CN112279240A - 一种空心莲子草制备的类石墨烯生物炭及其去除磺胺类抗生素的方法 - Google Patents

一种空心莲子草制备的类石墨烯生物炭及其去除磺胺类抗生素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于水处理技术领域，公开了一种利用空心莲子草制备类石墨烯生物炭去除水体中磺胺类抗生素的方法。本发明空心莲子草制备的类石墨烯生物炭是通过以下方法得到的：(1)采集空心莲子草并去叶，洗净后风干，然后烘干；(2)将烘干后的空心莲子草粉碎、过筛，得空心莲子草粉末；(3)对所得空心莲子草粉末进行限氧热解，得到空心莲子草生物炭；(4)将所得空心莲子草生物炭与碱混合，在限氧条件下活化后，冷却到室温，取出与盐酸混合，水洗至pH不变，干燥得到空心莲子草制备的类石墨烯生物炭。该方法以入侵植物空心莲子草为原料得到一种空心莲子草制备的类石墨烯生物炭，将其作为吸附剂能够快速，高效地去除磺胺类抗生素。

Description

一种空心莲子草制备的类石墨烯生物炭及其去除磺胺类抗生 素的方法
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体是涉及一种空心莲子草制备的类石墨烯生物炭及其去除磺胺类抗生素的方法。
背景技术
目前，大多数研究采用生物-生态处理、膜处理、高级氧化和吸附等技术对磺胺类抗生素展开污染控制。其中，生物-生态处理主要采用人工湿地法，该方法处理效果一般较差，且只能处理浓度较低的抗生素废水。膜处理法中超滤和微滤对水中磺胺类抗生素的截留率较低，纳滤和反渗透处理对磺胺类抗生素的去除率较好，能达到99％以上，然而，该法的最大问题在于膜组件更换频繁，成本较高。高级氧化技术是处理高浓度磺胺类等难生物降解废水的一种有效手段，然而，该法会产生较高生物毒性的催化反应产物。而吸附因其操作简单且无副产物生成等优点，成为去除磺胺类抗生素的有效手段。
类石墨烯碳材料的应用主要集中在电化学储能方面(例如制备超级电容器、锂电池和燃料电池)，在环保领域的应用有待加强。空心莲子草作为一种入侵植物，能在新环境中迅速繁殖，使得本地植物的生长受到威胁从而导致生物多样性下降。然而，传统的人工防除不能对空心莲子草的残体进行妥善的处理，反而会加重其蔓延和扩散，造成二次污染。基于以上现状，开发利用空心莲子草制备类石墨烯生物炭去除水体中磺胺类抗生素的方法具有重大意义。
发明内容
本发明的目的是基于现有技术的需要，提供一种空心莲子草制备的类石墨烯生物炭及其去除磺胺类抗生素的方法，对空心莲子草的残体进行妥善的处理，避免造成二次污染。该方法以入侵植物空心莲子草为原料，经过风干、限氧热解、限氧条件下活化得到一种空心莲子草制备的类石墨烯生物炭，将其作为吸附剂能够快速，高效地去除磺胺类抗生素，变害为宝，成本低廉，有利于生态平衡。
为达到本发明的目的，本发明空心莲子草制备的类石墨烯生物炭是通过以下方法得到的：
(1)采集空心莲子草并去叶，洗净后风干，然后烘干；
(2)将步骤(1)中烘干后的空心莲子草粉碎、过筛，得空心莲子草粉末；
(3)对步骤(2)所得空心莲子草粉末进行限氧热解，得到空心莲子草生物炭；
(4)将步骤(3)所得空心莲子草生物炭与碱混合，在限氧条件下活化后，冷却到室温，取出与0.09-1.1M的盐酸混合，再用去离子水洗至pH不变，干燥得到空心莲子草制备的类石墨烯生物炭。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述步骤(1)中的烘干是在鼓风干燥箱内，55-65℃干燥22-26h。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述步骤(2)中过筛为过90-110目筛。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述步骤(3)中限氧热解是在真空管式炉中进行，N2气氛，其升温速率为5℃/min，热解温度为200-700℃，热解时间为1-3h。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述步骤(4)中限氧条件下活化是在真空管式炉中进行，N2气氛，其升温速率为5℃/min，热解温度为500-700℃，热解时间为1-3h；优选地，所述热解温度为700℃。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述步骤(4)中碱为碳酸钾、碳酸钠和氢氧化钾中的一种或多种，优选碳酸钾和/或氢氧化钾；优选地，在本发明的一些实施例中，所述步骤(4)中空心莲子草生物炭与碱的质量比小于等于1，优选小于等于1/3。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述步骤(4)中干燥是在55-65℃条件下干燥。
进一步地，本发明空心莲子草制备的类石墨烯生物炭去除磺胺类抗生素的方法为：将空心莲子草制备的类石墨烯生物炭作为吸附剂，去除水体中的磺胺类抗生素。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述磺胺类抗生素为磺胺嘧啶。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述吸附剂的吸附时间为5min-24h，优选5min-1h。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述水体的初始pH为1.5-11，优选地，所述水体的初始pH为1.5-7，更优选1.5-5。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
(1)本发明选择的原材料为空心莲子草，变害为宝，能有效解决入侵植物的问题，有利于生态平衡；
(2)本发明原材料来源广泛，成本低廉，制作方法简单，工艺流程简便；
(3)本发明所制备的空心莲子草类石墨烯生物炭能够快速、高效地去除水体中的磺胺类抗生素，在较宽的pH下，均有较好的吸附效果。
附图说明
图1是本发明实施例1中空心莲子草类石墨烯生物炭的SEM图；
图2是本发明实施例1中空心莲子草类石墨烯生物炭的XRD图；
图3是本发明实施例2中热解温度对吸附的影响；
图4是本发明实施例3中不同种碱活化对吸附的影响，其中不活化是指得到空心莲子草生物炭后直接作为吸附剂使用；
图5是本发明实施例4中炭碱比对吸附的影响；
图6是本发明实施例5中不同活化温度对吸附的影响，其中不活化是指得到空心莲子草生物炭后直接作为吸附剂使用；
图7是本发明实施例6中不同吸附时间对空心莲子草生物炭吸附量的影响；
图8是本发明实施例7中不同初始pH对空心莲子草生物炭吸附量的影响。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
本发明所描述的术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对相同的实施例或示例。
而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合，各实施例独立存在，完全相同实验条件下去除率不一致是由于实验操作或是实验误差导致，且这种情况下去除率差距极小，不影响本领域技术人员对本申请技术方案的认知与理解。
实施例1
首先将采集到的空心莲子草洗净、去叶并自然风干48h，然后经烘箱干燥24h，再经过粉碎机粉碎，过100目筛，最后取50g空心莲子草粉末于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度升至700℃，保持2h，得到空心莲子草生物炭备用。
取空心莲子草生物炭1g与碳酸钾3g于玛瑙研钵中混合碾磨20min后置于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度升至700℃，保持1h。冷却到室温后，取出与1M的盐酸混合24h后，用去离子水洗至pH不变，在鼓风干燥箱中，60℃下干燥24h，得到空心莲子草类石墨烯生物炭。
上述所得生物炭的扫描电镜图如图1所示，XRD如图2所示。
实施例2
首先将采集到的空心莲子草洗净、去叶并自然风干48h，然后经烘箱干燥24h，再经过粉碎机粉碎，过100目筛，最后取50g空心莲子草粉末于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度分别升至200℃、300℃、400℃、500℃、600℃、700℃，保持2h，得到空心莲子草生物炭备用。
分别取上述6种空心莲子草生物炭1g与3g碳酸钾于玛瑙研钵中混合碾磨20min后置于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度升至700℃，保持1h。冷却到室温后，取出与1M的盐酸混合24h后，用去离子水洗至pH不变，在鼓风干燥箱中，60℃下干燥24h，得到6种不同热解温度的空心莲子草类石墨烯生物炭。
取上述6种生物炭0.025g，分别加入100mL浓度为50mg/L、pH为5的磺胺嘧啶溶液中，在25℃，180转每分钟的条件下，震荡混合4小时，经0.22μm滤膜固液分离后，用高效液相法测定磺胺嘧啶的浓度。
不同热解温度的空心莲子草类石墨烯生物炭对磺胺嘧啶的去除率如图3所示。如图3所示，随着活化温度的增加，类石墨烯生物炭对磺胺嘧啶的去除率增大，在700℃时最大，为99.45％。
实施例3
首先将采集到的空心莲子草洗净、去叶并自然风干48h，然后经烘箱干燥24h，再经过粉碎机粉碎，过100目筛，最后取50g空心莲子草粉末于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度升至700℃，保持2h，得到空心莲子草生物炭备用。
取空心莲子草生物炭1g与分别与3g碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾于玛瑙研钵中混合碾磨20min后置于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度升至700℃，保持1h。冷却到室温后，取出与1M的盐酸混合24h后，用去离子水洗至pH不变，在鼓风干燥箱中，60℃下干燥24h，得到3种不同炭碱比的空心莲子草类石墨烯生物炭。
取上述3种生物炭0.025g，分别加入100mL浓度为50mg/L、pH为3的磺胺嘧啶溶液中，在25℃，180转每分钟的条件下，震荡混合4小时，经0.22μm滤膜固液分离后，用高效液相法测定磺胺嘧啶的浓度。
不同种类碱活化的空心莲子草类石墨烯生物炭对磺胺嘧啶的去除率如图4所示。如图4所示，碳酸钾活化的类石墨烯生物炭对磺胺嘧啶的去除率最大，为99.64％。碱的活化对类石墨烯生物炭吸附能力有显著提升。
实施例4
首先将采集到的空心莲子草洗净、去叶并自然风干48h，然后经烘箱干燥24h，再经过粉碎机粉碎，过100目筛，最后取50g空心莲子草粉末于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度升至700℃，保持2h，得到空心莲子草生物炭备用。
取空心莲子草生物炭1g与分别与1g、2g、3g、4g碳酸钾于玛瑙研钵中混合碾磨20min后置于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度升至700℃，保持1h。冷却到室温后，取出与1M的盐酸混合24h后，用去离子水洗至pH不变，在鼓风干燥箱中，60℃下干燥24h，得到4种不同炭碱比的空心莲子草类石墨烯生物炭。
取上述三种生物炭0.025g，分别加入100mL浓度为50mg/L、pH为3的磺胺嘧啶溶液中，在25℃，180转每分钟的条件下，震荡混合4小时，经0.22μm滤膜固液分离后，用高效液相法测定磺胺嘧啶的浓度。
不同炭碱比的空心莲子草类石墨烯生物炭对磺胺嘧啶的去除率如图5所示。如图5所示，随着碱含量的增加，类石墨烯生物炭对磺胺嘧啶的去除率增大，在炭碱比为1：3时最大，为99.64％。在碱含量继续增多时，磺胺嘧啶的去除率基本保持不变。
实施例5
首先将采集到的空心莲子草洗净、去叶并自然风干48h，然后经烘箱干燥24h，再经过粉碎机粉碎，过100目筛，最后取50g空心莲子草粉末于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度升至700℃，保持2h，得到空心莲子草生物炭备用。
取空心莲子草生物炭1g与碳酸钾3g于玛瑙研钵中混合碾磨20min后置于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度分别升至500℃、600℃、700℃，保持1h。冷却到室温后，取出与1M的盐酸混合24h后，用去离子水洗至pH不变，在鼓风干燥箱中，60℃下干燥24h，得到三种不同活化温度的空心莲子草类石墨烯生物炭。
取上述三种生物炭0.025g，分别加入100mL浓度为50mg/L、pH为3的磺胺嘧啶溶液中，在25℃，180转每分钟的条件下，震荡混合4小时，经0.22μm滤膜固液分离后，用高效液相测定磺胺嘧啶的浓度。
不同活化温度的空心莲子草类石墨烯生物炭对磺胺嘧啶的去除率如图6所示。如图6所示，随着活化温度的增加，类石墨烯生物炭对磺胺嘧啶的去除率增大，在700℃时最大，为99.45％。
实施例6
首先将采集到的空心莲子草洗净、去叶并自然风干48h，然后经烘箱干燥24h，再经过粉碎机粉碎，过100目筛，最后取50g空心莲子草粉末于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度升至700℃，保持2h，得到空心莲子草生物炭备用。
取空心莲子草生物炭1g与碳酸钾3g于玛瑙研钵中混合碾磨20min后置于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度升至700℃，保持1h。冷却到室温后，取出与1M的盐酸混合24h后，用去离子水洗至pH不变，在鼓风干燥箱中，60℃下干燥24h，得到空心莲子草类石墨烯生物炭。
磺胺嘧啶动力学实验：取上述的空心莲子草生物炭0.025g加入100mL浓度为50mg/L、pH为3的磺胺嘧啶溶液中，在25℃，180转每分钟的条件下，震荡混合0-4小时，经0.22μm滤膜固液分离后，用高效液相测定磺胺嘧啶的浓度。
上述所得的空心莲子草类石墨烯生物炭对磺胺嘧啶的吸附动力学如图7所示。由图7可知，空心莲子草类石墨烯生物炭可快速、高效吸附磺胺类抗生素，吸附1h就达到吸附平衡，此时吸附量达到199.6mg/g，去除率达到99％以上，且6h内未出现脱附。
实施例7
首先将采集到的空心莲子草洗净、去叶并自然风干48h，然后经烘箱干燥24h，再经过粉碎机粉碎，过100目筛，最后取50g空心莲子草粉末于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度升至700℃，保持2h，得到空心莲子草生物炭备用。
取空心莲子草生物炭1g与碳酸钾3g于玛瑙研钵中混合碾磨20min后置于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min的速度升至700℃，保持1h。冷却到室温后，取出与1M的盐酸混合24h后，用去离子水洗至pH不变，在鼓风干燥箱中，60℃下干燥24h，得到空心莲子草类石墨烯生物炭。
pH对吸附影响的实验：调节100mL浓度为50mg/L的磺胺嘧啶溶液的pH分别为1.5、3、5、7、9、11，加入0.025g上述的空心莲子草生物炭，在25℃，180转每分钟的条件下，震荡混合0-4小时，经0.22μm滤膜固液分离后，用高效液相测定磺胺嘧啶的浓度。
pH对吸附的影响如图8所示。由图8可知，在弱酸性的条件下，吸附效果最好，可达99.9％；在强酸性的条件下，略有下降，为97％；在碱性条件下，去除率明显下降，但是仍大于50％。这表明空心莲子草类石墨烯生物炭对磺胺嘧啶的去除，在较宽的pH下，均有较好的效果。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种空心莲子草制备的类石墨烯生物炭，其特征在于，所述空心莲子草制备的类石墨烯生物炭是通过以下方法得到的：
(1)采集空心莲子草并去叶，洗净后风干，然后烘干；
(2)将步骤(1)中烘干后的空心莲子草粉碎、过筛，得空心莲子草粉末；
(3)对步骤(2)所得空心莲子草粉末进行限氧热解，得到空心莲子草生物炭；
(4)将步骤(3)所得空心莲子草生物炭与碱混合，在限氧条件下活化后，冷却到室温，取出与0.09-1.1M的盐酸混合，再用去离子水洗至pH不变，干燥得到空心莲子草制备的类石墨烯生物炭。
2.根据权利要求1所述的空心莲子草制备的类石墨烯生物炭，其特征在于，所述步骤(1)中的烘干是在鼓风干燥箱内，55-65℃干燥22-26h。
3.根据权利要求1所述的空心莲子草制备的类石墨烯生物炭，其特征在于，所述步骤(2)中过筛为过90-110目筛。
4.根据权利要求1所述的空心莲子草制备的类石墨烯生物炭，其特征在于，所述步骤(3)中限氧热解是在真空管式炉中进行，N2气氛，其升温速率为5℃/min，热解温度为200-700℃，热解时间为1-3h。
5.根据权利要求1所述的空心莲子草制备的类石墨烯生物炭，其特征在于，所述步骤(4)中限氧条件下活化是在真空管式炉中进行，N2气氛，其升温速率为5℃/min，热解温度为500-700℃，热解时间为1-3h；优选地，所述热解温度为700℃。
6.根据权利要求1所述的空心莲子草制备的类石墨烯生物炭，其特征在于，所述步骤(4)中碱为碳酸钾、碳酸钠和氢氧化钾中的一种或多种，优选碳酸钾和/或氢氧化钾；优选地，所述步骤(4)中空心莲子草生物炭与碱的质量比小于等于1，优选小于等于1/3。
7.根据权利要求1所述的空心莲子草制备的类石墨烯生物炭，其特征在于，所述步骤(4)中干燥是在55-65℃条件下干燥。
8.权利要求1-7任一项所述空心莲子草制备的类石墨烯生物炭去除磺胺类抗生素的方法，其特征在于，所述方法为：将空心莲子草制备的类石墨烯生物炭作为吸附剂，去除水体中的磺胺类抗生素。
9.根据权利要求8所述空心莲子草制备的类石墨烯生物炭去除磺胺类抗生素的方法，其特征在于，所述磺胺类抗生素为磺胺嘧啶，优选地，所述吸附剂的吸附时间为5min-24h，更优选5min-1h。
10.根据权利要求8所述空心莲子草制备的类石墨烯生物炭去除磺胺类抗生素的方法，其特征在于，所述水体的初始pH为1.5-11，优选地，所述水体的初始pH为1.5-7，更优选1.5-5。
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