CN112274462B - 具有抑菌和表皮保湿作用的复合抑菌剂及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有抑菌和表皮保湿作用的复合抑菌剂及其制备和应用,该复合抑菌剂包括纳米银、植物提取物、植物多糖提取物,能够有效抑制化妆品微生物生长,而且具有优异的皮肤表皮保湿的效果,具有安全、温和、无刺激的特点。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品领域,尤其涉及一种具有抑菌和表皮保湿作用的复合抑菌剂及其制备和应用。
背景技术
随着经济的发展和人们生活水平的提高,使用化妆品的频率也越来越高,人们对化妆品的安全性和品质要求也越来越高。好的抑菌剂不仅需要防止和抑制细菌和真菌等微生物的生长,而且必须安全、温和,对人体没有毒性和刺激性,同时和配方里的其他化学成分不会发生反应,并且在化妆品存储和使用期间提供所需的抑菌功能。
传统上,化妆品中使用的抑菌剂是采用化妆品法规允许使用51种防腐剂中的一种或多种,复配使用来解决化妆品的微生物生长问题。由于传统防腐剂本身是限用物质,单独用某一防腐剂来解决化妆品微生物生长,难以保证效果,且需要提高用量,提高用量会带来产品安全性问题。因此,传统防腐剂在化妆品中的使用有越来越少的趋势。
综上所述,本领域技术人员致力于开发新型的安全、温和、无刺激的抑菌剂产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有抑菌和表皮保湿作用的复合抑菌剂及其制备和应用。
本发明的第一个方面,提供了一种具有抑菌和表皮保湿作用的复合抑菌剂,包括纳米银、植物提取物和植物多糖提取物。
优选地,所述复合抑菌剂包括以下重量份数的组分:
纳米银 0.0001-1份
植物提取物 0.01-20份;和
植物多糖提取物 0.01-20份。
优选地,所述复合抑菌剂包括以下重量份数的组分:
纳米银 0.01-0.2份
植物提取物 0.1-20份;和
植物多糖提取物 1-20份。
优选的,所述植物提取物选自下组的一种或多种:楝树提取物、艾叶植物提取物、和迷迭香植物提取物。
优选的,所述植物多糖提取物选自下组的一种或多种:兰科植物多糖提取物、和银耳多糖提取物。
优选的,所述兰科植物包括春兰、蕙兰、建兰、寒兰、墨兰中的一种或多种。
优选的,所述复合抑菌剂还包括皂苷和/或甘草亭酸。
优选的,所述复合抑菌剂包括以下重量份数的组分:
本发明的第二个方面,提供了本发明第一方面的复合抑菌剂在制备化妆品中的应用。
优选的,所述化妆品包括护肤化妆水、护肤乳液、洗手液和沐浴露。
本发明的第三个方面,提供了一种化妆品,包括本发明第一方面所述的复合抑菌剂。
优选的,所述化妆品包括护肤化妆水、护肤乳液、洗手液和沐浴露。
本发明的第四个方面,提供了一种复合抑菌剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将复合抑菌剂原料混合,40℃-80℃下搅拌成均匀的混合物;
(2)混合物的pH值调至5.0-8.0;
(3)过滤混合物,并冷却至室温,即得到复合抑菌剂;
其中,所述复合抑菌剂原料包括纳米银、植物提取物和植物多糖提取物。
优选地,所述复合抑菌剂原料包括以下重量份数的组分:
纳米银 0.0001-1份
植物提取物 0.01-20份;和
植物多糖提取物 0.01-20份。
优选地,所述复合抑菌剂原料包括以下重量份数的组分:
纳米银 0.01-0.2份
植物提取物 0.1-20份;和
植物多糖提取物 1-20份。
优选的,所述植物提取物为楝树提取物。
优选的,所述植物多糖提取物为兰科植物多糖提取物。
优选的,所述兰科植物为手掌参。
优选的,所述复合抑菌剂原料还包括皂苷和/或甘草亭酸。
优选的,所述复合抑菌剂原料包括以下重量份数的组分:
应理解,在本发明范围内中,本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合,从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅,在此不再一一累述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的成品图;
图2为本发明实施例2抗菌试验方法示意图。
具体实施方式
本发明人通过广泛而深入的研究,获得一种具有抑菌和表皮保湿作用的复合抑菌剂,该复合抑菌剂包括纳米银、植物提取物、植物多糖提取物,能够有效抑制化妆品微生物生长,而且具有优异的皮肤表皮保湿的效果,具有安全、温和、无刺激的特点。
在描述本发明之前,应当理解本发明不限于所述的具体方法和实验条件,因为这类方法和条件可以变动。还应当理解本文所用的术语其目的仅在于描述具体实施方案,并且不意图是限制性的,本发明的范围将仅由所附的权利要求书限制。
除非另外定义,否则本文中所用的全部技术与科学术语均具有如本发明所属领域的普通技术人员通常理解的相同含义。如本文所用,在提到具体列举的数值中使用时,术语“约”意指该值可以从列举的值变动不多于1%。例如,如本文所用,表述“约100”包括99和101和之间的全部值(例如,99.1、99.2、 99.3、99.4等)。
虽然在本发明的实施或测试中可以使用与本发明中所述相似或等价的任何方法和材料,本文在此处例举优选的方法和材料。
在本发明的一个优选地实施方式中,本发明提供了一种具有抑菌和表皮保湿作用的复合抑菌剂,由纳米银、植物提取物和植物多糖提取物组成。
在一个优选地实施方式中,所述复合抑菌剂包括以下重量份数的组分:
纳米银 约0.001-1份
植物提取物 约0.01-20份;和
植物多糖提取物 约0.01-20份。
在一个优选地实施方式中,所述复合抑菌剂包括以下重量份数的组分:
如本发明中所述,术语“纳米银”(Nano Silver)就是将粒径做到纳米级的金属银单质,是一种新型的无机抗菌材料,具有稳定的物理、化学及生物学特性和传统无机抗菌材料无法比拟的抗菌效果。纳米银安全性高、效果持久,是一种长效性抗菌剂。本发明人发现,如果将含纳米银的护肤产品涂在皮肤上,随着水分蒸发,纳米银的抑菌效果明显下降。本发明中添加了强锁水功能的植物多糖提取物后,能够显著提升纳米银的抑菌效果。
如本发明中所述,术语“植物提取物”指采用适当的溶剂或方法,从植物(植物全部或者某一部分)为原料提取或加工而成的物质,可用于医药行业、食品行业、健康行业、美容行业以及其它行业。
本发明中植物提取物优选为楝树提取物。楝树(Melia azedarach L.)是楝科,楝属落叶乔木,高可达10米;树皮灰褐色,分枝广展,叶为2-3回奇数羽状复叶,小叶对生,叶片卵形、椭圆形至披针形,顶生略大。
如本发明中所述,术语“植物多糖提取物”是从植物中提取的以多糖为主要成分的物质。多糖是以单糖通过糖苷键连接构成的一类高分子的总称,大量亲水性羟基的存在使得许多多糖表现出一些优良的理化性质,如强吸水性和良好的成膜性。而纯天然的植物多糖不仅具有优良的保湿性能,而且满足了人们在安全性、环保方面的诉求。植物多糖提取物,在皮肤表面形成含水薄膜锁住水分,能够保证纳米银长时间处在有水分的环境,可最大程度地发挥纳米银的抑菌功效。
本发明中植物多糖提取物优选为兰科植物多糖提取物,最优选为手掌参(Gymnadenia conopsea(L.)R.Br.)提取物。
如本发明中所述,术语“皂苷”是苷元为三萜或螺旋甾烷类化合物的一类糖苷,主要分布于陆地高等植物中,也少量存在于海星和海参等海洋生物中。许多中草药如人参、远志、桔梗、甘草、知母和柴胡等的主要有效成分都含有皂苷。有些皂苷还具有抗菌的活性或解热、镇静、抗癌等有价值的生物活性。本发明中所述“皂苷”优选为皂荚皂苷,为来源于皂荚果实的提取物。
如本发明中所述,术语“甘草亭酸”(Glycyrrhetinic acid)是由甘草酸水解脱去糖酸链而形成,甜度为蔗糖的250倍,是甘草中的一种活性成分,可提取自甘草根。
本发明的主要优点在于:
(1)本发明的复合抑菌剂采用3种化妆品法规允许使用的51种防腐剂以外的化妆品可使用原料:纳米银、植物提取物、植物多糖提取物,更加安全、温和无刺激。
(2)纳米银直接添加到化妆品中,容易集聚发生沉淀,本发明的复合抑菌剂中将纳米银、楝树提取物和植物多糖提取物复配,解决了纳米银容易集聚沉淀的问题,使得纳米银能够更方便地在化妆品中使用。
(3)由于纳米银能够释放出具有强电荷的银离子,而植物多糖提取物种含有大量多糖和蛋白类物质,很容易被银离子破坏电荷平衡导致发生絮状沉淀,本发明中将纳米银、楝树提取物和植物多糖提取物复配,获得了稳定体系,完全避免了絮状沉淀的发生。
(4)本发明的复合抑菌剂中将纳米银、楝树提取物和植物多糖提取物复配,抑菌能力显著提高,各组分之间取得了协同的技术效果。
(5)本发明的复合抑菌剂将纳米银、楝树提取物和植物多糖提取物复配,长时间保湿能力显著提高。
下面结合具体实施例,进一步详陈本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明详细条件的实验方法,通常按照常规条件如美国Sambrook.J等著《分子克隆实验室指南》(黄培堂等译,北京:科学出版社,2002年)中所述的条件,或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明,否则百分比和份数按重量计算。以下实施例中所用的实验材料和试剂如无特别说明均可从市售渠道获得。
具体地,本发明中纳米银购自赫特国际(上海)有限公司。手掌参提取物(手参块根50:1水提取物)购自上海浩泰生物科技有限公司。楝树提取物 (LANSIUM DOMESTICUMEXTRACT,楝树籽30:1水提取物)购自广州益腾日化有限公司。皂苷(皂荚果实50:1水提取物)购自上海沪震实业有限公司。甘草亭酸购自丸善制药株式会社。
实施例1复合抑菌剂组分配比筛选
研究中发现,将纳米银直接添加到化妆品中,容易集聚发生沉淀。另外,由于纳米银能够释放出具有强电荷的银离子,而植物多糖提取物种含有大量多糖和蛋白类物质,很容易被银离子破坏电荷平衡导致发生絮状沉淀。因此,为了获得稳定的配方体系,本发明进行了大量的筛选测试。
部分测试数据,例举如下。
各组合物制备方法为:
1)将原料投入乳化锅,将它们混合在一起,40℃-80℃下,搅拌成均匀的混合物;
2)混合物的pH值调至5.0-8.0
3)过滤乳化锅里的混合物,冷却过滤后的混合物至室温,静置7d后观察。
下表中各组分含量为传统化妆水中添加的质量百分含量。传统化妆水由甘油5%、1%的透明质酸水溶液0.1%、和水94.9%组成。
表1
实验结果表明,将纳米银和手掌参提取物复配,能够获得分散良好的稳定体系。将纳米银、手掌参提取物和楝树提取物进行复配,同样能够获得分散良好的稳定体系,产品外观如图1所示。
实施例2保湿试验
1、按照表2的原料及重量百分比配比制备实验组1-4的化妆水,其中,传统化妆水由甘油5%、1%的透明质酸水溶液0.1%、和水94.9%组成。
表2
制备方法为:
1)将原料投入乳化锅,将它们混合在一起,40℃-80℃下,搅拌成均匀的混合物;
2)混合物的pH值调至5.0-8.0
3)过滤乳化锅里的混合物,冷却过滤后的混合物至室温,得到成品。
2、将手臂洗净风干半小时,在手臂前臂分别取五块2×2cm的正方形区域,检测皮肤角质层含水量,在不同区域分别涂抹实验组1-4的化妆水以及空白对照组水的五个样品,每个样品取0.1ml,涂抹完毕、完全吸收后,2分钟检测一次,之后每隔半小时检测一次,共检测4次,检测数据为皮肤角质层含水量。检测结果如表3所示。空白组为去离子水100%。
表3
编号 | 0min | 2min | 30min | 60min | 90min |
实验组1 | 31.28% | 50.22% | 46.04% | 44.22% | 44.44% |
实验组2 | 32.81% | 58.22% | 57.76% | 53.02% | 50.32% |
实验组3 | 33.62% | 56.32% | 57.63% | 53.52% | 53.46% |
实验组4 | 36.52% | 43.40% | 42.00% | 42.12% | 41.14% |
实验组5 | 33.38% | 56.06% | 55.18% | 52.46% | 51.82% |
空白组 | 34.76% | 42.68% | 41.40% | 41.08% | 41.02% |
根据表3结果可知,实验组2、实验组3相对于其他样品,可以大幅提高皮肤角质层含水量,补水保湿能力强。证明当样品中含有兰科植物提取物(手掌参提取物)可以显著提升产品皮肤表皮保湿效果。相对实验组2的皮肤角质层含水量随时间的推移而下降,实验组3的皮肤角质层含水量在一段时间内都保持在相对较高水平,不随时间推移而持续下降,所以实验组3同时含有纳米银、手掌参提取物和楝树提取物的样品保湿效果最好。
实施例3抗菌试验
1、按照表4的原料及重量百分比制备化妆水。
表4
2、试验培养基及菌种
培养基:
TSB培养基 胰蛋白胨大豆肉汤
YM培养基 酵母麦芽提取物培养基
Letheen肉汤培养基 USP化妆品防腐测试专用培养基
卵磷脂吐温培养基
孟加拉红培养基
菌种:
3、实验方法参考《化妆品安全技术规范规范》(2015年版)第五章微生物检验方法,具体步骤如图2所示,将上述菌种分为细菌和真菌进行试验,在第0天向培养基中接种106cfu/ml细菌和真菌,在25℃、60%湿度环境下分别于培养的第7天、14天、21天、28天取1ml培养基观察细菌和真菌生长状态。
实验结果如表3所示,结果的判断标准为:细菌于第7天时菌落总数下降 99.9%,至28天时无增长;真菌于第14天下降99.0%,至28天时无增长,判定为防腐,反之则不防腐。
表5
根据上表结果可知,对照组1、2、3分别含有纳米银、楝树植物提取物的一种或多种,其防腐挑战测试均失败,均不具有防腐效果。而同时含有纳米银、楝树提取物、手掌参提取物的实验组,防腐挑战测试成功,具有防腐效果。说明在复合物中,要想达到理想的抑菌结果,必须同时含有纳米银、楝树植物提取物、和兰科植物提取物。
实施例4安全性测试
1.实验动物
健康雄性6~8周龄SPF级小鼠,体重为(25±2)g。在温度(25±2)℃、湿度(40±10)%的环境下饲养。
2.动物模型的建立、分组及给药
随机将小鼠分组,每组6只小鼠。剃毛并清洁后的小鼠背侧划分为两个区域(2.5cm×2.5cm),左侧涂抹各配方组的护肤化妆水0.5g,右侧为空白对照,用纱布覆盖后再用胶布固定,观察1h、24h、48h后涂抹部位的皮肤反应。
连续涂抹14天,观察并记录涂抹部位的皮肤反应。参照《化妆品安全性评价程序和方法》对皮肤进行刺激反应评价和刺激强度评价。
结果显示,含有本发明的复合抑菌剂护肤化妆水虽然具有较强的抑菌和保湿能力,但是连续涂抹14天后,实验组的6只小鼠中,有2只出现了轻微的红斑现象;1只出现了轻微的水肿现象。表明含有本发明的复合抑菌剂护肤化妆水在使用过程中,可能会出现轻微的炎症。为了解决该问题,本发明进一步地对该复合抑菌剂进行了优化。
本发明人将20余种植物来源的活性成分分别和本发明的复合抑菌剂进行复配,筛选出了8种能够和本发明的复合抑菌剂稳定复配的活性成分,然后进行皮肤刺激性实验测试,结果表明在本发明的复合抑菌剂添加0.1%的皂苷和 0.01%的甘草亭酸,即可消除皮肤刺激性缺陷。使用优化的配方,实验组的6 只小鼠中,各鼠的皮肤与未涂护肤化妆水皮肤相比,未出现水肿和红斑的现象,证明优化后的护肤化妆水对皮肤无刺激性。
最终优化的复合抑菌剂配方组分为:
纳米银 0.02-0.20重量份;
楝树提取物 0.10-10重量份;
手掌参提取物 5-20重量份;
皂苷 0.05-0.20重量份;
甘草亭酸 0.01-0.02重量份。
实施例5护肤乳液的保湿试验和抗菌试验
按照如下方式制备护肤乳液,其中传统护肤乳为市售的普通产品。
1、准备原料
取纳米银0.10g、楝树植物提取物0.30g、手掌参提取物10.00g、皂苷 0.1g、甘草亭酸0.01g、添加传统护肤乳液至100g。
2、混合搅拌
把第一步得到的原料投入乳化锅,将它们混合在一起,40℃下,搅拌成均匀的混合物。
3、调整混合物的pH值
将第2步得到的混合物的pH值调至7.5。
4、过滤,冷却,得成品
30℃-45℃下,过滤乳化锅里的混合物,冷却过滤后的混合物至室温,得到成品。
将制备的护肤乳液按照实施例2的方法进行保湿试验,试验结果为:本发明制备的护肤乳液可以大幅提高皮肤角质层含水量,补水保湿能力强。
将制备的护肤乳液按照实施例3的方法进行抗菌试验,试验结果为:本发明制备的护肤乳液具有抑菌性。
将制备的护肤乳液按照实施例4的方法进行安全性试验,试验结果为:本发明制备的护肤乳液安全性良好。
实施例4洗手液的保湿试验和抗菌试验
按照如下方式制备洗手液,其中传统洗手液为市售的普通产品。
1、准备原料
取纳米银0.07g、楝树植物提取物0.6g、手掌参提取物15g、皂苷0.15g、甘草亭酸0.02g,添加传统洗手液至100g。
2、混合搅拌
把第一步得到的原料投入乳化锅,将它们混合在一起,40℃下,搅拌成均匀的混合物。
3、调整混合物的pH值
将第二步得到的混合物的pH值调至7.5。
4、过滤,冷却,得成品
30℃-45℃下,过滤乳化锅里的混合物,冷却过滤后的混合物至室温,得到成品。
将制备的洗手液按照实施例2的方法进行保湿试验,试验结果为:本发明制备的洗手液可以大幅提高皮肤角质层含水量,补水保湿能力强。
将制备的洗手液按照实施例3的方法进行抗菌试验,试验结果为:本发明制备的洗手液具有抑菌性。
将制备的洗手液按照实施例4的方法进行安全性试验,试验结果为:本发明制备的洗手液安全性良好。
实施例5沐浴露的保湿试验和抗菌试验
按照如下方式制备洗手液,其中传统沐浴露为市售的普通产品。
1、准备原料
取纳米银0.05g、楝树植物提取物1.0g、手掌参提取物12g,添加传统沐浴露至100g。
2、混合搅拌
把第一步得到的原料投入乳化锅,将它们混合在一起,40℃下,搅拌成均匀的混合物。
3、调整混合物的pH值
将第二步得到的混合物的pH值调至7.5。
4、过滤,冷却,得成品
30℃-45℃下,过滤乳化锅里的混合物,冷却过滤后的混合物至室温,得到成品。
将制备的洗手液按照实施例2的方法进行保湿试验,试验结果为:本发明制备的洗手液可以大幅提高皮肤角质层含水量,补水保湿能力强。
将制备的洗手液按照实施例3的方法进行抗菌试验,试验结果为:本发明制备的洗手液具有抑菌性。
将制备的洗手液按照实施例4的方法进行安全性试验,试验结果为:本发明制备的洗手液安全性良好。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考,就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解,在阅读了本发明的上述讲授内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
3.如权利要求1所述的复合抑菌剂在制备化妆品中的应用。
4.如权利要求3所述的应用,其特征在于,所述化妆品包括护肤化妆水、洗手液和沐浴露。
5.如权利要求3所述的应用,其特征在于,所述化妆品为护肤乳液。
6.一种化妆品,其特征在于,所述化妆品包括权利要求1所述的复合抑菌剂。
7.如权利要求6所述的化妆品,其特征在于,所述化妆品包括护肤化妆水、洗手液和沐浴露。
8.如权利要求6所述的化妆品,其特征在于,所述化妆品为护肤乳液。
Priority Applications (1)
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