2
采用纺丝-拉伸两步法纤维制备工艺：将干燥后的导电母粒与PET基体切片通过三维高效动态混合器熔融共混后喂入双螺杆纺丝机，经计量-挤出-冷却后，在一定的纺丝速度下卷绕得初生纤维，并经“四辊三区一道”拉伸工艺得PET基石墨烯导电纤维。
纺丝-拉伸工艺参数如下：
导电母粒添加比例：5％；纺丝速度：1000m/min；纺丝温度：280℃；组件压力：11.9MPa；牵伸倍数1.5倍；拉伸温度90℃；热定型温度140℃。
实施例3
采用纺丝-拉伸两步法纤维制备工艺：将干燥后的导电母粒与PET基体切片通过三维高效动态混合器熔融共混后喂入双螺杆纺丝机，经计量-挤出-冷却后，在一定的纺丝速度下卷绕得初生纤维，并经“四辊三区一道”拉伸工艺得PET基石墨烯导电纤维。
纺丝-拉伸工艺参数如下：
导电母粒添加比例：5％；纺丝速度：1500m/min；纺丝温度：280℃；组件压力：12.2MPa；牵伸倍数1.5倍；拉伸温度90℃；热定型温度140℃。
实施例4
采用纺丝-拉伸两步法纤维制备工艺：将干燥后的导电母粒与PET基体切片通过三维高效动态混合器熔融共混后喂入双螺杆纺丝机，经计量-挤出-冷却后，在一定的纺丝速度下卷绕得初生纤维，并经“四辊三区一道”拉伸工艺得PET基石墨烯导电纤维。
纺丝-拉伸工艺参数如下：
导电母粒添加比例：5％；纺丝速度：2000m/min；纺丝温度：280℃；组件压力：11.4MPa；牵伸倍数1.5倍；拉伸温度90℃；热定型温度140℃。
实施例5
采用纺丝-拉伸两步法纤维制备工艺：将干燥后的导电母粒与PET基体切片通过三维高效动态混合器熔融共混后喂入双螺杆纺丝机，经计量-挤出-冷却后，在一定的纺丝速度下卷绕得初生纤维，并经“四辊三区一道”拉伸工艺得PET基石墨烯导电纤维。
纺丝-拉伸工艺参数如下：
导电母粒添加比例：5％；纺丝速度：2500m/min；纺丝温度：280℃；组件压力：12.0MPa；牵伸倍数1.5倍；拉伸温度90℃；热定型温度140℃。
实施例6
采用纺丝-拉伸两步法纤维制备工艺：将干燥后的导电母粒与PET基体切片通过三维高效动态混合器熔融共混后喂入双螺杆纺丝机，经计量-挤出-冷却后，在一定的纺丝速度下卷绕得初生纤维，并经“四辊三区一道”拉伸工艺得PET基石墨烯导电纤维。
纺丝-拉伸工艺参数如下：
导电母粒添加比例：5％；纺丝速度：2500m/min；纺丝温度：285℃；组件压力：12.0MPa；牵伸倍数1.5倍；拉伸温度90℃；热定型温度140℃。
实施例7
采用纺丝-拉伸两步法纤维制备工艺：将干燥后的导电母粒与PET基体切片通过三维高效动态混合器熔融共混后喂入双螺杆纺丝机，经计量-挤出-冷却后，在一定的纺丝速度下卷绕得初生纤维，并经“四辊三区一道”拉伸工艺得PET基石墨烯导电纤维。
纺丝-拉伸工艺参数如下：
导电母粒添加比例：5％；纺丝速度：2500m/min；纺丝温度：290℃；组件压力：12.0MPa；牵伸倍数1.5倍；拉伸温度90℃；热定型温度140℃。
实施例8
采用纺丝-拉伸两步法纤维制备工艺：将干燥后的导电母粒与PET基体切片通过三维高效动态混合器熔融共混后喂入双螺杆纺丝机，经计量-挤出-冷却后，在一定的纺丝速度下卷绕得初生纤维，并经“四辊三区一道”拉伸工艺得PET基石墨烯导电纤维。
纺丝-拉伸工艺参数如下：
导电母粒添加比例：5％；纺丝速度：2500m/min；纺丝温度：285℃；组件压力：12.0MPa；牵伸倍数1.5倍；拉伸温度85℃；热定型温度140℃。
实施例9
采用纺丝-拉伸两步法纤维制备工艺：将干燥后的导电母粒与PET基体切片通过三维高效动态混合器熔融共混后喂入双螺杆纺丝机，经计量-挤出-冷却后，在一定的纺丝速度下卷绕得初生纤维，并经“四辊三区一道”拉伸工艺得PET基石墨烯导电纤维。
纺丝-拉伸工艺参数如下：
导电母粒添加比例：5％；纺丝速度：2500m/min；纺丝温度：285℃；组件压力：12.0MPa；牵伸倍数1.5倍；拉伸温度95℃；热定型温度140℃。
实施例10
采用纺丝-拉伸两步法纤维制备工艺：将干燥后的导电母粒与PET基体切片通过三维高效动态混合器熔融共混后喂入双螺杆纺丝机，经计量-挤出-冷却后，在一定的纺丝速度下卷绕得初生纤维，并经“四辊三区一道”拉伸工艺得PET基石墨烯导电纤维。
纺丝-拉伸工艺参数如下：
导电母粒添加比例：5％；纺丝速度：2500m/min；纺丝温度：285℃；组件压力：12.0MPa；牵伸倍数1.5倍；拉伸温度100℃；热定型温度140℃。
依据GB/T 14344-2008，对实施例所述PET基石墨烯纤维的力学性能进行了实测，结果列于表1。由表1实测数据可以看出，采用本发明方法制备的PET基石墨烯纤维与常规PET纤维的力学性能指标相当，具有实际应用价值。
表1 PET基石墨烯导电纤维的性能
实施例11PET基石墨烯导电母粒的制备
本申请中使用的PET基石墨烯导电母粒可以通过以下方法制备得到：
1)采用钛酸酯偶联剂NDZ-109对石墨烯粒子进行改性，将改性后的石墨烯粒子反复真空抽滤洗涤至中性，真空干燥后，经球磨机研磨后备用；
2)将干燥处理后的改性石墨烯和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)以分离喂料形式喂入双螺杆挤出机，制备得到高浓度石墨烯母粒；喂料中所述改性石墨烯和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的质量比为1：3-10。
PET基石墨烯导电母粒的示例性实施例如下：
采用钛酸酯偶联剂NDZ-109对石墨烯粒子进行改性，经50℃下真空烘箱干燥4h，采用球磨机研磨成粉末状。将PET基体切片和粉末状石墨烯粒子分别在130℃转鼓干燥箱和真空烘箱中烘干10h后，在氮气的保护下，采用分离喂料技术将400g石墨烯粒子和1600gPET切片喂入双螺杆挤出机，在265℃下挤出制备规格为Φ2.5mm×3mm的PET基石墨烯导电母粒。经数字万用表测试，其电阻率低至7.3/Ω·cm。
应注意的是，以上实例仅用于说明本发明的技术方案而非对其进行限制。尽管参照所给出的实例对本发明进行了详细说明，但是本领域的普通技术人员可根据需要对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种PET基石墨烯导电纤维的制备方法，其特征在于，包括：
1)提供石墨烯/PET导电母粒和PET本色切片，所述石墨烯/PET导电母粒和PET本色切片的含水率低于30ppm；
2)将所述石墨烯/PET导电母粒和PET本色切片通过三维高效动态混合器熔融共混后喂入双螺杆挤出机，得到PET基石墨烯初生纤维；
3)将PET基石墨烯初生纤维牵伸和热定型后，即得PET基石墨烯导电纤维。
2.如权利要求1所述的PET基石墨烯导电纤维的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述石墨烯/PET导电母粒和PET本色切片的干燥处理是通过在150℃转鼓干燥箱中烘干8-12h实现的。
3.如权利要求1所述的PET基石墨烯导电纤维的制备方法，其特征在于，石墨烯/PET导电母粒中石墨烯的质量分数为20％。
4.如权利要求1所述的PET基石墨烯导电纤维的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述石墨烯/PET导电母粒的添加量为石墨烯/PET导电母粒和PET本色切片总质量的3％-15％。
5.如权利要求1所述的PET基石墨烯导电纤维的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述挤出机为双螺杆挤出机，挤出过程中卷绕速度为800-2500m/min，纺丝温度为280-290℃。
6.如权利要求1所述的PET基石墨烯导电纤维的制备方法，其特征在于，步骤3)中,牵伸倍数为1.2-1.8倍。
7.如权利要求1所述的PET基石墨烯导电纤维的制备方法，其特征在于，步骤3)中牵伸温度为85-100℃。
8.如权利要求1-6中任一项所述的PET基石墨烯导电纤维的制备方法，其特征在于，步骤3)中热定型温度为140℃。
9.如权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备得到的PET基石墨烯导电纤维。
10.如权利要求9所述的PET基石墨烯纤维在制备纺织原料或产品中的应用。
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2017206427A1 (zh) * | 2016-06-04 | 2017-12-07 | 江苏启弘新材料科技有限公司 | 基于尖端放电效应的抗静电纤维的制备方法 |
| CN108411400A (zh) * | 2018-03-10 | 2018-08-17 | 南京华脉医疗器械股份有限公司 | 石墨烯纤维及其制备方法 |
| CN111663199A (zh) * | 2020-05-15 | 2020-09-15 | 浙江双兔新材料有限公司 | 一种石墨烯改性pet混纺纤维的制备方法 |
-
2020
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2017206427A1 (zh) * | 2016-06-04 | 2017-12-07 | 江苏启弘新材料科技有限公司 | 基于尖端放电效应的抗静电纤维的制备方法 |
| CN108411400A (zh) * | 2018-03-10 | 2018-08-17 | 南京华脉医疗器械股份有限公司 | 石墨烯纤维及其制备方法 |
| CN111663199A (zh) * | 2020-05-15 | 2020-09-15 | 浙江双兔新材料有限公司 | 一种石墨烯改性pet混纺纤维的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李建武等: "石墨烯改性PET纤维的制备及其抗静电性能研究", 《合成纤维工业》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113718366A (zh) * | 2021-09-18 | 2021-11-30 | 南通强生石墨烯科技有限公司 | 一种石墨烯超强阻燃纤维及其制备方法 |
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