CN112299422B - 一种利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法 - Google Patents

一种利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法。该制备气相白炭黑的方法包括以下步骤：1)将氟硅酸盐进行热分解，制备四氟化硅气体；2)将四氟化硅气体和三氯化硼气体混合后通入打底溶液中进行反应，得到四氯化硅；所述打底溶液为四氯化硅；3)以步骤2)所得四氯化硅为原料，制备气相白炭黑。本发明提供的利气相白炭黑的制备方法，主要是利用四氟化硅气体和三氯化硼气体组成的混合气在打底溶液中反应，将高腐蚀性、高危险性的四氟化硅转化为四氯化硅，消除了四氟化硅直接参与高温水解反应制备白炭黑所存在的安全隐患，使氟硅酸盐为上游原料制备气相白炭黑的工艺路线更有利于产业化实施。

Description

一种利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法
技术领域
本发明属于气相白炭黑的制备领域，具体涉及一种利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法。
背景技术
气相白炭黑是一种无毒、无味、无定型的纳米级新型无机精细化工产品，具有粒径小、比表面积大、表面活性高等特性。气相白炭黑以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性而广泛应用于胶黏剂、橡胶、涂料、医药、造纸、油墨等领域，具有良好的市场前景。
目前，气相二氧化硅主要是利用硅烷的卤化物，在氢氧燃烧火焰中高温水解得到无定形二氧化硅，该硅烷卤化物原料主要有四氯化硅、三氯氢硅、一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷等。此工艺虽然有效利用了行业副产物，但副产大量稀盐酸，造成环保压力较大。
公开号为CN1208016A的中国发明专利申请公开了一种气相法白炭黑的制造方法，其是以四氯化硅、氢气、空气为原料，在温度为1000-1100℃下进行水解反应得到反应物，然后对反应物进行聚集、分离、脱酸等后处理，得到气相白炭黑产品。四氯化硅的工业成本较高，直接以四氯化硅为原料生产气相白炭黑并不利于提高企业的经济效益。
公告号为CN103420383B的中国发明专利公开了一种以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法，该方法是将磷肥副产氟硅酸盐在200-400℃下热解制得四氟化硅，经除尘、洗涤后，在水解反应器中，与空气、氢气混合，发生高温水解反应，经聚集、分离、除尘、冷凝、精馏制得无水氟化氢和气相法白炭黑。该方法的优点在于原料易得、成本较低，但由于使用了四氟化硅作为反应气体，导致反应过程中的毒性、腐蚀性和危险程度较高，在反应后期随着HF的高温分解，还需定量加入氢气对游离氟进行还原以降低对***的破坏，以上苛刻的工况控制和随时存在的严重腐蚀隐患，导致现有以氟硅酸盐为原料生产气相法白炭黑的方法不适宜大规模工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法，从而解决现有方法容易对设备造成严重腐蚀，不利于工业化生产的问题。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法，包括以下步骤：
1)将氟硅酸盐进行热分解，制备四氟化硅气体；
2)将四氟化硅气体和三氯化硼气体混合后通入打底溶液中进行反应，得到四氯化硅；所述打底溶液为四氯化硅；
3)以步骤2)所得四氯化硅为原料，制备气相白炭黑。
本发明提供的利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法，主要是利用四氟化硅气体和三氯化硼气体组成的混合气在打底溶液中反应，采用液相反应介质，增大物料的接触面积，提高混合气的反应效率，高效合成四氯化硅，然后以四氯化硅为原料制备气相白炭黑。该方法在以氟硅酸盐为原料的基础上，通过将高腐蚀性、高危险性的四氟化硅转化为四氯化硅，消除了四氟化硅直接参与高温水解反应制备白炭黑所存在的安全隐患。
现有以四氟化硅为原料制备气相白炭黑的工艺路线对工况控制较为苛刻，反应过程对设备腐蚀严重，存在安全隐患，利用该制备方法可建立四氟化硅→四氯化硅→气相白炭黑的新型工艺路线，该新型工艺路线的反应条件较为温和，对生产设备的要求低，容易将反应控制在平稳、安全的水平下进行，是更为适合工业化生产的工艺路线。
步骤1)中，氟硅酸盐为磷肥副产物，所述氟硅酸盐为氟硅酸锂、氟硅酸钠、氟硅酸钾、氟硅酸镁、氟硅酸钙、氟硅酸钡中的至少一种。该步骤所涉及的化学反应为：MxSiF6→MFy+SiF4↑，M为Li、Na、K、Mg、Ca、Ba，x、y可由化学价平衡原则确定。
热分解可采用流化床、高温转炉、高温煅烧炉、回转窑、双锥设备等热解炉。所述热分解的温度为200-800℃。热分解后得到粗四氟化硅气体，粗四氟化硅气体经除尘、洗涤、干燥后得到所述四氟化硅气体。
优选的，所述热分解包括先升温至120-200℃恒温除杂0.5-2h，然后升温至350-750℃进行热解。经过恒温除杂过程，可除去原料中的游离水和易挥发杂质，降低粗四氟化硅气体中的杂质含量。
步骤2)为四氟化硅和三氯化硼反应制备四氯化硅的过程，所涉及的化学反应为：3SiF4+4BCl3→3SiCl4+4BF3↑。
将四氟化硅气体和三氯化硼气体预先混合，两种气体的接触面积增大，为后续反应的进行作好了准备。气体之间的混合在短时间内即可混匀，从而可使反应主体在打底溶液中进行，进而提高反应的转化率。四氟化硅气体和三氯化硼气体混合时的体积比为3:(4-5)。所述反应的温度为20-50℃。为控制反应平稳、有序进行，优选的，四氟化硅气体和三氯化硼气体混合后形成的混合气体通入打底溶液中的速率为0.1-1m3/min。所述反应在搅拌下进行，一般可将搅拌速度控制在50-150rpm/min。打底溶液的用量应以淹没反应釜的搅拌桨叶为宜，在连续生产过程中控制四氯化硅的体积不超过反应釜容积的2/3。
该步骤中，反应后得到的气体经冷却分离出四氯化硅，再经精馏提纯制得三氟化硼产品。反应后气体主要由三氟化硼和少量的四氯化硅、三氯化硼气体、四氟化硅气体组成。四氯化硅与其余三种物质的沸点差异大，通过简单的冷却分离手段即可分离出四氯化硅，冷却分离的温度以0-40℃为宜，优选为20-40℃。根据三氟化硼、三氯化硼、四氟化硅的沸点差异，利用精馏提纯技术即可得到高品质三氟化硼产品。精馏提纯采用-80～-90℃的低温精馏即可达到良好的分离提纯效果。
所得三氟化硼产品可用于新型锂盐制备、有机反应催化剂及半导体行业。
为进一步提高原料的利用率，优选的，将冷却分离得到的四氯化硅返回到所述打底溶液中，将低温精馏得到的三氯化硼和四氟化硅返回到打底溶液中。
在连续化生产过程中，将冷却分离、低温精馏得到的四氯化硅、四氟化硅、三氯化硼返回到步骤2)中，得到的高纯三氟化硼进行压缩灌装外售。
步骤3)为利用四氯化硅制备气相白炭黑的过程，该步骤可利用四氯化硅和水蒸气的高温水解反应，或者利用四氯化硅、空气和氢气的反应制备气相白炭黑。该步骤涉及的反应为：SiCl4+2H2+O2→SiO2+4HCl↑。
从反应效率、成本等方面综合考虑，优选的，所述制备气相白炭黑包括以下步骤：将四氯化硅气化后，与氢气、空气混合进行气相水解反应。所述气相水解反应的温度为1000-1500℃，优选为1100-1200℃。氢气、空气、四氯化硅的体积比为(1-3):(3-10):(0.3-1)。
气相水解反应后得到含有气相白炭黑和氯化氢气体的气固混合物，将气固混合物经聚集、除尘、脱酸处理，即可分别得到气相白炭黑和氯化氢气体。以上聚集、除尘、脱酸处理均可使用现有工业设备实现。经聚集过程聚集成较大颗粒，然后经除尘器(如旋风分离器等)分离，气相白炭黑送入脱酸塔进行脱酸处理，副产氯化氢气体经除尘、压缩后，返回合成***循环利用。脱酸塔利用热空气来清除气相白炭黑颗粒表面附着的氯化氢，一般可设定热空气的温度为400-600℃。
本发明的利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法的有益效果为：
(1)以磷肥副产氟硅酸盐为原料制备气相白炭黑和高纯三氟化硼，具有原料价格低廉，产品附加值高，市场容量大，工艺成熟，生产成本低，易于产业化实施等优点。
(2)发明规避了四氟化硅高温水解制备气相白炭黑工艺中，工况控制苛刻、设备腐蚀严重、转化率低、产品质量差、危险性高等技术难点，更有利于产业化快速实施和推广。
(3)采用液相反应介质，增大物料接触面积，提高反应转化率，达到90％以上。
(4)开辟了气相白炭黑生产新工艺，无三废排放，实现工艺闭路循环，属于清洁生产范畴。
附图说明
图1为本发明实施例1的利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方式作进一步说明。
一、本发明的利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法的具体实施例
实施例1
本实施例的利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法，工艺流程如图1所示，采用以下步骤：
1)四氯化硅的制备：将磷肥副产氟硅酸钙置于热解炉中，先升温至200℃恒温除杂0.5h，后继续升温至400℃，热分解得到混合气，混合气经除尘除去氟化钙，用浓硫酸洗涤除去水分和杂质，得到四氟化硅气体。
向反应釜中加入四氯化硅为打底溶液，打底溶液的液面至少淹没搅拌桨叶，然后开启搅拌，保持转速为150rpm/min；将四氟化硅气体和三氟化硼气体以体积比3:4在预混器中混合均匀，然后以0.5m3/min的速率由插底管通入反应釜内打底溶液的液面之下，控制反应温度为50℃，连续合成四氯化硅和三氟化硼。
四氯化硅由反应釜底部排料口排出。反应釜顶部排出的气体进入冷却塔和精馏塔，控制冷却塔温度20℃，精馏塔温度-80℃，除杂提纯后得到高纯三氟化硼。
2)四氯化硅的水解：将四氯化硅气化，然后与空气、氢气按体积比0.3:5:1混合均匀，进入水解反应器，控制反应温度为1100℃，使四氯化硅气体发生高温气相水解反应，得到含有气相白炭黑和氯化氢气体的气固混合物。
从水解反应器出口排出的气固混合物经聚集器聚集成较大颗粒，然后经旋风分离器分离，气相白炭黑送入脱酸塔，用400℃的热空气吹洗二氧化硅颗粒附着的氯化氢后得到气相白炭黑产品。副产氯化氢气体经除尘、压缩，制得氯化氢产品。
实施例2
本实施例的利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法，采用以下步骤：
1)四氯化硅的制备：将磷肥副产氟硅酸钠置于热解炉中，先升温至150℃恒温除杂1.5h，后继续升温至650℃，热分解得到混合气，混合气经除尘除去氟化钠，用浓硫酸洗涤除去水分和杂质，得到四氟化硅气体。
向反应釜中加入四氯化硅为打底溶液，打底溶液的液面至少淹没搅拌桨叶，然后开启搅拌，保持转速为100rpm/min；将四氟化硅气体和氯化氢气体以体积比3:4.5在预混器中混合均匀，然后以0.8m3/min的速率由插底管通入反应釜内打底溶液的液面之下，控制反应温度为35℃，常压连续合成四氯化硅和三氟化硼。
四氯化硅由反应釜底部排料口排出。反应釜顶部排出的气体进入冷却塔和精馏塔，控制冷却塔温度30℃，精馏塔温度-85℃，除杂提纯后得到高纯三氟化硼。
2)四氯化硅的水解：将四氯化硅气化，然后与空气、氢气按体积比0.6:8:2混合均匀，进入水解反应器，控制反应温度为1200℃，使四氯化硅气体发生高温气相水解反应，得到含有气相白炭黑和氯化氢气体的气固混合物。
从水解反应器出口排出的气固混合物经聚集器聚集成较大颗粒，然后经旋风分离器分离，气相白炭黑送入脱酸塔，用500℃的热空气吹洗二氧化硅颗粒附着的氯化氢后得到气相白炭黑产品。副产氯化氢气体经除尘、压缩，制得氯化氢产品。
实施例3
本实施例的利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法，采用以下步骤：
1)四氯化硅的制备：将磷肥副产氟硅酸钾置于热解炉中，先升温至120℃恒温除杂2h，后继续升温至700℃，热分解得到混合气，混合气经除尘除去氟化钾，用浓硫酸洗涤除去水分和杂质，得到四氟化硅气体。
向反应釜中加入四氯化硅为打底溶液，打底溶液的液面至少淹没搅拌桨叶，然后开启搅拌，保持转速为50rpm/min；将四氟化硅气体和氯化氢气体以体积比3:5在预混器中混合均匀，升温至35℃，然后以1.0m3/min的速率由插底管通入反应釜内打底溶液的液面之下，控制反应温度为20℃，常压连续合成四氯化硅和三氟化硼。
四氯化硅由反应釜底部排料口排出。反应釜顶部排出的气体进入冷却塔和精馏塔，控制冷却塔温度40℃，精馏塔温度-90℃，除杂提纯后得到高纯三氟化硼。
2)四氯化硅的水解：将四氯化硅气化，然后与空气、氢气按体积比1:10:3混合均匀，进入水解反应器，控制反应温度为1300℃，使四氯化硅气体发生高温气相水解反应，得到含有气相白炭黑和氯化氢气体的气固混合物。
从水解反应器出口排出的气固混合物经聚集器聚集成较大颗粒，然后经旋风分离器分离，气相白炭黑送入脱酸塔，用600℃的热空气吹洗二氧化硅颗粒附着的氯化氢后得到气相白炭黑产品。副产氯化氢气体经除尘、压缩，制得氯化氢产品。
二、试验例
本试验例检测各实施例所得气相白炭黑和高纯三氟化硼的性能指标，结果如表1和表2所示。
表1各实施例所得气相白炭黑产品的检测结果
Figure BDA0002145323090000061
表2各实施例所得三氟化硼产品的检测结果
项目 GB/T14603-2009 实施例1 实施例2 实施例3
三氟化硼纯度/10<sup>-2</sup> 99.995 99.995 99.996 99.995
氮含量/10<sup>-6</sup> 20 16 12 13
氧+氩含量/10<sup>-6</sup> 10 8 6 7
二氧化碳含量//10<sup>-6</sup> 5 3 3 3
四氟化碳含量//10<sup>-6</sup> 5 2 1 2
四氟化硅含量//10<sup>-6</sup> 10 9 8 9
总杂质含量//10<sup>-6</sup> 50 42 35 40
由表1试验结果可知，实施例的方法通过更为温和的反应过程，实现了利用磷肥副产氟硅酸盐制备气相白炭黑和三氟化硼，对生产设备的腐蚀减小、危险程度降低，更有利于产业化快速实施和推广。所得气相白炭黑和三氟化硼品质高，产品附加值高，整个生产过程无三废排放，实现了磷肥副产物的绿色、高效利用。

Claims (8)

1.一种利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将氟硅酸盐进行热分解，制备四氟化硅气体；
2)将四氟化硅气体和三氯化硼气体混合后通入打底溶液中进行反应，得到四氯化硅；
所述打底溶液为四氯化硅；
3)以步骤2)所得四氯化硅为原料，制备气相白炭黑；
所述步骤2)中，反应后得到的气体经冷却分离出四氯化硅，再经精馏提纯制得三氟化硼产品；将冷却分离得到的四氯化硅返回到所述打底溶液中，将精馏得到的三氯化硼和四氟化硅返回到打底溶液中。
2.如权利要求1所述的利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法，其特征在于，步骤1)中，所述热分解包括先升温至120-200℃恒温除杂0.5-2h，然后升温至350-750℃进行热解。
3.如权利要求1所述的利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法，其特征在于，步骤2)中，四氟化硅气体和三氯化硼气体混合时的体积比为3:(4-5)。
4.如权利要求1所述的利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法，其特征在于，步骤2)中，四氟化硅气体和三氯化硼气体混合后形成的混合气体通入打底溶液中的速率为0.1-1m3/min。
5.如权利要求1-4中任一项所述的利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法，其特征在于，步骤2)中，所述反应的温度为20-50℃。
6.如权利要求1所述的利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法，其特征在于，步骤3)中，所述制备气相白炭黑包括以下步骤：将四氯化硅气化后，与氢气、空气混合进行气相水解反应。
7.如权利要求6所述的利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法，其特征在于，步骤3)中，氢气、空气、四氯化硅的体积比为(1-3):(3-10):(0.3-1)。
8.如权利要求6或7所述的利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法，其特征在于，所述气相水解反应的温度为1000-1500℃。
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