CN112279302A - 一种三氧化钨变色材料的制备方法 - Google Patents

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赵春山
唐莹
马雪娇
孙依
刘畅
王晶
李东平
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    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
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    • C01G41/02—Oxides; Hydroxides
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
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Abstract

本发明涉及一种三氧化钨变色材料的制备方法，本发明制备了一种遇氢气在常温下变色的三氧化钨变色材料，可以在常温下用眼睛观察到氢气的泄露，从而避免氢气泄露带来的危险。WO3的化学性质稳定，而且氧空位的扩散系数高，是一种常用的气敏材料，是氢敏传感器中最具有前途的氢敏材料之一，本发明所制备的氢敏材料具有响应快速、变色敏锐的优点，具有很大的应用前景。

Description

一种三氧化钨变色材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料领域。具体涉及一种三氧化钨变色材料的制备方法。
背景技术
氢能源是可再生清洁能源，是保障能源可持续性的有效途径。2010年7 月12日，世界首座氢能源发电站在意大利建成投产，标志着氢能的利用已经进 入实质化阶段。由于氢气的优良特性，在其他领域也有广泛的应用，例如地震 监测、高纯度硅晶片的生产、含氢化工产品生产、石油提炼、金属焊接等。但 是，氢气是一种高危气体，常温常压下，若空气中氢气的含量位于4％-74.5％ 之间，极有可能引发火灾、***等事故，威胁人身财产安全。为了保障氢气产 生、储存、运输和使用过程中的安全性，扩大氢气的应用领域，研究一种抗干扰能力强、灵敏度高、反应时间短、稳定性高、可靠性好、体积小、成本低的 氢气传感器具有十分重要的意义。
目前技术相对成熟，且已经商业化应用的氢气传感器主要是电化学类传 感器。这类传感器采用电信号作为传感和解调信号，能快速准确的检测出环 境气氛中的氢气浓度，具有检测阈值低，误差较小等优点，是较为理想的氢 气传感器；但同时这类传感器对检测环境也具有一定的要求(环境湿度、干 扰气体、电磁强度等)。最重要的是电化学传感器原理上带电，在工作时有产 生电火花的可能性，因而仍然具有潜在的***危险；另外传感器对其他还原 性气体CO、CH4和NH3具有交叉敏感的可能性，因此传统的电化学传感器在安 全性和选择敏感性方面仍然存在一些难以克服的问题。
WO3是一种重要的多功能材料，其颜色特性聚集了众多研究人员的焦点。 近年来，研究者对WO3的变色特性进行了大量的研究，认为WO3具有较为复杂 的物理性质。WO3的化学性质稳定，而且氧空位的扩散系数高，是一种常用 的气敏材料，许多实验证明该材料对多种气体敏感。由于纯WO3通过掺杂贵 金属改性后对氢有很好的灵敏度和响应选择性，因此WO3薄膜是氢敏传感器 中最具有发展的氢敏材料之一，其潜在的应用价值非常大。
本发明通过水热法制备出一种在氢气气氛下变色的三氧化钨粉体，具有 响应快速、变色敏锐的优点。
发明内容
本发明属于材料领域，其目的主要由于现如今氢气的使用过程中存在许 多不安全的情况，氢气无色无味，达到一定浓度遇明火易燃易***等问题， 本发明研究一种可以在常温下遇氢气变色的材料，所设计的材料可以在常温 下遇氢气由黄绿色变为深蓝色，能够清晰明显的看出氢气泄露的位置，把危 险降至最低。本发明所涉及的一种三氧化钨变色材料的制备方法，包括下述 步骤：
步骤1-1：将称好的Na2WO4·2H2O溶于盛有蒸馏水的烧杯中，将浓度为 3mol/L的盐酸溶液滴加至烧杯中，边滴加边搅拌，采用磁力搅拌，静置，抽 滤洗涤，放入烘干箱中烘干。
步骤1-2：向烘干好的沉淀中滴加2mol/L的盐酸溶液，在50℃水浴条件 下持续搅拌24h，然后向悬浮液中加入氯铂酸，在80℃水浴条件下搅拌4-6个 小时。
步骤1-3：将悬浮液转移至水热釜中，放入150℃的烘箱中进行水热反应 10-12个小时，反应结束后冷却至室温，抽滤、洗涤、烘干得三氧化钨粉体材 料。
实验中加入的氯铂酸用量：铂元素与钨元素的摩尔比为1:40。
本发明的优点如下：
本发明制备出的氢气敏感的变色材料，在常温下遇氢气即可变色，在实 验室氢气瓶，工厂中有氢气的环境中不需要仪器或彩色图表的情况下，可以 了解氢气的泄露情况，反应响应时间短，灵敏度高，使用方便，易于操作， 达到准确及时检测氢气泄露的目的。
制备方法简单，由于三氧化钨分子具有单斜的晶体结构，而且内部具有 空隙，通过掺杂贵金属可以提高其变色性能。
无需高端专业的设备，对温度，压力的要求要求不高，快速节能，成本 相对低廉。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述：
步骤1-1：首先准确称取5.0g的Na2WO4·2H2O，放于烧杯中，再加入30ml 蒸馏水，用玻璃棒搅拌并待其溶解后，使用浓盐酸配制的3mol/L的盐酸溶液 60ml，新配置好的盐酸溶液用胶头滴管滴加至烧杯中，边滴加边搅拌，滴加 完毕后继续磁力搅拌1h，搅拌结束后静置48h，待其沉淀完全后进行抽滤，使 用蒸馏水将所得沉淀洗涤5次后，将其置于真空干燥箱烘干。
步骤1-2：将浓盐酸配置为60ml的2mol/L的盐酸溶液，向烘干的沉淀中 滴加刚刚配置好的盐酸溶液，在50℃的条件下持续搅拌24h，然后向悬浮液 中加入氯铂酸，控制氯铂酸中铂元素与钨元素的摩尔比为1:40。在80℃水浴 条件下搅拌4个小时。
步骤1-3：将悬浮液转移至水热釜中，放入150℃的烘箱中进行水热反应 10个小时，反应结束后冷却至室温，抽滤、洗涤、烘干得三氧化钨粉体材料。

Claims (2)

1.一种三氧化钨变色材料的制备方法，其特征在于：以水热法制备掺杂铂的三氧化钨材料，包括下述步骤：将Na2WO4·2H2O溶于蒸馏水中，将浓度为3mol/L的盐酸溶液滴加至该溶液中，边滴加边搅拌，采用磁力搅拌，静置，抽滤洗涤，放入烘干箱中烘干，向烘干好的沉淀中滴加2mol/L的盐酸溶液，在50℃水浴条件下持续搅拌24h，然后向悬浮液中加入氯铂酸，在80℃水浴条件下搅拌4-6个小时，将该悬浮液转移至水热釜中，放入150℃的烘箱中进行水热反应10-12个小时，反应结束后冷却至室温，抽滤、洗涤、烘干得三氧化钨粉体材料。
2.根据权利要求1所述的，其特征在于实验中加入的氯铂酸用量：铂元素与钨元素的摩尔比为1:40。
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WO2023020052A1 (zh) 2021-08-19 2023-02-23 中国石油化工股份有限公司 氢气泄漏检测材料及其制备方法及应用

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