CN112295717B - 一种破碎制作高纯低氧硅粉的装置及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种破碎制作高纯低氧硅粉的装置及其方法，所述装置包括加压组件、制氮组件以及破碎组件；所述制氮组件与所述加压组件通过管路相连；所述破碎组件与所述加压组件通过循环管路相连。所述方法制备得到的硅粉的氧含量极低，可满足低氧高纯WSi的使用。

Description

一种破碎制作高纯低氧硅粉的装置及其方法
技术领域
本发明属于粉碎技术领域，涉及一种破碎硅粉的装置和方法，尤其涉及一种破碎制作高纯低氧硅粉的装置及其方法。
背景技术
半导体磁控溅射中需要用到多种高纯WSi(硅含量29％)合金靶材，制作方法为高纯金属粉和高纯硅粉混合，然后热压或者热等静压成型，所需的硅粉原材料一般要求99.999％以上。
半导体行业发展越来越好，技术要求越来越精密，对于钨硅靶材质量越来越严格；钨硅靶材纯度需要99.999％，其气体氧含量要求小于930ppm甚至500ppm，这就要求W粉和Si粉中氧含量低。W粉中氧含量一般300-400ppm，所以管控Si粉中氧含量变的非常重要。目前，大多Si粉使用开放式气流破碎方法制备，而此方法所制Si粉，氧含量达到2000-3000ppm，再加上W粉和Si粉混合过程，热压装模过程中氧含量引入，已经无法满足半导体低氧高纯WSi的使用。
CN109174390A提供一种硅粉生产线高效破碎及清洁加工装置，包括斗式提升机、鄂式破碎机、立式盘磨机、旋风除尘器、集料仓和过滤装置，其中，所述斗式提升机的输出端与鄂式破碎机的进料口连接，所述鄂式破碎机上设有第一进水口和第一出水口，所述第一进水口上连接有进水管，所述进水管的一端连接有供水设备，所述鄂式破碎机的出料口端连接有螺旋输料机构，所述螺旋输料机构远离鄂式破碎机的一端贯穿并延伸至立式盘磨机的内腔中部。
CN205308865U提供一种硅粉破碎加工设备，在底架上安装卧式搅拌机，卧式搅拌机出料口的后下方设置用于接料的分离槽，分离槽由定位架支撑于水箱的顶部，在水箱的后方设有机架，机架上安装立式破碎机，在立式破碎机输入轴的上端套装从动皮带轮，该从动皮带轮通过皮带与主动皮带轮连接，主动皮带轮套装在电机的输出轴上，立式破碎机的壳体上安装两个喷气嘴；在立式破碎机的下方设有集料盒，立式破碎机的斜上方设有溜槽，溜槽的下端伸入立式破碎机中，在溜槽的上端安装料斗。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种破碎制作高纯低氧硅粉的装置及其方法，所述方法制备得到的硅粉的氧含量极低，可满足低氧高纯WSi的使用。
本发明目的之一在于提供一种破碎制作高纯低氧硅粉的装置，所述装置包括加压组件、制氮组件以及破碎组件；
所述制氮组件与所述加压组件通过管路相连；
所述破碎组件与所述加压组件通过循环管路相连。
作为本发明优选的技术方案，所述制氮组件包括至少一个制氮器。
作为本发明优选的技术方案，所述制氮组件与所述破碎组件通过管路相连。
本发明中，所述制氮组件与所述破碎组件相连，所述制氮组件提供的常压氮气与所述加压组件提供的压缩氮气同时对破碎组件中的空气进行置换。所述破碎组件以及所述加压组件可以分别独立地和一个制氮器相连。
作为本发明优选的技术方案，所述破碎组件与所述加压组件间的所述循环管路用于形成氮气的闭路气流。
本发明中，所述形成氮气的闭路气流一能保证设备内部无氧环境，二能节约氮气使用量，使制氮组件不用持续工作。
作为本发明优选的技术方案，所述破碎组件与所述加压组件间设置有加压氮气管路。
本发明中，所述破碎组件中的所有内壁使用聚氨酯内衬，使硅没有与金属接触的机会，保证硅粉纯度。
本发明目的之二在于提供一种破碎制作高纯低氧硅粉的方法，所述方法使用上述所述的装置，所述方法包括以下步骤：
(1)通过制氮组件提供氮气进入所述加压组件，加压后的氮气对所述破碎组件中的气体进行置换，形成氮气气氛；
(2)向所述破碎组件中加入硅颗粒，启动破碎组件进行制粉；
(3)所述制粉过程中，所述破碎组件与所述加压组件间通过循环管路形成氮气的闭路循环，直至所述制粉结束。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述制氮组件提供的氮气的纯度不低于99.9％，如99.95％、99.99％、99.995％或99.999％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述加压后的氮气的压力为5～15kg，如6kg、7kg、8kg、9kg、10kg、11kg、12kg、13kg或14kg等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述氮气气氛中氧含量小于1000ppm，如100ppm、200ppm、300ppm、400ppm、500ppm、600ppm、700ppm、800ppm或900ppm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述硅颗粒的粒径小于1mm，纯度大于99.999％；所述粒径可以是0.1mm、0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.8mm或0.9mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述氮气的闭路循环中，所述破碎组件中的氮气经除尘后进入所述加压组件。
优选地，所述制粉过程中破碎组件的分级机功率不低于50Hz，如60Hz、70Hz、80Hz、90Hz、100Hz、150Hz、200Hz或250Hz等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，分级机以50Hz功率工作时可制得粒径＜4μm的高纯无氧细硅粉。
作为本发明优选的技术方案，上述破碎制作高纯低氧硅粉的方法包括以下步骤：
(1)通过制氮组件提供纯度不低于99.9％的氮气进入所述加压组件，加压后的氮气的压力为5～15kg，所述加压后的氮气对所述破碎组件中的气体进行置换，形成氧含量小于1000ppm氮气气氛；
(2)向所述破碎组件中加入硅颗粒，所述硅颗粒的粒径小于1mm，纯度大于99.999％，启动破碎组件进行制粉；
(3)所述制粉过程中，所述破碎组件与所述加压组件间通过循环管路形成氮气的闭路循环，所述氮气的闭路循环中，所述破碎组件中的氮气经除尘后进入所述加压组件，所述制粉过程中破碎组件的分级机功率不低于50Hz，直至所述制粉结束。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供一种破碎制作高纯低氧硅粉的装置及其方法，所述方法制备得到的硅粉的氧含量极低在1000ppm以内，可满足低氧高纯WSi的使用。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的破碎制作高纯低氧硅粉的装置的结构图；
图2为本发明实施例2提供的破碎制作高纯低氧硅粉的装置的结构图；
图3为本发明实施例3提供的破碎制作高纯低氧硅粉的装置的结构图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种破碎制作高纯低氧硅粉的装置，其结构如图1所示，所述装置包括加压组件3、制氮组件2以及破碎组件1；
所述制氮组件2与所述加压组件3通过管路相连；
所述破碎组件1与所述加压组件3通过循环管路相连；
所述破碎组件1与所述加压组件3间的所述循环管路用于形成氮气的闭路气流。
实施例2
本实施例提供一种破碎制作高纯低氧硅粉的装置，其结构如图2所示，所述装置包括加压组件3、制氮组件2以及破碎组件1；
所述制氮组件2与所述加压组件3通过管路相连；
所述破碎组件1与所述加压组件3通过循环管路相连；
所述制氮组件2与所述破碎组件1通过管路相连；
所述破碎组件1与所述加压组件3间的所述循环管路用于形成氮气的闭路气流。
实施例3
本实施例提供一种破碎制作高纯低氧硅粉的装置，其结构如图3所示，所述装置包括加压组件3、制氮组件以及破碎组件1；
所述制氮组件包括第一制氮器21以及第二制氮器22；
所述第一制氮器21与所述加压组件3通过管路相连；
所述破碎组件1与所述加压组件2通过循环管路相连；
所述第二制氮器22与所述破碎组件1通过管路相连；
所述破碎组件1与所述加压组件2间的所述循环管路用于形成氮气的闭路气流；
所述加压组件3与所述破碎组件1间设置单独的管路，用于所述破碎组件1形成氮气气氛时对破碎组件1提供加压氮气，形成氮气气氛后关闭该管路。
应用例1
本应用例提供一种破碎制作高纯低氧硅粉的方法，使用实施例1提供的装置，所述方法包括以下步骤：
(1)通过制氮组件2提供纯度99.99％的氮气进入所述加压组件3，加压后的氮气的压力为5kg，所述加压后的氮气对所述破碎组件1中的气体进行置换，形成氧含量小于1000ppm氮气气氛；
(2)向所述破碎组件1中加入硅颗粒，所述硅颗粒的粒径在500μm左右，纯度大于99.999％，启动破碎组件进行制粉；
(3)所述制粉过程中，所述破碎组件1与所述加压组件3间通过循环管路形成氮气的闭路循环，所述氮气的闭路循环中，所述破碎组件1中的氮气经除尘后进入所述加压组件3，所述制粉过程中破碎组件的分级机功率为50Hz，直至所述制粉结束。
应用例2
本应用例提供一种破碎制作高纯低氧硅粉的方法，使用实施例1提供的装置，所述方法包括以下步骤：
(1)通过制氮组件2提供纯度99.95％的氮气进入所述加压组件3，加压后的氮气的压力为15kg，所述加压后的氮气对所述破碎组件1中的气体进行置换，形成氧含量小于500ppm氮气气氛；
(2)向所述破碎组件1中加入硅颗粒，所述硅颗粒的粒径在300μm左右，纯度大于99.999％，启动破碎组件进行制粉；
(3)所述制粉过程中，所述破碎组件1与所述加压组件3间通过循环管路形成氮气的闭路循环，所述氮气的闭路循环中，所述破碎组件1中的氮气经除尘后进入所述加压组件3，所述制粉过程中破碎组件的分级机功率为100Hz，直至所述制粉结束。
应用例3
本应用例提供一种破碎制作高纯低氧硅粉的方法，使用实施例1提供的装置，所述方法包括以下步骤：
(1)通过制氮组件2提供纯度99.99％的氮气进入所述加压组件3，加压后的氮气的压力为10kg，所述加压后的氮气对所述破碎组件1中的气体进行置换，形成氧含量小于800ppm氮气气氛；
(2)向所述破碎组件1中加入硅颗粒，所述硅颗粒的粒径在800μm左右，纯度大于99.999％，启动破碎组件进行制粉；
(3)所述制粉过程中，所述破碎组件1与所述加压组件3间通过循环管路形成氮气的闭路循环，所述氮气的闭路循环中，所述破碎组件1中的氮气经除尘后进入所述加压组件3，所述制粉过程中破碎组件的分级机功率为80Hz，直至所述制粉结束。
应用例4
本应用例提供一种破碎制作高纯低氧硅粉的方法，使用实施例2提供的装置，所述方法包括以下步骤：
(1)通过制氮组件2提供纯度99.99％的氮气进入所述加压组件3，加压后的氮气的压力为10kg，所述加压后的氮气对所述破碎组件1中的气体进行置换，同时制氮组件2向所述破碎组件1中提供常压氮气，配合所述加压氮气形成氧含量小于800ppm氮气气氛；
(2)向所述破碎组件1中加入硅颗粒，所述硅颗粒的粒径在800μm左右，纯度大于99.999％，启动破碎组件进行制粉；
(3)所述制粉过程中，所述破碎组件1与所述加压组件3间通过循环管路形成氮气的闭路循环，所述氮气的闭路循环中，所述破碎组件1中的氮气经除尘后进入所述加压组件3，所述制粉过程中破碎组件的分级机功率为80Hz，直至所述制粉结束。
应用例5
(1)通过第一制氮器21提供纯度99.99％的氮气进入所述加压组件3，加压后的氮气的压力为10kg，所述加压后的氮气对所述破碎组件1中的气体进行置换，同时第二制氮器22向所述破碎组件1中提供常压氮气，配合所述加压氮气形成氧含量小于800ppm氮气气氛；
(2)向所述破碎组件1中加入硅颗粒，所述硅颗粒的粒径在800μm左右，纯度大于99.999％，启动破碎组件进行制粉；
(3)所述制粉过程中，所述破碎组件1与所述加压组件3间通过循环管路形成氮气的闭路循环，所述氮气的闭路循环中，所述破碎组件1中的氮气经除尘后进入所述加压组件3，所述制粉过程中破碎组件的分级机功率为80Hz，直至所述制粉结束。
使用ICP对应用例1-5制备得到硅粉的氧含量进行测定，其结果如表1所示。
表1
氧含量/ppm
应用例1 695
应用例2 886
应用例3 796
应用例4 781
应用例5 753
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (6)

1.一种破碎制作高纯低氧硅粉的方法，其特征在于，所述的方法使用破碎制作高纯低氧硅粉的装置，所述装置包括加压组件、制氮组件以及破碎组件；
所述制氮组件与所述加压组件通过管路相连；
所述破碎组件与所述加压组件通过循环管路相连；
所述破碎组件中的所有内壁使用聚氨酯内衬；
所述方法包括以下步骤：
(1)通过制氮组件提供氮气进入所述加压组件，加压后的氮气对所述破碎组件中的气体进行置换，形成氮气气氛；
(2)向所述破碎组件中加入硅颗粒，启动破碎组件进行制粉；
(3)所述制粉过程中，所述破碎组件与所述加压组件间通过循环管路形成氮气的闭路循环，直至所述制粉结束；
步骤(1)所述氮气气氛中氧含量小于1000ppm，所述制氮组件提供的氮气的纯度不低于99.9％，所述加压后的氮气的压力为5～15kg；
步骤(2)所述硅颗粒的粒径小于1mm，纯度大于99.999％；
所述制粉过程中破碎组件的分级机功率不低于50Hz；
所述方法制备得到的硅粉的氧含量在1000ppm以内。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制氮组件包括至少一个制氮器。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制氮组件与所述破碎组件通过管路相连。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述破碎组件与所述加压组件间的所述循环管路用于形成氮气的闭路气流。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述破碎组件与所述加压组件间设置有加压氮气管路。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述氮气的闭路循环中，所述破碎组件中的氮气经除尘后进入所述加压组件。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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